（高清版）DZT 0064.69-2021 地下水質(zhì)分析方法 69部分：耗氧量的測(cè)定 堿性高錳酸鉀滴定法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法中華人民共和國(guó)自然資源部發(fā)布I前言 V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 1 15試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 3Ⅱ Ⅲ ——第34部分：催化極譜法測(cè)定鎳和鈷；——第35部分：催化極譜法測(cè)定鉛； 第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法； 第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； -第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第40部分：催化極譜法測(cè)定釩；——第41部分：催化極譜法測(cè)定鋅； 第43部分；酸度的測(cè)定——第44部分：硼量的測(cè)定——第45部分：硼量的測(cè)定H酸—甲亞胺分光光度法；——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法；——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法；—第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法； —第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根離子的測(cè)定滴定法； 第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法； 第52部分：氰化物的測(cè)定 第53部分：氟化物的測(cè)定 ——第55部分：碘化物的測(cè)定——第56部分：碘化物的測(cè)定吡啶—吡唑啉酮分光光度法；茜素絡(luò)合物分光光度法；離子選擇電極法；催化還原分光光度法；淀粉分光光度法； 第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法； 第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法；第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法；第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法； -第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法； 第62部分：硅酸的測(cè)定硅鉬黃分光光度法；——第63部分：硅酸的測(cè)定硅鉬藍(lán)分光光度法；——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定 第65部分：硫酸鹽的測(cè)定 第66部分：硫化物的測(cè)定——第67部分：硫化物的測(cè)定——第68部分：耗氧量的測(cè)定 第69部分：耗氧量的測(cè)定——第70部分：耗氧量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉—鋇滴定法；碘量法；對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法；酸性高錳酸鉀滴定法；堿性高錳酸鉀滴定法；重鉻酸鉀滴定法； 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色—第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法；譜法； 第75部分：餾和氡放射性的測(cè)定射氣法； 第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；—第77部分：?O的測(cè)定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法； 第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法 ——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法；——第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法； 第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；合成苯—液體閃爍計(jì)數(shù)法；在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜—質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.69—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法堿性高錳酸鹽氧化法測(cè)定化學(xué)需氧量》,與DZ/T0064.69—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了定量限(見(jiàn)第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見(jiàn)第2章);f)增加了“儀器設(shè)備”(見(jiàn)第6章);g)修改了計(jì)算公式(見(jiàn)第8章，1993年版的第5章);本文件由中華人民共和國(guó)自然資源部提出。本文件由全國(guó)自然資源與國(guó)土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(本文件起草單位：中國(guó)地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.69—1993; 本次為第一次修訂。V為滿足我國(guó)地下水質(zhì)檢測(cè)分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測(cè)定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法?！?部分：色度的測(cè)定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法。——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法。——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法?！?部分：懸浮物的測(cè)定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法?！?0部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。—第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測(cè)定 第25部分：鐵量的測(cè)定 第26部分：汞量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了堿性高錳酸鉀滴定法測(cè)定地下水中耗氧量的方法。本文件適用于氯離子質(zhì)量濃度大于300mg/L的地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中耗氧量的測(cè)定。本方法定量限為0.4mg/L,測(cè)定范圍為0.4mg/L~4.0mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4原理高錳酸鉀在堿性溶液中將還原性物質(zhì)氧化，過(guò)量的高錳酸鉀用草酸鈉還原，根據(jù)高錳酸鉀消耗量計(jì)算耗氧量。5試劑或材料警示——硫酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。提示除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2硫酸溶液(1+3):將100mL硫酸(pzo=1.84g/mL)在不斷攪拌下緩慢加到300mL純水中，趁熱滴加高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.6)至溶液微紅色不退為止。5.3氫氧化鈉溶液(500g/L):稱取氫氧化鈉50g,溶于純水中，定容至100mL,貯存于塑料試劑瓶中。25.4草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取經(jīng)105℃~110℃烘干2h,并在干燥器中冷卻的草酸鈉(Na?C?O?,基準(zhǔn)試劑)0.6701g,溶于純水中，移入1000mL容量瓶中，加入硫酸溶液5.5高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取高錳酸鉀(KMnO?)3.20g,溶于純色水樣，加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(見(jiàn)5.4)10.00mL(此時(shí)熱再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.6)滴定到試液呈微紅色，記錄消耗高錳酸鉀溶液的體積 (1)V?——滴定10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗7試驗(yàn)步驟吸取原水樣100mL于250mL錐形瓶中，加入氫氧化鈉溶液(見(jiàn)5.3)0.5mL和高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.2)5mL,搖勻。待試液的紅棕色消失后，趁熱(此時(shí)試樣溫度不應(yīng)低于70℃,否則需加熱)用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見(jiàn)5.6)滴定至試樣呈微紅色即為終點(diǎn)。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理按公式(2)計(jì)算耗氧量(以O(shè)?計(jì)):3