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JJF(京)121—2023CalibrationSpecificationforSemi-automaticTitratorAnalyzers北京市市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(京)121—2023CalibrationSpecifica主要起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司參加起草單位:瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所(北京市理化分析測(cè)試中心)本規(guī)范委托北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院負(fù)責(zé)解釋JJF(京)121—2023杜治國(guó)(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院)(北礦檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)(瑞士萬(wàn)通中國(guó)有限公司)(北京市科學(xué)技術(shù)研究院分析測(cè)試研究所(北京市理化分析測(cè)試中心))(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院)(鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司)JJF(京)121—2023 4 7 9 10JJF(京)121—2023半自動(dòng)滴定儀校準(zhǔn)規(guī)范儀器主要由加液系統(tǒng)(或稱(chēng)滴定系統(tǒng))、手動(dòng)控制單注:以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。JJF(京)121—20235.1.3供電電源:交流電壓(220±表1校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱(chēng)標(biāo)稱(chēng)值/mol·L-1相對(duì)擴(kuò)展不確定度(k=2)HCl容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1≤0.1%NaOH容量分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.1≤0.3%5.2.4分度吸量管或單標(biāo)線(xiàn)吸量管2~50)mL,A級(jí)。),mi=m0+i-m0(1)mi—純水的表觀質(zhì)量,g;m0+i—純水和有蓋稱(chēng)量杯質(zhì)量,g;m0—有蓋空稱(chēng)量杯質(zhì)量,g。JJF(京)121—2023Vi.K(t)(2) 2vVΔV—滴定管在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的容量 V—容量測(cè)量平均值,mL;n—重復(fù)測(cè)量次數(shù),n=6;RSDv—容量測(cè)量重復(fù)性,%。表2推薦校準(zhǔn)容量分段滴定管標(biāo)稱(chēng)容量/mL容量分段/mL50.52.551525注:其他標(biāo)稱(chēng)容量的滴定管一般須覆蓋半容量和總?cè)萘縑i-NaOHcHClVi-NaOHci=cHCl—HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值,mol·L-1;Vi-NaOH—NaOH溶液的體積,mL; 重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算NaOH溶液的濃度測(cè)量平均值c,按公式(6)計(jì)算滴定示值誤差Δc,按公式(7)計(jì)算滴定測(cè)量重復(fù)性。 s RSD n—重復(fù)測(cè)量次數(shù),n=6。);),g)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期,如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的h)如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性應(yīng)用有關(guān)時(shí),應(yīng)對(duì)被校樣品的抽);JJF(京)121—2023表A.1硼硅玻璃材質(zhì)滴定管衡量法K(t)值表(硼硅玻璃體脹系數(shù)取10×10-6℃-1,空氣密度0.0012g/cm3)水溫注:當(dāng)?shù)味ü懿馁|(zhì)為鈉鈣玻璃時(shí),參照J(rèn)JG196-2006《常用玻璃量器》附錄B。JJF(京)121—2023證書(shū)編號(hào):原始記錄編號(hào):送校單位:校準(zhǔn)地點(diǎn):制造廠(chǎng)商:儀器型號(hào):儀器編號(hào):環(huán)境溫度:環(huán)境濕度:校準(zhǔn)依據(jù):校準(zhǔn)日期:校準(zhǔn)員:核驗(yàn)員:計(jì)量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)型號(hào)/編號(hào)不確定度/準(zhǔn)確度/最大允許誤差有效期溯源單位/生產(chǎn)廠(chǎng)家一外觀檢查二、容量誤差及重復(fù)性水溫℃K(t)滴定管最大標(biāo)稱(chēng)容量mL校準(zhǔn)容量空杯質(zhì)量m0/g接入純水質(zhì)量m0+i/g純水質(zhì)量mi/g容量值/mL容量平均值/mL容量示值誤差/%測(cè)量重復(fù)性/%三、滴定誤差及重復(fù)性HCl標(biāo)準(zhǔn)值mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)值mol·L-1NaOH總體積/mLHCl滴定體積/mLNaOH測(cè)量值mol·L-1NaOH平均值mol·L-1滴定示值誤差%滴定重復(fù)性/%JJF(京)121—2023標(biāo)稱(chēng)值/mL實(shí)測(cè)容量/mL容量誤差/%重復(fù)性/%擴(kuò)展不確定度(k=2)):JJF(京)121—2023); VVccVm.K(t)1ΔV—容量示值誤差,%;V 輸入量m和K(t)彼此不相關(guān),Vc為常數(shù),由不確定度傳播率可得公式(D.3):u(ΔV)=cu(m)2+cu[K(t)]2(D.3)1c12c2將靈敏系數(shù)帶入公式(D.3)得出不確定):uc(ΔV)=2.u2(m)+2.u2[K(t)]uc(ΔV)、u(m)、u[K(t)]分別是容量誤m1u=m10.0042 6電子天平在25g左右稱(chēng)量點(diǎn)的最大允許誤差± um222JJF(京)121—2023 0.000015 3uK(t)2=0.00003 3mL/g1u(m)124.92170.0401g-1211.00322=0.9968g/mLuc2x0.00182+2x2x100%JJF(京)121—2023U=k.uc(ΔV)=0.02% sx100%NaOHcHClxVHClVNaOHHClxVHCl1VNaOHxcs cHCl—HCl容量分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值,mol·L-1; 輸入量VNaOH和vHcl彼此不相關(guān),則由不確定度傳播率可得公式(D.7):uccHCl和cs量值相近,靈敏系數(shù)為:1c=13c=3 1VNaOHV 2c=22VNaOHV4uc(Δc)、uVHCl、uVNaOH、ucHCl、ucs分別是滴定示值誤差的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定uVHCl0.0167 6),0.02ucsJJF(京)121—2023表D.2滴定示值誤差不確定度評(píng)定分量匯總表序號(hào)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度靈敏系數(shù)1uVHClHCl滴定消耗體積平均值0.0068mL 1 2uVNaOHNaOH分取體積0.0

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