（高清版）DZT 0064.63-2021 地下水質(zhì)分析方法 第63部分：硅酸的測定 硅鉬藍(lán)分光光度法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 5試劑或材料 16儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測定 27.2空白試驗(yàn) 2 28試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 29精密度和準(zhǔn)確度 3 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第63部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'一滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測定 第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對硫磷的測定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測定放射化學(xué)法；——第77部分：1O的測定CO?-H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測定火焰原子吸收分光光度法；——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測定火焰原子吸收分光光度法，——第84部分：鍶量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：揮發(fā)性酚的測定流動注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；—第88部分：“C的測定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；—第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1—二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.63—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法硅鉬藍(lán)分光光度法測定硅酸》,與DZ/T0064.63—1993相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)以定量限代替最小檢測量(見第1章，1993年版的第1章);d)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);e)修訂了原理(見第4章，1993年版的第2章);f)修訂了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： -1993年首次發(fā)布為DZ/T0064.63—1993;——本次為第一次修訂。V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法。——第7部分：Eh值的測定電位法?！?部分：懸浮物的測定重量法。——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法?！?0部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法?！?1部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?2部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法。——第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法?；鹧嬖游辗止夤舛确?。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第63部分：硅酸的測定硅鉬藍(lán)分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了硅鉬藍(lán)分光光度法測定地下水中可溶性硅酸的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中較低含量可溶性硅酸的測定。本方法的定量限(以偏硅酸計(jì))為0.06mg/L,測定范圍為0.06mg/L～2.6mg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在濃度為0.1mol/L～0.2mol/L的鹽酸溶液中，可溶性硅酸與鉬酸銨生成硅鉬黃配合物(也稱絡(luò)合物)。將濃度提高到0.3mol/L～3mol/L時(shí)，用抗壞血酸可將硅鉬黃配合物還原成硅鉬藍(lán)，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與可溶性硅酸濃度成正比。5試劑或材料普示——硫酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將硫酸緩慢加入水中。提示除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑。5.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.2鹽酸溶液[c(HCl)=1mol/L]:量取鹽酸(pzo=1.19g/mL)83mL,用純水稀釋至1000mL。5.3鉬酸銨溶液(50g/L):稱取鉬酸銨[(NH?)?Mo?O??·4H?O]5g溶于純水中，用純水定25.4抗壞血酸溶液(2g/L):稱取抗壞血酸(C?H?O?)0.25.5二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(SiO?)=100.0mg/L]:0.1000g于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉(Na?CO?)5g,稱取經(jīng)950℃灼燒過的二氧化硅粉(SiO?)攪勻。再覆蓋一層碳酸鈉，置于高溫爐中，于950℃~1000℃熔融30min,取出冷卻后，將坩堝置于塑料燒杯中，用純水浸取后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶5.6二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(H?Si7試驗(yàn)步驟7.1樣品測定取水樣50.0mL于100mL容量瓶中，加入鹽酸溶液(見5.2)7mL,搖勻。加入鉬酸銨溶液(見5.3)5mL,搖勻。室溫(25℃)放置15min～20min,加入抗壞血酸溶液(見5.4)10mL,搖勻。冷卻后用純水稀釋至刻度，搖勻。放置1.5h～2.0h,于分光光度計(jì)(見6.1)上波長680nm處，用1cm比色皿(見取50.0mL純水代替水樣，按7.1步驟進(jìn)行。7.3校準(zhǔn)曲線的繪制吸取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.6)0mL、0.20mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL于一系列100mL容量瓶中，加純水至50mL左右，以下步驟同硅的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.02mg/L、0.10mg/L、0.30mg/L、0.50mg/L、0.70mg/L和 (1)31.3——二氧化硅換算為偏硅酸的因數(shù)。9精密度和準(zhǔn)確度同一實(shí)驗(yàn)室批內(nèi)對溶解性固休總量為70mg/L,偏硅酸質(zhì)量濃度為23.4mg/L的水樣進(jìn)行13次平行測定，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.25%,回收率為98.5%～101.5%。10質(zhì)量保證和控制10.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值