固體樣品采集（固體樣品的制備）

第二章采樣及抽樣單項(xiàng)技術(shù)2-1項(xiàng)目1固體樣品采集2-2項(xiàng)目2液體樣品采集2-3項(xiàng)目3氣體樣品采集2-4項(xiàng)目4生物樣品采集2-5項(xiàng)目5樣品抽取2-6項(xiàng)目6樣品交接流轉(zhuǎn)過(guò)程固體樣品的制備知識(shí)點(diǎn)：4四、固體樣品的采集試樣干燥 在分析狀態(tài)上滿足要求試樣加工在分析數(shù)量與粒度滿足要求四、固體樣品的采集試樣干燥干燥是指除去附在固體或混雜在液體或氣體中的少量水分，也包括除去少量溶劑。1）自然干燥干燥固體放在表面皿或其他敞口容器中，薄薄攤開(kāi)，讓其在空氣中慢慢晾干。2）加熱干燥

對(duì)熱穩(wěn)定的化合物，可用烘干的方法，很快地使其干燥。常使用電熱干燥箱（烘箱）或紅外燈烘干。3）干燥器干燥對(duì)于易分解或升華固體，不能用上述方法干燥，應(yīng)放在干燥器內(nèi)干燥，常見(jiàn)的干燥器普通干燥器（圖1-20）、真空干燥器（圖1-21）、真空恒溫干燥器（圖1-22）。試樣干燥1）自然干燥2）加熱干燥3）干燥器干燥三、土壤樣品的采集試樣加工操作從實(shí)驗(yàn)室樣品到分析試樣的這一處理過(guò)程稱為試樣加工的制備。試樣的加工一般需要經(jīng)過(guò)破碎、過(guò)篩、混合、縮分等步驟。一、破碎破碎可分為粗碎、中碎、細(xì)碎和粉碎4個(gè)階段。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室樣品的顆粒大小、破碎的難易程度，可采用人工或機(jī)械的方法逐步破碎，直至達(dá)到規(guī)定的粒度。破碎工具:鍔式破碎機(jī)、輥式破碎機(jī)、圓盤破碎機(jī)、球磨機(jī)、鋼臼、鐵錘、研缽等樣品為什么粉碎？各類樣品粉碎機(jī)及樣品二、過(guò)篩物料在破碎過(guò)程中，每次磨碎后均需過(guò)篩，未通過(guò)篩孔的粗粒再磨碎，直至樣品全部通過(guò)指定的篩子為止(易分解的試樣過(guò)170目篩，難分解的試樣過(guò)200目篩)。1、目的 提供均勻粒度的樣品；除雜。2、篩子的種類（1）圓孔篩（2）長(zhǎng)孔篩（3）銅絲篩：銅絲編織而成。篩號(hào)以“目”表示?！澳俊钡囊饬x通常是指1英寸長(zhǎng)度（2.54cm）中的篩孔個(gè)數(shù)。三、混勻混勻法通常有鐵鏟法或環(huán)錐法、掀角法。鐵鏟法或環(huán)錐法常用于手工混合大量實(shí)驗(yàn)室樣品。如鐵鏟法是在光滑而干凈的混凝土或木制平臺(tái)上，用鐵鏟將物料往一中心堆積成一圓錐，然后從錐底一鏟一鏟將物料鏟起，重新堆成另一個(gè)圓錐，來(lái)回翻倒數(shù)次。操作時(shí)物料必須從錐堆頂部自然灑落，使樣品充分混合均勻。也可采用機(jī)械混勻器進(jìn)行混勻四、縮分縮分是在不改變物料的平均組成的情況下，逐步縮小試樣量的過(guò)程。常用的有錐形四分法、正方形挖取法和分樣器縮分法。1.錐形四分法將混合均勻的樣品堆成圓錐形，用鏟子將錐頂壓平成截錐體，通過(guò)截面圓心將錐體分成四等份，棄去任一相對(duì)兩等份。四分法示意圖2．正方形挖取法將混勻的樣品鋪成正方形的均勻薄層，用直尺或特制的木格架劃分成若干個(gè)小正方形。用小鏟子將每一定間隔內(nèi)的小正方形中的樣品全部取出，放在一起混合均勻。其余部分棄去或留作副樣保正方形挖取法3．分樣器縮分法

分樣器為中間有一個(gè)四條支柱的長(zhǎng)方形槽，槽低并排焊著一些左右交替用隔板分開(kāi)的小槽（一般不少于10個(gè)且須為偶數(shù)），在下面的兩側(cè)有承接樣槽。將樣品倒入后，即從兩側(cè)流入兩邊的樣槽內(nèi)，把樣品均勻地分成兩份，其中的一份棄去，另一份再進(jìn)一步磨碎、過(guò)篩和縮分。分樣器示意圖結(jié)果對(duì)分析試樣粒度的要求與試樣分解的難易程度等因素有關(guān)。經(jīng)最后縮分得到的試樣一般為20～30g（可根據(jù)需要或少或多些），還需要在瑪瑙研缽中充分研細(xì)，使樣品最終全部通過(guò)170目(0.088