（高清版）DZT 0064.81-2021 地下水質(zhì)分析方法 第81部分：汞量的測定 原子熒光光譜法

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法Part81:Determinationofmercurycontent-Atomicfluorescencespectr中華人民共和國自然資源部發(fā)布I前言 Ⅱ V1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27樣品 28試驗(yàn)步驟 28.1樣品測定 2 29試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 3 Ⅱ本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第81部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法；——第4部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法； 第5部分：pH值的測定玻璃電極法；——第6部分：電導(dǎo)率的測定電極法； 第7部分：Eh值的測定電位法；——第8部分：懸浮物的測定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測定重量法；——第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法；——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第13部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第14部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；—第16部分：催化極譜法測定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測定銅 ——第23部分：鐵量的測定——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定——第26部分：汞量的測定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；—第27部分：鉀和鈉量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測定離子色譜——第29部分：鋰量的測定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測定火焰原子吸收分光光度法； 第31部分：錳量的測定過硫酸銨分光光度法；Ⅲ —第53部分：氟化物的測定 滴、o,p'-滴滴涕和p,p'—滴滴涕的測定氣相色譜法； ——第78部分：氘的測定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第89部分：氘的測定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換 V為滿足我國地下水質(zhì)檢測分析工作的需要，配套GB/T14848—1993《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》實(shí)施，原地質(zhì)礦產(chǎn)部于1993年制定發(fā)布了DZ/T0064—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法》,分為總則、水樣的采集和保存、各項(xiàng)水質(zhì)檢測方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)展，分析技術(shù)不斷進(jìn)步，與此同時(shí)GB/T14848《地下水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》也于2017年進(jìn)行了修訂完善，有必要對(duì)DZ/T0064—1993進(jìn)行修訂，以適應(yīng)當(dāng)前地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用工作的新本次修訂保留了DZ/T0064—1993第16、19、34、35、40、41部分等與催化極譜法測定有關(guān)的6個(gè)部分，對(duì)其他74個(gè)部分進(jìn)行了修訂；新制定測定方法標(biāo)準(zhǔn)11個(gè)部分。修訂后的DZ/T0064更名為《地下水質(zhì)分析方法》,由91個(gè)部分構(gòu)成?！?部分：水樣的采集和保存?！?部分：溫度的測定溫度計(jì)(測溫儀)法?！?部分：色度的測定鉑—鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法。 第5部分：pH值的測定玻璃電極法?！?部分：電導(dǎo)率的測定電極法?！?部分：Eh值的測定電位法。——第8部分：懸浮物的測定重量法?！?部分：溶解性固體總量的測定重量法。—第10部分：砷量的測定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法。——第11部分：砷量的測定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法。——第12部分：鈣和鎂量的測定火焰原子吸收分光光度法?！?3部分：鈣量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法?！?4部分：鎂量的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法。 第15部分：總硬度的測定乙二胺四乙酸二鈉滴定法，——第16部分：催化極譜法測定鎘?！?7部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定二苯碳酰二肼分光光度法。 -第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測定催化極譜法。 譜法。 ——第24部分：鐵量的測定 第25部分：鐵量的測定 第26部分：汞量的測定硫氰酸鹽分光光度法。火焰原子吸收分光光度法。冷原子吸收分光光度法。 第70部分：耗氧量的測定重鉻酸鉀滴定法。氣相色 氣相色 氣相色氣相色 ——第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法。 —第86部分：氰化物的測定流動(dòng)注射在線蒸餾法。 DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測定方法及要1地下水質(zhì)分析方法第81部分：汞量的測定原子熒光光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了原子熒光光譜法測定地下水中汞含量的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測和利用等水樣中汞含量的測定。本方法的檢出限為0.021pg/L,定量限為0.10μg/L,測定范圍為0.10μg/L～10.0pg/L。含量高于此范圍可稀釋后測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在一定的酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應(yīng)生成溴，可將試樣消解時(shí)所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)無機(jī)汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，用硼氫化鈉將二價(jià)汞還原成原子態(tài)汞，由載氣(氬氣)將其帶入原子化器，在特制汞空心陰極燈的照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的熒光。在一定的質(zhì)量范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與汞的質(zhì)量濃度成正比。5試劑或材料警示——重鉻酸鉀、汞及其化合物有劇毒，操作時(shí)應(yīng)加強(qiáng)通風(fēng)，操作人員應(yīng)佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物!提：除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。25.10汞標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(Hg)=100.0mg/L]:稱取經(jīng)硅膠干燥器放置24h的氯化汞(優(yōu)級(jí)純)310.00mL于一系列25mL比色管中，用純水定容至10.00mL。汞的質(zhì)量濃度分別為0pg/L、0.10pg/L、p(Hg)=p?×D (1)的水樣，其加標(biāo)回收率分別為101.0%和102.9%。10.2實(shí)驗(yàn)室間精密度數(shù)據(jù)見表1。注；本精密度數(shù)據(jù)由5個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)5個(gè)質(zhì)量濃度水平的水樣進(jìn)11.1每批樣品(一般20個(gè)樣品為一批)至少做2個(gè)空白試驗(yàn)，空白值應(yīng)低于方法檢出限。11.2校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)