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銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法第21部分:砷量測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法2019-10-18發(fā)布中國國家標準化管理委員會IGB/T14353《銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法》分為21個部分:——第1部分:銅量測定;——第2部分:鉛量測定;——第5部分:鎳量測定;——第6部分:鈷量測定;——第7部分:砷量測定;——第8部分:鉍量測定;——第10部分:鎢量測定;——第12部分:硫量測定;——第14部分:鍺量測定;——第17部分:鉈量測定;——第19部分:錫量測定——第20部分:錸量測定——第21部分:砷量測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。本部分為GB/T14353的第21部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中華人民共和國自然資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位:陜西省地質(zhì)礦產(chǎn)實驗研究所有限公司。1銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學分析方法第21部分:砷量測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。GB/T14353的本部分規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中的砷含量。本部分適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中砷含量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規(guī)定3原理樣品經(jīng)硝酸、氯酸鉀、鹽酸溶解,加入硫酸,沉淀分離鉛,在氨性溶液中,以氫氧化鐵做載體,砷與Fe(OH)s共沉淀,分離銅、鋅。含砷沉淀經(jīng)鹽酸溶解,加入硫脲-抗壞血酸,掩蔽溶液中殘留的干擾離子,并將五價砷還原為三價。在鹽酸介質(zhì)中,砷與硼氫化鉀反應生成砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,以砷的高強度空心陰極燈作“激發(fā)”光源,使砷原子發(fā)出熒光,砷的熒光強度在一定范圍內(nèi)與砷的濃度成正比。采用原子熒光光譜儀測定砷的熒光光譜強度,根據(jù)原子熒光強度計算樣品中的砷含量。4試劑或材料本部分除非另有說明,在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682要求的二級水。4.2鹽酸(p=1.19g/mL):優(yōu)級純。4.3硝酸(p=1.42g/mL):優(yōu)級純。4.4氨水(p=0.90g/mL)。4.5鹽酸溶液(1+9)。24.6鹽酸溶液(1+24)。4.7硫酸溶液(1+1)。警示——不當?shù)南♂屢装l(fā)生危險!4.8氨水溶液(2+98)。4.9三氯化鐵溶液[p(Fe3+)=10mg/mL]:稱取24.36g三氯化鐵(FeCl?·6H?O)于250mL燒杯中,加入100mL鹽酸溶液(1+1)溶解,用水移入500mL容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻備用。4.10硫脲-抗壞血酸混合溶液[p(硫脲)=100g/L,p(抗壞血酸)=100g/L]:稱取100g硫脲和100g抗壞血酸溶于水中,稀釋至1000mL,攪勻,使用時臨時配制。4.11硼氫化鉀溶液[p(KBH?)=20g/L]:稱取5g優(yōu)級純氫氧化鉀溶于水中,加入20g硼氫化鉀,攪拌溶解,用水稀釋至1000mL,搖勻,使用時臨時配制。4.12砷標準溶液配制:a)砷標準儲備溶液[p(As)=100μg/mL]:準確稱取0.1320g三氧化二砷,于100mL燒杯中,加入5mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱溶解,加50mL水,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸溶液(1+1)中和至紅色剛消失,再過量2mL,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻警示——三氧化二砷為劇毒品,應在佩戴相應防護用品的條件下使用!b)砷標準工作溶液[p(As)=2.0μg/mL]:移取10mL砷標準儲備溶液(4.12a)]于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。4℃冷藏保存可放置7d。5儀器設(shè)備5.1原子熒光光譜儀,配砷高強度空心陰極燈(原子熒光專用)。6樣品6.1按照GB/T14505的相關(guān)規(guī)定,加工樣品的粒徑應小于74μm。6.2樣品在60℃~80℃烘箱中烘2h~4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6.3根據(jù)樣品砷含量的不同,按表1稱取樣品(6.2),精確至0.1mg。表1樣品量含量范圍樣品量g分取樣品溶液體積mL0.5020.0050<2000.20200~15000.1037試驗步驟7.1空白試驗隨同樣品進行雙份空白試驗,所用試劑應取自同一試劑瓶,加入同等的量。7.2驗證試驗隨同樣品分析同礦種的標準物質(zhì)。7.3樣品的分解7.3.1將樣品(6.3)置于150mL燒杯中,用少量水潤濕,加入約0.1g氯酸鉀(4.1)與樣品用玻璃棒攪拌混勻,加入15mL硝酸(4.3),蓋上表面皿,置于控溫電熱板上加熱溶解(必要時可反復加入少量氯酸鉀至無單體硫析出為止),當紅棕色二氧化氮氣體消失后,加入5mL鹽酸(4.2),繼續(xù)溶解10min,揭開表面皿,溶至小體積,取下稍冷。用水吹洗杯壁,加入10mL硫酸溶液(4.7),攪勻,加熱至產(chǎn)生大量的濃白煙,取下冷卻。用水吹洗表面皿及杯壁至約60mL,煮沸3min,再取下冷卻。7.3.2用中速定量濾紙過濾,濾液用250mL燒杯承接,水洗燒杯及沉淀各4次~5次,沉淀棄去。7.3.3將濾液加水至體積約為150mL,加入2mL三氯化鐵溶液(4.9),蓋上表面皿,加熱至近沸,取下,邊攪拌邊加氨水(4.4)中和至氫氧化鐵沉淀生成(溶液呈棕紅色),再過量25mL,加熱煮沸,并保溫1h。冷卻至室溫后,用中速定量濾紙過濾,濾液棄去,以熱氨水溶液(4.8)洗滌燒杯及沉淀3次~4次,用30mL鹽酸(4.2)分3次~4次將沉淀洗到250mL原燒杯中,用鹽酸溶液(4.6)洗滌濾紙至無三價鐵的黃色。將溶液低溫蒸發(fā)至70mL左右,取下冷卻。7.3.4將樣品溶液(7.3.3)轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.3.5分取5.0mL~25.0mL樣品溶液(7.3.4)置于50mL比色管中,加5mL鹽酸(4.2),搖勻,加5mL硫脲-抗壞血酸混合溶液(4.10),用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min,測定。7.4標準系列溶液的配制移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL砷標準溶液(4.12b)],分別置于一組50mL容量瓶中,加入少量水,加5mL鹽酸(4.2),搖勻,加5mL硫脲-抗壞血酸混合溶液(4.10),用水稀釋至刻度,搖勻,放置30min,備用。7.5測定按儀器操作程序,調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)使儀器達最佳測量狀態(tài)(參見附錄A),以硼氫化鉀溶液(4.11)作還原劑,以鹽酸溶液(4.5)作載流,分別測定標準溶液和樣品溶液中砷的熒光強度。同時測定空白試驗溶液砷的熒光強度。7.6校準曲線的繪制以砷含量為橫坐標,熒光強度為縱坐標,繪制校準曲線,從校準曲線上得到相應的砷含量。8試驗數(shù)據(jù)處理砷的含量以質(zhì)量分數(shù)w(As)計,數(shù)值以微克每克(μg/g)表示,按下式計算:4式中:p?——從校準曲線上查得分取樣品溶液中砷質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從校準曲線上查得空白試驗溶液中砷質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣品溶液總體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——測定樣品溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——分取樣品溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。計算結(jié)果表示為:×.×μg/g、××.×pg/9精密度9.1在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在表2給出的水平范圍內(nèi),其絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%,重復性限(r)按表2所列方程式計算。9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值,在表2給出的水平范圍內(nèi),其絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計算。9.3氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定銅鉛鋅礦石中砷含量的精密度見表2。實驗室間試驗結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理參見附錄B。表2氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定銅鉛鋅礦石中砷含量的精密度單位為微克每克元素范圍或水平m重復性限r(nóng)再現(xiàn)性限R砷12.67~1504r=0.034m+0.834R=0.081m+0.983注:精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2—2004,由8個實驗室對6個水平的測試樣品進行試驗而得到,144個實驗室數(shù)據(jù)全部參加統(tǒng)計計算。10質(zhì)量保證和控制10.1每次分析測試,應同時采用空白試驗、重復分析、標準物質(zhì)驗證等方法進行質(zhì)量保證與控制。10.2每分析批,應同時進行2個空白試驗、20%~30%的重復樣品分析(當樣品數(shù)量不超過5個時,應進行100%的重復樣品分析)和1個~2個同礦種標準物質(zhì)驗證試驗。10.3重復性分析,兩次測定結(jié)果的絕對差應小于表2給出的重復性限r(nóng);再現(xiàn)性分析,不同實驗室單次測定結(jié)果的絕對差應小于表2給出的再現(xiàn)性限R。否則應查找原因,糾正錯誤后,重新進行校核。5(資料性附錄)儀器的參考工作條件原子熒光光譜儀的參考工作條件見表A.1。表A.1原子熒光光光譜儀的參考工作條件燈電流mA負高壓V載氣流量L/min屏蔽氣流量L/min原子化器高度86(資料性附錄)實驗室間試驗結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理B.1精密度協(xié)作試驗方法重復性限、再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表B.1。表B.1氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷含量重復性限和再現(xiàn)性限統(tǒng)計分析結(jié)果標準物質(zhì)GBW07236GBW07235GBW07233GBW07163GBW07287GBW07165參加實驗室數(shù)888888可接受結(jié)果的實驗室數(shù)888888測試結(jié)果總平均值/(μg/g)42.086.7標準物質(zhì)認定值/(μg/g)41.485.1重復性標準差(S,)/(μg/g)0.430.864.80重復性變異系數(shù)/%2.080.940.93重復性限(r)/(μg/g)2.4121.6再現(xiàn)性標準差(Sg)/(μg/g)0.7929.3再現(xiàn)性變異系數(shù)/%6.254.914.722.47再現(xiàn)性限(R)/(μg/g)2.218.4882.0B.2氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷量正確度評估見表B.2。表B.2氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷量正確度統(tǒng)計分析標準物質(zhì)GBW07237GBW(E)070073GBW07235GBW07164GBW07287GBW07165單元測定次數(shù)(n)333333可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)888888重復性標準差(S,)/(μg/g)0.430.854.80再現(xiàn)性標準差(Sg)/(μg/g)0.7929.3y=Sr/S,2.

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