GB-T 30918-2022 非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠（IR） 評價方法

代替GB/T30918—2014非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠(IR)評價方法Non-oil-extendedsolutionpolymerizedisoprenerubber(IR)—[ISO2303:2019,Isoprenepolymerizedtypes—Evaluationprocedures,MOD]國家標準化管理委員會 I 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 24取樣和制樣 25生膠的物理和化學試驗 25.1門尼黏度 25.2揮發(fā)分 25.3灰分 26評價用混煉膠試樣的制備 26.1標準試驗配方 26.2程序 36.2.1設備和程序 6.2.2開煉機混煉程序 6.2.3實驗室密煉機(LIM)混煉程序 47硫化特性評價 7.1圓盤振蕩硫化儀評價 67.2無轉(zhuǎn)子硫化儀評價 68硫化膠拉伸應力-應變性能評價 79精密度 10試驗報告 7附錄A(資料性)開煉機和實驗室密煉機硫化特性精密度 8附錄B(資料性)天然橡膠精密度 附錄C(資料性)ASTMD3403規(guī)定的精密度 參考文獻 本文件代替GB/T30918—2014《非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠(IR)評價方法》,與——更改了實驗室密煉機(LIM)混煉程序為注(見6.2.——更改了硫化特性的評價方法(見第7章，2014年版的第6章);——更改了無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性參數(shù)的表示符號(見7.2,2014年版的6.2)。一致性對應關系的我國文件替換(見第2章);—-增加了對GB/T9881的規(guī)范性引用(見第3章),方便查找相關術語；——更改了無轉(zhuǎn)子硫化儀測定硫化特性參數(shù)的表示符號(見7.2,第10章)。本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會合成橡膠分技術委員會(SAC/TC35/SC6)I非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠(IR)GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定(GB/T528—2009,ISO37:GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:GB/T4498.1橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法(GB/T4498.1—2013,ISO247:2006,GB/T4498.2橡膠灰分的測定第2部分：熱重分析法GB/T6038橡膠試驗膠料配料、混煉和硫化設備及操作程序(GB/T6038—2006,ISO2393:GB/T9881橡膠術語GB/T24131.1生橡膠揮發(fā)分含量的測定第1部分：熱輥法和烘箱法(GB/T24131.1—GB/T24131.2生橡膠揮發(fā)分含量的測定第2部分：帶紅外線干燥單元的自動ISO6502-2橡膠使用硫化儀測量硫化特性第2部分：圓盤振蕩硫化儀法(Rubber—Meas-urementofvulcanizationcharacteristicsusingcuremeters—ParISO6502-3橡膠使用硫化儀測量硫化特性第3部分：無轉(zhuǎn)子硫化儀法(Rubber—Measurementofvulcanizationcharacteristicsusingcu1標準試驗配方見表1。異戊二烯橡膠(IR)工業(yè)參比炭黑(N330)·TBBS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)為粉末狀，見GB/T21840。其初始不溶物應低于0.3%,試驗方法見GB/T21184。材料應在室溫下儲存在密閉容器中，每6個月應測定一次不溶物的含量。如果不過0.75%,則應廢棄。TBBS也可以通過再提純處理，比如采用重結(jié)晶的方法，這種處理程序不在本文件規(guī)定的2兩種方法不一定得到相同的結(jié)果。任何情況下，實驗室間的比對或一系列評價均應采用相同的兩種方法中，標準實驗室開煉機投料量(以g計)應為配方量的4倍?；鞜掃^程中輥筒的表面溫度應保持在70℃±5℃?；鞜捚陂g，輥筒間應保持有適量的堆積膠，如果按照6.2.2.2和6.2.2.3規(guī)定的輥距達不到該要a)調(diào)節(jié)輥距為0.5mm,使橡膠不包輥連續(xù)通過輥筒間兩次。b)調(diào)節(jié)輥距為1.4mm,使橡膠包輥，從每邊作3/4割刀兩次。d)加入氧化鋅和硫磺。從每邊作3/4割刀兩次。e)沿輥筒等速均勻地加入炭黑。當加入約一半炭黑時，將輥距調(diào)至料盤中的炭黑加入膠料中。當炭黑全部加完后，從每邊作3/4割刀之差超過+0.5%或一1.5%,則廢棄此膠料并重新混煉。i)取足夠的膠料，按照ISO6502-2或ISO6502-3評價硫化特性，測試之前調(diào)節(jié)試樣2h~j)將膠料壓制成厚約2.2mm的膠片用于制備硫化試片，或壓制成k)膠料在混煉后硫化前調(diào)節(jié)2h～24h。如有可能，在GB/T2941規(guī)定的標準溫度和濕度下3方法B的混煉程序如下：持續(xù)時間累計時間a)調(diào)節(jié)輥距為0.5mm±0.1mm,使橡膠不包輥通過兩次，然后將輥距b)加入硬脂酸，從每邊作3/4割刀一次。2.04.0c)加入硫磺和氧化鋅。從每邊作3/4割刀兩次。3.07.0d)加入一半炭黑。從每邊作3/4割刀兩次。3.010.0e)加入剩余的炭黑和掉入接料盤中的炭黑。從每邊作3/4割刀三次。5.015.0f)加入TBBS。從每邊作3/4割刀三次。3.018.0g)下片。調(diào)節(jié)輥距至0.5mm±0.1mm,將膠料打卷，從兩端交替縱向薄h)將膠料壓制成厚約6mm的膠片，按GB/T6038規(guī)定檢查膠料質(zhì)量，如果膠料質(zhì)量與理論值之差超過+0.5%或-1.5%,則廢棄此膠料并重新混煉。i)取足夠的膠料，按照ISO6502-2或ISO6502-3評價硫化特性。測試之前調(diào)節(jié)試樣2h~24h,如果可能，在GB/T2941規(guī)定的標準溫度和濕度下調(diào)節(jié)。j)將膠料壓制成厚約2.2mm的膠片用于制備硫化試片，或壓制成適當厚度用于制備GB/T528規(guī)定的環(huán)形試片。k)膠料在混煉后硫化前調(diào)節(jié)2h～24h。如有可能，在GB/T2941規(guī)定的標準溫度和濕度下調(diào)節(jié)。通常情況下LIM的容積從65cm3到2000cm3不等，投料量應等于標稱密煉機容積(以立方厘米表示)乘以混煉膠的密度。在制備同一系列膠料期間，混煉每個膠料的LIM條件應相同。在一系列混煉試驗開始之前，可混煉一個與試驗配方相同的膠料以調(diào)整密煉機工作狀態(tài)。在一個試驗膠料混煉結(jié)束到下一個膠料混煉開始前，LIM溫度應冷卻到60℃。在混煉一系列膠料的過程中，密煉機的溫度控制條件應保持不變?；鞜捈夹g應確保所有配合劑分散良好?；鞜捄笮冻瞿z料的最終溫度不應超過120℃。如有必40.5%或-1.5%,則廢棄此膠料并重新混煉。6.2.3.3兩段混煉程序(包括開煉機終混煉程序)在一個試樣混煉結(jié)束后到下一個試樣開始混煉前，LIM溫度應冷卻到60℃以下。6.2.3.3.2第一階段——密煉機初混煉程序混煉技術應確保所有配合劑分散良好。混煉后卸出膠料的最終溫度應在150℃~170℃。如有必要，通過調(diào)整投料量、機頭溫度和/或轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，以滿足此條件。a)設定實驗室密煉機的初始溫度為60℃±3℃,關閉卸料口，設定電機轉(zhuǎn)速為+0.5%或-1.5%,則廢棄此膠料并重新混煉。如果小型密煉機不能提供足夠的膠料供開煉機終混煉，例如要求開煉機使用3倍的配方量，這種情況下可以用密煉機終混煉。密煉機終混煉時可通過調(diào)整投料量和/或機頭溫度使混煉之后膠料的最終溫度不超過120℃。6.2.3.3.3第二階段——終混煉程序在終混煉之前，將膠料放置30min或其溫度降至室溫。混煉技術應使確保所有配合劑分散良好。卸出膠料的最終溫度不應超過120℃。當使用LIM時，如有必要，調(diào)整投料量、機頭溫度和/或轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速，以滿足此條件。當使用開煉機混煉時，設定輥筒溫度為70℃±5℃,在整個混煉過程中保持此溫度。標準實驗室開煉機投料量(以g計)應為配方量的2倍。在混煉過程中，輥筒間隙上方應保持適量的堆積膠，如果在規(guī)定的輥距下得不到這種效果，可對開煉機的輥距稍作調(diào)整。5f)檢查膠料質(zhì)量(見GB/T6038),如果膠料質(zhì)量與理論值之差超過+0.5%或7硫化特性評價警示——硫化過程中，可能產(chǎn)生亞硝酸銨。7.1圓盤振蕩硫化儀評價按照ISO6502-2規(guī)定的方法測定下列標準試驗參數(shù)：試驗條件：——振幅：1°;——量程：至少選擇M為滿量程的75%;7.2無轉(zhuǎn)子硫化儀評價按照ISO6502-3規(guī)定的方法測定下列標準試驗參數(shù)：6—量程：至少選擇Mn為滿量程的75%;試片在135℃下硫化，從20min、30min、40min和60min的硫化點中選擇3個硫化點。這3個硫開煉機和實驗室密煉機混煉的硫化特性精密度數(shù)據(jù)見附錄A。e)測定灰分使用的方法(GB/T4j)第7章中：k)第8章中使用的硫化時間；7(資料性)按ISO/TR9272描述的程序和指南制定實驗室間試驗方案(ITP)。有關精密度測定的其他細節(jié)用圓盤振蕩硫化儀評估硫化特性的2型室間精密度，ITP中使用了一種異戊二烯橡膠樣品。有5個實驗室參加開煉機混煉程序(方法A),8個實驗室參加LI個實驗室在不同的3d內(nèi)完成試驗。開煉機混煉程序硫化特性重復性和再現(xiàn)性精密度結(jié)果見表A.1,LIM混煉程序的硫化特性精密度試驗方法的重復性r已確定為表A.1或表A.2中列出的適當值。兩個獨立測定結(jié)果的差值超過該試驗方法的再現(xiàn)性R已確定為表A.1或表A.2中列出的適當值。兩個獨立測定結(jié)果的差值超過表A.1開煉機混煉(方法A)硫化特性的精密度實驗室內(nèi)實驗室間rR8實驗室內(nèi)實驗室間rRs,——重復性標準差；r——重復性，以測量單位表示；(r)——相對重復性，以相對百分數(shù)表示，Sg——再現(xiàn)性標準差；R——再現(xiàn)性，以測量單位表示；(R)——相對再現(xiàn)性，以相對百分數(shù)表示”在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅1°的條件下測定結(jié)果的均值，用于計算(r)和(R實驗室內(nèi)實驗室間rR表頭中精密度參數(shù)符號的含義見表A.1·在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅1°的條件下測定結(jié)果的均值，用于計算(r)和(R)9(資料性)實驗室內(nèi)實驗室間rR00%定伸應力5200%定伸應力5300%定伸應力56%6 表頭中精密度參數(shù)符號的含義見表A.1表B.2