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關(guān)于萃取分離技術(shù)常用溶劑非極性~弱極性溶劑石油醚:低碳烷烴混合物,市售3種類型(按沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃),無(wú)毒、易燃,反復(fù)使用后性質(zhì)略有變化。乙醚:弱極性,低沸點(diǎn),易爆,一般不用作工業(yè)生產(chǎn)。苯:非極性,致癌物質(zhì),謹(jǐn)慎使用。正己烷:與石油醚性質(zhì)似,工業(yè)價(jià)格貴,不用作工業(yè)生產(chǎn)。環(huán)己烷:無(wú)毒,適用工業(yè)生產(chǎn)。第2頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天含氯溶劑三氯甲烷(氯仿):中等毒性,強(qiáng)麻醉性,許多國(guó)家限制使用,對(duì)生物堿類溶解度好,推薦使用其它溶劑替代。二氯甲烷:低毒,麻醉性強(qiáng),沸點(diǎn)低,使用成本高。1,2二氯乙烷:低毒性、致癌,沸點(diǎn)83℃1,1二氯乙烷:低毒、局部刺激性,沸點(diǎn)57℃。1,1,1-三氯乙烷:低毒類溶劑,沸點(diǎn)74℃。四氯化碳:在含氯溶劑中毒性最強(qiáng)。不用。第3頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天中等極性溶劑乙酸乙酯:低毒,麻醉性,對(duì)黃酮類及其它許多天然藥物溶解度好。但對(duì)植物的滲透性差,一般不作提取用溶劑,作萃取或柱層析溶劑。丙酮:低毒。丁酮:低毒,毒性強(qiáng)于丙酮。第4頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天強(qiáng)極性溶劑乙醇甲醇水第5頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天單一溶劑的極性大小順序?yàn)椋?/p>

石油醚(?。?/p>

→環(huán)己烷

→四氯化碳→三氯乙烯→苯→甲苯→二氯甲烷→氯仿

→乙醚

→乙酸乙酯

→乙酸甲酯

→丙酮

→正丙醇

→甲醇

→吡啶

→乙酸(大)第6頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天混合溶劑的極性順序:苯-氯仿(1+1)

→環(huán)己烷-乙酸乙酯(8+2)

→氯仿-丙酮(95+5)

→苯-丙酮(9+1)

→苯-乙酸乙酯(8+2)

→氯仿-乙醚(9+1)

→苯-甲醇(95+5)

→苯-乙醚(6+4)

→環(huán)己烷-乙酸乙酯(1+1)

→氯仿-乙醚(8+2)

→氯仿-甲醇(99+1)

→苯-甲醇(9+1)→氯仿-丙酮(85+15)

→苯-乙醚(4+6)

→苯-乙酸乙酯(1+1)

→氯仿-甲醇(95+5)

→氯仿-丙酮(7+3)

→苯-乙酸乙酯(3+7)→苯-乙醚(1+9)→乙醚-甲醇(99+1)→乙酸乙酯-甲醇(99+1)→苯-丙酮(1+1)→氯仿-甲醇(9+1)第7頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天常用溶劑第8頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天(1)水優(yōu)點(diǎn):溶解范圍廣、穿透能力強(qiáng)、易得、安全缺點(diǎn):a.有些苷類成分的酶解

b.有些脂溶性成分溶解不完全

c.水提液易發(fā)霉、變質(zhì)

d.水溶性雜質(zhì)多,過(guò)濾困難

e.沸點(diǎn)高,濃縮困難第9頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天(2)親水性有機(jī)溶劑優(yōu)點(diǎn):溶解范圍廣、水溶性雜質(zhì)溶出少、提取液不易發(fā)霉、變質(zhì)、大部分可回收利用。缺點(diǎn):但有揮發(fā)性、易燃燒。(3)親脂性有機(jī)溶劑優(yōu)點(diǎn):對(duì)化合物溶解選擇性較強(qiáng)、水溶性雜質(zhì)少、易純化。缺點(diǎn):揮發(fā)性大、易燃燒,有毒、價(jià)格昂貴,對(duì)提取設(shè)備要求高,穿透力較弱,提取時(shí)間長(zhǎng)。第10頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天植物成分及其較適用的提取溶劑成分的極性植物成分類型適用的提取溶劑強(qiáng)親脂性(極性?。]發(fā)油、脂肪油、蠟、脂溶性色素、甾醇、某些甙元石油醚、己烷親脂性甙元、生物堿、樹(shù)脂、有機(jī)酸、醛、酮、醇、醌、某些甙類乙醚、氯仿中等極性小某些甙類氯仿:乙醇(2:1)中某些甙類(黃酮甙)乙酸乙酯大某些甙類(皂甙、蒽醌甙)正丁醇親水性極性很大的甙、糖類、氨基酸、某些生物堿鹽丙酮、乙醇、甲醇強(qiáng)親水性蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、果膠、糖類、氨基酸、無(wú)機(jī)鹽類水第11頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天萃取分離

目的:將目標(biāo)物選擇性地溶集于某一溶劑中,常用于粗分。1、基本原理分類:液—液萃??;液—固萃取。理論基礎(chǔ):不同的化合物在不同的溶劑中具有不同的溶解度或分配比。分配系數(shù)的表示:化合物在兩種互不相溶或微溶的溶劑之間達(dá)到溶解分配平衡時(shí),化合物在兩種溶劑中的濃度之比稱為分配系數(shù),通常用K表示,K在一定溫度下是一個(gè)常數(shù),。第12頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天第13頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

C1——化合物在溶劑1中的溶解度;

C2——化合物在溶劑2中的溶解度K<1的溶質(zhì)可被溶劑2有效溶集出來(lái),而K>1的的溶質(zhì)則大部分留在原來(lái)的溶劑1中。影響萃取效率的因素:在溫度恒定時(shí),萃取效率的高低與K值、萃取溶劑的體積(V)和萃取次數(shù)(n)有關(guān)。如果用溶劑2從溶劑1中萃取目標(biāo)物,則K的表示如下:第14頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天設(shè)有V0mL水溶液,其中含有某有機(jī)溶質(zhì)W0g每次用VmL有機(jī)溶劑萃取第1次萃取后,有機(jī)溶劑中的溶質(zhì)量為Wg,殘留在水溶液中的溶質(zhì)量為W1g。則有:第15頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天小結(jié):萃取效率隨V和n的增大而提高,但n對(duì)Wn的影響比V

大得多,所以,在溶劑總量一定時(shí),常采用“少量多次”的原則。在溶劑總量一定時(shí),n大,V就小,當(dāng)n>5時(shí),二者對(duì)Wn的影響就接近抵消,即[Wn/Wn+1]變化不大。一般多選擇萃取3次為宜。當(dāng)K=1或K>1時(shí),說(shuō)明選擇的萃取溶劑不合適。如果K<0.1,3次萃取后的萃取效率可達(dá)98.8%以上。第16頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天化學(xué)萃取:常用的為酸堿萃取法

通過(guò)改變目標(biāo)物的存在狀態(tài)來(lái)改變目標(biāo)物的在兩相中的溶解性能,從而改變目標(biāo)物的K值。

應(yīng)用:選擇性除去混合物中少量的酸性或堿性雜質(zhì)富集混合物中的酸性或堿性目標(biāo)物

常用萃取劑:5%NaOH、5%或10%Na2CO3或NaHCO3、稀HCl、稀H2SO4等。第17頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

大黃酸大黃素大黃酚酸性最強(qiáng)酸性其次酸性最弱溶于NaHCO3溶于Na2CO3溶于NaOH如中藥大黃中的大黃酸、大黃素和大黃酚的分離第18頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天2、萃取溶劑的選擇原則萃取溶劑與溶液的溶劑互溶性差,兩溶劑的密度差異明顯“相似相溶”,萃取劑對(duì)目標(biāo)物的選擇性高化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定(洗滌例外)沸點(diǎn)較低,易回收價(jià)格低,毒性小,不易著火。第19頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天有很大的萃取容量;良好的選擇性;與被萃取的液相(通常是水相)互溶度要小,且粘度低、界面張力小或適中,有利于相的分散和兩相分離;溶劑的回收和再生容易;化學(xué)穩(wěn)定性好,不易分解,對(duì)設(shè)備腐蝕性??;價(jià)廉易得;安全性好,閃點(diǎn)高,對(duì)人體無(wú)毒性或毒性低。一個(gè)良好的溶劑要滿足以下要求:第20頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天化合物的結(jié)構(gòu)與親水性、親脂性的關(guān)系(1)分子結(jié)構(gòu)中親水性基團(tuán)(羧基、羥基、氨基)越多,極性越大,親水性越強(qiáng),反之則親脂性越強(qiáng)。(2)分子中非極性部分越大,碳鏈越長(zhǎng)或結(jié)構(gòu)越大,則親脂性越強(qiáng)。(3)結(jié)構(gòu)母核相同的成分,分子中功能基的極性越大,或極性功能基數(shù)量越多,則整個(gè)分子的極性越大,親水性越強(qiáng),親脂性越弱。被提取成分的性質(zhì)極性(親水性)非極性(親脂性)中等極性(既有親水性又有親脂性)常見(jiàn)取代基的極性大小順序:酸>酚>醇>胺>醛>酮>酯>醚>烯>烷第21頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天影響提取效率的因素影響提取效率的因素溶劑類型原料的粉碎度提取時(shí)間提取溫度提取次數(shù)固液比設(shè)備條件第22頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天影響萃取操作的因素:溫度pH值溶媒比鹽分乳化程度溫度↑互溶性增大;溫度↓產(chǎn)物穩(wěn)定性提高,粘度增加,擴(kuò)散性能減小。影響分配系數(shù),影響物質(zhì)解離情況溶媒比=溶媒體積/萃取體積溶媒比↑萃取效果↑溶媒回收費(fèi)用↑鹽分↑分配系數(shù)↑盡量破壞乳濁液,如輕度乳化,要加熱過(guò)濾離心(熱敏物質(zhì)不用加熱);重度乳化,加SDS、溴化十五烷基吡啶等去乳化劑。第23頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天3、萃取方法3.1液—液萃實(shí)驗(yàn)室常用儀器:分液漏斗。球形和梨形萃取方法:人工手搖機(jī)械振蕩機(jī)械攪拌超聲攪拌連續(xù)萃取第24頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天漏斗萃取的注意事項(xiàng)漏斗選擇:體積;球型和梨型密封性檢查加液量的確定:待萃取液為漏斗體積1/3~2/3,萃取溶劑為待萃取液的1/3振搖:放氣—防沖蓋;防乳化和靜置分層:靜置時(shí)間遵循“先短后長(zhǎng)”原則分液:遵循“先粗后細(xì)”重分:合并提取液→長(zhǎng)時(shí)間靜置→仔細(xì)分液第25頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天26萃取分液

倒轉(zhuǎn)分液漏斗分液漏斗架振蕩第26頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天圖3—21第27頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天乳化與破乳乳化成因:溶液呈堿性存在少量輕質(zhì)的沉淀溶劑相互溶解性能大兩相的相對(duì)密度差較小破乳方法:靜置法鹽析法酸化法過(guò)濾法離心法超聲法加入破乳劑:如乙醇等第28頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天乳化的結(jié)果可能形成兩種形式的乳濁液:一種是水包油型(O/W),另一種為油包水型(W/O)。第29頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

(a)輕溶劑萃?。╞)重溶劑萃取(c)兼具(a)和(b)(d)脂肪提取器圖3—20連續(xù)萃取裝置第30頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天超聲波提取機(jī)第31頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天1.2液—固萃取又稱為提取。固料一般需事先粉碎至20目左右冷浸法:室溫反復(fù)浸泡3次,每次用5倍量左右溶劑,每次12~24h或更長(zhǎng)時(shí)間缺點(diǎn):溶劑用量大,萃取效率低,濃縮工作量大,如用水萃取還需防止發(fā)霉變質(zhì)。適用范圍:富含淀粉、樹(shù)膠、粘液質(zhì)和果膠等成分的材料以及不宜采用熱提取法的物料。第32頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天液—固萃取的操作方式通常是用極性不同的溶劑對(duì)原料分別進(jìn)行多次提?。ㄒ话?~3次)具體做法一般為:先用非極性溶劑提取,再用弱極性溶劑提取,最后用強(qiáng)極性溶劑提取。常用操作方式浸漬滲漉煎煮回流提取連續(xù)回流提取第33頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天1.浸漬:操作方法:將處理(挑選、清洗、粉碎等)過(guò)的原料,用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗蚣訜幔ㄒ话銥?0~80℃)的條件下浸泡以溶出其中成分。適用情況:適用于較易提取的、有效成分遇熱易破壞以及含多量淀粉、樹(shù)膠、果膠、粘液質(zhì)的天然物的提取。特點(diǎn):浸出率較差,特別是用水為溶劑,其提取液易于發(fā)霉變質(zhì),須注意加入適當(dāng)?shù)姆栏瘎提示]

加防腐劑:甲苯、甲醛、三氯甲烷第34頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天第35頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天用溫水從甜菜中提取糖,用有機(jī)溶劑從大豆、花生等油料作物中提取食用油,用水或有機(jī)溶劑從植物中提取藥物、香料或色素等。由藥材提取物制成各種劑型的后期過(guò)程各有不同:(1)按一定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)加工制成煎膏劑、酒劑、酊劑、浸膏、流浸膏等劑型;(2)通過(guò)濃縮干燥制成一定規(guī)格的半成品,以便制成片劑、沖劑等劑型;(3)通過(guò)適當(dāng)加工,制成軟膏、栓劑等其它劑型;(4)需要精制加工,純化有效成分,制成注射劑等劑型。第36頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天酊劑——藥物用規(guī)定濃度的乙醇浸出或溶解而制成的澄清液體制劑,亦可用流浸膏稀釋制成。供口服或外用。煎膏劑——藥材用水煎煮、去渣濃縮后,加煉蜜或糖而制成的半流體制劑。

酒劑——藥材用蒸餾酒浸提而制成的澄清液體制劑。

浸膏劑——用煎煮法或滲漉法制備,全部煎煮液或滲漉液應(yīng)低溫濃縮至稠膏狀,加稀釋劑或繼續(xù)濃縮至規(guī)定的量。流浸膏——將生藥的乙醇或水浸出的液體用一定方法濃縮而成的稱為流浸膏。

第37頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天產(chǎn)物固體溶質(zhì)溶劑咖啡粗烤咖啡咖啡溶質(zhì)水豆油大豆豆油己烷大豆蛋白豆粉蛋白質(zhì)NaOH溶液,pH9香料丁香、胡椒、麝香草香料成分80%乙醇蔗糖甘蔗、甜菜蔗糖水維生素B碎米維生素B乙醇-水玉米蛋白質(zhì)玉米玉米蛋白質(zhì)90%乙醇膠質(zhì)膠原膠質(zhì)稀酸果汁水果塊果汁水魚油碎魚塊魚油己烷,丁醇,CH2Cl2鴉片提取物罌粟鴉片提取物CH2Cl2或超臨界CO2胰島素牛、豬胰腺胰島素酸性醇肝提取物哺乳動(dòng)物的肝肽、縮氨酸水低水分水果高水分水果水50%的糖液脫鹽海藻海藻海鹽稀鹽酸去咖啡因的咖啡綠咖啡豆咖啡因氯代甲烷,超臨界CO2中草藥汁中草藥材藥用成分水藥酒中草藥材藥用成分酒第38頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天2.浸出的問(wèn)題(1)溶劑的選擇“相似相容”原理。在工業(yè)規(guī)模上,希望溶劑對(duì)目的物質(zhì)的分配系數(shù)大且對(duì)目的物質(zhì)的選擇性高,價(jià)格低廉,無(wú)毒,無(wú)腐蝕性,閃點(diǎn)高,無(wú)爆炸性,易去除和回收。不能影響食品風(fēng)味。食品工業(yè)中常用的浸取劑有:水、酸、無(wú)毒的含鹽水溶液、乙醇或其他小分子醇、己烷、二氯甲烷、甲基乙基酮和丙酮、低分子量的酯和植物油等。第39頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天滲漉法常用的儀器:滲濾筒;分液漏斗;粗色譜柱等操作步驟:粉碎→潤(rùn)濕→拌勻→靜置(30min)→裝料→壓實(shí)→添加溶劑→靜置(6h)→滲漉注意事項(xiàng):流速:隨物料的多少而定,如100g料,可控制1mL·min-1。終點(diǎn)判定:顏色;10倍體積;蒸干稱量浸膏第40頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天[適用范圍]

適用于提取遇熱易破壞的成分。[特點(diǎn)]1.因能保持良好的濃度差,效率高。

2.溶劑消耗多,時(shí)間長(zhǎng)

[提示]

常溫進(jìn)行,溶劑為水、酸液、堿液及不同濃度的乙醇第41頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天第42頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天3.煎煮:操作方法:將天然物原料粗粉加水加熱煮沸,使其成分提取出來(lái)的方法。特點(diǎn):此法簡(jiǎn)便,原料中大部分成分可被不同程度地提出,但含揮發(fā)性成分及有效成分遇熱易破壞的原料不宜用此法,對(duì)含有多糖類原料,煎煮后,溶液比較粘稠,過(guò)濾比較困難。

煎煮法適用于有效成分能溶于水,且對(duì)熱較穩(wěn)定的藥材,可用于湯劑、分散劑、丸劑、片劑、沖劑及注射劑等的制備。

第43頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天4.回流提取:操作方法:用易揮發(fā)的有機(jī)溶劑加熱回流提取。特點(diǎn):溶劑消耗較少,浸出效率較高。但受熱易破壞的成分不宜用此法,且溶劑消耗量仍大,操作較麻煩。

第44頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天加熱回流萃取法:適宜于熱穩(wěn)定性目標(biāo)物的提取;量大時(shí)需要加上機(jī)械攪拌。工業(yè)上多用蒸氣加熱,實(shí)驗(yàn)室用水浴加熱。連續(xù)加熱萃取法:實(shí)驗(yàn)室多用索氏提取器。超聲波提取:適宜于實(shí)驗(yàn)室和工業(yè)生產(chǎn),特別適宜于熱敏性物質(zhì)。量小時(shí)可用超聲波清洗器進(jìn)行,液料比一般為5∶1~10∶1,提取溫度為30~40℃,提取次數(shù)多為2次。量大時(shí)可用超聲波提取機(jī)進(jìn)行,超聲功率一般為1600~2000W,提取時(shí)間為20~30min。提取效率極高超臨界提取第45頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天索氏提取操作與技術(shù)固液連續(xù)萃取

當(dāng)物質(zhì)的溶解度不大時(shí),進(jìn)行萃取會(huì)耗費(fèi)大量的溶劑,為解決這一問(wèn)題,引入索氏提取器。該裝置是利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地為純?nèi)軇┧腿〉膬x器。溶劑沸騰時(shí),其蒸氣通過(guò)側(cè)管上升,被冷凝管冷凝成液體,滴入套筒中,浸潤(rùn)固體物質(zhì),使之溶于溶劑中,當(dāng)套筒內(nèi)溶劑液面超過(guò)虹吸管的最高處時(shí),即發(fā)生虹吸,流入燒瓶中。通過(guò)反復(fù)的回流和虹吸,從而將固體物質(zhì)富集在燒瓶中。第46頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天裝置圖索氏(脂肪)提取器第47頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

①.把濾紙做成與提取器大小相應(yīng)的濾紙筒,然后把需要提取的樣品放入濾紙筒內(nèi),裝入提取器。注意:a.濾紙筒既要緊貼器壁,又要方便取放。(濾紙筒上可以套一圈棉線,方便提取完成后取出濾紙筒。)b.被提取物高度不能超過(guò)虹吸管,否則被提取物不能被溶劑充分浸泡,影響提取效果。被提取物亦不能漏出濾紙筒,以免堵塞虹吸管。如果試樣較輕,可以用脫脂棉壓住試樣。

操作步驟:

第48頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

②.在提取用的燒瓶中加入提取溶劑和沸石(沒(méi)有沸石可以用玻璃珠或碎瓷片,目的就是防止暴沸)。③.連接好燒瓶、提取器、回流冷凝管,接通冷凝水,加熱。沸騰后,溶劑的蒸氣從燒瓶進(jìn)到冷凝管中,冷凝后的溶劑回流到濾紙筒中,浸取樣品。溶劑在提取器內(nèi)到達(dá)一定的高度時(shí),就攜帶所提取的物質(zhì)一同從側(cè)面的虹吸管流入燒瓶中。溶劑就這樣在儀器內(nèi)循環(huán)流動(dòng),把所要提取的物質(zhì)集中到下面的燒瓶?jī)?nèi)。第49頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天(二)連續(xù)萃取法為克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻煩,可采用連續(xù)萃取器。這一儀器利用兩溶劑的比重不同,自然分層和分散相液滴穿過(guò)連續(xù)相溶劑時(shí)發(fā)生傳質(zhì)。選擇連續(xù)萃取法時(shí),需視所用溶劑的比重大于或小于被提取的水溶液比重的情況,而采用不同式樣的儀器。50輕溶劑上行重溶劑下行第50頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

通過(guò)改變漿的轉(zhuǎn)速和葉片數(shù)量來(lái)適應(yīng)不同品種藥材的提取??夏岬鲜竭B續(xù)逆流提取器

浸漬式連續(xù)逆流提取器第51頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天罐組式逆流提取機(jī)組

實(shí)際生產(chǎn)中,通過(guò)管道、閥門等將若干組提取單元以圖中所示的方式組合在一起,即成為罐組式逆流提取機(jī)組。操作中可通過(guò)調(diào)節(jié)或改變提取單元組數(shù)、階段提取時(shí)間、提取溫度、溶劑用量、循環(huán)速度以及顆粒形狀、尺寸等參數(shù),以達(dá)到縮短提取時(shí)間、降低提取劑用量、并最大限度地提取出藥材中的有效成分的目的。

第52頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天第53頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天溶劑提取法分類提取方法溶劑操作提取效率使用范圍備注浸漬法水有機(jī)溶劑不加熱,在常溫下浸泡提取效率低各類成分,尤遇熱不穩(wěn)定成分出膏率低,易發(fā)霉,需加防腐劑滲漉法有機(jī)溶劑不加熱滲漉筒—脂溶性成分消耗溶劑量大,費(fèi)時(shí)長(zhǎng)煎煮法水直火加熱—水溶性成分易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定不宜用回流提取法有機(jī)溶劑在回流裝置中水浴加熱提取—脂溶性成分熱不穩(wěn)定不宜用,溶劑量大連續(xù)回流提取法有機(jī)溶劑以索氏提取器水浴加熱回流提取節(jié)省溶劑效率最高親脂性較強(qiáng)成分時(shí)間長(zhǎng)第54頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天4、萃取液的濃縮普通蒸餾減壓蒸餾真空旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)燒瓶可調(diào)速的驅(qū)動(dòng)馬達(dá)加熱恒溫裝置高效冷凝器溶劑收集瓶第55頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器第56頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天第57頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天提取溶劑性能特點(diǎn)適宜提取成分提取方法強(qiáng)極性溶劑溶解范圍廣(酸水、堿水)生物堿鹽穿透能力強(qiáng)苷類浸漬法價(jià)廉易得、安全鞣質(zhì)煎煮法糖類滲漉法水有些脂溶性成分溶解不完全氨基酸(酸水)有些苷類成分的酶解蛋白質(zhì)水提液易發(fā)霉、變質(zhì)水溶性雜質(zhì)多,過(guò)濾困難沸點(diǎn)高,濃縮困難

常用提取溶劑性能特點(diǎn)

第58頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天提取溶劑性能特點(diǎn)適宜提取成分提取方法

除去多糖、溶解范圍廣(不同濃度乙醇)蛋白質(zhì)外滲漉法(稀醇)水溶性雜質(zhì)溶出少的大多數(shù)浸漬法乙醇可抑制酶的活性化學(xué)成分回流法提取液不易發(fā)霉、變質(zhì)均可連續(xù)回流法大部分可回收利用但有揮發(fā)性、易燃燒甲醇溶解特點(diǎn)與乙醇相似,但有毒丙酮溶解性能同乙醇,但沸點(diǎn)低、易揮發(fā),作為提取溶劑不常用;但對(duì)色素溶解性能好,在分離、精制時(shí)常用。親水性有機(jī)溶劑(和水可任意混溶)第59頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天

提取溶劑性能特點(diǎn)適宜提取成分提取方法

對(duì)化合物溶解選擇性較強(qiáng);水溶性雜質(zhì)少、易純化;游離生物堿回流法揮發(fā)性大、易燃燒、有毒;苷元連續(xù)回流法價(jià)格昂貴,對(duì)提取設(shè)備要求高;某些苷類穿透力較弱,提取時(shí)間長(zhǎng);作為提取溶劑不常用。

如:乙醚bp.35℃,極易燃氯仿bp.61℃、d1.480,不易燃,毒性大,對(duì)生物堿溶解性好苯bp.80.1℃,毒性大石油醚沸程30~60℃、60~90℃、90~120℃脫脂、脫色常用與甲醇、乙醇不能任意混溶。親脂性有機(jī)溶劑第60頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天【提取方法與技術(shù)】(一)浸漬法[含義]

將藥材用適當(dāng)?shù)娜軇┰诔鼗驕責(zé)岬臈l件下浸泡一定時(shí)間,浸出有效成分的一種方法。[操作技術(shù)]冷浸法室溫溫浸法40~60℃[適用范圍]適用于有效成分遇熱易破壞及含淀粉、果膠、黏液質(zhì)、樹(shù)膠等多糖物質(zhì)較多的天然藥物。[特點(diǎn)]

方便、簡(jiǎn)單,時(shí)間長(zhǎng),效率低,易霉變[提示]加防腐劑:甲苯、甲醛、三氯甲烷第61頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天(二)滲漉法[含義][操作技術(shù)]

粉碎—浸潤(rùn)—裝筒—排氣—浸漬—滲漉—收集滲漉液

將藥材粗粉置滲漉裝置中,連續(xù)添加溶劑使?jié)B過(guò)藥粉,自上而下流動(dòng),浸出有效成分的一種動(dòng)態(tài)浸提方法。第62頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天[適用范圍]

適用于提取遇熱易破壞的成分。[特點(diǎn)]因能保持良好的濃度差,效率高。溶劑消耗多,時(shí)間長(zhǎng)

[提示]常溫進(jìn)行,溶劑為水、酸液、堿液及不同濃度的乙醇第63頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天⑶煎煮法[含義]

將藥材加水加熱煮沸,濾過(guò)去渣后取煎煮液的一種傳統(tǒng)提取方法。[操作技術(shù)][適用范圍]

適應(yīng)于有效成分能溶于水且不易被水、熱破壞的天然藥物的提取。第64頁(yè),共74頁(yè),2024年2月25日,星期天[特點(diǎn)]

操作簡(jiǎn)單、效率高。[提示]

不宜用于提取含揮發(fā)油成分、遇熱易破壞、含糖類豐富的天然藥物。⑷回流提取法

使用低沸點(diǎn)的溶劑如乙醇、氯仿等加熱提取天然藥物中有效成分時(shí),為減

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