（高清版）DZT 0064.71-2021 地下水質(zhì)分析方法 第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法p,p'一滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法Part71:Determinationofa—hexachlorocyclohexane,β—hexachlorocyclohexane,γ—hexachlorocyclohexane,δ—hexachlorocyclohexane,hexachloro1,1-dichloro-2,2-bis(4-choroph1,1-dichloro-2,2-bis(4-chlorop1,1,-trichloro-2-(2-chlorophenyl)-2(o,p'-DDT)and中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 2 25試劑與材料 25.1溶劑 2 2 2 25.5載氣 2 25.7脫脂棉 25.8標(biāo)準(zhǔn) 35.9替代物標(biāo)準(zhǔn) 36儀器設(shè)備 36.1氣相色譜儀 3 36.3氮?dú)獯祾邇x 36.4樣品瓶 36.5凈化柱 36.6分析柱 36.7振蕩器 46.8分液漏斗 4 46.10冷藏設(shè)備 47樣品采集與保存 4 47.2采樣方法 4 47.4樣品保存 48試驗(yàn)步驟 48.1樣品提取 48.2凈化 58.3氣相色譜參考分析條件 58.4校準(zhǔn) 5Ⅱ8.5測(cè)定 68.6定性分析 68.7定量分析 69結(jié)果計(jì)算 610準(zhǔn)確度 7 7 7 8 8 8 8 811.5實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣分析 8 811.7進(jìn)樣口維護(hù) 911.8初始校準(zhǔn) 9 9 912特殊情況 9附錄A(資料性)分析方法有效性評(píng)價(jià) 附錄B(資料性)有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖 附錄C(資料性)有機(jī)氯農(nóng)藥富集固相萃取法 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T本文件是《地下水質(zhì)分析方法》的第71部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鉆標(biāo)準(zhǔn)比色法；——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法； 第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法；——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法； ——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法； 第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法；——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法；——第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定——第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：汞量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； ——第29部分：鋰量的測(cè)定 第30部分：鋰量的測(cè)定 第31部分：錳量的測(cè)定 第32部分：錳量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；火焰原子吸收分光光度法；過(guò)硫酸銨分光光度法：火焰原子吸收分光光度法； V c)調(diào)整了檢測(cè)范圍(見(jiàn)第1章，1993年版的第1章);e)修訂了分析流程(見(jiàn)第8章，1993年版的第5章);f)修訂了計(jì)算公式(見(jiàn)第9章，1993年版的第6章);g)修訂了正確度和精密度數(shù)據(jù)(見(jiàn)第10章，1993年版的第7章);項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第4部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 二氮雜菲分光光度法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線(xiàn)蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)具有氣相色譜使用經(jīng)驗(yàn)或在有氣相色譜使用經(jīng)驗(yàn)的分析人員指導(dǎo)下操作；分析中使用的標(biāo)準(zhǔn)、替代物標(biāo)準(zhǔn)及有機(jī)溶劑等可能有毒或潛在有毒，應(yīng)在通風(fēng)櫥中使用，并按規(guī)定佩戴防護(hù)器具、避免觸及皮膚和衣物、妥善處置樣品殘液。本譽(yù)示并未指出所有可能的危害，使用者有責(zé)本文件規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定地下水樣品中a一六六六、β一六六六、γ一六六六、δ一六六六、六氯苯、p,p'-滴滴伊(DDE)、p,p'-滴滴滴(DDD)、o,p'-滴滴涕(DDT)和p,p'-滴滴涕(DDT)等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的方法。p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT等有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定；其他有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量經(jīng)驗(yàn)證后也可用本方法測(cè)定。本文件經(jīng)方法驗(yàn)證后也可用于地表水、飲用水中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。當(dāng)取樣為1.0L、定容體積為1.0mL時(shí)，本方法檢出限及定量限見(jiàn)表1。表1方法檢出限及定量限β一六六六γ一六六六2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文2GB/T6379.2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法4原理3六六六、滴滴涕和六氯苯等9種有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)溶液或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。p,p'-DDD、o,p'-DDT和p,p'-DDT有證純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度大于97.5%)0.0100g于10mL容量瓶中，用正已烷或異辛烷溶解并稀釋至刻度，質(zhì)量濃度為1.00mg/mL。購(gòu)買(mǎi)或自配標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)經(jīng)不同來(lái)源的標(biāo)準(zhǔn)檢查合格后使用。5.9替代物標(biāo)準(zhǔn)2,4,5,6—四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯替代物混合標(biāo)準(zhǔn)，購(gòu)買(mǎi)有證標(biāo)準(zhǔn)或自配標(biāo)準(zhǔn)均可。自配替代物混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液方法：分別稱(chēng)有證純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2,4,5,6—四氯間二甲苯和二丁基氯菌酸酯0.0100g于10mL容量瓶中，用正已烷或異辛烷溶解并稀釋至刻度，質(zhì)量濃度為1.00mg/mL。本方法推薦1.0L樣品中加入質(zhì)量濃度為1.00μg/mL的替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液40μL。6儀器設(shè)備6.1氣相色譜儀可程序升溫和數(shù)據(jù)處理，帶毛細(xì)管進(jìn)樣口、分流/不分流進(jìn)樣口的氣相色譜儀，配電子捕獲檢測(cè)器6.2旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀6.3氮?dú)獯祾邇x6.4樣品瓶螺紋細(xì)口、預(yù)清洗的棕色玻璃瓶，容積為2mL和1L,瓶蓋內(nèi)襯有聚四氟乙烯膜。6.5凈化柱硅膠、氟羅林硅土固相萃取柱，規(guī)格為1.0g/6mL,或其他性質(zhì)相似的固相萃取柱。6.6分析柱固定相為100%的甲基聚硅氧烷，或5%苯基、95%甲基聚硅氧烷，或14%氰丙基、86%甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管色譜柱；有機(jī)氯農(nóng)藥專(zhuān)用分析柱或其他性能相似的色譜柱也可使用。分析柱規(guī)格一般為30m×46.7振蕩器應(yīng)采用正壓泵采集地下水樣品。抽水泵排水管帶有可控閥門(mén)。抽水泵和套管材質(zhì)為碳鋼或不銹鋼或聚四氟乙烯。待水溫、pH值、電導(dǎo)率等水質(zhì)指標(biāo)穩(wěn)定后開(kāi)始采樣。采樣流速一般控制在樣品采集前將1L試驗(yàn)用水(見(jiàn)5.6)裝入1L樣品瓶(見(jiàn)6.4)制成現(xiàn)場(chǎng)空白樣。每20個(gè)樣品為一批，總量不足20個(gè)也為一批。每批樣品至少采集1個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣、1個(gè)平行樣。現(xiàn)場(chǎng)平行樣采集方法同7.2。樣品應(yīng)在7d內(nèi)提取，40d內(nèi)完成提取液檢測(cè)。未及時(shí)分析的樣品應(yīng)在0℃~4℃下避光保存，防量取1.0L水樣至加有30.0gNaCl(見(jiàn)5.2)的1L玻璃分液漏斗(見(jiàn)6.8),用10mL丙酮(見(jiàn)5.1)5分2次潤(rùn)洗樣品瓶?jī)?nèi)壁，并與分液漏斗中樣品溶液合并；加入質(zhì)量濃度為1.00pg/mL的2,4,5,6—四氯振蕩器(見(jiàn)6.7)上振搖萃取5min;靜置10min～30min(視兩相分層情況),待兩相完全分層后正己烷轉(zhuǎn)入250mL平底燒瓶(見(jiàn)6.9);水相繼續(xù)加入25mL正已烷進(jìn)行第2次、第3次萃取，合并3次有機(jī)相。合并。若有機(jī)相顏色較深，應(yīng)凈化，凈化見(jiàn)8.2;如無(wú)色，直接在35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(縮至5mL～10mL,轉(zhuǎn)移到25mLK.D濃縮瓶(見(jiàn)6.9)中，氮?dú)獯祾邼饪s，正己烷定容至1.0mL,氣相樣品提取有機(jī)相經(jīng)氮?dú)鉂饪s至約為2mL后，轉(zhuǎn)入預(yù)先用10m順序活化的硅膠固相萃取柱(見(jiàn)6.5),用10mL10%丙酮—正己烷分3次淋洗固相萃取柱，25mLK.D樣品提取有機(jī)相勿須濃縮，直接轉(zhuǎn)入0.25L分液漏斗(見(jiàn)6.8),加入5mL～8mL濃硫酸，振搖呈無(wú)色。棄去硫酸層，最后用2%硫酸鈉溶液25mL洗滌有機(jī)相呈中性(一般3次～4次),過(guò)無(wú)水硫酸鈉樣品提取有機(jī)相經(jīng)氮?dú)鉂饪s至約為2mL。用10mL6%乙醚—正已烷溶液、5mL正已烷依次活化烷淋洗液淋洗凈化柱，流速約為4.0mL/min;淋洗液在35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至5mL左右有機(jī)氯農(nóng)藥分析毛細(xì)管色譜分析柱(見(jiàn)6.6),進(jìn)樣口溫度為250℃,不分流進(jìn)樣。柱流量為1.66mL/min。電子捕獲檢測(cè)器(ECD)溫度為320℃。升溫程序：初始溫度為90℃,保持1min;以10℃/min升溫至200℃,保持2min;再以5℃/min升溫至250℃;最后以10℃/min升溫至310℃,保持5min。有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.1。用氣密性注射器移取一定體積的1.00μg/mL二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至2mL棕色樣品瓶中，加入質(zhì)量68.4.2標(biāo)準(zhǔn)系列配制建議以正已烷或異辛烷為介質(zhì)配制質(zhì)量濃度分別為0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、以不超過(guò)4倍檢出限為宜，最高質(zhì)量濃度應(yīng)與試樣質(zhì)量濃度一致，但不超過(guò)方法的線(xiàn)性范圍。地下水中用DDT檢查色譜柱，進(jìn)樣口污染狀況，DDT分解率應(yīng)不超過(guò)20%。DDT分解率計(jì)算公式及污染消除見(jiàn)11.7.8.4.4初始校準(zhǔn)將8.4.2標(biāo)準(zhǔn)系列作為初始標(biāo)準(zhǔn)溶液，以質(zhì)量濃度與對(duì)應(yīng)的儀器響應(yīng)值(峰面積或峰高)建立校準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程。初始校準(zhǔn)質(zhì)量控制要求應(yīng)滿(mǎn)足11.8。標(biāo)準(zhǔn)系列中間質(zhì)量濃度作為持續(xù)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。每分析10個(gè)試樣或試樣分析結(jié)束后，應(yīng)用校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)8.5測(cè)定8.6定性分析將樣品組分保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)組分保留時(shí)間對(duì)比進(jìn)行定性分析。當(dāng)有檢出時(shí)，應(yīng)用氣相色譜柱確證，如采用固定相為100%的甲基聚硅氧烷，可采用14%氰丙基、86%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管8.7定量分析 (1)7x——樣品組分色譜峰面積(峰高);b——回歸方程截距，表示與線(xiàn)性回歸的偏差；f——樣品富集倍數(shù)。若樣品質(zhì)量濃度小于10ng/L,計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位；若樣品質(zhì)量濃度大于或等于10ng/L且小于100ng/L,計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位；若樣品質(zhì)量濃度大于或等于100ng/L,計(jì)算結(jié)果表示10準(zhǔn)確度依據(jù)GB/T6379.2—2004計(jì)算方法正確度和精密度。10.1.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)正確度在相同條件下測(cè)定4個(gè)質(zhì)量濃度水平、每個(gè)質(zhì)量濃度水平6份地下水基體加標(biāo)平行樣，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)方法正確度及精密度見(jiàn)附錄A中表A.1。10.1.2實(shí)驗(yàn)室間正確度7家實(shí)驗(yàn)室使用不同設(shè)備、按照相同測(cè)試方法、在較短時(shí)間內(nèi)分別測(cè)定5個(gè)質(zhì)量濃度水平、每個(gè)質(zhì)量濃度水平3份地下水基體加標(biāo)平行樣，實(shí)驗(yàn)室間方法正確度見(jiàn)附錄A中表A.2。10.2精密度按照GB/T6379.2—2004開(kāi)展共同精密度試驗(yàn)。7家實(shí)驗(yàn)室使用不同設(shè)備、按照相同測(cè)試方法在較短時(shí)間內(nèi)分別測(cè)定5個(gè)質(zhì)量濃度水平，每個(gè)質(zhì)量濃度水平3份地下水基體加標(biāo)平行樣，評(píng)價(jià)方法精密度，其重復(fù)性、再現(xiàn)性以95%的置信度計(jì)算。10.2.1重復(fù)性同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者使用相同設(shè)備，按相同測(cè)試方法在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一待測(cè)組分進(jìn)行獨(dú)立檢測(cè)，獲得的兩次質(zhì)量濃度絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng),超過(guò)r的情況不超過(guò)5%。樣品中待測(cè)組分質(zhì)量濃度與其r的關(guān)系式見(jiàn)表2。如果兩次測(cè)定的質(zhì)量濃度差值超過(guò)r,應(yīng)舍去檢測(cè)結(jié)果并重新完成兩次獨(dú)立檢測(cè)。表2樣品組分質(zhì)量濃度水平范圍m與重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R關(guān)系水平范圍a一六六六β一六六六y一六六六δ一六六六8表2樣品組分質(zhì)量濃度水平范圍m與重復(fù)性限r(nóng)、再現(xiàn)性限R關(guān)系(續(xù))水平范圍重復(fù)性限r(nóng)不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者使用不同設(shè)備按相同測(cè)試方法對(duì)同一待測(cè)組分進(jìn)行獨(dú)立檢測(cè)，獲得的兩次質(zhì)量濃度絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限R,超過(guò)R的情況不超過(guò)5%。樣品中待測(cè)組分質(zhì)量濃度與其R關(guān)系式見(jiàn)表2。如果兩次測(cè)定質(zhì)量濃度差值超過(guò)R,應(yīng)舍去檢測(cè)結(jié)果并重新完成兩次獨(dú)立檢測(cè)。11質(zhì)量保證和控制在開(kāi)展分析任務(wù)前，應(yīng)確認(rèn)所使用的試劑，材料和玻璃器皿引起的干擾處于誤差允許范圍內(nèi)。每次11.2實(shí)驗(yàn)室初始檢測(cè)能力確認(rèn)開(kāi)展空白加標(biāo)平行樣分析(加標(biāo)質(zhì)量濃度約為10倍檢出限)3份～5份，空白樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在65%～130%范圍，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于或等于20%;同時(shí)獲得的方法檢出限應(yīng)滿(mǎn)足表1。11.3實(shí)驗(yàn)室全流程空白樣分析每批樣品至少應(yīng)進(jìn)行1個(gè)全流程實(shí)驗(yàn)室空白樣分析，以監(jiān)測(cè)分析流程中使用的試劑、溶劑和玻璃器11.4實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣分析每批樣品至少應(yīng)進(jìn)行1個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣分析，每種待測(cè)組分添加質(zhì)量濃度應(yīng)與試樣質(zhì)量濃度匹配；如待測(cè)組分回收率不在65%～130%范圍，應(yīng)查找原因并加以解決，否則不能繼續(xù)試樣分析。11.5實(shí)驗(yàn)室基體加標(biāo)樣分析每批樣品至少應(yīng)進(jìn)行1個(gè)基體加標(biāo)樣分析。加標(biāo)質(zhì)量濃度應(yīng)與試樣質(zhì)量濃度匹配。若待測(cè)組分基體加標(biāo)回收率不在65%～130%范圍，應(yīng)查找原因；如果試樣和分析系統(tǒng)不存在問(wèn)題，應(yīng)重新分析基體加標(biāo)樣；分析結(jié)果仍超出控制限，表明實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)處于受控，加標(biāo)回收率超差是由試樣基體引起的，試11.6實(shí)驗(yàn)室平行樣分析每批樣品至少應(yīng)進(jìn)行1個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行樣分析，以評(píng)價(jià)前處理、測(cè)定等分析過(guò)程中存在的問(wèn)題。9更換內(nèi)襯管和色譜柱，直至分解率小于或等于20%。分解率計(jì)算公式如下：建立的校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R應(yīng)滿(mǎn)足R2≥0.995。如果R2<0.995,應(yīng)檢查標(biāo)準(zhǔn)系列、儀超出校準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性范圍，應(yīng)對(duì)樣品稀釋后重新測(cè)定或增加校準(zhǔn)曲線(xiàn)上限質(zhì)量濃度但不超過(guò)方法線(xiàn)性范加標(biāo)回收率及控制限見(jiàn)附錄A中表A.3。替代物標(biāo)準(zhǔn)2,4,5,6—四氯間二甲苯加標(biāo)回收率控制限為60%～130%;替代物標(biāo)準(zhǔn)二丁基氯菌酸酯加標(biāo)回收率控制限為70%～130%。如果試樣替代物加標(biāo)回%%%123456β一六六六γ一六六六δ一六六六%回收率R%%123456%回收率R%%實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室3實(shí)驗(yàn)室4實(shí)驗(yàn)室5實(shí)驗(yàn)室6實(shí)驗(yàn)a一六六六β一六六六γ一六六六%%%實(shí)驗(yàn)室1實(shí)驗(yàn)室2實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室5實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室7δ一六六六替代物實(shí)驗(yàn)室%質(zhì)量濃度1質(zhì)量濃度3空白樣替代物11222333444555666777%%替代物2111222替代物實(shí)驗(yàn)室%質(zhì)量濃度1質(zhì)量濃度2質(zhì)量濃度5空白樣替代物2333444555666777%標(biāo)準(zhǔn)偏差S平均標(biāo)準(zhǔn)偏差S%注1:替代物加標(biāo)質(zhì)量濃度為40ng/L。注2:替代物1代表2,4,5,6—四氯間二甲苯，替代物2代表二丁基氯菌酸酯。(資料性)有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖見(jiàn)圖B.1。圖B.1有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品氣相色譜圖(資料性)有機(jī)氯農(nóng)藥富集固相萃取法C.1原理苯、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT有機(jī)氯農(nóng)藥，用乙酸乙酯、6%乙醚-正己烷溶液淋洗吸附的有機(jī)氯農(nóng)藥，淋洗液用于氣相色譜檢測(cè)。C.2試劑與材料C.2.1有機(jī)氯混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液C.2.2替代物標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液2,4,5,6—四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯混合溶液，質(zhì)量濃度為1.00μg/mL,正已烷介質(zhì)；多氯聯(lián)苯PCB209,質(zhì)量濃度為1.00μg/mL,正己烷介質(zhì)，有證標(biāo)準(zhǔn)或自配。農(nóng)藥殘留級(jí)或相當(dāng)級(jí)別，按樣品分析使用量濃縮后不含