水質(zhì) 氰化物的測(cè)定

水質(zhì)氰化物的測(cè)定適用范 方法 方法 方法 方法 方法 異煙酸-0.001mg／L。0.51μg／L500μg／L。術(shù)語(yǔ)和定總氰化A2單氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物，銨的氰化物)和絕大部分絡(luò)合氰化物(鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物、鎳氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等，不包括鈷氰絡(luò)合物。易釋放氰化pH4介質(zhì)中，硝酸鋅存在下，加熱蒸餾，能形成氰化氫的氰化物，包括全部簡(jiǎn)單氰干擾及消40mg／L（C2H6第一部分樣品的采集與制方法原總氰化物：EDTApH<2條件下，加熱蒸餾，利用金屬EDTA絡(luò)合能力比與氰離子絡(luò)合能力強(qiáng)的特點(diǎn)，使絡(luò)合氰化物離解出氰離子，并以試劑和材 10%（m/V）EDTA二鈉（C10H14N2O8Na2·2H2O）溶液 10%（m/V）硝酸鋅[Zn(NO3)2·6H2O]溶液 5g±1mg乙酸鉛[Pb(C2H3O2)2·3H2O]100mL±0.10ml。將濾紙條浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于廣口瓶中，密塞保存。1.5g±1mg200ml沸水，混勻，放冷，加（Na2CO3儀器和設(shè)500mL600W800W100ml100ml250ml111-可調(diào)電爐2-蒸餾瓶3-冷凝水出 4-接收瓶5-餾出液導(dǎo)樣品的采集和保采集水樣需貯存于用無(wú)氰水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中?，F(xiàn)場(chǎng)采樣350l05gp>12。24h內(nèi)分析樣品。當(dāng)水樣中含有大量硫化物時(shí)，應(yīng)先加碳酸鎘或碳酸鉛固體粉末，除去硫化物后，再加氫氧化鈉固定。否則，在堿性條件下，氰離子和硫離子作用形成硫氰酸離子而干擾測(cè)定。1(5.10硫化鉛，說(shuō)明有硫化物存在。分析步200ml)，加數(shù)粒玻璃珠。4%氫氧化鈉溶液(5.4)作為吸收液。10ml±0.050mlEDTA二鈉溶液(5.5)加入蒸餾瓶(2)（5.2／min（5.7（5.12（5.6定?？闪咳煞蒹w積相同的試樣，向其中一份試樣投加碘化鉀-淀粉試紙（5.11）1～3片，下用量。另一份樣品，不加試紙，僅加上述用量的亞硫酸鈉溶液，然后按步驟8.1.1至8.1.61mg2.5mg8.1.18.1.6操作。<1mg／L硝酸銀溶液。若樣品中有大量硫化物存在，將200ml試樣（7.3）過(guò)濾，沉淀物用1%氫氧化鈉（5.3）8.1.18.1.6操作。少量油類(lèi)對(duì)測(cè)定無(wú)影響，中性油或酸性油大于40mg／L時(shí)干擾測(cè)定，可加入水樣體8.1.18.1.6操作，得到空白試驗(yàn)試樣“B”第二部分樣品分析方法方法1 適用范方法原氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(NaCl)=0.01（NaCl5℃-60005441g10l040l硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(AgNO3)=0.01000.01mol／L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(11.1)10.00ml±0.020ml150mL具柄瓷皿或錐形瓶（12.2）50ml60ml水作空白試驗(yàn)。3～5滴鉻酸鉀指示劑（11.5，在不斷攪拌下，用滴定管加入待標(biāo)定的C=c 0 (V-V0c——氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升V——滴定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)硝酸銀溶液用量的數(shù)值，單位為毫升稱(chēng)取0.02g試銀靈(對(duì)二甲氨基亞芐基羅丹寧，paradimethylaminobenzalrhodanine)100mL10g鉻酸鉀溶于少量水中，滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(11.2)至產(chǎn)生橙紅色沉淀為止，放100mL。儀10ml150ml250ml分析步取100ml±0.080ml試樣“A”(（11.4至溶液由黃色變?yōu)槌燃t色為止，記下讀數(shù)(Va)pH試pHpH>11。100ml±0.080ml空白試驗(yàn)試樣“B”于錐形瓶（12.2）13.1.2進(jìn)行滴定，記下1mg／L0.00100mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（11.3）結(jié)果計(jì)c(V-V)?52.04?V1V V V

c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升V0——空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V——樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V1——試樣體積的數(shù)值，單位為毫升V2——試料體積的數(shù)值，單位為毫升52.04——1L1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的氰離子(2CN-)質(zhì)量，單位為克(g)方法 異煙酸-吡唑啉酮比色適用范0.004mg／L0.25mg／L。方法原T反應(yīng)生成氯化氰，再與異煙酸作用，經(jīng)水解試34.0g±1mg無(wú)水磷酸二氫鉀(KH2PO4)35.5g±1mg無(wú)水磷酸氫二鈉(Na2HPO4)于1000ml±0.40ml，搖勻，放入試劑瓶，存于冰箱。室溫度低時(shí)磷酸鹽緩沖溶液會(huì)析出結(jié)晶而改變?nèi)芤旱膒H因此需在20℃1%（m/V）T稱(chēng)取1.0g±1mg氯胺T(C7H7ClNNaO2S·3H2O，chloramine-T)溶于水，并稀釋至ml±0.10mlT發(fā)生結(jié)塊不易溶解而失敗時(shí)，可致顯色無(wú)法進(jìn)行，必要時(shí)可作有效氯含量T固體試劑應(yīng)注意保管條件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。1.5g±1mg異煙酸(C6H6NO2，iso-nicotinicacid)24ml±0.2ml2%（17.3）100ml±0.10ml0.25g±1mg吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10ON2，3-methy-1-NN-[HCON(CH3)2NN-N，N-二甲基甲酰胺為宜。將吡唑啉酮溶液（17.6.2）和異煙酸溶液（17.6.1）1：50.0100mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:1：11.20.25g±1mg氰化鉀(KCN，注意劇毒!避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸)1%氫氧化鈉（17.2）100ml±0.10ml吸取10.00ml±0.020ml上述氰化鉀貯備溶液于錐形（方法1：12.2）50ml±0.3ml1ml±0.007ml2%氫氧化鈉(17.3)0.2ml±0.006ml試銀靈指示劑(17.8)，用硝酸10.00ml±0.020mlr=c(V1-V0)? c——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升V1——滴定氰化鉀貯備溶液時(shí)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的數(shù)值，單位為毫升V0——空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的數(shù)值，單位為毫升52.04——1L1mol／L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的氰離子(2CN-)的質(zhì)量，單位為克——ρ(KCN)=10.00μg／ml先按式(4)500mL(ρ(KCN)=10.00μg／ml)氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液時(shí)，應(yīng)吸取氰化鉀貯備溶液（17.9.1）V(ml)：V=10.00? TT×10001ml氰化鉀貯備溶液中氰化物含量的數(shù)值，單位為微克10.001ml10．00μg——V(ml)氰化鉀貯備溶液(17.9.1)500mL0.1%氫氧化鈉溶液ρ(KCN1.00μg／ml10.00ml±0.020ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(17.9.2)100ml0.1%氫儀器和設(shè)25ml分析步 2.00，3.00，4.005.00ml0.1%氫氧化鈉溶液(17.1)10ml±0.020mlT(17.5)3min～5minHCN存在時(shí)，易揮發(fā)，因此，從加緩沖溶液后，每一步驟操作都要迅5ml±0.015ml異煙酸-吡唑啉酮溶液(17.6)，混勻，加水稀釋至標(biāo)線，25℃～3540min。638nm10mm比色皿，以試劑空白(零濃度)作參比，測(cè)定 10.00ml±0.020ml試料“A”19.1.2、19.1.319.1.4進(jìn)行操 10.00ml±0.020ml空白試驗(yàn)試料“B”19.1.2、19.1.3結(jié)果計(jì)ρ3mg／L)以氰離子(CN-)計(jì)，按式（5）3r=(ma-mb)? 3 ————V——樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V1——試樣體積的數(shù)值，單位為毫升——精密度和準(zhǔn)確60.022mg／L～0.032mg／L加標(biāo)水樣的結(jié)果和測(cè)定氰化物含0.206mg／L～0.236mg／L加標(biāo)水樣的結(jié)果如下：0.189mg／L4.2%方法 異煙酸—巴比妥酸比色適用范0.001mg／L。方法原T作用生成氯化氰，然后與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水試劑和材1%（m/V）T溶液:2：17.5（pH4.01000ml±0.40ml2.00ml±0.010ml冰乙酸（C2H4O2）搖勻。1.25g±1mg巴比妥酸（C4H4N2O3，barbituricacid）100ml±0.10ml1.5%氫氧化鈉溶液（24.2儀器和設(shè)25ml分析步 8支具塞比色管(25.2)，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2：17.9.3)0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.005.00ml0.1%氫氧化鈉溶液(24.1)10ml±0.020ml。T(24.3)1min～2min6.0ml±0.050ml異煙酸-巴比妥酸顯色劑(24.5)，加水稀釋至標(biāo)線，混勻，搖勻2515min（15℃顯色25min；30℃顯色10min。氰化氫易揮發(fā)，因此分光光度計(jì)在600nm波長(zhǎng)下，用10mm比色皿，以試劑空白(零濃度)作參比，測(cè)定26.2.110.00ml±0.020ml試料“A”26.1.2、26.1.326.1.4進(jìn)行操26.2.210.00ml±0.020ml空白試驗(yàn)試料“B”26.1.2、26.1.3結(jié)果計(jì)4r=(ma-mb)? 4 ————V——樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V1——試樣體積的數(shù)值，單位為毫升——精密度和準(zhǔn)確80.178mg／L+0.015mg／L0.1779mg／L0.6%4.2%方法 吡啶—巴比妥酸比色適用范方法原T的活性氯反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與吡啶反應(yīng)生成戊試劑和材（HCL（1+3）c(HCL)=0.5mol／L1%（m/V）T溶液:2：17.5（C4H4N2O3barbituricacidpyridine）10ml±0.050ml鹽酸（31.2100ml±0.10ml，搖勻，貯存儀25ml分析步 8支具塞比色管(32.2)，分別加入氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(2：17.9.3)0，0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，4.005.00ml0.1%氫氧化鈉溶液(31.1)10ml±0.020ml。1滴酚酞指示劑(31.8)，用鹽酸溶液(31.3)5ml±0.015ml吡啶-巴比妥酸溶液(31.5)4020min580nm10mm比色皿，以試劑空白(零濃度) 10.00ml±0.020ml空白試驗(yàn)試料“B”33.1.2、33.1.3、33.1.433.1.5結(jié)果計(jì)5r=(ma-mb)? 5 ————V——樣品體積的數(shù)值，單位為毫升（ml）；V1——試樣體積的數(shù)值，單位為毫升——精密度和準(zhǔn)確4個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定氰化物含量0.020mg／L～0.024mg／L加標(biāo)水樣和0.148mg／L～0.153mg／L加標(biāo)水樣的結(jié)果如下：0.3%方法 流動(dòng)注射適用范0.51μg／L500μg／L。方法原10eonT吡啶反應(yīng)生成戊烯二醛(gluacnildhde7nm處比色測(cè)定（吡啶巴比妥酸化學(xué)反應(yīng)試劑和材10M 氫氧化鈉儲(chǔ)備溶液：c(NaOH)=199%氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.0255分鐘后，用氦消除氣泡，每天配制，轉(zhuǎn)入塑料容器中保存。1L。為了得到最佳5L，1L用于載液，1L用于收集溶液，3L用于標(biāo)準(zhǔn)及樣品的稀釋。如果需要稀釋大量的樣品，請(qǐng)配制更多。2小時(shí)左右至完全溶解。用氦消除氣泡，每月配制。氯胺-T3.0g±1mgT(C7H7ClNNaO2S·3H2O，chloramine-T)50015.0g±1mg巴比妥酸（C4H4N2O3，barbituricacid）1L100mL（C5H5Npyridine氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ(KCN2.503g±1mg氰化鉀(KCN，注意劇毒!避免塵土的吸入或與固體或溶液的接觸)溶于氫氧化鈉溶液（38.3）1000ml±0.40ml，搖勻，避光貯存于棕色瓶中。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液：ρ(KCN)=25.0ml±0.030ml氰化鉀貯備溶液(38.7.1)500ml2.50ml±0.025ml氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)中間儲(chǔ)備液(