藥物分析復習題

《藥物分析》復習題一、名詞解釋藥物分析、藥典、空白試驗、標準品、對照品選擇題

（一）單選題

1．我國現(xiàn)行藥品質(zhì)量標準有(E)

A．國家藥典和地方標準B．國家藥典、部標準和國家藥監(jiān)局標準

C．國家藥典、國家藥監(jiān)局標準（部標準）和地方標準D．國家藥監(jiān)局標準和地方標準E．國家藥典和國家藥品標準（國家藥監(jiān)局標準）藥品質(zhì)量的全面控制是（A）

A．藥品研究、生產(chǎn)、供應、臨床使用和有關(guān)技術(shù)的管理規(guī)范、條例的制度與實施

B．藥品生產(chǎn)和供應的質(zhì)量控制

C．真正做到把準確、可靠的藥品檢驗數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品質(zhì)量評價、科研成果鑒定的基礎(chǔ)和依據(jù)D.幫助藥品檢驗機構(gòu)提高工作質(zhì)量和信譽

E.樹立全國自上而下的藥品檢驗機構(gòu)的技術(shù)權(quán)威性和合法地位

3．制造與供應不符合藥品質(zhì)量標準規(guī)定的藥品是（）

A．錯誤的行為B．違背道德的行為C.違背道德和錯誤的行為D．違法的行為E．允許的4.凡屬于藥典收載的藥品，其質(zhì)量不符合規(guī)定標準的均（D）

A．不得生產(chǎn)，不得銷售，不得使用B．不得出廠，不得銷售，不得供應

C．不得出廠，不得供應，不得試驗D.不得出廠，不得銷售，不得使用

E．不得制造．不得銷售，不得應用

5中國藥典主要內(nèi)容分為（E）

A．正文、含量測定、索引B．凡例、制劑、原料

C．鑒別、檢查、含量測定D．前言、正文、附錄

E．凡例、正文、附錄

6．對藥典中所用名詞（例如試藥、計量單位、溶解度、貯藏、溫度等）作出解釋的屬藥典哪一部分內(nèi)容（）

A．附錄B.凡例C.制劑通則D.正文E.一般試驗

7.藥典規(guī)定的標準是對該藥品質(zhì)量的（A）

A．最低要求B．最高要求C．一般要求D．行政要求E．內(nèi)部要求

8．藥典所指的“精密稱定”，系指稱取重量應準確至所取重量的（B）

A．百分之一B．千分之一C．萬分之一

D．十萬分之一E．百萬分之一

9.按藥典規(guī)定，精密標定的滴定液（如鹽酸及其濃度）正確表示為（B）

A．鹽酸滴定液（O.152OM）B．鹽酸滴定液(0.1524mol/L)

C．鹽酸滴定液（0.152OM/L）D.0.1520M鹽酸滴定液E.0.1520mol/L鹽酸滴定液中國藥典規(guī)定，稱取“2.00g”系指（C）

A.稱取重量可為l.5~2.5gC．稱取重量可為1.995~2.005g

B．稱取重量可為1.95~2.05gD．稱取量量可為1.9995~2.0005g

E．稱取重量可為1~3g

11.藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（D）

A．士0.1%B.士1%C．士5%D．士10%E．士2%

12．中國藥典規(guī)定溶液的百分比，指（C）

A．10mL含有溶質(zhì)若干毫升B．100g中含有溶質(zhì)若干克

C．l00mL中含有溶質(zhì)若干克D．l00g中含有溶質(zhì)若干毫克

E．100g中含有溶質(zhì)若干毫升

13．中國藥典規(guī)定，室溫是指（B）

A．20℃B．25℃C．10~30℃D．15℃E．5~30℃

14．原料藥含量百分數(shù)如未規(guī)定上限，系指不超過（B）

A．100.1%B．101.0%C．100.0%D．100%E．110.0%15.藥物的鑒別試驗主要是用以判斷（）

A．藥物的純度B.藥物的真?zhèn)蜟.藥物的優(yōu)劣D.藥物的療效E.藥物的毒副作用16.我國最新版的藥典是（E）

A.1995年版B.2000年版C.2003年版D.2005年版E.2010年版

17.《中國藥典》2005年版共分（C）

A.五部B.四部C.三部D.兩部E.一部

18.美國藥典簡稱（D）

A.CPB.BPC.JPD.USPE.HP19.關(guān)于《中國藥典》說法最確切的是（）11.檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品W(g)，量取標準溶液V(ml)，其濃度為C(g/ml)，則該藥的雜質(zhì)限量(%)是（）AB

CD12.氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）

A加速氯化銀的形成

B加速氧化銀的形成

C除去CO、SO、C2O、PO的干擾

D改善氯化銀的均勻度

13.檢查腎上腺素中的腎上腺酮，采用的方法是（）

A.薄層色譜法B.分光光度法C.旋光法D.折光法

14.干燥失重測定，不能采用下列哪種方法干燥（）

A.恒溫干燥B.干燥劑干燥C.減壓干燥D.加壓干燥

15.檢查阿托品中的莨菪堿，采用的方法是（）

A.薄層色譜法B.分光光度法C.旋光法D.折光法（二）多選題：

1．用對照法進行藥物的一般雜質(zhì)檢查時，操作中應注意（）

A．供試管與對照管應同步操作B．稱取1g以上供試品時，不超過規(guī)定量的±1%

C．儀器應配對D．溶劑應是去離子水

E．對照品必須與待檢雜質(zhì)為同一物質(zhì)

2．關(guān)于藥物中氯化物的檢查，正確的是（）

A．氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產(chǎn)、儲存是否正常

B．氯化物檢查可反應Ag+的多少C．氯化物檢查是在酸性條件下進行的

D．供試品的取量可任意E．標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定

3．檢查重金屬的方法有（）A．古蔡氏法B．硫代乙酰胺C．硫化鈉法

D．微孔濾膜法E．硫氰酸鹽法

4．關(guān)于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（）

A．反應生成的砷化氫遇溴化汞，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑

B．加碘化鉀可使五價砷還原為三價砷C．金屬Zn與堿作用可生成新生態(tài)的氫

D．加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子E．在反應中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用

5．關(guān)于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（）

A．是檢查氯化物的方法B．是檢查重金屬的方法

C．反應結(jié)果是以黑色為背景D．在弱酸性條件下水解，產(chǎn)生硫化氫

E．反應時pH應為7-8

6．下列不屬于一般雜質(zhì)的是（）

A．氯化物B．重金屬C．氰化物D．2-甲基-5-硝基咪唑E．硫酸鹽

7．藥品雜質(zhì)限量的基本要求包括（）

A．不影響療效和不發(fā)生毒性B．保證藥品質(zhì)量

C．便于生產(chǎn)D．便于儲存E．便于制劑生產(chǎn)

8．藥物的雜質(zhì)來源有（）

A．藥品的生產(chǎn)過程中B．藥品的儲藏過程中

C．藥品的使用過程中D．藥品的運輸過程中

E．藥品的研制過程中

9．藥品的雜質(zhì)會影響（）

A．危害健康B．影響藥物的療效

C．影響藥物的生物利用度D．影響藥物的穩(wěn)定性

E．影響藥物的均一性

10.用色譜法檢查藥物中雜質(zhì)，常用的方法有（）

A.紙層析法B.柱層析法C.薄層層析法D.高效液相層析法E.氣相層析法三、填空題：

1．藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在___________和____________可能含有并需要控制的雜質(zhì)。

2．古蔡氏檢砷法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生___________，與藥物中微量砷鹽反應生成具揮發(fā)性的___________，遇溴化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的______，與一定量標準砷溶液所產(chǎn)生的砷斑比較，判斷藥物中砷鹽的含量。

3．砷鹽檢查中若供試品中含有銻鹽，為了防止銻化氫產(chǎn)生銻斑的干擾，可改用__________。

4．氯化物檢查是根據(jù)氯化物在__________介質(zhì)中與___________作用，生成_________渾濁，與一定量標準__________溶液在_________條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。

5．重金屬和砷鹽檢查時，常把標準鉛和標準砷先配成儲備液，這是為了_______________。

四、名詞解釋：

一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì)、雜質(zhì)限量、藥物純度、恒重五、簡答題

1、簡述采用紫外分光光度法鑒別藥物時常用的方法，以及薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質(zhì)的方法。2、試述古蔡法測砷原理。操作中為何要加碘化鉀試液和酸性氯化亞錫試液？醋酸鉛棉花起什么作用？3．簡述薄層色譜法檢查藥物中的雜質(zhì)，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？藥物的含量測定一、名詞解釋氧瓶燃燒法、精確度、精密度、專屬性、線性及范圍、檢測限、定量限

二、選擇題

A型題（最佳選擇題）1．凡金屬原子不直接與碳原子相連的含金屬藥物可選用（）A．直接測定法B.經(jīng)氧化還原后測定C.經(jīng)水解后測定D.氧瓶燃燒法E.干法破壞2.三氯叔丁醇采用的前處理方法是()A．直接測定法B.經(jīng)氧化還原后測定C.經(jīng)水解后測定D.氧瓶燃燒法E.干法破壞3.在泛影酸的結(jié)構(gòu)中,鹵素結(jié)合于芳環(huán)上,前處理方法為()A．直接測定法B.用硫酸水解后測定C.在堿性溶液中加氧化劑回流D.在酸性溶液中加還原劑回流E.在堿性溶液中加還原劑回流4,有機氟化物采用氧瓶燃燒法破壞,《中國藥典》選用的吸收液為（）A.水氫氧化鈉-濃過氧化氫B.水氫氧化鈉C.水D.硝酸E.鹽酸5.容量分析通常用于測定高含量或中含量組分,即被測組分的含量在()A.0.5%以上B.1%以上C.2%以上D.3%以上E.5%以上6.紫外-可見分光光度法中,一般供試品溶液吸收度,誤差較小的讀數(shù)范圍為()A.0.1-.09B.0-2.0C.0-1.0D.0.3-0.7E.0.1-0.57.紫外-可見分光光度法中,核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸收峰波長在該品種下規(guī)定波長的()A.±0.5nm以內(nèi)B±2nm以內(nèi)C.±3nm以內(nèi)D.±4nm以內(nèi)E.±15nm以內(nèi)8.維生素C在醋酸酸性條件下,可被碘定量氧化。維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相當于維生素C的質(zhì)量為()A.1.761mgB.88.06mgC.8.806mgD.17.61mgE.4.403mg9.熒光分析法分析的供試品溶液濃度范圍應在()A.大量B.常量C.高濃度D.中濃度E.低濃度10.熒光分析法因靈敏度高,故干擾因素也多,所以()A.必須做空白試驗B.應加大供試品量C.應提取分離后測定D.應降低供試品濃度E.應排除干擾后測定11.《中國藥典》規(guī)定，采用HPLC法定量分析藥物時，分離度的要求除另有規(guī)定外，應大于（）A．2.5B.1.8C.1.5D.2.0E.1.012.《中國藥典》規(guī)定，采用GC法定量分析藥物時，為保證測量精密度，拖尾因子的要求除另有規(guī)定外，范圍應是（）A．0.80－1.20B.0.85-1.05C.0.90-1.10D.0.95-1.05E.0.99-1.01三、填空題1．藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的目的是證明采用的方法適合于相應檢測要求。建立藥品質(zhì)量標準時分析方法需經(jīng)驗證。驗證內(nèi)容有：_________、__________、__________、__________、_________、_________、_________、_________。HPLC法進行藥物分析測定時系統(tǒng)適用性試驗的目的是________________；系統(tǒng)適用性試驗的常見內(nèi)容有：_________、__________、___________、___________。第五章巴比妥類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產(chǎn)物為：（）

A．紫色B．藍色C．綠色D．黃色E．紫堇色

2．下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（）

A．與溴試液反應，溴試液退色

B．與亞硝酸鈉－硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)物

C．與銅鹽反應，生成綠色沉淀

D．與三氯化鐵反應，生成紫色化合物3．下列可用溴量法測定含量的是（）

A．苯巴比妥B．司可巴比妥C．異戊巴比妥D．水合氯醛E．戊巴比妥

4.巴比妥類藥物在pH13和pH10溶液中，紫外最大吸收均為240nm的藥物是（）

A．苯巴比妥B．硫噴妥鈉C．己鎖巴比妥D．異戊巴比妥E．巴比妥酸

5．差示光譜法測定藥物含量時，測定的是（）

A．某一波長處，同一物質(zhì)在兩種不同介質(zhì)中的△A值

B．某一物質(zhì)在兩個波長處（為另一物質(zhì)的等吸收波長）的△A值

C．樣品與空白試劑的△A值

D．最大與最小吸收度的△A值

E．兩種成分的吸收度比值

6．巴比妥類藥物含量測定可采用非水滴定法，最常用的溶劑為（C）

A．甲醇-冰醋酸B．醋酐C．二甲基甲酰胺D．苯-乙醇E．乙醚-乙酸乙醋

7．銀量法測定巴比妥類藥物須在適當?shù)膲A性溶液中進行，該堿性溶液為（E）

A．碳酸鈉溶液B．碳酸氫鈉溶液

C．新配制的碳酸鈉溶液D．新配制的碳酸氫鈉溶液

E．新配制的3%無水碳酸鈉溶液

8．溴量法測定藥物含量時一般采用剩余滴定法，在酸性溶液中與藥物發(fā)生作用的標準溶液是（B）

A．KBrO3溶液B．KBr+KBrO3溶液

C．Br+KBr溶液D．Na2S2O3溶液1

E．I2溶液（二）多選題

9．巴比妥類藥物的鑒別方法有：（）

A．與鋇鹽反應生產(chǎn)白色化合物B．與鎂鹽反應生產(chǎn)白色化合物

C．與銀鹽反應生產(chǎn)白色化合物D．與銅鹽反應生產(chǎn)紫色化合物

E．與氫氧化鈉溶液反應生產(chǎn)白色產(chǎn)物

10．巴比妥類藥物具有的特性為：（）A．弱堿性B．弱酸性C．易與重金屬離子絡合

D．易水解E．具有紫外吸收特征

11．異戊巴比妥可采用哪些方法測定含量(ACDE)

A．非水滴定法B．溴量法

C．銀量法D．水-醇溶液中的酸量法

E．紫外分光光度法

12．5,5-取代巴比妥類藥物具備下列性質(zhì)（BCDE）

A．弱堿性B．弱酸性C．與氫氧化鈉試液共沸產(chǎn)生氨氣

D．與吡啶硫酸銅試液作用顯紫色E．在堿性溶液中發(fā)生二級電離，具紫外吸收

13．司可巴比妥鈉的鑒別及含量測定方法有（ABCD）

A．焰色反應進行鑒別B．測定熔點進行鑒別C．溴量法測定含量

D．用二甲基甲酰胺為溶劑，甲醇鈉的甲醇溶液為滴定劑進行非水滴定

E．用冰醋酸為溶劑，高氯酸的冰醋酸溶液為滴定劑進行非水滴定

14．溴量法測定含量時應注意（ABCE）

A．防止溴、碘的揮發(fā)B．做空白C．淀粉指示劑近終點時加人D．在弱堿性溶液中進行E．碘量瓶中進行

15．巴比妥類藥物的特殊雜質(zhì)檢查項目有（ADE）

A．酸度B．熾灼殘渣C．比旋度

D．中性或堿性物質(zhì)E．乙醇溶液的澄清度二、填空題

1．巴比妥類藥物的母核為，為環(huán)狀的結(jié)構(gòu)。

2．硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成，加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變成為。

3．苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產(chǎn)物的量。

三、簡答題1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？

2.銀鹽鑒別反應時，能不能加入過多的Na2CO3，為什么？

3、試述巴比妥類藥物性質(zhì)，哪些性質(zhì)可用于鑒別？第六章芳酸及其酯類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1．亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（B）

A．添加Br－B．生成NO＋Br—C．生成HBrD．生產(chǎn)Br2E．抑制反應進行2．雙相滴定法可適用的藥物為：（E）

A．阿司匹林B．對乙酰氨基酚C．水楊酸D．苯甲酸E．苯甲酸鈉

3．兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L）相當于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（A）

A．18.02mgB．180.2mgC．90.08mgD．45.04mgE．450.0mg4.阿司匹林與碳酸鈉試液共熱，放冷后用稀硫酸酸化，析出的白色沉淀是（A）

A.乙酰水楊酸B.醋酸C.水楊酸鈉D.水楊酸E.苯甲酸

5．下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（）

A．水楊酸B．苯甲酸鈉C．對氨基水楊酸鈉D．丙磺舒E．貝諾酯

6．乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（）

A．防止供試品在水溶液中滴定時水解B．防腐消毒

C．使供試品易于溶解D．控制pH值E．減小溶解度

7．某藥物的乙醚溶液，加鹽酸羥胺與三氯化鐵試液，在適當條件下可生成紫色化合物，該藥物為（）

A．阿司匹林B．對氨基水楊酸C．丙磺舒D．氯貝丁酯E．維生素A

8．兩步滴定法測定阿司匹林片劑的含量的依據(jù)是（）

A．羧基的酸性B．雜質(zhì)的干擾C．脫羧反應D．酯的水解E．氧化反應9．阿司匹林片與腸溶片含量測定時，為避免枸櫞酸、水楊酸、醋酸的干擾應選用（）A直接酸堿滴定法B．水解酸堿滴定法C．雙相酸堿滴定法D．置換酸堿滴定法E．二步酸堿滴定法

10．阿司匹林腸溶片（規(guī)格0.3g）中游離水楊酸的檢查：取本品5片，研細，用乙醇30mL分次研磨，移人100mL量瓶中，加水至刻度，立即過濾，精密量取濾液2mL，置50mL納氏比色管中,用水稀釋至5OmL立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液3mL，搖勻，30s內(nèi)如顯色，與對照液（精密量取0.01％水楊酸溶液4.2mL，加乙醇3mL,0.5％酒石酸溶液lmL，用水稀釋至50mL，再加新制的稀硫酸鐵銨溶液3mL．搖勻）比較，不得更深。該片劑中游離水楊酸的限量為（）

A.0.54%B.1.68%C.0.14%D.1.4%E.8.4%

11．具有升華性的藥物是()

A.苯甲酸B.苯甲酸鈉C.丙磺舒D.泛影酸E.布美他尼

12．阿司匹林片規(guī)格為0.3g，含阿司匹林〔M=180.2〕應為標示量的95%-105%，現(xiàn)用氫氧化鈉滴定液（0.lmol/L）滴定本品一片，應消耗氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)多少毫升？(D)

A.16.65mlB.15.82-16.65mLC.17.48mLD.15.82-17.48mLE．僅上述已知條件無法確定出毫升數(shù)

13．雙相滴定是指（C）

A．雙步滴定B．水和乙醇中的滴定

C．水和與水不相混溶的有機溶劑中的滴定

D．分兩次滴定E．酸堿回滴定

14.對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質(zhì)是（）

A.間氨基苯酚B.氨基酚C.苯酚D.氨基化合物E.水楊酸15.氯貝丁酯可發(fā)生異羥肟酸鐵反應，是因其結(jié)構(gòu)中具有（）

A.酯鍵B.羧基C.有機氯D.醚E.苯環(huán)（二）多選題16．在本類藥物的酸堿滴定中，要求采用中性乙醇做溶劑，所謂“中性”是指(B)

A.pH=7B．對所用指示劑顯中性C．除去酸性雜質(zhì)的乙醇D．對甲基橙顯中性

E．相對被測物而言

17．乙酰水楊酸原料需要作澄清度檢查，這項檢查主要是檢查（AD）A．酚類雜質(zhì)B．游離水楊酸C．游離乙酸D．苯酯類雜質(zhì)E．苯甲酸

18.能與三氯化鐵作用顯色的藥物有（）

A.苯甲酸B.水楊酸C.丙磺舒D.雙水楊酯E.對氨基水楊酸鈉

二、填空題

1．芳酸類藥物的酸性強度與有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有、、、等電負性大的取代基，由于能使苯環(huán)電子云密度降低，進而引起羧基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性。

2．阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括以及檢查。

3．對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成，再被氧化成，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3，5，3'，5'-四羥基聯(lián)苯醌，呈明顯的色。中國藥典采用法進行檢查。三、問答題1．用反應式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應原理和反應條件。2．如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？3．乙酰水楊酸及其片劑中的游離水楊酸是如何引人的？其檢查原理如何？4．請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？四、計算題1．對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查：稱取本品3.0g，置50mL燒杯中，加人無水乙醚25mL，用玻棒攪拌1min，注意將乙醚液濾入分液漏斗中，不溶物再用無水乙醚提取2次，每次25mL，乙醚液濾入同一分液漏斗中，加水10mL與甲基橙指示液1滴。振搖后，用鹽酸滴定液(0.02mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正，消耗鹽酸滴定液（0.02mol/L）不得過0.30mL,問：(l)無水乙醚提取什么？(2)鹽酸滴定液滴定什么？(3)為何選用甲基橙作指示劑？(4)間氨基酚（分子量為109）的限量是多少了2．稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1023mol/L）滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml，求對氨基水楊酸鈉（C7H6NNaO3）的百分含量？（99.32%）3．取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于阿司匹林0.3g)，置錐形瓶中，加中性乙醇(對酚酞指示液顯中性)20ml，振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)至溶液顯粉紅色，再精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加熱15分鐘并時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于18.02mg的C9H8O4?！疽?guī)格】0.3g【含量限度】本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的95.0%～105.0%。已知： 10片重＝4.661g；硫酸滴定液濃度＝0.04955mol/L精密稱取片粉3份，稱樣量(W粉)分別為：0.4683g，0.4916，0.4377；3份樣品滴定測定消耗硫酸滴定液的體積分別為：24.09，23.20，25.21；空白試驗3份，消耗硫酸滴定液的體積分別為：41.39，41.43，41.41；試問： (1).本品含量測定時片粉的正常取樣量范圍、稱樣適用的天平；(2).推算出0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定阿司匹林的滴定度；(3).空白試驗的步驟與目的；(4).本品阿司匹林的含量；判斷本品含量是否合格。第七章芳胺類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1.鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有：（）

A．重氮化-偶合反應B．氧化反應C．磺化反應D．碘化反應

2．不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）

A.．Ar-NH2B．Ar-NO2C．Ar-NHCORD．Ar-NHR

3．亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（）

A．使終點變色明顯B．使氨基游離C．增加NO+的濃度

D．增強藥物堿性E．增加離子強度

4．亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（D）

A．電位法B．外指示劑法C．內(nèi)指示劑法D．永停法E．堿量法

5．鹽酸利多卡因與氯化鈷試液反應的條件是（）

A．酸性B．弱酸性C．中性D．弱堿性E．堿性

6．鹽酸普魯卡因注射液中應檢查的雜質(zhì)為（）

A．對氨基酚B．對氨基苯甲酸C．對氯酚D．醌亞胺E．對氯乙酰苯胺

7．非那西丁含量測定：精密稱取本品0.3630g，加稀鹽酸回流lh后，放冷，用亞硝酸鈉滴定液（0.1010mol/L）滴定，消耗20.00mL。每lmL亞硝酸鈉滴定液(0.lmol/L)相當于17.92mg的C10H13NO2，計算非那西丁的含量。（E）

A．95.6%B．96.6%C．97.6%D．98.6%E．99.7%

8．永停法采用的電極是（B）A．玻璃電極-甘汞電極B．兩根鉑電極C．鉑電極-甘汞電極D．玻璃電極-鉑電極E．銀電極-甘汞電極9．鹽酸丁卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉作用生成（B）

A．重氮鹽B．N-亞硝基化合物C．亞硝基苯化合物D．偶氮氨基化合物E．偶氮染料

10．重氮化法側(cè)定對乙酞氨基酚含量時須在鹽酸酸性溶液中進行，以下哪個說法是錯誤的？(E)A．可加速反應進行B．胺類的鹽酸鹽溶解度較大

C．形成的重氮鹽化合物穩(wěn)定D．防止偶氮氨基化合物的生成

E．使與芳伯氨基成鹽，加速反應進行

11．鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸（PABA）的檢查：取本品，加乙醇制成2.5mg/mL的溶液，作為供試液，另取PABA對照品，加乙醇制成60μg/ml的溶液，作為對照液，取供試液10μL，對照液5μ。分別點于同一薄層板上，展開，用對二甲氨基苯甲醛溶液顯色，供試液所顯雜質(zhì)斑點顏色，不得比對照液所顯斑點更深。PABA的限量是多少？()

A．0.12%B．2.4%C．1.2%D．0.24%E．0.012%12．腎上腺素中腎上腺酮的檢查：取本品，加0.05mol/L鹽酸液制成每lmL中含2mg的溶液，在310nm處測定吸收度，不得過0.05，試問腎上腺酮的限量是多少？(腎上腺酮E=453)()

A．0.055%B．0.55%C．0.60%D．0.453%E．4.5%

（二）多選題

13．下列藥物中能與亞硝酸鈉反應的有（ABE）A．苯佐卡因B．普魯卡因C．鹽酸去氧腎上腺素D．鹽酸苯海拉明E．鹽酸丁卡因14．對乙酰氨基酚的含量測定方法有(ACDE)A．紫外分光光度法B．非水溶液滴定法C．亞硝酸鈉滴定法D．重氮化一偶合比色法E．高效液相法

15．鹽酸普魯卡因具有下列性質(zhì)（ABCDE）A．具有芳伯氨基B．與芳醛縮合成喜夫氏堿

C．顯重氮化-偶合反應D．具有酯鍵，可水解E．烴胺側(cè)鏈具堿性

16．關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有：（）

A．對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量

B．水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量

C．芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽

D．在強酸性介質(zhì)中，可加速反應的進行

E．反應終點多用永停法顯示二、填空題

1．芳胺類藥物根據(jù)基本結(jié)構(gòu)不同，可分為和。

2．對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有芳伯胺結(jié)構(gòu)，能發(fā)生反應；有結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。

3．對乙酰氨基酚含有基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。

4．鹽酸普魯卡因具有的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛蜖钗铮^續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色，同時生成可溶于水的，放冷，加鹽酸酸化，即生成的白色沉淀。

三、鑒別題

用化學方法區(qū)別下列藥物鹽酸普魯卡因與鹽酸丁卡因四、簡答題

1．為什么利多卡因鹽的水溶液比較穩(wěn)定，不易水解？2．對乙酰氨基酚的特殊雜質(zhì)是什么？用什么方法對其進行檢查？3．試述重氮化反應原理及影響重氮化反應的主要因素。4．紫外分光光度法測定藥物含量的方法主要有哪兩種？各有何優(yōu)缺點？5．怎樣檢查腎上腺素中的酮體雜質(zhì)？五、計算題

對乙酰氨基酚含量測定：取本品約0.0411g，精密稱定，置250ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm波長處測定吸收度為0.582，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計其含量。第九章雜環(huán)類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1．下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（C）

A．地西泮B．阿司匹林C．異煙肼D．苯佐卡因E．苯巴比妥

2．硫酸-熒光反應為地西泮的特征鑒別反應之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下顯：（C）

A．紅色熒光B．橙色熒光C．黃綠色熒光D．淡藍色熒光E．紫色熒光

3．異煙肼不具有的性質(zhì)和反應是（）

A．還原性B．與芳醛縮合呈色反應C．弱堿性D．重氮化偶合反應4．苯駢噻嗪類藥物易被氧化，這是因為（）

A．低價態(tài)的硫元素B．環(huán)上N原子C．側(cè)鏈脂肪胺D．側(cè)鏈上的鹵素原子

5．中國藥典采用什么方法測定異煙肼含量？（E）

A．剩余碘量法B，溴量法C．鈰量法D．比色法E．溴酸鉀法

6．鹽酸異丙嗪注射液的含量測定，選擇在299nm波長處測定，其原因是（C）

A．299nm處是它的最大吸收波長B．為了排除其氧化產(chǎn)物的干擾

C．為了排除抗氧劑的干擾D．在299nm處，它的吸收值最穩(wěn)定

E．在299nm處測定誤差最小

7．某藥物遇香草醛，生成黃色結(jié)晶，此藥物是（）

A．甲苯巴比妥B．異煙肼C．奮乃靜D．尼可剎米E．氯氮卓

8．苯并噻嗪類藥物在冰醋酸和醋酸汞介質(zhì)中用高氯酸標準液滴定時，會產(chǎn)生紅色氧化物，干擾終點觀察，采用什么方法可消除干擾？（D）

A．電位法指示終點B．加氯化汞C．改變?nèi)芤簆HD．加維生素CE．做空白

9．非水法滴定苯并噻嗪類藥物時，HClO4與（B）

A．母核上氮原子作用B．側(cè)鏈上氮原子作用

C．分子中所有氮原子作用D．未被氧化的分子作用E．抗氧劑有作用

10.雜環(huán)類原料藥的含量測定大多采用（）

A.紫外分光光度法B.非水溶液滴定法C．比色法D.酸堿滴定法E．高效液相色譜法11.用鈰量法測定吩噻嗪類藥物的含量是利用吩噻嗪的（）

A.氧化性.B.還原性C.水解性D.酸性E.堿性

12.用非水溶液滴定法測定鹽酸氯丙嗪的含量時，可加入下列何種試劑消除鹽酸的干擾（）A.醋酐B.冰醋C.氫氧化鈉D.醋酸汞E.高氯酸

13.吩噻嗪類藥物制劑常采用的含量測定方法是（）

A.氧化還原滴定法B.非水溶液滴定法C.紫外分光光度法

D.比色法E.酸堿滴定法

13．用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（）

A．增加酸性B．除去雜質(zhì)干擾C．消除氫鹵酸根影響D．消除微量水分影響

E．增加堿性

14．提取容量法最常用的堿化試劑為（）

A．氫氧化鈉B．氨水C．碳酸氫鈉D．氫氧化鉀E．氯化銨

15．酸性染料比色法中，水相的pH值過小，則（E）

A．能形成離子對B．有機溶劑提取能完全C．酸性染料以陰離子狀態(tài)存在

D．生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在E．酸性染料以分子狀態(tài)存在

16．下列哪一種酸在冰醋酸中的酸性最強？(C:)

A．H3PO4B．HNO3C．HClO4D．HClE．H2SO4

17．用高氯酸溶液滴定硫酸奎尼丁〔（C20H24N2O2）2·H2SO4〕，以結(jié)晶紫為指示劑。1摩爾硫酸奎尼丁與幾摩爾高氯酸相當？(B)

A．2B．3C．1D．l/2E．1/3

18．硫酸阿托品中檢查莨菪堿是利用了兩者的(D)

A．堿性差異B．對光選擇吸收性質(zhì)差異C．溶解度差異D．旋光性質(zhì)的差異

E．吸附性質(zhì)差異

19.在提取酸堿滴定法中，常用的提取溶劑是（）

A.乙醚B.甲醇C.乙醇D.丙酮E.氯仿

20．《中國藥典》2005年版對含氮雜環(huán)類的原料藥的含量測定大多采用（）

A.高效液相色譜法B.非水溶液滴定法C.比色法

D.旋光法E.紫外分光光度法

21.在弱酸性溶液中，加過量溴水，再加過量氨水，成翠綠色的是（）

A.茶堿B.奎寧C嗎啡D.可待因E..山莨菪堿

（二）多選題

22．用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有：（BE）

A．茚三酮反應B．戊烯二醛反應C．坂口反應D．硫色素反應E．二硝基氯苯反應

23．異煙肼中游離肼的檢查方法有（ABE）

A．TLCB．比濁法C．比色法D．紫外法E．差示分光光度法

24．吩噻嗪類藥物具有下列性質(zhì)（ABCD）

A．多個吸收峰的紫外光譜特征B．易被氧化

C．能與金屬離子絡合D．側(cè)鏈上氮原子有堿性E．雜環(huán)上氮原子有堿性

17．下列藥物用非水滴定法測定含量時，需加醋酸汞處理的有（BDE）A．氯氮卓B．鹽酸異丙嗪C．尼可剎米D．鹽酸氯丙嗪E．鹽酸硫利達嗪

25．雜環(huán)類藥物的非水滴定法中，溶解樣品的溶劑一般有（DE）

A．甲醇B．二甲基甲酰胺C．甲醇鈉D．醋酐E，冰醋酸

26．常用的生物堿沉淀試劑有（）

A．碘-碘化鉀B．碘化鉍鉀C．鉬硫酸D．硅鎢酸E．碘化汞鉀

27．常用的生物堿顯色試劑有（）

A．硅鎢酸B．濃硫酸C．濃硝酸D．苦味酸E．鉬硫酸

28．屬于生物堿類藥物的是（）

A．鹽酸異丙嗪B．地西泮C．鹽酸麻黃堿的D．硫酸奎寧E．硫酸阿托品

29.具有氨基醇結(jié)構(gòu)的藥物是（）

A.鹽酸麻黃堿B.鹽酸嗎啡C.磷酸可待因D.鹽酸偽麻黃堿E.利血平

二、填空題

1．異煙肼與無水Na2CO3或鈉石灰共熱，發(fā)生反應，產(chǎn)生臭味。

2．鈰量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去個電子顯紅色，失去個電子紅色消褪。1．雙縮脲反應為芳環(huán)側(cè)鏈具有結(jié)構(gòu)的特征反應。

2．Vitali反應為類生物堿的特征反應。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色的三硝基衍生物，遇醇制KOH顯色。

3．綠奎寧反應為衍生物的特征反應，在性水溶液中，滴加微過量的溴水或氯水，再加入過量的氨水，應顯色。

5．為使生物堿等堿性有機藥物在硅膠薄層板上順利展開，可采用下面兩種方法：①②。6．大多數(shù)生物堿的堿性較弱，不宜在水溶液中直接用酸滴定，應采用非水堿量法滴定，當生物堿的PKb為時，選用冰醋酸作溶劑，PKb為時，選用冰醋酸與醋酐的混合溶劑作溶劑，PKb＞時，應用醋酐作溶劑。

7．用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為。8．用非水堿量法滴定生物堿的硫酸鹽時，只能滴定至這一步。

10．酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵是。在影響酸性染料比色法的因素中和的影響是本法的實驗關(guān)鍵。

三、問答題1．根據(jù)異煙肼的結(jié)構(gòu)，簡述其鑒別和含量測定方法。2．試述異煙肼中游離肼的檢查方法和撿查原理。3．根據(jù)吩噻嗪類藥物的結(jié)構(gòu)特點，試述有哪幾種定量分析方法？原料和制劑分別以什么方法為主進行測定？4．用TLC法鑒別生物堿類藥物常需加入堿性試劑，其目的是什么？5．試述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？四、鑒別題

用化學方法鑒別

1、尼可剎米和異煙肼2、氯氮草和地西泮五、名詞解釋

VITALI反應綠奎林反應 六、計算題

1．精密量取鹽酸氯丙嗪注射液（規(guī)格2mL：50mg）4.0mL，用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至500mL。精密量取此液20mL，加氨溶液堿化，乙醚提取(20mL×4次)。合并醚液，通空氣驅(qū)除殘余的乙醚后，加稀鹽酸稀釋至500mL，作為樣品測定液。另取鹽酸氯丙嗪對照品，用0.lmol/L鹽酸溶液稀釋至8μg/mL作為對照液。以0.lmol/L鹽酸溶液為空白，在λ254nm和λ277nm二處測定對照液和樣品測定液的吸收度，測得樣品測定液的吸收度為A254nm=0.397且A277nm=0.017；對照液的吸收度為A254nm＝0.405,A277nm=0.005，則此注射液每lmL中鹽酸氯丙嗪的含量(mg/mL)為多少？2．取鹽酸異丙嗪10片，除去糖衣后，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當于鹽酸異丙嗪12.5mg)，置200ml量瓶中，加鹽酸溶液(9→1000)適量，振搖15min使鹽酸異丙嗪溶解，再加鹽酸溶液(9→1000)稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(附錄ⅣA)，在249nm的波長處測定吸收度，按C17H20N2S·HCl的吸收系數(shù)()為910計算，即得已知：W10片=1.0241g標示量25mgW粉（三份）：0.04701g；0.04982g；0.05054g；A249nm（三份）：0.472；0.490；0.506；試問： (1).本品含量測定時片粉的正常取樣量范圍、稱樣適用的天平；(2)本品鹽酸異丙嗪的含量；判斷本品含量是否合格。第十章維生素類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1．下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（）

A維生素AB維生素B1C維生素CD維生素DE維生素E

2．檢查維生素C中的重金屬時，若取樣量為1.0g，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于0.01mg的Pb）多少毫升？（）

A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml

3．維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，能排除其干擾的掩蔽劑是（）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇

4．使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），相當于維生素C的量為（）

A17.61mgB8.806mgC176.1mgD88.06mgE1.761mg

5．維生素A含量用生物效價表示，其效價單位是（）

AIUBgCmlDIU/gEIU/ml

6．測定維生素C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（）

A保持維生素C的穩(wěn)定B增加維生素C的溶解度C使反應完全D加快反應速度E消除注射液中抗氧劑的干擾

7.目前各國藥典測定維生素A的含量常采用的方法是（）

A.高效液相色譜法B.氣相色譜法C.紅外分光光度法D.紫外分光光度法

E.三氯化銻比色法

8.維生素A能與下列哪個試劑反應用于鑒別（）

A.鹽酸B.三氯化銻氯仿液C.硝酸D.三氯化鐵E.氫氧化鉀醇溶液

9.維生素A可用紫外吸收光譜法鑒別，是由于其分子結(jié)構(gòu)中具有（）

A.共軛雙鍵B.環(huán)己烯C.苯環(huán)D.甲基E.醋酸酯

10.紫外分光光度法測定維生素A的含量中校正公式是采用（）

A.一點法B.二點法C.三點法D.四點法E.五點法

11.氣相色譜法測定維生素E的含量時，采用的內(nèi)標物是（）

A.正三十烷B.正十二烷C.三十二烯D.正三十二烷E.苯丙酸諾龍

12.《中國藥典》2005年版測定維生素E含量的方法是（）

A.碘量法B.紫外分光光度法C.熒光分光光度法D.氣相色譜法E.高效液相色譜法13.維生素C能使2，6-二氯靛酚鈉試液顏色消失，是因為維生素C具有（）

A.氧化性B.還原性C.酸性D.堿性E.兩性

14．對維生素E鑒別實驗敘述正確的是（）

A硝酸反應中維生素E水解生成α-生育酚顯橙紅色

B硝酸反應中維生素E水解后，又被氧化為生育紅而顯橙紅色

C維生素E0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收

DFeCl3-聯(lián)吡啶反應中，F(xiàn)e3+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子

EFeCl3-聯(lián)吡啶反應中，F(xiàn)e2+與聯(lián)吡啶生成紅色配離子

（二）多選題

15．維生素C的鑒別反應，常采用的試劑有（）

A堿性酒石酸銅B硝酸銀C碘化鉍鉀D乙酰丙酮E三氯醋酸和吡咯

16.維生素C的性質(zhì)有（）

A.水溶液顯酸性B.具有旋光性C.具有極強的還原性D.具有紫外吸收E.具有較強的氧化性17.鑒別維生素E可采用的反應有（）

A.硝酸的反應B.三氯化鐵反應C.鹽酸的反應D.硫色素反應E.醋酐-濃硫酸反應18.三氯化銻比色法應注意（）

A.操作要求迅速B.反應介質(zhì)要求無水C.應避光D.低溫下反應

E.三氯化銻試劑有強腐蝕性，易損壞皮膚和儀器

19.維生素C常用的鑒別試驗有（）

A.硝酸銀反應B.硫色素反應C.2，6-二氯靛酚鈉反D.堿性酒石酸銅反應

E.紅外吸收光譜法

二、填空題1、維生素C在三氯化醋酸或，存在下、脫羧、生成戊糖，再失水，轉(zhuǎn)化為，加入，加熱至50攝氏度產(chǎn)生。

2、維生素E酸度檢查的對應雜質(zhì)是。

3、維生素C中具有強還原性的基團是。

三、名詞解釋

硫色素反應：三點校正法：四、問答題

1．維生素A具有什么樣的結(jié)構(gòu)特點？簡述三氯化銻反應原理？2．簡述鈰量法測定維生素E的原理？應采用何種滴定介質(zhì)？為什么？3.述碘量法測定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？五、鑒別題

用化學方法鑒別維生素B和維生素C第十一章甾體激素類藥物的分析一、選擇題

（一）單選題

1．四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（）

A可的松B睪丸素C雌二醇D炔雌醇E黃體酮

2．Kober反應用于定量測定的藥物為（）

A鏈霉素B雌激素C維生素B1D皮質(zhì)激素E維生素C

3．雌激素類藥物的鑒別可采用與（）作用生成偶氮染料

A四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C亞硝酸鐵氰化鈉D重氮化偶氮試劑

4．有關(guān)甾體激素的化學反應，正確的是（）

AC3位羰基可與一般羰基試劑BC17-α-醇酮基可與AgNO3反應

CC3位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應D△4-3-酮可與四氮唑鹽反應

5．四氮唑比色法測定甾體激素含量（）

A用95%乙醇作溶劑B用無水乙醇作溶劑

C用冰醋酸作溶劑D用水作溶劑E用碳酸鈉溶液作溶劑

6.含有炔基的甾體激素類藥物遇下列哪個試液，即生成白色沉淀（）

A.HNO3B.HClC.AgNO3D.NaNO3E.CuSO4

7.腎上腺皮質(zhì)激素類藥物C17位上的α-醇酮基具有下列哪個性質(zhì)，可用于鑒別（）

A.還原性B.氧化性C.水解性D.分解性E.酸堿兩性

8.《中國藥典》2005年版中，進行甾體激素類藥物的含量測定，在下列方法中居于首位的是（）

A.紫外分光光度法B.高效液相色譜法C.四氮唑比色法D.異煙肼比色法E.Kober反應比色法

9.薄層色譜法檢查其他甾體采用的方法是（）

A.內(nèi)標法B.外標法C.主成分自身對照法D.比較法E.內(nèi)標對比法

10.在甾體激素類藥物雜質(zhì)檢查中，檢查下列哪個特殊雜質(zhì)的限量是一個重要的項目（）

A.其他甾體B.游離磷酸鹽C.甲醇和丙酮D.硒E.乙炔基

11.紫外分光光度法測定具有苯環(huán)的雌激素類藥物，在下列哪個波長附近有最大吸收（）

A.240nmB.535nmC.280nmD.264nmE.253nm

12.甾體激素類藥物的基本骨架由幾個環(huán)組成（）

A.1B.2C.3D.4E.5

13.高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量采用的檢測器均為（）

A.氮磷檢測器B.紫外檢測器C.熒光檢測器D.電化學檢測器E.電子捕獲檢測器

14.下列藥物中，用水解產(chǎn)物反應進行鑒別的藥物是（）

A.醋酸可地松B.炔雌醇C.炔諾孕D.黃體酮E.氫化可地松

15.用高效液相色譜法測定甾體激素類藥物的含量，常用的固定相是（）

A.硅膠GB.氧化鋁C.硅膠HF254D.十八烷基硅烷鍵合硅膠E.硅膠GF254

（二）多選題

16．黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（）

A2，4-二硝基苯肼B三氯化鐵C硫酸苯肼D異煙肼E四氮唑鹽

17．符合四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（）

A在室溫或30℃恒溫條件下顯色B用避光容器并置于暗處顯色

C空氣中氧對本法無影響D水量增大至5%以上，使呈色速度加快

E最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑

18.鑒別甾體激素類藥物的分析方法可采用（）

A.呈色反應B.沉淀反應C.測定衍生物熔點D.水解產(chǎn)物反應E.紅外分光光度法

19.雄性激素、孕激素和腎上腺皮質(zhì)激素的基本結(jié)構(gòu)中都具有（）

A.D環(huán)17位上無側(cè)鏈B.A環(huán)為苯環(huán)C.A環(huán)3位上有酚羥基D.A環(huán)上有△4-3-酮基E.10位和13位都有甲基

20.異煙肼比色法測定甾體激素類藥物含量時（）

A.在操作中應嚴格控制條件，才能獲得滿意結(jié)果B.受酸的種類和濃度的影響

C.受溶劑的影響D.受水分、溫度、光線和氧的影響E.反應速度不受結(jié)構(gòu)影響

二、填空題

1、甾體激素類藥物分子結(jié)構(gòu)中存在和共軛系統(tǒng)，在紫外光區(qū)有特征吸收。

2、磷酸地塞米松中游離磷酸鹽的檢查是利用磷酸鹽在條件下與反應，生成，再經(jīng)1－氨基－2－萘酚－4－磺酸溶液還原生成，再740nm處有最大吸收。

3、硒的限量檢查用比色法。

4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要無無。

三、簡答題1.甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？各類具有哪些結(jié)構(gòu)特點？2．黃體酮的特征鑒別反應是什么？3．四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？堿和四氮唑鹽應以何種順序加入？四、名詞解釋

Kober反應五、鑒別題

用化學方法鑒別醋酸可的松、氫化可的松和醋酸潑尼松第十三章抗生素類藥物的分析一、選擇題

1．下列化合物可呈現(xiàn)茚三酮反應的是（）

A四環(huán)素B鏈霉素C慶大霉素D頭孢菌素E青霉素

2．下列反應屬于鏈霉素特有鑒別反應的（）

A茚三酮反應B麥芽酚反應C坂口反應D硫酸-硝酸呈色反應E銀鏡反應

3．下列關(guān)于慶大霉素敘述正確的是（）

A在紫外區(qū)有吸收B可以發(fā)生麥芽酚反應C可以發(fā)生坂口反應D有N-甲基葡萄糖胺反應E茚三酮反應

4．青霉素具有下列哪類性質(zhì)（）

A含有手性碳，具有旋光性B分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C分子中的環(huán)狀部分在260nm處有強紫外吸收D遇硫酸-甲醛試劑有呈色反應可供鑒別E具有堿性，不能與無機酸形成鹽

5．下列有關(guān)慶大霉素敘述正確的是（）

A在紫外區(qū)無吸收B屬于堿性、水溶性抗生素C有麥芽酚反應

D在堿性下穩(wěn)定，在氫氧化鈉液中回流兩小時，效價不變E在230nm處有紫外吸收

6．青霉素的鑒別反應有（）

A紅外吸收光譜B茚三酮反應C羥肟酸鐵反應D與硫酸-甲醛試劑呈色反應E三氯化鐵反應

7．青霉素的含量測定方法有（）

A銀量法B碘量法C汞量法D鈰量法E溴量法

8．青霉素的結(jié)構(gòu)通性為（）

A本類藥物吸濕或溶于水后性質(zhì)不穩(wěn)定B本類藥物溶于水后，β-內(nèi)酰胺破裂而失效

C各種青霉素的結(jié)構(gòu)主要區(qū)別是R基的不同D氨芐青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E青霉素和頭孢菌素具有旋光性

9．鑒別青霉素和頭孢菌素可利用其多數(shù)遇（）有顯著變化

A硫酸在冷時B硫酸加熱后C甲醛加熱后D甲醛-硫酸加熱后

10．微生物檢定法測定抗生素效價敘述正確的是（）

A供試品用量多B方法靈敏度低C方法靈敏度高D步驟繁多費時E簡便、快速準確11．碘與青霉噻唑酸的反應是在（）

A強酸性中進行B在強堿性中進行CpH=4.5緩沖液中進行D中性中進行E.pH=8.5緩沖液中進行

12．β-內(nèi)酰胺類抗生素的紫外吸收是由于結(jié)構(gòu)中（）

A.6－APAB.6-APA的共軛結(jié)構(gòu)側(cè)鏈C.7－ACA及其側(cè)鏈D.β-內(nèi)酰胺環(huán)E.氫化噻唑環(huán)

13．下列能發(fā)生重氮化－偶合反應的抗生素為（）

A普魯卡因青霉素B青霉素鈉C頭孢羥氨芐D頭孢拉定E芐星青霉素

14．氨芐西林、硫酸鏈霉素、硫酸慶大霉素的共有反應為（）

A茚三酮反應B羥肟酸鐵反應C麥芽酚反應D坂口反應E.N－甲基葡萄糖胺反應15．下列含有手性碳的藥物有（）A頭孢菌素B鏈霉素C腎上腺素D維生素DE硫酸喹啉

二、填空題

1．抗生素的常規(guī)檢驗，一般包括、、、等四個方面。

2．青霉素和頭孢菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含個手性碳原子，頭孢菌素分子含有個手性碳原子。

3．青霉素分子不消耗碘，但其降解產(chǎn)物可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。

4．鏈霉素具有類結(jié)構(gòu)，具有和的性質(zhì)，可與茚三酮縮和成蘭紫色化合物。

5．四環(huán)素類抗生素在溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當pH或pH時差向異構(gòu)化速度減小。

三、簡答題

1.試述抗生素類藥物的微生檢定法和化學及物理化學方法特點.2.試述四環(huán)素類藥物的不穩(wěn)定性.3.試-內(nèi)酰胺類抗生素結(jié)構(gòu)中-內(nèi)酰胺環(huán)的不穩(wěn)定性及該類藥物的含量測定間的關(guān)系.四、名詞解釋

羥肟酸鐵反應坂口反應麥芽酚反應

五、計算題采用高效液色譜法測定氨芐西林含量:方法：色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：用C18柱，流動相為水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液（909：80：10：1），檢測波長254nm。測定方法：取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加稀釋液（1mol/L磷酸二氫鉀溶液10ml與1mol/L醋酸溶液1ml，置1000ml量瓶中，混勻，加