2021年高考真題和模擬題分類匯編化學(xué)專題16化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究

2021高考真題和模擬題分類匯編化學(xué)專題16化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與探究2021年化學(xué)高考題1．（2021·全國高考真題）氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：Ⅰ.將濃、、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入粉末，塞好瓶口。Ⅱ.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時(shí)，緩慢滴加一定量的蒸餾水。升溫至98℃并保持1小時(shí)。Ⅲ.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸餾水，而后滴加至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。Ⅳ.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。Ⅴ.蒸餾水洗滌沉淀。Ⅵ.冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是_______、_______，儀器b的進(jìn)水口是_______(填字母)。(2)步驟Ⅰ中，需分批緩慢加入粉末并使用冰水浴，原因是_______。(3)步驟Ⅱ中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是_______。(4)步驟Ⅲ中，的作用是_______(以離子方程式表示)。(5)步驟Ⅳ中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在來判斷。檢測的方法是_______。(6)步驟Ⅴ可用試紙檢測來判斷是否洗凈，其理由是_______?！敬鸢浮康我郝┒啡i燒瓶d反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫取少量洗出液，滴加，沒有白色沉淀生成與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈【解析】(1)由圖中儀器構(gòu)造可知，a的儀器名稱為滴液漏斗，c的儀器名稱為三頸燒瓶；儀器b為球形冷凝管，起冷凝回流作用，為了是冷凝效果更好，冷卻水要從d口進(jìn)，e口出，故答案為：分液漏斗；三頸燒瓶；d；(2)反應(yīng)為放熱反應(yīng)，為控制反應(yīng)速率，避免反應(yīng)過于劇烈，需分批緩慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，故答案為：反應(yīng)放熱，防止反應(yīng)過快；(3)油浴和水浴相比，由于油的比熱容較水小，油浴控制溫度更加靈敏和精確，該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，故不采用熱水浴，而采用油浴，故答案為：反應(yīng)溫度接近水的沸點(diǎn)，油浴更易控溫；(4)由滴加H2O2后發(fā)生的現(xiàn)象可知，加入的目的是除去過量的KMnO4，則反應(yīng)的離子方程式為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O，故答案為：2Mn+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O；(5)該實(shí)驗(yàn)中為判斷洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在S來判斷，檢測方法是：取最后一次洗滌液，滴加BaCl2溶液，若沒有沉淀說明洗滌完成，故答案為：取少量洗出液，滴加BaCl2，沒有白色沉淀生成；(6)步驟IV用稀鹽酸洗滌沉淀，步驟V洗滌過量的鹽酸，與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈，故答案為：與電離平衡，洗出液接近中性時(shí)，可認(rèn)為洗凈。2．（2021·山東高考真題）六氯化鎢(WCl6)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢(WO3)還原為金屬鎢(W)再制備WCl6，裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是___；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為___，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是___。(2)WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是___；操作④是___，目的是___。(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為___g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO；交換結(jié)束后，向所得含IO的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO+5I+6H+=3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O=2I+S4O。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6(摩爾質(zhì)量為Mg?mol1)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___。稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將___(填“偏大”“偏小”或“不變”)。【答案】排除裝置中的空氣直形冷凝管淡黃色固體變?yōu)殂y白色吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E再次通入N2排除裝置中的H2(m3+m12m2)%不變偏大【分析】(1)將WO3在加熱條件下用H2還原為W，為防止空氣干擾，還原WO3之前要除去裝置中的空氣；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中；(3)利用碘量法測定WCl6產(chǎn)品純度，稱量時(shí)加入足量的CS2用于溶解樣品，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g；滴定時(shí)，利用關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O計(jì)算樣品中含WCl6的質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；根據(jù)測定原理分析是否存在誤差及誤差是偏大還是偏小?！窘馕觥?1)用H2還原WO3制備W，裝置中不能有空氣，所以先通N2，其目的是排除裝置中的空氣；由儀器構(gòu)造可知儀器A的名稱為直形冷凝管；WO3為淡黃色固體，被還原后生成W為銀白色，所以能證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是淡黃色固體變?yōu)殂y白色，故答案為：淡黃色固體變?yōu)殂y白色；(2)由信息可知WCl6極易水解，W與Cl2反應(yīng)制取WCl6時(shí)，要在B處加裝盛有堿石灰的干燥管，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，所以堿石灰的作用其一是吸收多余氯氣，防止污染空氣；其二是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；在操作⑤加熱，通Cl2之前，裝置中有多余的H2，需要除去，所以操作④是再次通入N2，目的是排除裝置中的H2，故答案為：吸收多余氯氣，防止污染空氣；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E；再次通入N2；排除裝置中的H2；(3)①根據(jù)分析，稱量時(shí)加入足量的CS2，蓋緊稱重為m1g，由于CS2易揮發(fā)，開蓋時(shí)要揮發(fā)出來，稱量的質(zhì)量要減少，開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重m2g，則揮發(fā)出的CS2的質(zhì)量為(m1m2)g，再開蓋加入待測樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，又揮發(fā)出(m1m2)g的CS2，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為：m3g+2(m1m2)gm1g=(m3+m12m2)g，故答案為：(m3+m12m2)；②滴定時(shí)，根據(jù)關(guān)系式：WO~2IO~6I2~12S2O，樣品中n(WCl6)=n(WO)=n(S2O)=cV103mol，m(WCl6)=cV103molMg/mol=g，則樣品中WCl6的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：100%=%；根據(jù)測定原理，稱量時(shí)，若加入待測樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，揮發(fā)的CS2的質(zhì)量增大，m3偏小，但WCl6的質(zhì)量不變，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將不變，樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定值將偏大，故答案為：%；不變；偏大。3．（2021·廣東高考真題）含氯物質(zhì)在生產(chǎn)生活中有重要作用。1774年，舍勒在研究軟錳礦(主要成分是)的過程中，將它與濃鹽酸混合加熱，產(chǎn)生了一種黃綠色氣體。1810年，戴維確認(rèn)這是一種新元素組成的單質(zhì)，并命名為chlorine(中文命名“氯氣”)。(1)實(shí)驗(yàn)室沿用舍勒的方法制取的化學(xué)方程式為_______。(2)實(shí)驗(yàn)室制取干燥時(shí)，凈化與收集所需裝置的接口連接順序?yàn)開______。(3)某氯水久置后不能使品紅溶液褪色，可推測氯水中_______已分解。檢驗(yàn)此久置氯水中存在的操作及現(xiàn)象是_______。(4)某合作學(xué)習(xí)小組進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)探究。①實(shí)驗(yàn)任務(wù)。通過測定溶液電導(dǎo)率，探究溫度對溶解度的影響。②查閱資料。電導(dǎo)率是表征電解質(zhì)溶液導(dǎo)電能力的物理量。溫度一定時(shí)，強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液的電導(dǎo)率隨溶液中離子濃度的增大而增大；離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大。25℃時(shí)，。③提出猜想。猜想a：較高溫度的飽和溶液的電導(dǎo)率較大。猜想b：在水中的溶解度。④設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)、驗(yàn)證猜想。取試樣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ(不同溫度下配制的飽和溶液)，在設(shè)定的測試溫度下，進(jìn)行表中實(shí)驗(yàn)1~3，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/1Ⅰ：25℃的飽和溶液252Ⅱ：35℃的飽和溶液353Ⅲ：45℃的飽和溶液45⑤數(shù)據(jù)分析、交流討論。25℃的飽和溶液中，_______。實(shí)驗(yàn)結(jié)果為。小組同學(xué)認(rèn)為，此結(jié)果可以證明③中的猜想成立，但不足以證明猜想成立。結(jié)合②中信息，猜想不足以成立的理由有_______。⑥優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。小組同學(xué)為進(jìn)一步驗(yàn)證猜想，在實(shí)驗(yàn)1~3的基礎(chǔ)上完善方案，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)4和5。請?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)序號試樣測試溫度/℃電導(dǎo)率/4Ⅰ_______5______________⑦實(shí)驗(yàn)總結(jié)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~5的結(jié)果，并結(jié)合②中信息，小組同學(xué)認(rèn)為猜想也成立。猜想成立的判斷依據(jù)是_______?！敬鸢浮縈nO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2OcdbaeHClO向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl1.34105測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度45℃II45℃A3>B2>B1【解析】(1)實(shí)驗(yàn)室通常采用濃鹽酸和MnO2制取，化學(xué)方程式為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O，故答案為：MnO2+4HCl(濃)MnCl2+Cl2↑+2H2O；(2)根據(jù)化學(xué)方程式可知，制取的氯氣中混有氯化氫、水蒸氣，氯氣有毒，必須進(jìn)行尾氣處理，因此使用飽和食鹽水吸收氯化氫氣體，濃硫酸除去水蒸氣，最后用NaOH溶液吸收尾氣，因此接口連接順序?yàn)閏dbae，故答案為：cdbae；(3)久置后不能使品紅溶液褪色，說明HClO已分解；檢驗(yàn)的方法為向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl，故答案為：HClO；向溶液中加入過量稀硝酸，防止溶液中含有C、HC等，再加入少量AgNO3溶液，若有白色沉淀生成，則證明原溶液中含有Cl；(4)⑤25℃時(shí)，，根據(jù)沉淀溶解平衡可知，飽和的溶液中，所以有==1.34105；實(shí)驗(yàn)1~3中，不同的飽和溶液濃度不同且測試溫度不同，根據(jù)資料顯示離子濃度一定時(shí)，稀溶液電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大，所以根據(jù)實(shí)驗(yàn)1~3無法判斷溫度較高的飽和溶液離子濃度大，進(jìn)而不能得出溶解度關(guān)系，故答案為：1.34105；測試溫度不同，根據(jù)電導(dǎo)率結(jié)果無法判斷不同溫度下飽和溶液的溶解度；⑥如果要判斷AgCl在水中的溶解度隨溫度的變化情況，可以設(shè)計(jì)不相同溫度下的飽和溶液在相同溫度下測試，如果溫度較高下的飽和溶液電導(dǎo)率比溫度較低的飽和溶液電導(dǎo)率高，則可以得出溫度升高飽和溶液中離子濃度高。所以可以設(shè)計(jì)試樣Ⅰ在45℃下測試與實(shí)驗(yàn)3比較；設(shè)計(jì)試樣II在45℃下測試與實(shí)驗(yàn)3比較。故答案為：45℃；II；45℃；⑦猜想成立的判斷依據(jù)是A3>B2>B1，故答案為：A3>B2>B1。4．（2021·河北高考真題）化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCO3，進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2CO3和NH4Cl，實(shí)驗(yàn)流程如圖：回答下列問題：(1)從A～E中選擇合適的儀器制備NaHCO3，正確的連接順序是___(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或___。A．B．C．D．E.(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點(diǎn)是__。(3)生成NaHCO3的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCO3和濾液：①對固體NaHCO3充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，則固體NaHCO3的質(zhì)量為___g。②向?yàn)V液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)→NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4Cl沉淀充分析出并分離，根據(jù)NaCl和NH4Cl溶解度曲線，需采用的操作為___、___、洗滌、干燥。(5)無水NaHCO3可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCO3保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，會使結(jié)果___(填標(biāo)號)。A．偏高B．偏低不變【答案】aefbcgh將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率（或其他合理答案）NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓0.84蒸發(fā)濃縮冷卻結(jié)晶A【分析】根據(jù)工藝流程知，濃氨水中加入氯化鈉粉末形成飽和氨鹽水后，再通入二氧化碳?xì)怏w，發(fā)生反應(yīng)：NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓，得到的碳酸氫鈉晶體烘干后受熱分解會生成碳酸鈉、二氧化碳和水，從而制備得到純堿；另一方面得到的母液主要溶質(zhì)為NH4Cl，再從加入氯化鈉粉末，存在反應(yīng)，據(jù)此分析解答?！窘馕觥?1)根據(jù)分析可知，要制備，需先選用裝置A制備二氧化碳，然后通入飽和碳酸氫鈉溶液中除去二氧化碳中的HCl，后與飽和氨鹽水充分接觸來制備，其中過量的二氧化碳可被氫氧化鈉溶液吸收，也能充分利用二氧化碳制備得到少量，所以按氣流方向正確的連接順序應(yīng)為：aefbcgh；為使A中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或?qū)⒉Ａ系陌疾蹖?zhǔn)漏斗頸部的小孔，故答案為：aefbcgh；將玻璃塞上的凹槽對準(zhǔn)漏斗頸部的小孔；(2)B中使用霧化裝置使氨鹽水霧化，可增大與二氧化碳的接觸面積，從而提高產(chǎn)率；(3)根據(jù)上述分析可知，生成的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH3H2O+NaCl+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓；(4)①對固體充分加熱，產(chǎn)生二氧化碳和水蒸氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：將氣體先通過足量濃硫酸，吸收水蒸氣，再通過足量，與二氧化碳反應(yīng)生成碳酸鈉和氧氣，化學(xué)方程式為：，根據(jù)方程式可知，根據(jù)差量法可知，當(dāng)增重（2CO的質(zhì)量）時(shí)，消耗的二氧化碳的質(zhì)量為=0.22g，其物質(zhì)的量為，根據(jù)關(guān)系式可知，消耗的的物質(zhì)的量為20.005mol=0.01mol，所以固體的質(zhì)量為0.01mol84g/mol=0.84g；②根據(jù)溶解度雖溫度的變化曲線可以看出，氯化銨的溶解度隨著溫度的升高而不斷增大，而氯化鈉的溶解度隨著溫度的升高變化并不明顯，所以要想使沉淀充分析出并分離，需采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥的方法，故答案為：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶；(5)稱量前，若無水保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋，濃度減小，所以用其標(biāo)定鹽酸濃度時(shí)，消耗的碳酸氫鈉的體積會增大，根據(jù)c(測)=可知，最終會使c(測)偏高，A項(xiàng)符合題意，故答案為：A。2021年化學(xué)高考模擬題一、單選題1．（2021·安徽高三一模）科學(xué)實(shí)驗(yàn)中，要盡可能避免干擾因素對實(shí)驗(yàn)的影響。下列分析錯誤的A．用甲操作檢驗(yàn)K+，應(yīng)透過藍(lán)色鈷玻璃觀察火焰顏色，來排除Na+干擾B．用乙裝置制備氫氧化亞鐵，膠頭滴管插到覆蓋一層苯的液面以下，以防止空氣干擾C．用丙裝置制備并檢驗(yàn)乙烯，氫氧化鈉溶液用來排除CO2對乙烯檢驗(yàn)的干擾D．丁裝置中，讀出H2的體積時(shí)，待裝置冷卻至室溫，將漏斗緩緩下移至兩端的液面處于相平，是為了防止溫度和壓強(qiáng)對氣體體積的影響【答案】C【解析】A．用焰色試驗(yàn)檢驗(yàn)鉀離子時(shí)，觀測鉀元素的焰色時(shí)要透過藍(lán)色鈷玻璃片，濾去鈉元素的黃光的干擾，來排除鈉離子的干擾，故A正確；B．氫氧化亞鐵易被空氣中的氧氣氧化，制備氫氧化亞鐵時(shí)，長膠頭滴管插到覆蓋一層苯的液面以下，以防止空氣干擾，故B正確；C．用乙醇與濃硫酸共熱制備乙烯時(shí)，乙醇具有揮發(fā)性，濃硫酸具有脫水性和強(qiáng)氧化性，會發(fā)生副反應(yīng)，使得乙烯氣體中混有乙醇、二氧化硫、二氧化碳等雜質(zhì)，其中乙烯和乙醇、二氧化硫都能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，使酸性高錳酸鉀溶液褪色，則檢驗(yàn)乙烯時(shí)，應(yīng)將混合氣體通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶吸收乙醇、二氧化硫、二氧化碳等，用來排除乙醇、二氧化硫?qū)σ蚁z驗(yàn)的干擾，故C錯誤；D．測定氣體體積時(shí)必須測定實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫和壓強(qiáng)，則讀出氫氣的體積時(shí)，應(yīng)待裝置冷卻至室溫，將漏斗緩緩下移至兩端的液面處于相平測定氫氣體積，防止溫度和壓強(qiáng)對氫氣體積的影響，故D正確；故選C。二、實(shí)驗(yàn)題2．（2021·福建省南安第一中學(xué)高三二模）過氧化鈣可以用于改善地表水質(zhì)，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應(yīng)急供氧等。實(shí)驗(yàn)室模仿工業(yè)上生產(chǎn)過氧化鈣的主要流程如下：已知：①沉淀時(shí)需控制溫度為0℃左右；②CaO2·8H2O呈白色，微溶于水，加熱至350℃左右開始分解放出氧氣。(1)實(shí)驗(yàn)裝置如下：①沉淀步驟需控制溫度為0℃左右，控溫直接有效的方法是_______。②儀器m的名稱是_______；裝置連接順序?yàn)開______(填序號)。③沉淀生成的反應(yīng)方程式為_______。(2)乙醇洗滌的目的是_______。(3)請?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)定性檢驗(yàn)產(chǎn)品為CaO2(簡單地描述實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象)_______。(4)產(chǎn)品純度測定實(shí)驗(yàn)步驟如下：第一步：準(zhǔn)確稱取ag產(chǎn)品于燒杯中，加入適量的鹽酸使其完全溶解；第二步：向上述溶液中加入稍過量的(NH4)2C2O4，沉淀完全，過濾并洗滌沉淀；第三步：將洗滌好的沉淀用稍過量的稀硫酸溶解，溶解液和洗滌液全部轉(zhuǎn)移至錐形瓶中；第四步：向錐形瓶中滴入幾滴MnSO4溶液，然后逐滴滴入濃度為cmol·L1的KMnO4溶液至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液VmL。①滴定前，滴入MnSO4溶液的目的是_______。②產(chǎn)品的純度為_______(用字母表示)。③若第三步用稀鹽酸溶解，所測純度_______(填“偏低”“不變”或“偏高”)【答案】冰水浴恒壓漏斗fab(ba)cdeCaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl去除結(jié)晶表面的水分取適量的產(chǎn)品于試管中，加熱，將帶火星的木條靠近試管口，若復(fù)燃則說明產(chǎn)品為CaO2起催化作用，加快反應(yīng)速率偏高【分析】由題給流程可知，氯化鈣固體溶于水得到氯化鈣溶液，向溶液中加入30%過氧化氫溶液和氨水，氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨水反應(yīng)生成八水過氧化鈣沉淀，沉淀經(jīng)水洗、乙醇洗后，烘烤得到無水過氧化鈣?！窘馕觥?1)①氨水和過氧化氫溶液受熱易分解，則實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)采用冰水浴控制反應(yīng)溫度為0℃左右，防止氨水和過氧化氫溶液分解，導(dǎo)致產(chǎn)率降低，故答案為：冰水??；②由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，儀器m為恒壓滴液漏斗，便于濃氯化鈣溶液順利流下；第四個(gè)裝置為濃氨水與氧化鈣反應(yīng)制備氨氣，由于氨氣極易溶于水，為防止實(shí)驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生倒吸，應(yīng)在第四個(gè)裝置后連接第一個(gè)裝置，該裝置為空載儀器，起安全瓶、防倒吸的作用，第二個(gè)裝置為制備八水過氧化鈣的裝置，第三個(gè)裝置為氨氣的吸收裝置，導(dǎo)致的漏斗起防倒吸的作用，則裝置的連接順序?yàn)閒ab(ba)cde，故答案為：fab(ba)cde；③沉淀生成的反應(yīng)為濃氯化鈣溶液與過氧化氫溶液和氨氣反應(yīng)生成八水過氧化鈣沉淀和氯化銨，反應(yīng)的化學(xué)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl，故答案為：CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O=CaO2·8H2O↓+2NH4Cl；(2)由信息可知，CaO2·8H2O微溶于水，水洗后，晶體表面殘存水，用乙醇洗滌可除去晶體表面的水，使晶體迅速變干，故答案為：去除結(jié)晶表面的水分；(3)由信息可知，CaO2·8H2O加熱至350℃左右開始分解放出氧氣可知，檢驗(yàn)產(chǎn)品為CaO2的操作為取適量的產(chǎn)品于試管中，加熱，將帶火星的木條靠近試管口，若復(fù)燃則說明產(chǎn)品為CaO2，故答案為：取適量的產(chǎn)品于試管中，加熱，將帶火星的木條靠近試管口，若復(fù)燃則說明產(chǎn)品為CaO2；(4)①酸性條件下，草酸溶液與高錳酸鉀溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)時(shí)，MnSO4能起催化劑的作用，使反應(yīng)速率加快，故答案為：起催化作用，加快反應(yīng)速率；②由題意可得如下關(guān)系式：5CaO2—5H2C2O4~2KMnO4，由反應(yīng)消耗VmLcmol·L1KMnO4溶液可得產(chǎn)品的純度為×100%=，故答案為：；③若第三步用稀鹽酸溶解，酸性條件下，氯離子也能與高錳酸鉀溶液反應(yīng)，會導(dǎo)致消耗高錳酸鉀溶液的體積偏大，使所測產(chǎn)品的純度偏高，故答案為：偏高。3．（2021·南岸區(qū)·重慶第二外國語學(xué)校高三三模）鉍酸鈉(NaBiO3)是分析化學(xué)中的重要試劑，在水中緩慢分解，遇沸水或酸則迅速分解。某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制取鉍酸鈉并探究其應(yīng)用。回答下列問題：Ⅰ.制取鉍酸鈉。制取裝置如圖(加熱和夾持儀器已略去)，部分物質(zhì)性質(zhì)如下：物質(zhì)NaBiO3Bi(OH)3性質(zhì)不溶于冷水；淺黃色難溶于水；白色(1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_______，B裝置的作用是_______。(2)當(dāng)觀察到_______(填現(xiàn)象)時(shí)，可以初步判斷C中反應(yīng)已經(jīng)完成。(3)拆除裝置前必須先除去殘留的Cl2，以免污染空氣。除去燒瓶A中殘留Cl2的操作是：關(guān)閉_______；打開_______。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，需要的操作有_______、過濾、_______。Ⅱ.鉍酸鈉的應(yīng)用——檢驗(yàn)Mn2+(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+。產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為_______。Ⅲ.產(chǎn)品純度的測定(6)取上述NaBiO3產(chǎn)品ag，加入足量稀硫酸和MnSO4稀溶液使其完全反應(yīng)，再用bmol·L?1的H2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的MnO(已知：H2C2O4+MnO—CO2+Mn2++H2O，未配平)，當(dāng)溶液紫紅色恰好褪去時(shí)，消耗cmL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品的純度為_______(用含a、b、c的代數(shù)式表示)。【答案】Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O除去HClC中的白色固體消失(或黃色不再加深；C中上方充滿黃綠色氣體等)K1、K3(K1可不填)K2在冰水中冷卻結(jié)晶洗滌、干燥5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O280bc×103/a或28bc/a％或0.28bc/a×100％【分析】用濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)制備氯氣，其中混合有揮發(fā)出的氯化氫氣體，要用飽和食鹽水進(jìn)行除雜，然后利用氯氣的強(qiáng)氧化性，在堿性環(huán)境下將Bi(OH)3氧化為NaBiO3；利用錳離子的還原性將NaBiO3還原，錳離子氧化為高錳酸根離子，檢驗(yàn)NaBiO3的氧化性；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，產(chǎn)物有毒性，故打開三頸燒瓶的氫氧化鈉溶液，吸收剩余的氯氣；NaBiO3純度的檢測利用NaBiO3和錳離子反應(yīng)生成高錳酸根，高錳酸根再與草酸反應(yīng)來測定，根據(jù)氧化還原反應(yīng)反應(yīng)進(jìn)行計(jì)算。據(jù)此分析解題?！窘馕觥?1)C中盛放Bi(OH)3與NaOH的混合物，與Cl2反應(yīng)生成NaBiO3，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理，Bi(OH)3+3NaOH+Cl2=NaBiO3+2NaCl+3H2O。濃鹽酸具有揮發(fā)性，B裝置的作用是除去HCl。(2)C中反應(yīng)已經(jīng)完成，則白色的Bi(OH)3全部變成了黃色的NaBiO3，白色固體消失。(3)從圖上裝置看，關(guān)閉K1、K3，打開K2可使氫氧化鈉流下與剩余的氯氣反應(yīng)。(4)反應(yīng)結(jié)束后，為從裝置C中獲得盡可能多的產(chǎn)品，由題意可知，NaBiO3不溶于冷水，接下來的操作盡可能在冷水環(huán)境下進(jìn)行，需要的操作可在冰水中冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。(5)往待檢液中加入鉍酸鈉晶體，加硫酸酸化，生成Bi3+，且溶液變?yōu)樽霞t色，證明待檢液中存在Mn2+，說明鉍酸鈉將錳離子氧化為高錳酸根離子，因?yàn)閷儆谒嵝原h(huán)境，所以鉍酸鈉被還原為Bi3+，根據(jù)氧化還原反應(yīng)原理可知，產(chǎn)生紫紅色現(xiàn)象的離子方程式為：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O。(6)根據(jù)得失電子守恒可知，草酸和高錳酸根離子的反應(yīng)比例H2C2O4~MnO4=5：2，又因?yàn)?NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++2MnO+5Na++7H2O，即：NaBiO3：H2C2O4=1：1，，純度為=，或。4．（2021·青海西寧市·高三二模）無水三氯化鐵常用于凈水劑、印染的媒染劑，印刷制版時(shí)的腐蝕劑，在化學(xué)工業(yè)中還可制造其他鐵鹽，及處理肥皂提取粗甘油等。它具有易水解、易升華的性質(zhì)。鐵粉與氯氣反應(yīng)制備無水FeCl3的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：回答下列問題：(1)裝置A的作用是_______，通入氯氣后，裝置A中觀察到有酸霧產(chǎn)生，原因是_______。(2)裝置C中P2O5的作用是_______，請寫出裝置D中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：_______。(3)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3_______的性質(zhì)；實(shí)驗(yàn)過程中若F處出現(xiàn)堵塞，則在B處可觀察到的現(xiàn)象是_______。(4)裝置H的作用是_______；裝置I中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是_______。(5)某同學(xué)用11.2g干燥鐵粉制得無水FeCl3樣品29.9g，該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_______。(6)實(shí)驗(yàn)室中還常用SOCl2與FeCl3·6H2O晶體共熱制備無水FeCl3，其化學(xué)反應(yīng)方程式為_______。【答案】干燥Cl2潮濕的氯氣通過濃硫酸時(shí)，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)空氣中的水蒸氣形成酸霧除去酸霧易升華B處有氣泡產(chǎn)生防止裝置I中水蒸氣進(jìn)入裝置G中使氯化鐵發(fā)生水解Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O92%【分析】該實(shí)驗(yàn)的目的是制備FeCl3；由于FeCl3易水解，故要先將潮濕Cl2通過裝置A，以獲得干燥的Cl2，其中潮濕的氯氣通過濃硫酸時(shí)，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)空氣中的水蒸氣形成酸霧，故需要裝置C來除去酸霧；裝置D為Fe和Cl2反應(yīng)生成FeCl3的裝置；裝置E、G為FeCl3的收集裝置；裝置B、I為Cl2的吸收裝置；由于FeCl3易升華，在E、G中可得到固體FeCl3，則有部分FeCl3固體會在F中積累，可能會引起堵塞，這時(shí)Cl2會進(jìn)入到B中被吸收以防止污染環(huán)境；為防止裝置I中的水蒸氣進(jìn)入G中，需裝置H來吸收裝置I中的水蒸氣，以防止G中FeCl3水解。【解析】(1)裝置A的作用是干燥Cl2，以獲得干燥的Cl2；通入Cl2后，裝置A中觀察到有酸霧產(chǎn)生，其原因是潮濕的氯氣通過濃硫酸時(shí)，水與濃硫酸相遇放出大量的熱使三氧化硫逸出，三氧化硫遇到瓶內(nèi)空氣中的水蒸氣形成酸霧；(2)裝置C中P2O5的作用是除去酸霧；D中Fe和干燥的Cl2發(fā)生反應(yīng)，化學(xué)方程式為；(3)在E、G處收集產(chǎn)物是利用了FeCl3易升華的性質(zhì)；若F處出現(xiàn)堵塞，在B處可觀察到有氣泡產(chǎn)生；(4)FeCl3易潮解，裝置H可以防止裝置I中水蒸氣進(jìn)入裝置G中使氯化鐵發(fā)生水解；裝置I用來吸收Cl2，相應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH=Cl+ClO+H2O；(5)n(Fe)===0.2mol，則理論上，反應(yīng)產(chǎn)生0.2molFeCl3，即32.5g，則該次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為=92%；(6)該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。5．（2021·青海高三三模）亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效漂白劑，其有效氯含量相當(dāng)于漂白粉的7倍?？捎肅lO2與過氧化氫為原料制取亞氯酸鈉，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。請回答：已知：①2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；②2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O；③已知NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出NaClO2·3H2O晶體，高于38℃時(shí)析出NaClO2晶體，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(1)儀器B的作用是___________。(2)寫出裝置C中制備NaClO2固體的化學(xué)方程式：___________。冰水浴冷卻的目的是___________(寫兩種)。(3)在裝置A中發(fā)生反應(yīng)生成NaClO2，反應(yīng)過程中放出大量的熱。①研究表明，實(shí)驗(yàn)時(shí)裝置C中H2O2與NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是___________。②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、濃度和體積不變的條件下，控制反應(yīng)在0～3℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是___________。(4)尾氣吸收時(shí)，一般用___________溶液吸收過量的ClO2。(5)為了測定NaClO2粗品的純度，取上述粗產(chǎn)品ag溶于水配成1L溶液，取出10mL溶液于錐形瓶中，再加入足量酸化的KI溶液，充分反應(yīng)后(NaClO2被還原為Cl，雜質(zhì)不參加反應(yīng))，加入2～3滴淀粉溶液，用0.20mol·L1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)用去標(biāo)準(zhǔn)液VmL，試計(jì)算NaClO2粗品的純度___________(提示：2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI)(6)下列關(guān)于該實(shí)驗(yàn)及樣品組成分析的說法，正確的是___________(填字母)。A．裝置C中制得的NaClO2固體中可用略低于38℃的熱水洗滌2～3遍B．裝置C中制得的NaClO2固體后的操作包括過濾、洗滌和干燥C．如果撤去裝置C中的冰水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaClD．裝置A中空氣流速過快或過慢，均會增大NaClO2的產(chǎn)率【答案】防止倒吸2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度H2O2受熱易分解，配料時(shí)應(yīng)略過量；同時(shí)防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì)使用冰水浴，且緩慢通入ClO2NaOHBC【分析】按圖組裝好儀器后，檢查裝置的氣密性；裝置A中發(fā)生2NaClO3＋H2O2＋H2SO4=2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O；裝置B的作用是防止倒吸；裝置C中冰水浴冷卻的主要目的降低反應(yīng)速率，減少H2O2的分解減少ClO2的分解；裝置C中加入NaOH溶液的目的除了作反應(yīng)物外，還因?yàn)镹aClO2遇酸放出ClO2，需用NaOH溶液吸收ClO2；空氣流速過慢時(shí)，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過高導(dǎo)致分解爆炸，空氣流速過快時(shí)，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的產(chǎn)率下降。根據(jù)關(guān)系式NaClO2～2I2～4S2O計(jì)算產(chǎn)品的純度?！窘馕觥?1)儀器B的作用是防止倒吸。故答案為：防止倒吸；(2)裝置C中制備NaClO2固體的化學(xué)方程式：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O。冰水浴冷卻的目的是減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度(寫兩種)。故答案為：2ClO2+H2O2+2NaOH=2ClO2+O2↑+2H2O；減少H2O2的分解、提高ClO2的溶解度；(3)①實(shí)驗(yàn)時(shí)裝置C中H2O2與NaOH的物料比需要控制在0.8左右，原因可能是H2O2受熱易分解，配料時(shí)應(yīng)略過量；同時(shí)防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì)。故答案為：H2O2受熱易分解，配料時(shí)應(yīng)略過量；同時(shí)防止ClO2與NaOH反應(yīng)生成雜質(zhì)；②在吸收液中H2O2和NaOH的物料比、濃度和體積不變的條件下，控制反應(yīng)在0～3℃進(jìn)行，實(shí)驗(yàn)中可采取的措施是使用冰水浴，且緩慢通入ClO2。故答案為：使用冰水浴，且緩慢通入ClO2；(4)尾氣吸收時(shí)，根據(jù)2ClO2＋2NaOH=NaClO2＋NaClO3＋H2O，一般用NaOH溶液吸收過量的ClO2。故答案為：NaOH；(5)NaClO2與足量酸化的KI溶液，反應(yīng)為：ClO2+4I+4H+→2H2O+2I2+Cl，則：由關(guān)系式NaClO2～2I2～4S2O，n(NaClO2)=n(S2O)=×0.2mol/L×103VL=5×105Vmol，10mL樣品中m（NaClO2）=5×105Vmol×90.5g/mol=4.525×103Vg，原樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：=；故答案為：；(6)A．NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2?3H2O，高于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl，裝置C中制得的NaClO2固體中可用用38℃～60℃的溫水洗滌2～3遍，故A錯誤；B．裝置C中制得的NaClO2固體后的操作包括趁熱過濾，用38℃～60℃的溫水洗滌，低于60℃干燥，得到成品，故B正確；C．高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl，如果撤去裝置C中的冰水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是NaClO3和NaCl，故C正確；D．裝置A中空氣流速過慢時(shí)，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過高導(dǎo)致分解爆炸，空氣流速過快時(shí)，ClO2不能被充分吸收，NaClO2的產(chǎn)率下降，故D錯誤；故答案為：BC。6．（2021·全國高三零模）四氯化錫是無色液體，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為144℃，遇水即發(fā)生水解反應(yīng)生成錫酸()，并產(chǎn)生有刺激性的氣體，可用作媒染劑、催化劑等。與非極性分子能互溶。某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組擬制備四氯化錫(如下圖所示)，并探究其部分水解產(chǎn)物。請回答下列問題：(1)甲裝置中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______，儀器的名稱是______。(2)干燥管中堿石灰的作用是______，如果沒有干燥管，三頸燒瓶中可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式為______。(3)實(shí)驗(yàn)過程中如果的量不足，可能會產(chǎn)生副產(chǎn)物______(填化學(xué)式)。實(shí)驗(yàn)室配制水溶液的操作方法是______。(4)探究四氯化錫水解的部分產(chǎn)物。甲同學(xué)取三頸燒瓶中的部分固體于潔凈試管中，往試管中加入少量蒸餾水，將試管中產(chǎn)生的氣體通入酸化的溶液中，生成了白色沉淀。該同學(xué)由此判斷該氣體為。乙同學(xué)認(rèn)為該結(jié)論不準(zhǔn)確，試簡述理由______。請?jiān)O(shè)計(jì)改進(jìn)方案______。【答案】球形冷凝管吸收尾氣，以免污染空氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入丁裝置使四氯化錫水解(或)取適量液體溶于濃鹽酸，再用蒸餾水稀釋中會溶解少量，通入，也能產(chǎn)生白色沉淀將氣體先通入四氯化碳(或苯等)后，再通入酸化的溶液中【分析】利用高錳酸鉀和濃鹽酸制備氯氣，飽和食鹽水將氯氣中的氯化氫氣體除去，再用濃硫酸將氯氣干燥，氯氣和錫粉反應(yīng)生成四氯化錫，據(jù)此分析答題。【解析】(1)甲裝置中高錳酸鉀和濃鹽酸不需加熱制備氯氣，發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：；根據(jù)儀器a的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為球形冷凝管，答案為：；球形冷凝管；(2)四氯化錫遇水即發(fā)生水解反應(yīng)生成錫酸()，并產(chǎn)生有刺激性的氣體，堿石灰可以吸收尾氣，以免污染空氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入丁裝置使四氯化錫水解；如果沒有干燥管空氣中水蒸氣進(jìn)入后四氯化錫發(fā)生水解，化學(xué)方程式為：(或)，答案為：吸收尾氣，以免污染空氣，同時(shí)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入丁裝置使四氯化錫水解；(或)；(3)實(shí)驗(yàn)過程中如果的量不足，金屬錫可以和空氣中氧氣作用，可能會產(chǎn)生副產(chǎn)物；因?yàn)樗穆然a易水解，所以配置水溶液的操作方法是：取適量液體溶于濃鹽酸，再用蒸餾水稀釋，答案為：；取適量液體溶于濃鹽酸，再用蒸餾水稀釋；(4)中會溶解少量，氯氣溶于水之后也會和酸化的溶液中，生成了白色沉淀；可以先將氣體通入非極性有機(jī)溶劑除去氯氣，可以排除氯氣的干擾，答案為：中會溶解少量，通入，也能產(chǎn)生白色沉淀；將氣體先通入四氯化碳(或苯等)后，再通入酸化的溶液中。7．（2021·廣西南寧市·南寧三中高三三模）高氯酸銨(NH4ClO4)為白色晶體，具有不穩(wěn)定性，在400℃時(shí)開始分解產(chǎn)生多種氣體，常用于生產(chǎn)火箭推進(jìn)劑。某化學(xué)興趣小組同學(xué)利用下列裝置對NH4ClO4的分解產(chǎn)物進(jìn)行探究。(假設(shè)裝置內(nèi)藥品均足量，部分夾持裝置已省略。)(1)在實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)C中銅粉由紅色變?yōu)楹谏?，說明產(chǎn)物中有___________(填化學(xué)式)生成。(2)實(shí)驗(yàn)完畢后，取D中硬質(zhì)玻璃管中的固體物質(zhì)于試管中，滴加蒸餾水，產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體，產(chǎn)生該氣體的化學(xué)方程式為___________。(3)某同學(xué)認(rèn)為產(chǎn)物中還應(yīng)有H2O和Cl2.該同學(xué)從理論上分析認(rèn)為有Cl2存在的理由是___________。(4)為了證明H2O和Cl2的存在，選擇上述部分裝置和下列提供的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)：①按氣流從左至右，裝置的連接順序?yàn)锳→___________。②實(shí)驗(yàn)過程中G中的現(xiàn)象為：___________。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)論：NH4ClO4分解時(shí)產(chǎn)生了上述幾種物質(zhì)，則高氯酸銨分解的化學(xué)方程式為___________。(6)在實(shí)驗(yàn)過程中儀器E中裝有堿石灰的目的是___________；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)擬通過稱量D中鎂粉質(zhì)量的變化，計(jì)算高氯酸銨的分解率，會造成計(jì)算結(jié)果___________(“偏大”“偏小”或“無法判斷”)。【答案】O2Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑O2和N2都是氧化產(chǎn)物，根據(jù)化合價(jià)變化規(guī)律，還應(yīng)存在還原產(chǎn)物，從而判斷出氯元素的價(jià)態(tài)降低，可能生成Cl2(答出要點(diǎn)即可)HGF溶液呈橙黃色2NH4C1O4N2↑+2O2↑+Cl2↑+4H2O吸收空氣中的CO2和水蒸氣偏大【解析】(1)NH4C1O4受熱分解產(chǎn)生的氣體，經(jīng)堿石灰干燥后，能使銅粉由紅色變?yōu)楹谏?，說明生成了CuO，所以分解產(chǎn)物中含有O2，故答案為：O2；(2)產(chǎn)生的能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)色的氣體為氨氣，發(fā)生反應(yīng)為：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑，說明D中固體為Mg3N2據(jù)此可判斷NH4C1O4受熱分解產(chǎn)物中有N2生成，故答案為：Mg3N2+6H2O=3Mg(OH)2↓+2NH3↑；(3)根據(jù)分析可知，NH4C1O4分解產(chǎn)物中含有O2和N2，O2和N2都是氧化產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，還應(yīng)存在還原產(chǎn)物，從而判斷出氯元素的化合價(jià)降低，可能生成氯氣，故答案為：O2和N2都是氧化產(chǎn)物，根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律，還應(yīng)存在還原產(chǎn)物，從而判斷出氯元素的化合價(jià)降低，可能生成Cl2；(4)檢驗(yàn)水蒸氣和氯氣，應(yīng)該先用H中的無水硫酸銅檢驗(yàn)水的存在，再用溴化鉀檢驗(yàn)氯氣現(xiàn)象是水溶液變?yōu)槌赛S色；為了防止多余的氯氣污染環(huán)境，還需要使用尾氣吸收裝置，所以按氣流從左至右，裝置的連接順序?yàn)锳→H→G→F，故答案為：H；G；F：現(xiàn)象是水溶液變?yōu)槌赛S色(5)NH4C1O4分解生成氮?dú)?、氧氣、氯氣和水，結(jié)合電子守恒、原子守恒配平可得：2NH4C1O4=N2↑+4H2O+Cl2↑+2O2↑，故答案為：2NH4C1O4=N2↑+4H2O+Cl2↑+2O2↑(6)在實(shí)驗(yàn)過程中儀器E中裝有堿石灰的目的是吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，某同學(xué)擬通過稱量D中鎂粉質(zhì)量的變化，計(jì)算高氯酸銨的分解率，鎂粉與裝置中的氧氣、氮?dú)夥磻?yīng)，造成產(chǎn)物質(zhì)量增大，會造成計(jì)算結(jié)果偏大，故答案為：吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣：偏大。8．（2021·河南新鄉(xiāng)市·新鄉(xiāng)縣一中高三其他模擬）過氧化鈣是一種用途廣泛的優(yōu)良供氧劑，可用于魚類養(yǎng)殖、農(nóng)作物栽培、污水處理等多方面。下圖為用儲量豐富的大理石(主要成分CaCO3，含有少量的Fe、Al、Mg、Si等雜質(zhì))制備CaO2的過程：回答下列問題：I．過氧化鈣的制取(1)H2O2作為氧化劑的優(yōu)點(diǎn)是___________。(2)由濾液II得到CaO2·8H2O的化學(xué)方程式為___________，此反應(yīng)過程溫度控制在0～8℃為宜的原因是___________。(3)反應(yīng)③后實(shí)驗(yàn)操作為___________，用冰水洗滌CaO2·8H2O的方法___________。II．過氧化鈣含量的測定稱量0.4g樣品加入一定量2mol·L1鹽酸配成溶液，滴定時(shí)加入1mL0.05mol·L1MnSO4，立即用0.1mol/L酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。(4)滴定時(shí)用到的儀器有___________(填序號)。(5)滴定終點(diǎn)現(xiàn)象為___________，若消耗20.00mLKMnO4，計(jì)算樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)___________。(6)下列操作使測定CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是___________。A．滴定管未用KMnO4潤洗B．開始時(shí)滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失C．滴定結(jié)束讀數(shù)時(shí)，俯視刻度線D．滴定過程中待測液濺出【答案】不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無污染CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl溫度高H2O2和NH3·H2O都易分解過濾向過濾器中加冰水浸沒沉淀，靜置，待水自然留下，重復(fù)操作2～3次①③當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏嗡嵝訩MnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液呈淺紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色90%AB【分析】大理石加入鹽酸、過氧化氫浸取，碳酸鈣轉(zhuǎn)化為Ca2+，F(xiàn)e、Al、Mg轉(zhuǎn)化為Fe3+、Al3+、Mg2+，過濾得到的濾渣Ⅰ主要為Si；濾液I加入氨水調(diào)節(jié)pH，使Fe3+、Al3+、Mg2+轉(zhuǎn)化為沉淀，過濾所得濾液Ⅱ主要為氯化鈣、氯化銨，再加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O沉淀，煅燒得到CaO2?！窘馕觥?1)H2O2做氧化劑還原為水，不引入雜質(zhì)離子，產(chǎn)物無污染；(2)濾液Ⅱ中主要成分為氯化鈣、氯化銨，加入一水合氨和雙氧水，得到CaO2·8H2O，所以反應(yīng)方程式為CaCl2＋H2O2＋2NH3·H2O＋6H2O=CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl；為防止H2O2和NH3·H2O受熱分解，溫度不能太高；(3)反應(yīng)③后是濾液和沉淀CaO2·8H2O的分離，操作是過濾；洗滌沉淀的方法為向過濾器中加冰水浸沒沉淀，等水自然流下，重復(fù)操作2到3次；(4)因?yàn)橛酶咤i酸鉀滴定，有強(qiáng)氧化性所以選擇酸式滴定管，滴定過程還要用到錐形瓶，所以選擇①③；(2)滴定終點(diǎn)為將H2O2反應(yīng)完全，多一滴高錳酸鉀溶液，即溶液呈微紅色并且在半分鐘內(nèi)不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式：CaO2+2HCl=CaCl2+H2O22KMnO4+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O設(shè)參加反應(yīng)的CaO2為x，則有計(jì)算得出x=0.36g，樣品取0.4g，則樣品中CaO的質(zhì)量數(shù)為：×100%=90%；(3)根據(jù)滴定計(jì)算關(guān)系c測=；A．滴定管未用KMnO4潤洗，使溶液濃度減小，V標(biāo)增大，c測偏高，A符合題意；B．開始時(shí)滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后消失，讀取的V標(biāo)體積中包含氣泡體積，c測偏高，B符合題意；C．滴定結(jié)束讀數(shù)時(shí)，俯視刻度線，使讀數(shù)偏大，V標(biāo)偏小，c測偏低，C不符合題意；D．滴定過程中待測液濺出，導(dǎo)致V標(biāo)偏小，c測偏低，D不符合題意；綜上所述所以選AB。9．（2021·天津和平區(qū)·耀華中學(xué)高三二模）二氧化氯(ClO2)是一種高效、廣譜的滅菌消毒劑。已知ClO2為橙黃色氣體，極易溶于水，在混合氣體中濃度過高時(shí)易發(fā)生爆炸。請回答下列問題：(1)“二氧化氯泡騰片”的有效成分為NaClO2、NaHSO4、NaHCO3，能快速溶于水，生成的ClO2溶于水得到ClO2溶液，同時(shí)生成另一種氣體而放出大量氣泡。每生成1molClO2消耗NaClO2的量為_______mol；產(chǎn)生另一種氣體的離子方程式為_______。(2)在處理廢水時(shí)，ClO2可與水中的有毒離子(如CN)反應(yīng)生成兩種無毒氣體，反應(yīng)的離子方程式為_______。(3)利用NaClO3還原法可制備ClO2，實(shí)驗(yàn)裝置如圖儀器a的名稱_______；實(shí)驗(yàn)安全至關(guān)重要，從安全角度考慮A裝置左側(cè)通入氮?dú)獾哪康氖莀______。裝置A中生成ClO2的化學(xué)方程式為_______。(4)ClO2穩(wěn)定性較差，需隨用隨制，產(chǎn)物用水吸收得到ClO2溶液，為測定所得溶液中ClO2的含量，進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)：I.準(zhǔn)確量取ClO2溶液10.00mL，稀釋成100mL試樣II.量取V1mL試樣加入到錐形瓶中，調(diào)節(jié)試樣的pH≤2.0，加入足量的KI晶體，搖勻，在暗處靜置30分鐘[已知：2ClO2+10I+8H+=5I2+2Cl+4H2O]III.以淀粉溶液作指示劑，用cmol·L1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液V2mL。(已知：I2+2=2I+)①準(zhǔn)確量取10.00mLClO2溶液的玻璃儀器是_______。②上述步驟3中滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______。③據(jù)上述步驟可計(jì)算出原ClO2溶液的濃度為_______mol·L1(用含字母的代數(shù)式表示)④實(shí)驗(yàn)中使用的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分因被氧氣氧化而變質(zhì)，則實(shí)驗(yàn)結(jié)果_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)【答案】1.25+H+=H2O+CO2↑2ClO2+2CN=2CO2+N2+2C1分液漏斗稀釋ClO2，防止因ClO2的濃度過高而發(fā)生爆炸2NaClO3+H2O2+H2SO4=Na2SO4+2ClO2↑+O2↑+2H2O酸式滴定管滴入最后一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色偏高【解析】(1)根據(jù)“二氧化氯泡騰片”的有效成分為NaClO2、NaHSO4、NaHCO3，能快速溶于水，生成的ClO2溶于水得到ClO2溶液，結(jié)合氧化還原反應(yīng)的規(guī)律：化合價(jià)有升必有降，故當(dāng)NaClO2中Cl的化合價(jià)由+3價(jià)升高為+4價(jià)時(shí)，只能是NaClO2中Cl由+3價(jià)降低為1價(jià)，NaClO2既作氧化劑，又作還原劑，故發(fā)生的反應(yīng)為：5NaClO2+4NaHSO4=NaCl+4Na2SO4+4ClO2↑+2H2O，故每生成1molClO2消耗NaClO2的量為1.25mol；產(chǎn)生另一種氣體即NaHCO3與NaHSO4反應(yīng)產(chǎn)生大量的CO2，故其離子方程式為：+H+=H2O+CO2↑。(2)在處理廢水時(shí)，ClO2可與水中的有毒離子(如CN)反應(yīng)生成兩種無毒氣體，由元素守恒可知兩種無毒氣體即N2和CO2，故該反應(yīng)的離子方程式為：2ClO2+2CN=2CO2+N2+2C1。(3)儀器a的名稱是分液漏斗；由題干信息可知，ClO2在混合氣體中濃度過高時(shí)易發(fā)生爆炸，實(shí)驗(yàn)安全至關(guān)重要，從安全角度考慮A裝置左側(cè)通入氮?dú)獾哪康氖窍♂孋lO2，防止因濃度過高而發(fā)生爆炸，裝置A中反應(yīng)物為NaClO3、H2O2和H2SO4，生成了ClO2、Na2SO4和O2等，故該反應(yīng)的化學(xué)方程式為2NaClO3+H2O2+H2SO4=Na2SO4+2ClO2↑+O2↑+2H2O。(4)據(jù)上述步驟中的反應(yīng)：2ClO2+10I+8H＋=5I2+2Cl+4H2O，I2+2=2I+，可找出關(guān)系式：，故有V1

mL試樣中含有的ClO2的物質(zhì)的量為：n(ClO2)=n()=2cV2×104，故原10mL溶液中含有的ClO2的物質(zhì)的量為：，故原ClO2溶液的濃度為。④實(shí)驗(yàn)中使用的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液部分因被氧氣氧化而變質(zhì)，將使消耗的標(biāo)準(zhǔn)液體積偏大，即V2偏大，故實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏高。10．（2021·天津南開區(qū)·南開中學(xué)高三三模）甘氨酸亞鐵[(H2NCH2COO)2Fe]可有效改善缺鐵性貧血，化學(xué)興趣小組的同學(xué)設(shè)計(jì)了如下兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：裝置1制備碳酸亞鐵晶體；裝置2制備甘氨酸亞鐵。已知：檸檬酸易溶于水，具有較強(qiáng)的酸性和還原性?；卮鹣铝袉栴}：I.碳酸亞鐵晶體(FeCO3·nH2O)的制備(1)實(shí)驗(yàn)操作如下：關(guān)閉f，打開e，然后關(guān)閉活塞a，打開活塞b、c，加入適量稀硫酸反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉活塞b、c，打開活塞a，以上操作的目的為_______并使A產(chǎn)生的硫酸亞鐵壓入到B裝置中發(fā)生反應(yīng)；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，若裝置B中沒有出現(xiàn)碳酸亞鐵晶體，可能的原因是_______。(2)反應(yīng)結(jié)束后，對裝置B中的反應(yīng)液進(jìn)行靜置、過濾、洗滌、干燥，得到碳酸亞鐵晶體。過濾操作過程中用到的玻璃儀器有燒杯_______；干燥過程中可能有少量碳酸亞鐵晶體被氧化為FeOOH，檢驗(yàn)該氧化產(chǎn)物中陽離子所用的化學(xué)試劑為_______II.甘氨酸亞鐵[(H2NCH2COO)2Fe]的制備實(shí)驗(yàn)操作如下：將裝置1制取的碳酸亞鐵晶體與甘氨酸的水溶液混合加入C中，關(guān)閉e，打開f，然后利用E中鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成的氣體排盡裝置中的空氣，接著滴入檸檬酸溶液并加熱。反應(yīng)結(jié)束后過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到甘氨酸亞鐵。(3)儀器h的名稱為_______；試劑g為_______(4)為了提高(H2NCH2COO)2Fe的產(chǎn)率，需要控制C中反應(yīng)溶液的pH在5.6~6.0之間。若pH過低，(H2NCH2COO)2Fe的產(chǎn)率將降低，其原因?yàn)開______，滴入檸檬酸溶液的作用除了促進(jìn)FeCO3的溶解，調(diào)節(jié)溶液的pH外，還有_______。(5)(H2NCH2COO)2Fe中Fe2+含量的測定：使用電子天平準(zhǔn)確稱取3.440g產(chǎn)品，用蒸餾水配制成100mL溶液。取出25.00mL溶液于錐形瓶中，向其中加入一定量的稀硫酸酸化，用0.05000mol·L1KMnO4；標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(已知滴定過程中只有Fe2+被氧化)，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為17.20mL。則產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______【答案】排除裝置內(nèi)的空氣裝置A中稀硫酸量過多，太早關(guān)閉活塞b、c，打開活塞a，導(dǎo)致A中生成的硫酸亞鐵量很少，很多稀硫酸被壓入到B中，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗漏斗、玻璃棒KSCN溶液圓底燒瓶飽和碳酸氫鈉溶液pH過低，氫離子較大，氫離子和H2NCH2COOH反應(yīng)，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成防止亞鐵離子被氧化28%【分析】稀硫酸和鐵反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，利用氫氣將裝置內(nèi)的空氣排除，再利用裝置A中壓強(qiáng)不斷增大，將硫酸亞鐵壓入到裝置B中從而生成碳酸亞鐵；利用鹽酸和碳酸鈣反應(yīng)生成氯化鈣、二氧化碳和水，由于鹽酸易揮發(fā)，因此利用飽和碳酸氫鈉溶液除掉揮發(fā)出的HCl氣體?！窘馕觥?1)亞鐵離子易被空氣中的氧氣氧化，所以需要先利用稀硫酸和鐵反應(yīng)生成氫氣，利用氫氣排除裝置內(nèi)的空氣，并將A產(chǎn)生的硫酸亞鐵壓入到B裝置中發(fā)生反應(yīng)；裝置A中稀硫酸量過多，太早關(guān)閉活塞b、c，打開活塞a，導(dǎo)致A中生成的硫酸亞鐵量很少，很多稀硫酸被壓入到B中，稀硫酸和碳酸銨反應(yīng)，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失??；(2)過濾操作過程中用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗、玻璃棒；FeOOH中陽離子為Fe3+，一般利用KSCN溶液進(jìn)行檢驗(yàn)；(3)根據(jù)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知儀器h的名稱為圓底燒瓶；試劑g主要是除掉二氧化碳中HCl，因此g為飽和碳酸氫鈉溶液；(4)pH過低，氫離子較大，氫離子和H2NCH2COOH反應(yīng)，不利于(H2NCH2COO)2Fe的生成，導(dǎo)致其產(chǎn)率降低；由于檸檬酸具有還原性，所以還可以防止亞鐵離子被氧化；(5)根據(jù)電子守恒可知反應(yīng)過程中存在數(shù)量關(guān)系n(Fe2+)=5n(KMnO4)，所以25.00mL樣品溶液中n(Fe2+)=5×0.0172L×0.05mol/L=0.0043mol，所以樣品中n(Fe2+)=0.0043mol×=0.0172mol，所以產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=28%。11．（2021·安徽高三其他模擬）乙酰水楊酸，俗稱阿司匹林()，是常用的解熱鎮(zhèn)痛藥。合成原理：查閱資料：阿司匹林：相對分子質(zhì)量為180，受熱易分解，溶于乙醇、難溶于水；水楊酸()：溶于乙醇、微溶于水；乙酸酐[(CH3CO)2O]：無色透明液體，遇水形成乙酸。實(shí)驗(yàn)室合成阿司匹林的步驟如下：制備過程：①如圖1向三頸燒瓶中加入7g水楊酸、新蒸出的乙酸酐10mL，再加10滴濃硫酸反復(fù)振蕩后，連接回流裝置，攪拌，70℃加熱半小時(shí)。②冷卻至室溫后，將反應(yīng)混合液倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷卻15min，用圖2裝置抽濾，洗滌得到乙酰水楊酸粗品。提純過程：③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶內(nèi)加入100mL乙酸乙酯和2粒沸石，加熱回流，進(jìn)行熱溶解。然后趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，洗滌，干燥，得無色晶體狀乙酰水楊酸。純度測定：④取少量產(chǎn)品，加5mL水充分溶解，滴加3滴1%FeCl3溶液，無明顯變化。再準(zhǔn)確稱取產(chǎn)品0.3900g，用20.00mL乙醇溶解，加2滴酚酞，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至終點(diǎn)，消耗NaOH溶液21.00mL?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟①中濃硫酸的作用是_______。(2)步驟①中加熱宜采用_______，冷凝回流過程中外界_______(填化學(xué)式)可能進(jìn)入三頸燒瓶，導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)_______(填化學(xué)方程式)，降低了水楊酸的轉(zhuǎn)化率。(3)抽濾相對于普通過濾的優(yōu)點(diǎn)是_______。(4)步驟③中肯定用不到的裝置是_______。(填字母序號)(5)步驟③洗滌中洗滌劑最好選擇_______。(填字母序號)A．15%的乙醇溶液B．NaOH溶液C．冷水D．濾液(6)步驟④中加FeCl3的作用是_______。樣品純度為_______%(精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位)。【答案】做催化劑水浴加熱H2O+H2O=2CH3COOH抽濾可以加快過濾速度BC證明反應(yīng)完全32.31%【解析】(1)步驟①水楊酸和乙酸酐在8090℃下在濃硫酸中加熱反應(yīng)方程式為：，濃硫酸的作用是做催化劑；(2)步驟①反應(yīng)溫度在70℃，低于水的沸點(diǎn)，所以需要水浴加熱，溫度計(jì)測量水浴溫度；冷凝回流過程中外界H2O可能進(jìn)入三頸燒瓶，導(dǎo)致發(fā)生副反應(yīng)：乙酸酐能溶于水生成醋酸，反應(yīng)化學(xué)方程式為+H2O=2CH3COOH；(3)抽濾相對于普通過濾的優(yōu)點(diǎn)是：抽濾可以加快過濾速度；(4)步驟③有加熱回流裝置C、抽濾裝置D、干燥裝置A，所以不需要B裝置，故選：B；(5)阿司匹林難溶于水易溶于乙醇，應(yīng)該用水洗滌，NaOH和阿司匹林能反應(yīng)，濾液中含有雜質(zhì)，所以用冷水洗滌，故選：C；(6)苯酚遇FeCl3溶液變紫色，滴入3滴1%FeCl3溶液，無明顯變化，說明反應(yīng)物水楊酸已完全反應(yīng)，即FeCl3的作用是：證明反應(yīng)完全；產(chǎn)品含羧基、酯基，消耗NaOH溶液2mol，酯基水解后得到酚羥基，又消耗1mol，則n()=1/3n(NaOH)=1/3×0.1000mol/L×21×103L=7×104mol，產(chǎn)品乙酰水楊酸的質(zhì)量為m=nM=7×104mol×180g/mol=0.126g，產(chǎn)率為：0.126g/0.3900g/×100%=32.31%。12．（2021·四川樹德中學(xué)高三其他模擬）最新研究發(fā)現(xiàn)新型催化劑M可穩(wěn)定催化純甲酸(HCOOH)脫氫生成H2和CO2，且M在室溫下即可生效，95°C催化活性達(dá)最大值，有水存在的情況下催化活性略有降低。實(shí)驗(yàn)室利用該方法使純甲酸分解并收集所得氣體的裝置如圖所示，請回答下列問題：(1)儀器a的名稱是___________，其作用是___________。(2)實(shí)驗(yàn)中為了使催化劑M的活性達(dá)到最大值，采用的措施有___________、___________、___________。(3)若要將分解所得的氣體中的CO2除去并收集氫氣，可調(diào)節(jié)三通閥的位置將氣體導(dǎo)出，并依次通過下列裝置：裝NaOH溶液的洗氣瓶裝濃硫酸的洗氣瓶→氫氣收集裝置→裝有堿石灰的干燥管→酒精燈點(diǎn)燃尾氣。其中收集氫氣應(yīng)采用的方法是___________，可選擇的裝置是___________(填標(biāo)號)。(4)實(shí)驗(yàn)室可以用碘量法測定工業(yè)甲酸的含量(雜質(zhì)不參與反應(yīng))，具體操作：稱取6.000g工業(yè)甲酸配成250mL溶液，量取25.00mL于錐形瓶中，先加入30mL0.5000mol/L的次溴酸鈉溶液與甲酸反應(yīng)生成CO2和NaBr，再用足量KI與過量的次溴酸鈉反應(yīng)生成I2和NaBr，加入幾滴淀粉溶液后用0.4000mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定I2(2Na2S2O3+I2=2NaI+Na2S4O6)，至滴定終點(diǎn)時(shí)消耗Na2S2O3溶液12.50mL。①由次溴酸鈉固體配制0.5000mol/L的次溴酸鈉溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、___________(從下列圖中選擇，寫出名稱)；次澳酸鈉溶液與甲酸反應(yīng)的離子方程式是___________。②滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是___________。③該工業(yè)甲酸中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是___________(保留三位有效數(shù)字)。【答案】球形冷凝管冷凝回流甲酸，提高原料利用率95℃水浴加熱控制溫度抽真空排除水蒸氣干擾用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣向下排空氣法C燒杯、量筒、托盤天平HCOOH+NaBrO=NaBr+CO2↑+H2O最后一滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且30s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色95.8%【解析】(1)分析圖中裝置可知一起a為球形冷凝管；其作用為對甲酸進(jìn)行冷凝并讓其流回到反應(yīng)裝置內(nèi)，提高原料利用率；(2)題中信息可知：“95℃催化活性達(dá)最大值，有水存在的情況下催化活性略有降低”，為使催化劑M的活性達(dá)到最大值，需控制溫度和營造無水環(huán)境，采用的措施有：95℃水浴加熱控制溫度、抽真空排除水蒸氣干擾、用排硅油的方法收集氣體以免引入水蒸氣；(3)收集氫氣前對氣體進(jìn)行干燥，收集氫氣后，氣體通入裝有堿石灰的干燥管，也就是收集氫氣前后，氫氣都需干燥，所以收集氫氣應(yīng)采用的方法是向下排空氣法，可選擇的裝置是C；(4)①一般用托盤天平稱量，用藥匙取用藥品，在燒杯中溶解(可用量筒量取水加入燒杯)，并用玻璃棒攪拌，加速溶解，則需要的儀器有：藥匙、玻璃棒、燒杯、量筒、托盤天平；由題給信息可知，次溴酸鈉溶液與甲酸反應(yīng)，生成CO2和NaBr等，則化學(xué)方程式為HCOOH+NaBrO=NaBr+CO2↑+H2O；②滴加Na2S2O3前，溶液中含有I2，呈藍(lán)色，故滴定終點(diǎn)的標(biāo)志是最后一滴Na2S2O3溶液滴入后，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且30s內(nèi)不恢復(fù)原來的顏色；③測定過程中發(fā)生反應(yīng)HCOOH+NaBrO=NaBr+CO2↑+H2O、BrO+2I+2H+=Br+I2+H2O，I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6，可以得到關(guān)系式NaBrO(過量)～2Na2S2O3，由反應(yīng)順序可知n(Na2S2O3)=0.4000mol/L×0.01250L=0.005mol，依據(jù)關(guān)系式NaBrO(過量)為0.0025mol，與HCOOH反應(yīng)的NaBrO為0.030L×0.5000mol/L0.0025mol=0.0125mol，從而得出n(HCOOH)=0.0125mol，故該工業(yè)甲酸中甲酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是0.0125mol×46g/mol×250mL/25mL÷6.000g×100%≈95.8%。13．（2021·阜新市第二高級中學(xué)高三其他模擬）已知2NO+Na2O2=2NaNO2.結(jié)合此原理，實(shí)驗(yàn)室以木炭、濃硝酸和過氧化鈉為主要原料制取NaNO2的裝置如圖所示(部分夾持裝置略)回答下列問題：(1)裝置A中側(cè)管a的作用是___________；裝置A的三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(2)裝置B中含氮物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。若無裝置C、D裝置E中制取的NaNO2中可能含有的雜質(zhì)是___________(填化學(xué)式)。(3)裝置F的作用是___________；已知新活化的H2O2溶液的氧化性強(qiáng)于Na2O2，可將含氮物質(zhì)中的N元素氧化到最高價(jià)，裝置F中發(fā)生的化學(xué)方程式為___________。(4)當(dāng)裝置E中反應(yīng)轉(zhuǎn)移0.1mole時(shí)，理論上生成NaNO2的質(zhì)量為___________g。【答案】平衡三頸瓶和漏斗內(nèi)氣壓，便于液體順利流下C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O3NO2+H2O=2H++2NO+NONa2CO3、NaOH吸收尾氣，防止污染空氣3H2O2+2NO=2H2O+2HNO36.9【分析】裝置A中濃硝酸與木炭發(fā)生反應(yīng)，化學(xué)方程式為C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O，將裝置A中產(chǎn)生的NO2通入水中，發(fā)生反應(yīng):3NO2+H2O=2HNO3+NO，所以裝置B的作用是將NO2轉(zhuǎn)化為NO，B中出來的NO氣體中可能會混有CO2、水蒸氣，裝置C中NaOH溶液，除去CO2，D中濃硫酸進(jìn)行干燥，E中生成的固體NaNO2，F(xiàn)將尾氣氧化成硝酸。【解析】(1)裝置A中側(cè)管a的作用是：平衡三頸瓶和漏斗內(nèi)氣壓，便于液體順利流下；裝置A的三頸燒瓶中濃硝酸與木炭發(fā)生反應(yīng)生成二氧化氮、二氧化碳和水，化學(xué)方程式為C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O。故答案為：平衡三頸瓶和漏斗內(nèi)氣壓，便于液體順利流下；C+4HNO3(濃)CO2↑+4NO2↑+2H2O；(2)裝置B中含氮物質(zhì)為二氧化氮，與水發(fā)生反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，3NO2+H2O=2HNO3+NO，離子方程式為：3NO2+H2O=2H++2NO+NO。若無裝置C、D裝置，B中出來的NO氣體中可能會混有CO2、水蒸氣，分別與Na2O2反應(yīng)生成Na2CO3、NaOH，E中制取的NaNO2中可能含有的雜質(zhì)是Na2CO3、NaOH(填化學(xué)式)。故答案為：3NO2+H2O=2H++2NO+NO；Na2CO3、NaOH；(3)裝置F的作用是吸收尾氣，防止污染空氣；新活化的H2O2溶液的氧化性強(qiáng)于Na2O2，可將含氮物質(zhì)中的N元素氧化到最高價(jià)，生成硝酸根離子，裝置F中發(fā)生的化學(xué)方程式為3H2O2+2NO=2H2O+2HNO3。故答案為：吸收尾氣，防止污染空氣；3H2O2+2NO=2H2O+2HNO3；(4)由2NO+Na2O2=2NaNO2每轉(zhuǎn)移1mol電子生成1molNaNO2，當(dāng)裝置E中反應(yīng)轉(zhuǎn)移0.1mole時(shí)，.理論上生成NaNO2的質(zhì)量為0.1mol×69g?mol1=6.9g。故答案為：6.9。14．（2021·廣東佛山市·石門中學(xué)高三其他模擬）無水四氯化錫(SnCl4)常用作有機(jī)合成的氯化催化劑。實(shí)驗(yàn)室可用熔融的錫與氯氣反應(yīng)制備SnCl4，裝置如圖所示：已知：①Sn、SnCl2、SnCl4有關(guān)的物理性質(zhì)如表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃C顏色、狀態(tài)Sn2322260銀白色固體SnCl2246623無色晶體SnCl430114無色液體②Sn的性質(zhì)與Fe相似；SnCl4在空氣中極易水解生成SnO2?xH2O；Cl2易溶于SnCl4?；卮鹣铝袉栴}：(1)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)裝置的說法正確的是___。A．整套實(shí)驗(yàn)裝置先檢漏，再連接，再添加藥品，最后檢查氣密性B．A中盛放KMnO4晶體的儀器名稱為圓底燒瓶C．裝置E中上方冷水的作用是冷凝回流SnCl4至收集器中(2)當(dāng)觀察到裝置F上方出現(xiàn)___現(xiàn)象時(shí)點(diǎn)燃酒精燈，待錫熔化后適當(dāng)增大氯氣流量，繼續(xù)加熱。此時(shí)繼續(xù)加熱的目的是___。(3)若上述裝置中缺少裝置C(其它均相同)，則D處具支試管中發(fā)生的主要副反應(yīng)的化學(xué)方程式為___。(4)收集器中收集到的液體略顯黃色，原因是___；下列方法中可提純SnCl4的是___。A．加入NaOH萃取分液B．加入足量錫再加熱蒸餾C．加入碘化鉀冷凝過濾D．加入飽和食鹽水萃取(5)經(jīng)測定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2，可能的原因是___(用化學(xué)方程式表示)。用碘量法測定最后產(chǎn)品的純度，發(fā)生如下反應(yīng)：Sn2++I2=Sn4++2I。準(zhǔn)確稱取一定樣品放于錐形瓶中，加入少量濃鹽酸溶解，再加水稀釋，淀粉溶液作指示劑，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，平行滴定三次,記錄消耗標(biāo)準(zhǔn)液的平均體積。滴定到達(dá)終點(diǎn)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為___。即使此法滴定的操作均正確，但測得的SnCl4含量仍高于實(shí)際含量，其原因可能是__(用離子方程式表示，并配上必要的文字說明)?！敬鸢浮緾黃綠色氣體時(shí)加快氯氣與錫反應(yīng)；使SiCl4氣化，利于從混合物中分離出來SnCl4+(x+2)H2O=SnO2?xH2O+4HCl有Cl2溶解其中BSn+SnCl4=2SnCl2或Sn+2HCl=SnCl2+H2↑當(dāng)最后一滴標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴下時(shí)，錐形瓶中的溶液恰好由無色變?yōu)樗{(lán)色，且半分鐘內(nèi)不褪色酸性環(huán)境下溶液中的溶解氧能氧化I：4I+O2+4H+=2I2+2H2O，相當(dāng)于單位體積的