waters液相色譜儀標準操作規(guī)程 液相色譜操作規(guī)程

第第頁waters液相色譜儀標準操作規(guī)程液相色譜操作規(guī)程1.規(guī)程一、watersHPLC系統(tǒng)的打開及關閉順序1.1打開順序對于分體式：請按泵、進樣器、柱溫箱、檢測器的順序打開開關，待各部分分別顯示初始化完畢后，zui后打開Millennium32化學工作站。泵與色譜工作站的連接：對于510泵，因為此泵與色譜工作站是單向聯(lián)系，如要使泵在Remote狀態(tài)下由工作站控制，首先要在泵的鍵盤上按Menu鍵，待顯示屏切換至Mode狀態(tài)下，其狀態(tài)是Loca，按Edit/Enter鍵，在Local的L前有閃動的光標顯示，按鍵，Local轉換成Rem，再按Edit/Enter鍵，此命令已輸入進去,zui后按Stop/Run鍵，使泵處于Run狀態(tài)這時泵和工作站的連接即告成功。泵的任何動作都可由工作站來控制。還應注意這一步工作在每次開機時都要進行。對于Alliance2690系統(tǒng)：先打開Alliance2690主機、檢測器電源開關，待初始化完畢后，再進入Millennium32化學工作站。1.2關閉順序首先退出Millennium32化學工作站，再關閉系統(tǒng)的其他部分。二、2Millennium32化學工作站2.1Millennium32化學工作站的進入打開化學工作站，系統(tǒng)自動進入ProgramManager界面，雙擊Millennium肖像，這時進入Millennium界面，雙擊SessionManager圖標，系統(tǒng)將自動初始化，以使工作站和HPLC整套系統(tǒng)進行聯(lián)接。初始化后，按系統(tǒng)要求鍵入你的UserName和Password，這時你已進入該系統(tǒng)。2.2Project的進入和建立Project的進入：在SessionManager窗口下，擊Project肖像(或從View中選擇Projects),在其中有已建好的Project，雙擊你所需的Project肖像，再進行你想做的工作。Project的建立從File中選擇New，即顯示NewProject的畫面。在ProjectName中輸入你的Project名稱。在InitiallzeProject項目中選擇Copy中的filterandfields或Methods。在FromProject中選擇要拷貝的現存Project。選擇Tablespacesize。選OK，存貯并退出。當Millennium軟件在建立一個新的Project時，在屏幕上及時顯示出完成建立新Project的百分比。當達到100%時，在SessionManager畫面即出現一個新的Project肖像。2.3收集數據的一般過程使用Millennuium32收集數據的一般過程如下：在Project窗口內建立收集數據所需儀器的儀器方法；建立包括此儀器方法的方法組；使用此方法組收集數據。本部分包括：建立儀器方法，建立方法組，收集樣品。建立/修改儀器方法從SessoinManager窗口，打開所需的Project。選擇Method按鈕，現存的方法的肖像即出現在屏幕上。從命令菜單中選擇File，然后選擇其中的NewInstrumentMethod，即出現SystemOpen對話框。在目錄中選擇收集數據需要使用的色譜硬件系統(tǒng)的名稱，如：System_1。按OK，這時InstrumentMethod窗口即顯示出來。窗口的上部分是該系統(tǒng)的所有儀器的肖像。用鼠標器將需要設定儀器參數的儀器部件激活，然后在儀器肖像上雙擊兩下，即出現InstrumentDialogBox畫面。對各個部件設置操作條件，或通過輸入新的參數來更改以前的參數。例如：定義泵參數，先雙擊SIM/PCM的肖像。填寫泵參數，按OK。當所有參數設置完成后，按OK。即回到InstrumentMethod窗口。選File中的SaveAs存貯儀器方法文件，如有需要，起一文件名，按OK。選擇File中的Exit，即回到Project窗口。新的儀器方法肖像即出現在此窗口下。建立方法組(MethodSet)儀器方法編好后，必須存于一方法組中，才能在QuickSetControl中調用。在Project窗口下選方法肖像。選File中的NewMethodSet，即顯示出MethodSet對話框。在此畫面的InstrumentMethod一欄，選擇已確定的儀器方法。其他項目可空著不填。然后選File，SaveAs。輸入方法組名后，按OK。選File，Exit。即退回到Project窗口。新設置的方法組肖像即出現在此窗口下。收集樣品：完成以上各步驟后，即可收集樣品。在Project窗口下選擇QuickSetControl肖像。出現SystemOpen對話框。選擇建立儀器方法時確定的色譜硬件系統(tǒng)，按OK。即出現QuickSetControl窗口。在此窗口下的SampleLoadingTable中用鼠標器按第一行，這時Millennium軟件會自動填充各項初始參數。通過輸入新值可更改表中的各項參數，表中的瓶號(對于高效液相色譜儀的進樣表，除另有規(guī)定外，按括號法安排進樣順序。即第一針為標準品1作為系統(tǒng)適用性共進6針，要求RSD不大于2%，隨后為標準品2，進樣次數為2針，然后為樣品1到樣品3，各進2針。樣品3后為標準品1，依次類推，直到將所有樣品都安排在進樣表中)進樣次數，進樣體積，運行時間等項目對自動進樣器有控制作用。在MethodSetReport一列中選擇在前面剛剛建立的方法組。在運行方式(mode)中選RunOnly。選擇進樣方式：菜單mode下選單個樣品或樣品組進樣。將SampleLoadingTable中第一行點黑。擊SetupInstrument按鈕，啟動系統(tǒng)。系統(tǒng)啟動后可擊baselinemonitor圖標，即可觀察基線。待基線平穩(wěn)后，擊綠燈或樣品盤肖像準備進樣。出現Injectorwait提示信息，隨即進樣。在樣品測試過程中，系統(tǒng)會在QuickSet窗口下顯示瓶號和進樣次數及運行時間。并可在此窗口下觀察檢測器的輸出情況。屏幕上顯示的檢測器輸出是自動滿量程方式(即自動按zui大信號滿格輸出)。當收集完色譜數據后，選擇File，Exit。退出QuickSet窗口。樣品收集完成后，Millennuium32會自動存貯收集的數據。2.4建立數據處理的方法在Millennuium32中，完成不同的任務需編輯不同的方法，如儀器方法(收集數據)，處理方法(定性定量分析)，報告方法(打印實驗報告)等。本部分包括：*重新調出色譜峰進行觀察。*譜圖積分及確定積分表中的參數。*輸入組分表資料。*存貯數據處理方法。調閱色譜圖進入在其中收集樣品的Project，在此窗口下選Channel肖像。在ChannelViewTable中選擇欲進行色譜分析的文件行并使其變黑。在Tools下選擇Review肖像，這時在ReviewData窗口下即顯示出你調入的色譜圖。選File，NewMethod。在NewMethod對話框中指定數據處理的類型，如LC，選OK。色譜圖的積分選View，IntegrationTable。在屏幕下部即出現IntegrationEventTable。在PeakWidth，MinimumArea，MinimumHeight方框中輸入適宜的數值。按Integration按鈕，觀察積分情況，并適當進行積分參數的調整。輸入組分資料選View，ComponentTable。即可見到空的組分表。選Options，FillTableFromResult，即可自動填充積分完畢的色譜圖的組分表。也可用手動方式修改表中的參數。按Calibration/Quantitate后，選View，ResultTable。即可看到積分的結果。存貯數據處理方法在ReviewData窗口下，選File，SaveMethod。在ProcessingMethodSaveAs對話框的窗口下輸入數據處理方法名稱。按OK，貯存ProcessingMethod。在組分表的上方可看到新的ProcessingMethod的名稱。選File，Exit。即可退出ReviewData窗口，回到Project窗口。2.5重新觀察色譜結果進入你所需的Project窗口。擊ResultView肖像。在ResultViewTable中選擇你想觀察的色譜數據。擊Review肖像，你所選擇的第一個色譜數據的譜圖將在ReviewData窗口下，其結果將顯示在ResultTable中的第一行。按NextCh/Inj的方框即可看到下一針進樣的有關資料。選File，Exit。即可回到Project窗口。2.6報告方法的編輯及試驗報告的打印啟動報告出版系統(tǒng)進入“PROJECT”窗口。在Views下按一下方法肖像。選擇File，NewReportMethod。這時即可編輯新的報告方法。在報告排版窗口中，右邊為一張模擬的白紙，左上方的列表為排版時可放置在右邊紙上的項目。如圖譜，積分表，樣品信息，儀器方法等，左下方為報告頭標和腳標(如土〕。選擇Individual為每個結果有一個報告，選SummaryofResultSetsAll方式為打一個集中的報告。按OK。設計報告格式按一下ChromatogramGroups肖像。在ChromatogramGroups列表中選擇Auto-scaledChromatogram。并在報告頁面上按一下，用鼠標器將此圖形放在畫面合適的位置上。用鼠標器將箭頭放在畫面的邊緣，當箭頭變成雙箭頭時將圖形放大或縮小。選擇Format，Landscape?？蓪D譜垂直放置。按一下MethodGroup肖像，從MethodGroup的列表中選擇InstrumentMethod，并在報告頁面上的合適處按一下。這時InstrumentMethod方框將出現在報告頁面上。按一下TableGroups肖像，在TableGroups，并在報告格式上的合適位置上按一下。選擇Format，PageSize?？筛淖儓蟾娉叽绲拇笮?。選擇Customize，Header。即出現Header窗口。在此窗口下選擇Generalinformation肖像。在GeneralinformationField列表中按一下Date。這時在FieldName的方框中即出現Date方框?？捎檬髽似鲗⒋朔娇蛞苿拥胶线m的位置?？捎梦淖?，箭頭，方框等工具在Header窗口下增加你感興趣的內容。選File，Save。輸入Header的名稱(如：My_Header〕，按OK，返回到Header窗口。選File，Exit。即回到ReportPublisher窗口。在Customize，Footer。即出現Footer窗口。按一下Generalinformation肖像，在GeneralinformationField列表中按一下PageNumber的方框。將此方框放在報告頁面的注腳位置上。選File，Save。輸入Footer的名稱(如：My_Footer)，按OK，返回到Footer窗口。選File，Exit?；氐絉eportPublish窗口。在Footer列表中選剛編好的腳標。存儲報告方法選File，Save。輸入此報告的方法名(如：My_Report)，按OK，返回到ReportPublisher窗口。選File，Exit。即回到PROJECT窗口。在此窗口下即可看到My_Report報告方法的肖像。報告格式預覽：報告格式設計好后，在打印之前，可在此預先看到打印效果，如需修改可隨時切換到報告出版窗口，邊看邊修改，直到滿意為止。在PROJECT窗口下，選Result肖像，即出現ResultViewTable表。在此表上選擇需要報告的結果文件，使其變黑。按一下Preview肖像，即出現ReportMethodSelection窗口。從目錄上選擇剛才已建立好的報告方法，按OK。這時即出現剛才所選結果的報告。在上畫面上按NextPage或PrevPage即可看到報告的下一頁或上一頁。按方法編輯肖像即可對當前方法進行編輯。按打印肖像，即可將此報告打印出來。選擇File，Exit。即可退出報告畫面，回到“PROJECT”窗口。2.7批量進樣結果的處理及打印報告當已有確定的處理方法后，可用此方法處理數據。在ChannelViewTable表中選擇你要的樣品行并將其按黑。在Tools下?lián)鬚rocessandReport肖像。這時即出現ProcessandReportOptions對話框。在處理方法一欄中選擇UseSpecifiedProsessingmethod并指定處理方法