掃描探針顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范

1掃描探針顯微鏡根據(jù)其設(shè)計(jì)原理不同，校準(zhǔn)時(shí)需要2引用文件GB/T19067.1—2003產(chǎn)品幾何量技術(shù)規(guī)范(GPS)表面結(jié)構(gòu)輪廓法測量標(biāo)準(zhǔn)第1部分：實(shí)物測量標(biāo)準(zhǔn)凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和定義3.1掃描探針顯微鏡scanningprobemicroscope(SPM)掃描探針顯微鏡定點(diǎn)測量時(shí)Z向測量值的漂移。掃描探針顯微鏡具有高分辨力、實(shí)時(shí)、原位成像等2圖1所示為掃描探針顯微鏡測量部分典型結(jié)構(gòu)圖。一些掃描探針顯微鏡測頭或工作臺具備X、Y、Z方向掃描功能，實(shí)現(xiàn)二維或三維的形貌測量。5計(jì)量特性5.1掃描探針顯微鏡Z向漂移5.2X、Y軸位移測量誤差5.3Z軸位移測量誤差5.4掃描探針顯微鏡測量重復(fù)性5.5X、Y坐標(biāo)正交性誤差6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件儀器使用允許的環(huán)境條件，測量過程中應(yīng)測量和記錄環(huán)境的溫度、濕度。使用的標(biāo)準(zhǔn)樣板應(yīng)在測量環(huán)境中穩(wěn)定不小于2h。6.2標(biāo)準(zhǔn)器掃描探針顯微鏡校準(zhǔn)項(xiàng)目及采用的標(biāo)準(zhǔn)器見表序號校準(zhǔn)項(xiàng)目1掃描探針顯微鏡Z向漂移納米級臺階樣板2納米線間隔樣板MPE:士1nm3納米級臺階樣板4納米級臺階樣板5二維納米線間隔樣板注：應(yīng)用的納米級臺階樣板及納米線間隔樣板(一維、二維)的形貌圖及三維輪廓圖見圖2、37校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1掃描探針顯微鏡Z向漂移用納米級臺階樣板中平面測量區(qū)域作被測對象，將掃描探針顯微鏡調(diào)整在測量狀態(tài)。關(guān)閉掃描探針顯微鏡的X、Y掃描，僅保留Z向掃描功能，行掃描頻率1Hz,行掃描分辨力選取掃描探針顯微鏡的最大值，按約定的時(shí)間連續(xù)測量，以約定時(shí)間內(nèi)測量數(shù)據(jù)的均方根(RMS)作為該項(xiàng)的校準(zhǔn)結(jié)果，計(jì)算公式如下：式中：42軸測量值/nm2軸測量值/nmZ;---Z軸測量值，nm。7.2X、Y軸位移測量誤差用納米線間隔樣板進(jìn)行掃描探針顯微鏡X、Y軸位移誤差的測量。測量時(shí)通常在納米線間隔標(biāo)準(zhǔn)樣板上選取6個(gè)間隔以上的周期并兼顧測量范圍不小于掃描探針顯微鏡掃描器掃描范圍的1/3?？捎墒?2)表示：X,——線間隔周期位移點(diǎn)，nm;Ne——間隔測量點(diǎn)數(shù)，一般取外延3到5點(diǎn)。w;它由式(3)表示：式中：N——加權(quán)維數(shù)，一般取10以下奇數(shù)；m——通過m=(N+1)/2計(jì)算；z——Z軸測量值，單位：nm;k;——為權(quán)值，k,由下面公式表示：k?=-(N-1)/2,k?=-(N-3)/2,…,k(N+1)/zkv-1=(N-3)/2,kv=(N-依次計(jì)算各測量周期的線間隔周期位移點(diǎn)，計(jì)算出起始與終止間隔的位移并除以周期數(shù)以確定掃描探針顯微鏡的X、Y軸位移測量誤差，并記錄相關(guān)加權(quán)系數(shù)的選取。57.3Z軸位移測量誤差掃描探針顯微鏡Z軸位移測量范圍小于等于0.5μm時(shí)，采用1塊納米級臺階樣板完成掃描探針顯微鏡Z軸位移誤差的測量，納米級臺階樣板的高度值不小于掃描探針顯微鏡Z軸位移測量范圍的10%。掃描探針顯微鏡Z軸位移測量范圍大于0.5μm時(shí)，用2塊納米級臺階樣板完成掃描探針顯微鏡Z軸位移誤差的測量，其中納米級臺階樣板的高度值最大值不小于掃描探針顯微鏡Z軸位移測量范圍的70%,最小值不小于該范圍的10%。如圖5所示，以臺階標(biāo)準(zhǔn)樣板A、B、C三個(gè)區(qū)域作為測量計(jì)算區(qū)域，測量臺階高度在條件允許時(shí)根據(jù)國標(biāo)GB/T19067.1—2003的通用規(guī)則，采取測量臺階(高度或深度)樣板寬度的三倍進(jìn)行測量，如果條件不允許則不適用本規(guī)范。實(shí)際中由于測量條件的不同，根據(jù)情況可以采用特殊的臺階測量原則，如圖6所示，其中W代表臺階寬度，h為臺階高度或深度，W,代表A、C的計(jì)算測量區(qū)域?qū)挾?，Wa代表邊緣必然寬度，Wm代表B段計(jì)算測量區(qū)域?qū)挾取１匾獣r(shí)可以選取A、B、C段為不同寬度來實(shí)現(xiàn)測量，但必須在記錄結(jié)果中標(biāo)明不同寬度的采用值。臺階高度值計(jì)算時(shí)采用A、B、C法，按式(4)計(jì)算臺階高度：三個(gè)測量區(qū)域的全區(qū)域等權(quán)的代數(shù)和平均值的辦式中：A:——區(qū)域A中Z軸位移測量值，nm;B;——區(qū)域B中Z軸位移測量值，nm;C;——區(qū)域C中Z軸位移測量值，nm;m——區(qū)域B測量點(diǎn)數(shù)；n——區(qū)域A、C測量點(diǎn)數(shù)。在相同區(qū)域連續(xù)重復(fù)測量10次，以10次測量值的平均值作為該項(xiàng)誤差的測量結(jié)果，2塊樣板測量時(shí)，以測量結(jié)果最大值作為結(jié)果。6用納米線間隔樣板作掃描探針顯微鏡的測量對象，測量方法參見7.2,分別進(jìn)行X、Y軸位移誤差的測量，以10次測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為X、Y軸測量重復(fù)性的顯微鏡的Z向掃描范圍的20%。在X和Y方向分別作掃描范圍不小于掃描探針顯微鏡掃描范圍的10%的臺階高度測量，測量方法參見7.3。連續(xù)測量10次，以10次臺階高度測量值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為該項(xiàng)的測量結(jié)果。掃描探針顯微鏡測量X、Y方向正交性誤差采用兩維探針顯微鏡進(jìn)行測量時(shí)，在兩維納米線間隔樣板有效測量區(qū)域采用面掃描或十字垂線的線掃描方式進(jìn)行。選取測量間隔周期數(shù)及間隔周期長度的計(jì)算參見7.2,以計(jì)算線間隔周期最小值時(shí)的取樣方向?yàn)樵摲较蚓€間隔的垂線方向。通過坐標(biāo)值分別確定樣板中行、列刻線的斜率，并計(jì)算出兩擬合線的夾角作為X、Y坐標(biāo)正交角度，該正交角度與標(biāo)準(zhǔn)樣板正交角度的差為掃描探針顯微鏡對應(yīng)的X、Y坐標(biāo)正交性誤差，如此連續(xù)測量10次，以10次的平均值作為正交性測量結(jié)果，與納米線間隔樣板正交結(jié)果的差作為該項(xiàng)的測量結(jié)果。圖7給出在測量范圍內(nèi)的面掃描測量形貌圖，通圖7正交性測量圖78校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的掃描探針顯微鏡出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書除包括JJF1071—2010中所要求的內(nèi)容外，還應(yīng)包含計(jì)量特性校準(zhǔn)的需注明的原則與環(huán)境條件。9復(fù)校時(shí)間間隔校準(zhǔn)時(shí)間間隔，根據(jù)儀器使用情況由用戶自行確定，建議為1年。8掃描探針顯微鏡校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度評定納米尺度測量由于其測量的復(fù)雜性，諸多細(xì)微因素需要考慮(環(huán)境噪聲、環(huán)境溫度以及空氣擾動(dòng)等等)。校準(zhǔn)掃描探針顯微鏡的X、Y、Z軸三個(gè)方向的測量不確定度除了受到其自身因素影響以外，還受被測量對象表面結(jié)構(gòu)的質(zhì)量、材料的熱膨脹系數(shù)、污染程度等因素影響，另外測量方法也直接影響測量結(jié)果。本附錄中分別討論掃描探針顯微鏡的X、Y和Z軸校準(zhǔn)結(jié)果的測量不確定度。A.1掃描探針顯微鏡X、Y、Z軸位移測量誤差的測量不確定度計(jì)算A.1.1測量模型采用標(biāo)準(zhǔn)樣板進(jìn)行測量時(shí)，掃描探針顯微鏡的X、Y、Z軸的校準(zhǔn)結(jié)果可以表式中：l;——掃描探針顯微鏡的X、Y、Z軸的校準(zhǔn)結(jié)果；l?——標(biāo)準(zhǔn)樣板的校準(zhǔn)值；△l;—--儀器測量重復(fù)性引入的測量誤差；△le—為樣板熱變形引入的測量誤差；△la——為圖像傾斜校正的引入誤差；△l,——為X、Y坐標(biāo)正交性誤差引入的測量誤差。A.1.2合成方差考慮以上各輸入量是彼此獨(dú)立的，其合成方差u2(l?)可以表示為：ue2(l;)=u2(l?)+u2(△l?)+u2(△l?)+u2(△la)+A.1.3輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(l?)標(biāo)準(zhǔn)樣板引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度；u(△l?)儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度；u(△le)樣板熱變形引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度u(△la)圖像傾斜校正引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度u(△lp)X、Y坐標(biāo)正交性誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度。各項(xiàng)的靈敏系數(shù)為均為1。A.1.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(l?)=√u2(l?)+u2(△l?)+u2(△l)+u2(△l?)+uA.1.4.1擴(kuò)展不確定度A.2計(jì)算示例A.2.1掃描探針顯微鏡的Z軸位移測量誤差校準(zhǔn)測量不確定計(jì)算9300nm、800nm)對掃描探針顯微鏡的Z軸位移測量誤差校準(zhǔn)。測量溫度20.3℃,臺階高度測量中A、B、C三段取等長。A.2.1.1標(biāo)準(zhǔn)樣板引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度a)納米級臺階樣板1,臺階高度校準(zhǔn)值為292nm,測量不確定度為4nm,k=2。b)納米級臺階樣板2,臺階高度校準(zhǔn)值為781nm,測量不確定度為4nm,k=2。A.2.1.2儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度a)對臺階樣板1進(jìn)行10重復(fù)測量，測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4nm,則有：b)對臺階樣板2進(jìn)行10重復(fù)測量，測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9nm,則有：u(△l?)=0.9nm由于本校準(zhǔn)納米臺階標(biāo)準(zhǔn)樣板高度為781nm,材料為單晶硅，熱膨脹系數(shù)為6×10-6℃-1,考慮校準(zhǔn)時(shí)溫度變化控制在T℃,因此本次校準(zhǔn)該項(xiàng)不確定度分量可以忽A.2.1.4圖像傾斜校正引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度掃描探針顯微鏡形貌測量由于測量試樣安裝傾斜，因此必須對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行消傾處理。根據(jù)仿真實(shí)驗(yàn)，在傾斜角度小于5°的條件下，本例測量由于傾斜校正殘余引入的測量標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.2nm。X、Y坐標(biāo)正交性誤差對掃描探針顯微鏡的Z軸測量結(jié)果無影響，故該項(xiàng)引入的不確定度分量可以忽略靈敏系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)不確定度均勻122正態(tài)1正態(tài)1A.2.1.6測量不確定度結(jié)果a)當(dāng)Z軸在300nm時(shí)：u.(l;)=2.1nm,U=4.2b)當(dāng)Z軸在800nm時(shí)：uc(l;)=2.2nm,U=4.4nm,k=2A.2.2掃描探針顯微鏡的X軸位移測量誤差的測量不確定度計(jì)算掃描探針顯微鏡的X軸測量范圍為50μm,使用納米級臺階樣板(標(biāo)稱：300nm)和二維納米線間隔樣板(標(biāo)稱：3μm)對掃描探針顯微鏡的X軸位移測量誤差校準(zhǔn)。測量溫度20.2℃。A.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)樣板引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度納米線間隔樣板間隔周期校準(zhǔn)值為3001.4分布估計(jì)，則有：nm,間隔周期MPE為±1nm,按均勻A.2.2.2儀器測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度對納米線間隔樣板進(jìn)行10次重復(fù)測量，測量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8nm,則有：A.2.2.3樣板熱變形引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度由于本校準(zhǔn)納米線間隔樣板測量周期為8個(gè)，測量長度為24μm,材料為單晶硅，熱膨脹系數(shù)為6×10-6℃-1,考慮校準(zhǔn)時(shí)溫度變化控制在1℃,因此由熱變形引入的不確定度分量可以忽略不計(jì)。A.2.2.4圖像傾斜校正引入的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度掃描探針顯微鏡形貌測量由于測量試樣安裝傾斜，因此必須對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行消傾處理。根據(jù)仿真實(shí)驗(yàn)，在傾斜角度小于5°的