退火工藝對3003鋁合金各向異性性能的影響

II1緒論1.1研究背景3003鋁合金是一種含有1.0%-1.5%錳的鋁錳合金，具有良好的耐腐蝕性和可塑性，在防銹中應(yīng)用廣泛，固溶是指一種或多種固態(tài)物質(zhì)在另一種固態(tài)物質(zhì)中均勻溶解而形成的單相固態(tài)溶液，而這類合金在熱處理過程中不能進行固溶強化，固溶強化是一種通過將一種或多種溶質(zhì)元素均勻地溶解在固態(tài)溶劑中，從而提高材料強度和硬度的方法，所以該合金屬于不可熱處理的強化合金的類別。然而，3003鋁合金具備優(yōu)異的塑性、可焊性和耐腐蝕性，所以它通常被用來制造一些在低負(fù)載下工作的零件[1]，例如通過深拉工藝，即將板材或管材放入模具中，在外力作用下使其發(fā)生塑性變形，并沿模具型腔形狀制成空心零件的工藝。自從21世紀(jì)之后，研究變形鋁合金材料逐漸開始向兩個方向拓展，一個方向是就具有比較高的強度和比較高的韌性的鋁合金新型材料開展分析，以便適應(yīng)航天領(lǐng)域的需要和軍事上的標(biāo)準(zhǔn)；另一個方向是探索開發(fā)種種滿足日常需求的日常生活的鋁合金材料[2]。在鋁合金材料改良與完善的同時，鋁合金材料的熱處理工藝也會有著相應(yīng)的進步與發(fā)展，二者相輔相成，而一般來說，便是通過熱處理工藝來改良鋁合金材料的各種性能[3]。就變形鋁合金來說，進行退火操作、發(fā)生固溶現(xiàn)象和按不同時間和效果進行不同處理為它習(xí)慣使用的熱處理工藝。在制備與改良鋁合金材料的流程中，對種種熱處理工藝的步驟方法，基本原理和影響因素有十足了解十分重要，憑借豐富理論實踐知識與經(jīng)驗才能分析并制定出合理合適的生產(chǎn)工藝，并且能夠從容處理制備過中產(chǎn)生的種種困難，做到高效率高質(zhì)量生產(chǎn)[4]。3003鋁合金屬于變形鋁合金，因為其被經(jīng)常應(yīng)用于日常生產(chǎn)生活中，所以研究發(fā)展此合金的各類生產(chǎn)加工工藝及熱處理工藝便具有深刻價值意義。1.2國內(nèi)外對3003鋁合金材料發(fā)展及研究現(xiàn)狀1.2.1國內(nèi)對3003鋁合金的研究我國國內(nèi)各行業(yè)及內(nèi)部的不良競爭的問題遲遲難以解決，最主要的是一些高科技成品始終得從國外采購[5]，而此行為大大減慢了我國的合金材料的制造業(yè)前進的速度。盡管中國在通信、高鐵等領(lǐng)域已經(jīng)取得不錯成就，通信方面近年推出了5G，而在高鐵領(lǐng)域更不用說，新四大發(fā)明是我們中國人的驕傲，但關(guān)鍵材料方面的缺失仍是硬傷，自主創(chuàng)新迫在眉睫。在現(xiàn)如今產(chǎn)業(yè)形勢日新月異的環(huán)境下，提高節(jié)能智能的高性能鋁合金材料的生產(chǎn)與加工工藝水平，于加速我國重點領(lǐng)域制造業(yè)的可持續(xù)高質(zhì)量發(fā)展影響頗深。自從“十三五”之后，我國的鋁合金材料的生產(chǎn)數(shù)量與質(zhì)量以及相應(yīng)的技術(shù)以經(jīng)獲得重大提升[6]。據(jù)統(tǒng)計至2019年時我國鋁合金生產(chǎn)值已高居世界首位，另一方面我國已經(jīng)自主研發(fā)并制造出了LC、LY[7，8]等一系列人工鋁合金。就目前來說，近些年通過我國努力自主研發(fā)鉆研，我國所研發(fā)制造出的全新高強度高韌性鑄造鋁合金、最新一代鋁鋰合金和具有優(yōu)良性能的鋁合金新材料均已進去全球先進行列。1.2.2國外對3003鋁合金的研究從整體上看，由于西方國家比我國更早進入工業(yè)革命，當(dāng)我國還在閉關(guān)鎖國時，外國便已著重發(fā)展工業(yè)，尤其是重工業(yè)，所以國外鋁合金材料的研究與應(yīng)用更加成熟。例如美國、俄羅斯等較早進入工業(yè)革命的國家更早的實施了鋁合金材料的研發(fā)任務(wù)，相應(yīng)地在材料研發(fā)技術(shù)上也不斷取得突破并掌握核心技術(shù)，之后也申請了諸多的鋁合金牌號，現(xiàn)如今已形成了一定范圍一定程度上的專利霸權(quán)與核心技術(shù)的壟斷。1.2.3鋁合金在工業(yè)上的應(yīng)用在《變形鋁及鋁合金化學(xué)成分》（GB/T3190-2020）中便已記載，我國在過往十年中合計新設(shè)了29個國產(chǎn)的鋁合金牌號。值得一提的是，北京理工大學(xué)在全球范圍上一馬當(dāng)先學(xué)會并運用了含鉺分散強化鋁合金的生產(chǎn)和加工工藝技術(shù)，并且含鉺5E83鋁合金冷軋板、5E06鋁合金熱軋板等五個鋁合金牌號也已經(jīng)被納入了我國國家標(biāo)準(zhǔn)[9]，同時被廣泛運用在國防、航空等領(lǐng)域范圍內(nèi)。對3003鋁合金進行熱處理普遍運用均勻化工藝，通過采用多種手段對3003鋁合金實施均勻化處理，分析合金內(nèi)部第二相的分布[10]。通過Geng[11]和Grajas[12]的總結(jié)分析得出，均勻化處理的3003合金將生成沿晶界和枝晶邊界具有鏈狀排列的共晶結(jié)構(gòu)。當(dāng)棒材在500-550℃的溫度下加熱4h時，粗鏈會像合金中的共晶化合物一樣部分熔化。在基體中失效的第二相增加并發(fā)生球化，而大量精細(xì)分散的相在晶粒中失效。經(jīng)歷600℃×24h升溫后，材料的條形原始相近乎熔化，之后合金的晶粒大小變大，而分散相的數(shù)量減少甚多。1.3鋁合金退火工藝1.3.1鋁合金退火時組織與性能變化3003鋁合金的退火工藝主要有兩種：連續(xù)退火和間歇退火。連續(xù)退火是將鋁板卷在爐內(nèi)快速加熱到退火溫度（340～420℃），保持一定時間后快速冷卻到室溫。間歇退火是將鋁板堆放在爐內(nèi)緩慢加熱到退火溫度（380～420℃），保持3～6h后緩慢冷卻到300℃以下。兩種退火工藝的目的都是使3003鋁合金的組織均勻化，晶粒細(xì)化，消除應(yīng)力和硬化現(xiàn)象，提高塑性和延展性。這種材料塑性高，可焊性和耐腐蝕性好，由于其高塑性能力，該合金的可切削性不高。但是，因為具備優(yōu)良的可焊接性和耐腐蝕性，因此此合金適合被制成需在潮濕的條件下且以較低載荷運轉(zhuǎn)的零件，或被制成用來裝填液體或氣體的容器。但由于這種合金不能通過熱處理來提高強度，因此常用的加工處理方法是冷加工，此外，常用的生產(chǎn)制備方法是鑄軋法，因為此方法具有高效低成本的優(yōu)點相較于傳統(tǒng)方法。而通過這些工藝可以明顯優(yōu)化材料的力學(xué)性能，因為當(dāng)使用鑄軋法制備材料時，材料冷凝速度極快，但若冷凝速率過快，在板材內(nèi)部便會容易生成過飽和的固溶物質(zhì)而因此使鑄軋板材的溫度得到了提高，而這時候，經(jīng)過此方法所生產(chǎn)制備的鋁合金板材在冷軋及退火工藝操作下通常會產(chǎn)生粗晶粒結(jié)構(gòu)甚至能達到mm級別，而這種現(xiàn)象會削弱材料的力學(xué)性能及表面質(zhì)量?，F(xiàn)在的熱處理工藝是3003鋁合金為了增強形變能力而慣用的手段，這種材料通過退火工藝后形變能力顯著提升?；?003鋁合金強度的限制。在對合金材料進行熱處理時，通常是先將材料升高到一定溫度，之后進行恒溫處理，一定時間后再用合適的速率對所處理的材料實施降溫操作，退火工藝首要目的是希望使3003鋁合金材料的強度變低而塑性變高，從而給后續(xù)的切削加工工序等操作制造良好條件。另一方面，實施完退火工藝操作的合金在機械加工操作之后尺寸大小趨于平穩(wěn)，方便了成果的最后成型；另外，已經(jīng)完成退火工藝的3003鋁合金在經(jīng)過形變制備加工后出現(xiàn)的裂紋痕跡少之又少，材料里的構(gòu)造也相應(yīng)有了優(yōu)化。根據(jù)此類鋁合金材料包括開始的退火操作一直到最后的以適宜速度冷卻這整個操作流程的各個細(xì)節(jié)展開分析研究而總結(jié)概括出：當(dāng)3003鋁合金進行冷軋加工時，要想明顯使3003鋁合金材料中的粗大晶粒減少縮小，便需要在恰當(dāng)?shù)臅r間退火，同時不斷檢查并完善改良冷軋工藝的流程步驟。鄭玉林等人[13]探究分析了退火處理時的溫度對3003鋁合金板材組織和性能的影響，總結(jié)出若不斷增高退火溫度那么3003鋁合金板材的抗拉強度會不斷下降、而材料的延伸率卻會不斷增大，溫度為360℃時實驗所用的厚度為2.5mm的3003鋁合金冷軋板便會發(fā)生再結(jié)晶行為，經(jīng)過高溫480℃且保溫3h處理后，此材料無論是強度還是硬度都逐漸穩(wěn)定，而因為加工操作而產(chǎn)生的硬化也別磨滅。徐麗珠等人[14]探討并總結(jié)了退火工藝對3003鋁合金板材組織和力學(xué)性能的作用，分析總結(jié)出若3003鋁合金板材在軋制處理時進行高溫度高速度的退火操作，并且把最終成形品退火的處理設(shè)置成溫度500℃時間1h，那么最終生成的3003-O態(tài)鋁合金板材的抗拉強度不低于97MPa且不高于130MPa，而延伸率不低于30%且不高于40%之間，制耳率小于5%?？偨Y(jié)以上材料可知，3003鋁合金板材組織與性能一方面要受退火溫度與時間的影響，另一方面還受熱軋冷軋等加工工藝的影響，所以如果想降低制耳率，那么采用不同軋制工藝的同時也需采用不同的退火工藝參數(shù)。1.3.2退火過程物相與織構(gòu)的分析科研人員總結(jié)到[15]，在3xxx系鋁合金材料的均勻化升溫過程中，溫度很高時結(jié)構(gòu)不完整的共晶體結(jié)構(gòu)會出現(xiàn)溶化解體現(xiàn)象，而這會使得鏈狀共晶化合物產(chǎn)生溶斷分解球化現(xiàn)象而這受到合金元素在基體中溶解度的影響。Al6（Fe，Mn）是該材料均勻化時出現(xiàn)的大部分的初始狀態(tài)的相，因為鐵在鋁基體中的溶化分解程度較低，所以Al6（Fe，Mn）的出現(xiàn)在與錳的溶化分解在某一方面是有聯(lián)系的；相應(yīng)地，錳在3xxx系鋁合金里的分解速度會因為所加溫度的提高而上升，這也導(dǎo)致了鏈狀的初始狀態(tài)的相在更高的溫度下產(chǎn)生熔化分解和球化現(xiàn)象。在對3xxx系鋁合金實施均質(zhì)化操作時，一方面將形成相變，另一方面在將鋁合金加熱升溫至300℃后，已經(jīng)超過容納度的固態(tài)溶體便會開始沉淀分散相，并且所析出的分散相大部分是較細(xì)較小的等軸顆粒。一些研究人員研究分析了3xxx系列鋁合金材料中的分散相，并且得出了3xxx系列鋁合金中的彌散相粗略地可被歸為以下兩種類別這個結(jié)論：其一即當(dāng)溫度為350℃-380℃時，所被升溫的鋁合金中發(fā)生位置錯位和亞晶界等缺陷處產(chǎn)生的立方晶格形式α-Al（Fe，Mn）Si相；其二便是為Al6（Fe，Mn）相，當(dāng)所加溫度提高到600℃時，材料里便會析出鏈形和扁平面鏈形的位置為正交的合晶體系。此外，隨著絕緣時間的增加，兩個分散相的尺寸都會增加。已有研究表明，在3xxx系鋁合金中，存在著許多復(fù)雜的原因?qū)е铝说诙嗟某恋?。在塑性加工過程中，由于在塑性變形過程中生成了大量的二次相微粒，使其內(nèi)部的位錯濃度增加，易于發(fā)生再結(jié)晶，從而在較粗的微粒周圍出現(xiàn)較大的塑性變形區(qū)域。而在退火的時候，分散的細(xì)顆?？梢葬斣诰Ы缁騺喚Ы缟?，從而阻止了晶粒形核和生長，并且在再結(jié)晶的時候，所產(chǎn)生的塑性變形區(qū)也可以成為新的形核點；針對這一現(xiàn)狀，本項目提出了3xxx系A(chǔ)l合金中存在的第二相顆粒，并對其微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)產(chǎn)生了一定的影響。此外，由于3xxx鋁合金在大尺度的再結(jié)晶中所沉淀出的細(xì)小分散相對大角晶界的運動有一定的阻擋作用，進而對晶粒的生長也有一定的限制。在此之后一些學(xué)者如Alexander[16]在對3xxx系鋁合金進行均勻化處理時對Al6(Fe,Mn)相向α-Al(FeMn)Si轉(zhuǎn)變的定量進行了總結(jié)概括，結(jié)果顯示α相的轉(zhuǎn)化速率由其形核速率決定，而轉(zhuǎn)變過程及結(jié)果如下式所示：3Al6(Fe,Mn)+Si→α-Al12(FeMn)3Si+6Al。據(jù)已有知識，3xxx系鋁合金第二相粒子的再結(jié)晶過程會被諸多因子干擾。在變形處理過程中，合金中產(chǎn)生的第二相顆粒物將提高位置錯亂的密集度，更加容易發(fā)生再結(jié)晶行為，因此導(dǎo)致合金里粗大顆粒物周圍出現(xiàn)嚴(yán)重的塑性變形。第二相顆粒對3xxx系鋁合金的再結(jié)晶組織和織構(gòu)的影響主要取決于它們的大小、分布、形狀和溶解度等因素。一般來說，細(xì)小的彌散體顆粒會阻礙晶界遷移，導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒細(xì)化和織構(gòu)弱化；而粗大的第二相顆粒會促進粒子刺激形核（PSN），導(dǎo)致再結(jié)晶晶粒粗化和織構(gòu)強化。因此，通過控制第二相顆粒的特性，可以調(diào)節(jié)3xxx系鋁合金的再結(jié)晶行為和性能。在大小比較大的第二相之外，所加工材料在重結(jié)晶步驟上析出的尺寸較小的分散相便將可以限制大角度晶界的位移，因此在某種程度上阻礙了晶粒的生長。Zhao等學(xué)者[17]通過對al-1.2Mn合金進行研究分析并得出結(jié)論：當(dāng)條件設(shè)置為溫度620℃時間8h的單級均勻化升溫時，合金中Al基載體內(nèi)的Mn原子的容量維持著較高的比例，隨后進行冷軋操作和溫度380℃時間4h的退火處理操作后，基體內(nèi)的Mn原子便逐漸開始沉淀累積在合金材料的晶界處，而這也會阻礙晶粒的生長長大并因此導(dǎo)致尺寸較小的晶粒結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生。Esmaeili等人[18]開發(fā)了一種新的鋁錳合金“固溶處理+冷軋+兩階段退火”工藝。在兩階段退火過程中，在初始低溫加熱期間，合金的晶界和亞晶界處析出了分散的小相，并且它們的分布是致密的。這些分散相阻礙了高溫加熱過程中的晶粒生長，從而獲得了相對穩(wěn)定的細(xì)粒結(jié)構(gòu)。許多文獻報道了通過控制第二階段來抑制晶粒生長來調(diào)節(jié)晶粒尺寸。當(dāng)材料進行重結(jié)晶時，且同時材料的成型方式以PSN為主時，往往在再結(jié)晶之后會產(chǎn)生隨機分布無規(guī)則的織構(gòu)，并因此很大程度上削弱了材料的強度。這種現(xiàn)象可能與材料變形區(qū)產(chǎn)生的紋理類型有關(guān)。楊平等學(xué)者研究了Al-Mn合金材料并分析總結(jié)出：當(dāng)合金材料以PSN方式形核時，導(dǎo)致削弱其再結(jié)晶織構(gòu)強度的因子包括：（1）晶粒大?。唬?）無規(guī)則取向的亞晶粒；（3）晶粒形狀和位置的差異。通過研究總結(jié)出，Al-Mn系合金材料里再結(jié)晶晶粒的外在形態(tài)、尺寸大小和織構(gòu)強度往往會被合金材料中第二相顆粒的尺寸大小、數(shù)量多少和分布范圍位置關(guān)系等因素干擾。Sun等學(xué)者[19]已經(jīng)通過研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)合金材料中第二相顆粒的大小比較大的時候，可以憑借PSN的作用使再結(jié)晶晶粒的成核速率升高，PSN可以細(xì)化晶粒。然而，這個時候出現(xiàn)的微小分散相將阻礙合金材料里亞晶界的移動，對再結(jié)晶形核造成負(fù)面影響，因此使合金材料晶粒變粗。有研究發(fā)現(xiàn)[20]，在Al-Mn合金材料完成退火后，將形成大小較大的第二相顆粒，與此同時將產(chǎn)生名為P{011}<566>的新型織構(gòu)。Huang等學(xué)者[21]在進行Al-Mn合金材料的研究中發(fā)現(xiàn)，從材料中分解析出的第二相會對合金材料的再結(jié)晶織構(gòu)組織造成顯著影響。完成退火操作的材料，倘若之中第二相在合金中分解析出比較少，則將生成強度相對更弱的Cube{001}<100>織構(gòu)；當(dāng)?shù)诙喑恋磔^多時，容易形成強度較高的P{011}<566>織構(gòu)。有鑒于此，有兩種方法可以調(diào)整合金中的微觀結(jié)構(gòu)和織構(gòu)：一種是使第二相的尺寸變粗，另一種是減少退火過程中分散相的沉淀。有與之關(guān)聯(lián)的研究表明，當(dāng)Al-Mn系合金材料被實施均勻化操作后可以明顯改變Mn原子在合金材料里的固溶性，改良第二相整體狀態(tài)，并更加深入地優(yōu)化軋制板材的微觀組織結(jié)構(gòu)。在對生成3xxx系列合金材料實施均勻化退火操作時，退火操作的溫度以及時間等工藝系統(tǒng)因素會對溶質(zhì)原子在材料基體中的固溶性產(chǎn)生不同的作用，也會對合金材料里第二相粒子的尺寸大小以及分布造成一定程度的作用。Huang等學(xué)者[22]就AA3003鋁合金材料在均勻化退火過程中的分解析出現(xiàn)象進行了細(xì)致的觀察。研究表明，材料中第二相粒子的演化主要受四個過程的影響：成核、生長、奧斯特瓦爾德時效效應(yīng)和非均勻沉淀。通常，Al-Mn合金的晶粒尺寸形態(tài)在一定程度上與材料內(nèi)的再結(jié)晶織構(gòu)有關(guān)。在相關(guān)研究中Huang等學(xué)者總結(jié)并分析道：在Al-Mn系合金材料中存在數(shù)量較多的M型、P型和CubeND型織構(gòu)后，合金材料中的晶粒尺寸大小將比原來更大，與此同時當(dāng)生成Cube織構(gòu)后，產(chǎn)生的晶粒結(jié)構(gòu)將變得比原來更小。1.3.3退火工藝對顯微組織的影響圖1-1是不同退火工藝下3003鋁合金板的顯微組織。圖1-1不同退火工藝下3003鋁合金板的顯微組織(a)350℃×30min;(b)350℃×60min;(c)375℃×30min;(d)375℃×60min;(e)400℃×30min;(f)400℃×60min;(g)425℃×30min;(h)425℃×60min;(i)450℃×30min;(j)450℃×60min可看出均有第二相析出，出現(xiàn)此現(xiàn)象是因為在3003鋁合金材料的軋制操作中，有著許多的位錯和亞晶界等缺陷，這也給第二相的分解析出準(zhǔn)備了成核位點，促進了第二相的沉淀[23]。圖1-2(a)(b)(c)分別為350℃30min，425℃30min，425℃60min退火后3003鋁合金板材SEM圖像，右側(cè)則對應(yīng)其EDS分析。當(dāng)溫度為350℃時間保持30min時，第二相主要為冷軋初級相Al6（Mn，F(xiàn)e）（圖1-2(a)中的第3點），以桿狀方式分布在基體上，具有顆粒狀的Al（Fe，Mn）Si相（圖1-2(a)的第1點和第4點）和塊狀的Al6Mn相（圖1-2(a)的第2點）。圖1-2(a)350℃×30min退火后3003鋁合金板的SEM圖像及EDS分析(1)(2)(b)425℃×30min退火后3003鋁合金板的SEM圖像及EDS分析(3，4)圖1-4(c)425℃×60min退火后3003鋁合金板的SEM圖像及EDS分析(5，6)在保持此溫度30min的條件下，當(dāng)不斷升高溫度后，較粗化合物便會開始分解，產(chǎn)生較小的顆粒并產(chǎn)生球狀化。當(dāng)溫度為375℃和400℃時，許多Mn原子解溶沉淀，產(chǎn)生許多第二相，導(dǎo)致第二相的密度大小和尺寸大小有了不同幅度的加大。排開形狀為顆粒的沉淀物外，基質(zhì)中的一些第二相粒子逐漸生長，由于附近的溶質(zhì)原子的溶化，它們附近的沉淀物數(shù)量降低，導(dǎo)致產(chǎn)生數(shù)量較少的分散的第二相[24]。當(dāng)溫度為425℃，第二相的分布相對均勻，塊狀和桿狀逐漸向球狀演變。在450℃時材料中的析出相呈密度與尺寸都漸減小的態(tài)勢，見圖1-1(i)所示，剛開始時分解析出的微小且含有Mn原子的第二相粒子再次開始溶入進基體內(nèi)。當(dāng)溫度為375℃時，無論是第二相粒子的尺寸大小還是數(shù)量多少都沒有顯著的改變，且合金組織內(nèi)開始產(chǎn)生數(shù)量較少的彌散相。當(dāng)溫度為350℃保溫時間為60min的條件下，第二相內(nèi)粒子分解析出來的相大多是短棒狀和球狀(如圖1-1(b)所示)，在此情況下圖1-1(a)的分解析出量呈上升趨勢。當(dāng)溫度為400℃時，假若增加退火操作的時長，則上述提到的數(shù)量較少的彌散相便又會開始再一次固溶到基體內(nèi)。倘若繼續(xù)加熱退火溫度到425℃，那么第二相粒子便會開始變成尺寸更小的粒子，而尺寸較粗大的第二相粒子卻消失殆盡，與此同時第二相粒子呈彌散分布狀，且尺寸大小較為適中。但是根據(jù)目前知識[25]，維持適當(dāng)?shù)幕衔锖亢偷谶m中的第二相尺寸，能夠增強3003鋁合金材料在后續(xù)的加工操作時的成形性能。依圖1-2可得出結(jié)論3003鋁合金板材料的第二相粒子會呈現(xiàn)出不一樣的外在形態(tài)和分布排列當(dāng)施加條件為溫度350℃且時間30min。有些粒子呈現(xiàn)出細(xì)長的針狀或棒狀，沿著晶界或亞晶界排列；有些粒子呈現(xiàn)出圓形或橢圓形，分散地分布在基體中。棒狀的第二相粒子主要是Al6Mn相，它們是在變形過程中由于Mn的偏聚而形成的。圓形或橢圓形的第二相粒子主要是Al6(Mn、Fe)和α—Al(Fe，Mn)Si相，它們是在退火過程中由于Mn、Fe和Si的偏析而析出的。這些第二相粒子對3003鋁合金板的性能有一定的影響。一方面，它們可以提高鋁合金板的強度和耐腐蝕性；另一方面，它們也會降低鋁合金板的塑性和焊接性。因此，在實際應(yīng)用中，需要根據(jù)不同的用途和要求，選擇合適的退火工藝參數(shù)，以獲得最佳的組織和性能[26]。以上的相的產(chǎn)生，能夠增加Mn元素的分解析出，因此降低錳元素在鋁中的偏析。當(dāng)溫度升高至425℃時(見圖1-2(b))已經(jīng)分解析出的尺寸較小的彌散相產(chǎn)生溶化解體現(xiàn)象，但尺寸較粗大的析出相便將更進一步的發(fā)生粗化現(xiàn)象。依圖1-2(c)在溫度為425℃保溫時間60min時的EDS分析總結(jié)得出：第二相主要是Al6Mn、Al6(Mn、Fe)相。依PSN的成核理論來說，第二相粒子的分布狀況和尺寸大小等因素于再結(jié)晶過程有著舉足輕重的影響，倘若第二相尺寸大小不足1μm，那么這個粒子便是充當(dāng)釘扎位錯和亞晶界的效果來妨礙再結(jié)晶的產(chǎn)生，倘若第二相尺寸大小大于1μm，那么這個第二相粒子于位錯和亞晶界的釘扎作用效果便會被削弱，而再結(jié)晶便會更加簡單，同時能夠充當(dāng)再結(jié)晶形核的核心來推進形核[27]。和溫度為425℃時間為30min狀況下生成的第二相粒子不同，在溫度為425℃時間為60min的狀況下，第二相粒子的析出相的密度減小，而尺寸大小增大，同時分布排列較為合適，這也給3003鋁合金材料的再結(jié)晶過程創(chuàng)造了優(yōu)異的環(huán)境。1.4本文研究內(nèi)容與意義1.4.1研究內(nèi)容3003鋁合金板雖然采用連鑄連軋法生產(chǎn)，具有效率高、投資低的優(yōu)點，但由于連鑄連軋的工藝特點，材料在生產(chǎn)過程中冷卻速度快，中心冷卻速度與表層冷卻速度不一致，這將導(dǎo)致材料在中心的嚴(yán)重偏析以及在Al基體中形成含有Mn的過飽和固溶體[28]。當(dāng)材料隨后退火時，大量含有Mn的分散相將沉淀，這將對合金材料的再結(jié)晶過程造成影響，并容易出現(xiàn)尺寸較大和分布不均勻的再結(jié)晶結(jié)構(gòu)，因而加深一步削弱合金材料的各種性能和表面質(zhì)量的屬性。此外軋制溫度、壓下率和道次等各種工藝因子同樣會對材料組織造成影響如導(dǎo)致微觀組織呈現(xiàn)出明顯的變形特征，如亞晶結(jié)構(gòu)、位錯密集、第二相粒子變形等[29]。通過對三種狀態(tài)下的樣品進行金相分析、織構(gòu)分析和硬度測試等多種研究方法，本文探究了鋁合金進行不同工藝處理后晶粒組織的演變規(guī)律與機理。1.4.2研究意義實驗結(jié)果表明，在完成鑄造工藝、熱軋和冷軋工藝后，隨著退火的進行，晶粒尺寸逐漸變細(xì)且分布均勻，硬度也發(fā)生了相應(yīng)的變化。同時，在三種狀態(tài)下晶粒組織的演變規(guī)律存在差異，這為進一步優(yōu)化鋁合金加工工藝提供了有益的參考。分析材料的熱軋、冷軋、退火工藝以及絕對壓下量，累積壓下率等因子于合金材料的微觀組織、織構(gòu)以及各種力學(xué)性能的作用，研究討論合金材料中微觀組織的外形粗糙于分布不均勻等問題，是為了加深對3003鋁合金的了解以便于能夠更好地生產(chǎn)制備來適用于日常生活甚至更加廣闊的領(lǐng)域。2實驗過程2.1實驗材料與方法本實驗所用到的合金材料是鑄軋態(tài)3003鋁合金板，其厚度是1.2mm，其所含有的化學(xué)成分如下表表1所示。退火試驗采用SXL4200精密箱式電爐，退火過程包括以10C/min的速度將樣品加熱到設(shè)定溫度（350℃，375℃，400℃，425℃，450℃）并保持預(yù)定時間（30min，60min），然后將其從爐中取出進行空氣冷卻。表13003鋁合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)%)Table1Chemicalcompositionofthe3003aluminumalloy(massfraction，%）SiFeCuMnAl其他0.130.520.080.9698.20.112.2力學(xué)性能測試分析與方法完成退火操作后，把所得樣品進行加工制成標(biāo)準(zhǔn)矩形拉伸試樣如圖2-1所示，然后將其置于DDL100電子萬能試驗機(圖2-2)上實施拉伸試驗。拉伸速率為2mm/min，并在FM-ARS900顯微維氏硬度計上以500g的負(fù)載重量進行硬度測試。負(fù)載時間30s。將金相樣品研磨并電解拋光（高氯酸和酒精體積之比1:9的混合溶液），再利用PhonomXL掃描電子顯微鏡進行觀察。圖2-1標(biāo)準(zhǔn)矩形拉伸試樣圖2-2實驗所用萬能拉伸試驗機2.3應(yīng)力應(yīng)變計算應(yīng)力-應(yīng)變曲線一般被稱作工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線，對于工程實踐有很大的意義，因為它可以反映材料在不同應(yīng)力和應(yīng)變條件下的力學(xué)性能和變形行為以幫助工程師了解材料的彈性、塑性、屈服、斷裂等特征，選擇合適的材料和設(shè)計參數(shù)；計算材料的彈性模量、屈服強度、抗拉強度、斷裂強度等重要指標(biāo)，評估材料的強度、韌性、剛度等性能；分析材料在循環(huán)載荷下的應(yīng)力應(yīng)變變化規(guī)律，預(yù)測材料的疲勞壽命和失效模式；確定材料在加工過程中所需的力量和變形量，控制材料的加工硬化或形變強化效果。雖然其和載荷-變形曲線外觀類似，但應(yīng)力-應(yīng)變曲線的外觀形狀反映了材料的變形行為，它可以劃分為彈性、屈服、塑性和斷裂四個階段[30]。在彈性階段，材料的應(yīng)變與外加應(yīng)力滿足胡克定律，此時材料具有良好的彈性形變能力，在外力撤離后能回復(fù)原樣。屈服階段則是指應(yīng)力超過一定值，彈性失效已不滿足胡克定律。在塑性階段，材料的應(yīng)變隨著應(yīng)力的增大而增大，而應(yīng)力反而趨于下降，在此階段內(nèi)材料會發(fā)生較大的形變。最后，在斷裂階段，材料的應(yīng)力驟降，而應(yīng)變迅速增大，材料在此時將發(fā)生斷裂。因此，正確地理解應(yīng)力-應(yīng)變曲線的各個階段對于材料分析和工程設(shè)計至關(guān)重要。通過對材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線進行分析，可以評估材料的強度、韌性和可塑性等性能，有助于材料的選用和優(yōu)化。工程上的應(yīng)力計算是指所加載荷與原始截面積之比，應(yīng)變計算是指式樣所變形的長度與原始長度之比。2.4制耳率測試方法進行制耳率的的測試需在BTP-300型號的金屬板材成型試驗機上操作，而此實驗被稱為凸耳實驗，其實驗設(shè)備實物圖見2-3(a)，實驗原理圖見2-3(b)。圖2-3(a)實驗設(shè)備實物圖；(b)實驗設(shè)備原理圖本實驗所采取的的試樣為圓片形，直徑為?55mm，首先使用細(xì)砂紙來摩擦試樣上的毛刺，但要注意不可使材料發(fā)生過分變形或者劃痕。為了方便實驗的進行再實驗開始前將實驗材料全面的涂抹上潤滑脂，然后將實驗材料放穩(wěn)穩(wěn)置于壓邊圈與凹模中間。本次實驗所采用的為直徑33mm的沖頭，內(nèi)徑36.52mm的凹模。實驗過程是沖頭發(fā)生向上的運動，然后將實驗試樣沖擊并制備成直壁形狀的杯型成品，此過程沖頭的運動速率為0.0002m/s。通過凸耳實驗所成的發(fā)生了名為制耳現(xiàn)象的直壁形狀的杯型成品的實物圖見2-4(a)，沖杯特征參數(shù)見2-4(b)。圖2-4(a)實驗成品實物圖(b)沖杯特征參數(shù)圖圖2-4中出現(xiàn)了兩個參數(shù)，其中ht代表凸耳峰高，hv代表凸耳谷高，前者意思是成品的凸耳頂峰與拉深之后的杯底的外部表面之間的垂直距離，而后者意思是連續(xù)的兩個凸耳的谷底與拉深之后的杯底的外部面之間的垂直距離。3性能分析3.1力學(xué)性能分析3.1.1硬度圖3-1為不同退火工藝下3003鋁合金板的顯微硬度?？梢杂^察到，當(dāng)所加退火溫度為350℃時，3003鋁合金板材經(jīng)退火操作后的硬度值達到最高狀態(tài)，而當(dāng)經(jīng)過30min的退火時間其硬度達到42.3HV0.5。當(dāng)退火溫度為375℃時，由于再結(jié)晶軟化，硬度顯著降低。隨著退火溫度的進一步升高，經(jīng)退火30min后3003鋁合金板的硬度圍繞31.0HV0.5略有波動，這也說明這個時候再結(jié)晶過程已經(jīng)將近結(jié)束。圖3-1不同退火工藝下3003鋁合金板的顯微硬度3.1.2拉伸3003鋁合金板材在不同退火工藝后的拉伸試驗結(jié)果如圖3-2所示。當(dāng)維持此溫度的時間為一個小時時，當(dāng)退火溫度提高后，所得樣品的整體抗拉強度呈下降態(tài)勢，并最終維持在104MPa上下；樣品的總伸長率逐漸增加，并趨于穩(wěn)定在16%左右。當(dāng)維持此溫度的時間為30min時，拉伸強度在退火溫度逐漸上升后呈先上升后下降態(tài)勢，并最終維持在103MPa上下；樣品的伸長率先降低后增加，并趨于穩(wěn)定在18%。圖3-2不同退火工藝下3003鋁合金板的抗拉強度和斷后伸長率3.2微觀組織分析3.2.1斷口分析圖3-3為3003鋁合金拉斷試樣實物圖，其中紅色線條為拉伸試樣的標(biāo)距位置。坯料試樣為0-1、0-2；熱軋+完全退火試樣為0-3,0-4；單獨冷軋機加工的板材為1-1,1-2，結(jié)果顯示它們的斷裂方向與拉伸方向垂直；但是冷軋+完全退火的板材和冷軋+不完全退火的板材結(jié)果卻是斷口與拉伸方向之間存在約45°-60°的角度，這些現(xiàn)象說明了不同處理方式對材料的力學(xué)性能和斷裂形式有顯著影響。一般來說，斷裂方向與應(yīng)力類型、應(yīng)力狀態(tài)、晶粒取向、晶界性質(zhì)、缺陷分布等因素有關(guān)。材料受到正應(yīng)力作用時，斷裂面往往垂直于最大正應(yīng)力方向，這種斷裂稱為正斷或解理斷裂，通常是脆性斷裂。在材料受到切應(yīng)力作用時，正應(yīng)力較小，但切應(yīng)力較大，因而針對這種應(yīng)力狀態(tài)，材料通常表現(xiàn)出出色的韌性斷裂性能。切斷或剪切斷裂的特點是在斷口區(qū)域附近形成了微觀上的羽毛狀形態(tài)，這是由于材料在承受的切應(yīng)力作用下，其斷裂面的細(xì)微形變量沿斷裂面的不同方向具有不同的數(shù)值和方向性導(dǎo)致的。圖3-33003鋁合金拉斷試樣實物圖該合金材料的斷口包括纖維區(qū)、輻射區(qū)和剪切唇區(qū)這三個區(qū)域。韌窩是金屬材料在韌性斷裂時，斷口上的一種微觀形貌，是材料在應(yīng)力作用下產(chǎn)生的微孔或空洞。倘若材料不斷發(fā)生塑性變形，那么這些空洞會順著某個方向伸長變形而這個方向就是最大剪切應(yīng)力出現(xiàn)的方向，并與其他空洞連接形成韌窩。這些韌窩和撕裂棱的數(shù)量和大小隨著加工工藝方式的不同有所差異。在進行完全退火或單獨冷軋的試樣中，斷口呈現(xiàn)出不規(guī)則的韌窩和撕裂棱，斷口的形態(tài)較為復(fù)雜。而在進行冷軋+完全退火操作的試樣中，斷口呈現(xiàn)出規(guī)則的韌窩和撕裂棱，斷口形態(tài)較為規(guī)則，并且細(xì)節(jié)間距較為均勻。在進行冷軋+不完全退火操作的試樣中，斷口表面顯示出層狀組織和顆粒狀組織的交替分布，形成了一些小的韌窩和撕裂棱。通過圖3-4斷口SEM圖的觀察，可以對材料的加工工藝和微觀組織的變化進行分析，為后續(xù)的材料設(shè)計和工程應(yīng)用提供參考。韌窩的大小和形狀取決于材料的塑性變形能力和空洞的核心數(shù)量。韌窩的形狀也會隨受力狀態(tài)變化而發(fā)生改變。比如，正應(yīng)力拉斷時韌窩更接近圓形，而存在剪切應(yīng)力時韌窩會被拉長甚至呈現(xiàn)拋物線形；根據(jù)斷口上韌窩的形狀可以估計微區(qū)受力的狀態(tài)，拋物線彎曲的方向往往代表斷面一側(cè)基體的受到切應(yīng)力的方向。圖3-4部分拉伸試樣斷口SEM圖(a):0-1試樣斷口圖(b):0-4試樣斷口圖(c):0-6試樣斷口圖(d):1-1試樣斷口圖(e):1-2試樣斷口圖(f):2-1試樣斷口圖3.2.2退火溫度及時間對織構(gòu)的影響圖3-5為未退火板材的空間取向分布函數(shù)ODF圖，不難看出黃銅織構(gòu)，S織構(gòu)和銅織構(gòu)為未退火板材的主要織構(gòu)。圖3-5未退火3003鋁合金薄板的ODF圖圖3-6為不同溫度退火后板材的ODF圖。其中（a）代表溫度為240℃，（b）代表溫度為360℃，（c）代表溫度為420℃，（d）代表溫度為450℃。圖3-6板材ODF圖（a）240℃退火（b）360℃退火（c）420℃退火（d）450℃退火可以清晰看到（Copper）織構(gòu)、S織構(gòu)和黃銅織構(gòu)為經(jīng)過240℃退火后板材的主要織構(gòu)，而經(jīng)360℃退火的板材中出現(xiàn)了立方(Cube)織構(gòu)，此時材料主要織構(gòu)為立方(Cube)織構(gòu)和{011}<111>取向織構(gòu)，因{011}<111>取向接近黃銅取向{011}<211>，將{011}<111>織構(gòu)歸為黃銅織構(gòu)。經(jīng)420℃和450℃退火的板材中主要織構(gòu)為立方(Cube)織構(gòu)和黃銅織構(gòu)。圖3-7為退火溫度對板材主要織構(gòu)含量的影響，能夠觀察到，跟未退火的板材作比較，經(jīng)240℃退火后的板材中的立方織構(gòu)、銅織構(gòu)和黃銅織構(gòu)這三種織構(gòu)的數(shù)目比較穩(wěn)定并沒有產(chǎn)生急劇的變化，而S織構(gòu)的數(shù)目卻顯而易見減少了13.47%之多。而跟240℃退火的板材作比較，經(jīng)450℃退火的板材中的立方織構(gòu)的含量增長了35.0%左右，Copper織構(gòu)的含量則減少了近8.0%，而S織構(gòu)的含量下降更加明顯接近16.5%。伴隨著退火溫度的升高板材中立方織構(gòu)的含量不斷升高，而S和Copper這兩種織構(gòu)的含量則不斷降低。圖3-7退火溫度對板材主要織構(gòu)含量的影響經(jīng)不同時間退火后的板材的取向分布函數(shù)ODF圖如圖3-8所示，不管是經(jīng)1h，3h還是5h，經(jīng)過研究分析后發(fā)現(xiàn)退火后的板材的含量較多的織構(gòu)均是立方織構(gòu)與黃銅取向織構(gòu)。圖3-8不同時間退火后板材的ODF圖（a）未退火；（b）1小時；（c）3小時；（d）5小時圖3-9所示為退火時間對板材主要織構(gòu)含量的影響。通過仔細(xì)比對可以總結(jié)分析出和沒有退火的板材作比較，經(jīng)1h退火處理的板材的立方織構(gòu)的數(shù)目增多了近17.8%，同時S織構(gòu)、銅織構(gòu)和黃銅織構(gòu)的數(shù)目有所減少，而S織構(gòu)的數(shù)目減少最為顯著，減少了接近31.47%。接著拿經(jīng)5h退火的板材與經(jīng)1h退火的板材相比，再通過與之前同樣的方法分析總結(jié)發(fā)現(xiàn)前者立方織構(gòu)的含量上升了近22.2%。，但是S織構(gòu)與銅織構(gòu)的含量則比較平穩(wěn)未發(fā)生明顯改變。最后對整個過程進行觀察概括發(fā)現(xiàn)經(jīng)過3h的退火材料中黃銅織構(gòu)的含量到達峰值19.4%，而經(jīng)5h退火后的板材中黃銅織構(gòu)的含量又有所降低，降低了8.7%。但是當(dāng)退火處理的時間不斷延長，鋁合金板材中的立方織構(gòu)的數(shù)目不斷增加。圖3-9退火時間對板材主要織構(gòu)含量的影響3.2.3退火溫度及時間對金相組織的影響未退火的3003鋁合金薄板金相組織如圖3-10所示。鋁合金在冷軋變形過程中受軋制力的作用，產(chǎn)生塑性變形，內(nèi)部出現(xiàn)大量滑移帶，當(dāng)變形程度不斷增加，晶粒便會順著軋制變形的方向慢慢伸長，若變形程度極明顯時，那么板面的晶粒會極細(xì)小，而且晶粒的邊界也會變得極其模糊，這是由于在冷軋變形的過程中，材料的晶粒被強制沿軋制方向排列，晶界的形態(tài)和分布也會發(fā)生變化。如圖3-10（a）所示。在縱剖面沿軋向上晶粒則呈現(xiàn)出纖維狀的條紋，如圖3-10（b）所示，為軋制變形纖維組織。對于鋁合金的制造和加工過程中，深入研究冷軋變形過程中材料的微觀結(jié)構(gòu)和變化規(guī)律是非常必要的，這有助于優(yōu)化加工工藝和提高材料的力學(xué)性能。圖3-10未退火板材的金相組織（a）板面；（b）縱剖面（沿軋向）圖3-11為經(jīng)不同溫度退火2h后3003鋁合金薄板的金相組織，由圖3-11（a）可以看出，經(jīng)240℃退火的3003鋁合金薄板組織依然為變形組織，板面晶粒細(xì)小破碎，晶界難以分辨。在260℃以上退火的板材組織則出現(xiàn)明顯變化，晶粒為等軸晶粒且可以分辨出晶界。圖3-11不同溫度退火后板材的金相組織（a）240℃；（b）260℃；（c）340℃；（d）380℃；（e）420℃；（f）450℃進一步研究當(dāng)退火溫度設(shè)置為420℃時，當(dāng)退火時間分別為1h、3h、4h和5h時，鋁合金組織的情況。圖3-12為退火后板材的金相組織。圖3-12退火時間對板材金相組織的影響（a）1小時；（b）3小時；（c）4小時；（d）5小時可以看出經(jīng)1h退火的板材中軋制變形組織已基本消失，即再結(jié)晶已基本完成。隨著退火時間的增加，板材的平均晶粒尺寸逐漸增長。如圖3-13所示為退火時間對3003鋁合金板材平均晶粒尺寸的影響。圖3-13退火時間對板材平均晶粒尺寸的影響可以看出退火時間由1h增加到5h后，板材的平均晶粒尺寸增加，組織中的總界面能趨于降低，晶粒的生長會減少晶體中晶界的總面積，因此，界面能量的減少是驅(qū)動力，晶粒會不斷長大。

4總結(jié)1經(jīng)過退火處理后，3003鋁合金板材的最大硬度值為42.3HV0.5。當(dāng)退火溫度逐漸上升，合金材料出現(xiàn)明顯軟化，硬度維持在31.0HV0.5上下。若溫度維持時間為30min，那么材料的抗拉強度伴著溫度的上升先加強后減弱，并穩(wěn)定在103MPa左右。伸長率先降低再增加。當(dāng)在此溫度下維持1h時，當(dāng)退火溫度逐漸上升，整體抗拉強度呈降低態(tài)勢，并最后維持在104MPa上下。伸長率逐漸增加并穩(wěn)定在16%左右。2研究了退火溫度及時間對板材組織的影響。結(jié)果表明，板材的再結(jié)晶溫度在240℃-260℃之間，再結(jié)晶時與形變晶粒呈40°<111>取向關(guān)系的Cube晶粒具備生長優(yōu)勢，使得Cube織構(gòu)成為主要的再結(jié)晶織構(gòu)，且Cube織構(gòu)含量隨退火溫度升高而上升，在450℃下退火3h的板材Cube織構(gòu)含量為36.5%。由于Cube晶粒是優(yōu)勢生長晶粒，隨退火時間延長板材晶粒尺寸逐漸增加，同時Cube織構(gòu)含量不斷上升，在420℃下退火3h的板材中Cube織構(gòu)含量為27.1%。3棒狀A(yù)l6(Mn，F(xiàn)e)、塊狀A(yù)l6Mn以及粒狀α-Al(Fe，Mn)Si相為3003鋁合金板退火后主要的第二相粒子。這是由于Al6(Mn,Fe)和Al6Mn屬于過渡相，而α-Al(Fe,Mn)Si屬于共晶相。其在退火過程中容易與基體發(fā)生相互作用，導(dǎo)致晶粒的再結(jié)晶和共晶相的解離。4根據(jù)3003鋁合金板材的退火后的組織與力學(xué)性能，可以確定最佳退火工藝為溫度425℃時間60min，此時合金材料的結(jié)晶狀態(tài)較為完善，晶界清晰、純凈度高，且合適的第二相尺寸和分布有助于增強合金材料的力學(xué)性能。

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