（高清版）DZT 0279.8-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第8部分：鉈量測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part8:Determinati2016-08-16發(fā)布IDZ/T0279.8—2016 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 1 26試樣 27分析步驟 27.1試料 27.2空白試驗(yàn) 2 27.4試料分解 37.5試料測(cè)定 37.5.1設(shè)置儀器工作條件 3 3 3 3 3 39精密度和正確度 410質(zhì)量保證和控制 410.1控制方法 410.2控制樣品的數(shù)量 5 5 5 7Ⅲ本部分按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。DZ/T0279—2016《區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法》分為34個(gè)部分： 第1部分：三氧化二鋁等24個(gè)成分量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法； 第2部分：氧化鈣等27個(gè)成分量測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法： 第3部分：鋇、鈹、鉍等15個(gè)元素量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；—第4部分：金量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第5部分：鎘量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第6部分：鈾量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第7部分：鉬量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法； 第9部分：鉈量測(cè)定泡沫塑料富集一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 第10部分；氯和溴量測(cè)定粉末壓片一X射線熒光光譜法； 第11部分；銀、硼和錫量測(cè)定 第12部分；鉑、鈀和金量測(cè)定 第13部分：砷、銻和鉍量測(cè)定交流電弧一發(fā)射光譜法：火試金富集一發(fā)射光譜法；氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第14部分：硒量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第15部分：鍺量測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法；——第16部分：鍺量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第17部分：汞量測(cè)定蒸氣發(fā)生一冷原子熒光光譜法；——第18部分：鎘量測(cè)定石墨爐原子吸收光譜法； 第19部分；金量測(cè)定泡沫塑料富集一石墨爐原子吸收光譜法； 第20部分：鎢和鉬量測(cè)定堿熔一催化波極譜法；——第21部分：氟量測(cè)定離子選擇電極法； 第22部分：氯和溴量測(cè)定離子色譜法； 第23部分；碘量測(cè)定 第24部分；碘量測(cè)定 第25部分：碳量測(cè)定——第26部分：碳量測(cè)定離子色譜法；電感耦合等離子體質(zhì)譜法；燃燒一紅外吸收光譜法：燃燒一非水滴定法； 第27部分：有機(jī)碳量測(cè)定重鉻酸鉀容量法；——第28部分：硫量測(cè)定第29部分；氮量測(cè)定第30部分：鎢量測(cè)定燃燒一碘量法；凱氏蒸餾一容量法；堿熔一電感耦合等離子體質(zhì)譜法；第31部分；鉑和鈀量測(cè)定火試金富集一電感耦合等離子體質(zhì)譜法：第32部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定封閉酸溶一電感耦合等離子體質(zhì)譜法 第33部分：鑭、鈰等15個(gè)稀土元素量測(cè)定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法； 第34部分：pH值測(cè)定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第8部分。本部分由中華人民共和國(guó)國(guó)土資源部提出。本部分由全國(guó)國(guó)土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第8部分：鉈量測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的鉈(Tl)量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中鉈量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解，并趕盡高氯酸，用稀硝酸溶解并定容搖勻。將待測(cè)溶液以氣動(dòng)霧化方式引入射頻等離子體，經(jīng)過(guò)蒸發(fā)、原子化、電離后，根據(jù)鉈元素離子質(zhì)荷比用四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并經(jīng)檢測(cè)器檢測(cè)，采用校準(zhǔn)曲線法定量分析鉈量。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移可以使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。4試劑4.5硝酸(1+1)。g/mL。危險(xiǎn)——?dú)浞嵊卸厩矣懈g性，防止皮膚接觸!67g/mL。危險(xiǎn)——高氯酸是強(qiáng)氧化性物質(zhì)!24.6硝酸(5+95)。4.7鉈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(pn=1.0mg/mL);稱取已于105℃條件下烘2h后的光譜純?nèi)趸B0.1117g于50mL燒杯中，加入10mL硝酸(4.5),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至4.8鉈標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：a)pn=50.0μg/mL:吸取5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度，搖勻.b)pn=2.50μg/mL:吸取5.00mL鉈標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.8a]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度，搖勻。c)pn=250ng/mL:吸取10.0mL鉈標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.8b]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸(4.5),用水稀釋至刻度，搖勻。4.9錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(pa=1000Hg/mL);稱取已于干燥器中干燥2h后的高純錸酸銨1.4406g于100mL燒杯中，用水溶解。移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.10錸內(nèi)標(biāo)元素工作溶液(p=2ng/mL):分取錸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.9)逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度4.11儀器調(diào)諧溶液：分別取Be、Co、In、Ce、U的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(p=1.0mg/mL)用硝酸(4.6)逐級(jí)稀釋至質(zhì)量濃度為1ng/mL的混合溶液，用于分析前的儀器調(diào)諧和質(zhì)量校準(zhǔn)。5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能在5u~250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為5%峰高處具1u峰寬。5.2氬氣：高純級(jí)，純度大于或等于99.99%。5.3分析天平：感量0.1mg。6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,裝入磨口玻璃瓶中備用。7分析步驟稱取0.1g試樣，精確至0.1mg。7.2空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗(yàn)，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.3驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試料同時(shí)分析相同類型、含量相近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3將試料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入(4.3)和2mL高氯酸(4.4),蓋上坩堝蓋，于150℃控溫電熱板上加熱1h后，揭去坩堝蓋，7.5試料測(cè)定7.5.2調(diào)諧數(shù)最佳化調(diào)試。觀測(cè)調(diào)諧元素的靈敏度、穩(wěn)定性以及氧化物水平(CeO/Ce值小于或等于0.015)等分析本方法采用內(nèi)標(biāo)校正方法。選Re為測(cè)定的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素工作溶液(4.10)在測(cè)定時(shí)通過(guò)一7.5.4校準(zhǔn)曲線繪制 (1)4p?！獜男?zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中鉈的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——測(cè)定試料溶液的體積，單位為毫升(mL);9精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4個(gè)，由9家實(shí)驗(yàn)室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗(yàn)。各實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平樣品測(cè)定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。yμγAδ一0.011,n為單位測(cè)定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)；δ為測(cè)量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg為置信區(qū)間。10質(zhì)量保證和控制10.1.1要求分析者能熟練操作四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，了解質(zhì)譜干擾和基體干擾的原理，并能