任務(wù)六分析檢驗(yàn)的質(zhì)量評(píng)定技術(shù)

情境一：分析測(cè)試的質(zhì)量保證任務(wù)六分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)定技術(shù)知識(shí)點(diǎn)1內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定技術(shù)課程：分析檢驗(yàn)的質(zhì)量保證與認(rèn)證測(cè)量誤差也可能與操作者、儀器或方法有關(guān)。因此通過交換操作者、交換儀器設(shè)備等，或通過獨(dú)立技術(shù)測(cè)量、權(quán)威法測(cè)量等都是通過內(nèi)部途徑調(diào)查系統(tǒng)誤差的有效方法。

內(nèi)部審查可分為兩類：系統(tǒng)審查和工作審查。內(nèi)部質(zhì)量評(píng)定技術(shù)內(nèi)部審查系統(tǒng)審查工作審查設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)檢查實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)檢查控制圖監(jiān)督審查

一、建立控制圖(一)常規(guī)控制圖

常規(guī)控制圖就是給定的子組特性值與子組號(hào)對(duì)應(yīng)的一種圖形，它包含一條中心線(CL)，作為所點(diǎn)繪特性的基準(zhǔn)值。

控制圖還包含由統(tǒng)計(jì)方法確定兩條控制限，位于中心線的各一側(cè)，稱為上控制限(UCL)和下控制限(LCL)

。一、建立控制圖(一)常規(guī)控制圖

一般3σ控制限有時(shí)也稱為“行動(dòng)限”，代號(hào)CL。位于中心線的各一側(cè)，稱為上控制限(UCL)和下控制限(LCL)。一般2σ控制限有時(shí)也稱作“警戒限”或“警告限”，代號(hào)WL。位于控制限的外側(cè)，稱為上警戒限(UWL)和下警戒限(LWL)。一、建立控制圖(二)質(zhì)量控制圖的作用1.質(zhì)量控制圖可以及時(shí)、直觀地展示出分析過程是否處于統(tǒng)計(jì)控制中。2.控制圖可以對(duì)被控過程特性作出估計(jì)，如用極差或標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖可以估計(jì)例行測(cè)量過程的變動(dòng)性。3.控制圖是例行實(shí)驗(yàn)工作中決定觀測(cè)值取舍的最好標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。4.控制圖是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)是否一致的有效方法。5.控制圖可以檢驗(yàn)測(cè)量過程中是否存在明顯的系統(tǒng)偏差，并能指出偏差的方向。一、建立控制圖

一、建立控制圖統(tǒng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)值未給定標(biāo)準(zhǔn)值給定中心線UCL與LCL中心線UCL與LCLRR0或d2σ0D1σ0，D2σ0ss0或C4σ0B5σ0，B6σ0(三)典型的質(zhì)量控制圖

2.單值(X)控制圖只有一個(gè)數(shù)值,橫坐標(biāo)是測(cè)定次數(shù)或時(shí)間?？v坐標(biāo)是單值或移動(dòng)極差一、建立控制圖統(tǒng)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)值未給定標(biāo)準(zhǔn)值給定中心線UCL與LCL中心線UCL與LCL單值移動(dòng)極差RR0或d2σ0D2σ0，D1σ0

一、建立控制圖n2345678910A41.881.190.800.690.550.510.430.410.36

一、建立控制圖(四)開始建立控制圖之前的預(yù)備工作1.質(zhì)量特性的選擇

通常應(yīng)將影響生產(chǎn)或服務(wù)性能的特性作為質(zhì)量特性首選對(duì)象。

分析檢驗(yàn)正常的是主要產(chǎn)品的含量。

一、建立控制圖(四)開始建立控制圖之前的預(yù)備工作2.生產(chǎn)過程的分析

應(yīng)詳細(xì)分析生產(chǎn)過程以確定下列各點(diǎn)：a)引起過程異常的原因的種類與位置；b)設(shè)定規(guī)范的影響；c)檢驗(yàn)的方法與位置；d)所有可能影響生產(chǎn)過程的其他有關(guān)因素一、建立控制圖(四)開始建立控制圖之前的預(yù)備工作3.子組頻數(shù)與子組大小

通常認(rèn)為，對(duì)于初步估計(jì)而言，抽取大小為4或5的20~25個(gè)子組就足夠了。

抽樣頻數(shù)，一般在初期時(shí)高，一旦達(dá)到統(tǒng)計(jì)控制狀態(tài)后就低。一、建立控制圖(四)開始建立控制圖之前的預(yù)備工作4.預(yù)備數(shù)據(jù)的收集

預(yù)備數(shù)據(jù)可以從一個(gè)連續(xù)運(yùn)作的生產(chǎn)過程中逐個(gè)子組地進(jìn)行收集，直到獲得20至25個(gè)子組為止。

在收集原始數(shù)據(jù)時(shí)，過程應(yīng)該呈現(xiàn)出一種穩(wěn)定狀態(tài)。一、建立控制圖(五)建立控制圖的步驟一、建立控制圖控制圖表的一般格式

一、建立控制圖

一、建立控制圖子組號(hào)子組極差R子組號(hào)子組極差R1100.63.41499.45.12101.341599.44.5399.62.21699.64.14100.54.51799.34.7599.94.81899.95699.53.819100.53.97100.44.12099.54.78100.51.721100.14.69101.12.222100.44.410100.34.623101.14.911100.152499.94.71299.66.12599.73.41399.23.5

茶葉分裝過程

一、建立控制圖

UCL=102.5X0=100.6LCL=98.7

一、建立控制圖

UCL=6.9R0=3.3

一、建立控制圖一、建立控制圖

給出了連續(xù)10批脫脂奶粉的樣品“水分含量百分比”的實(shí)驗(yàn)室分析結(jié)果。希望將該過程的產(chǎn)品水分含量控制在4%以下。由于發(fā)現(xiàn)單批內(nèi)的抽樣變差可以忽略，因此決定對(duì)每批只抽取一個(gè)觀測(cè)值，并以連續(xù)各批的移動(dòng)極差作為設(shè)置控制限的基礎(chǔ)。(七)計(jì)量控制圖示例

2.單值(X)與移動(dòng)極差(R)控制圖：標(biāo)準(zhǔn)值未給定一、建立控制圖。(七)計(jì)量控制圖示例

2.單值(X)與移動(dòng)極差(R)控制圖：標(biāo)準(zhǔn)值未給定批號(hào)12345678910X：%水分含量2.93.23.64.33.83.533.13.63.5R：移動(dòng)極差0.30.40.70.50.30.50.10.50.1連續(xù)10個(gè)脫脂奶粉樣品的水分含量百分比(七)計(jì)量控制圖示例2.單值(X)與移動(dòng)極差(R)控制圖：標(biāo)準(zhǔn)值未給定一、建立控制圖

UCL=1.24

(七)計(jì)量控制圖示例2.單值(X)與移動(dòng)極差(R)控制圖：標(biāo)準(zhǔn)值未給定一、建立控制圖

UCL=4.46LCL=2.44

二、質(zhì)量控制圖的使用1.控制數(shù)據(jù)的解釋(1)方法受控，如果：控制值落在警告限之內(nèi)；或控制值在警告限和行動(dòng)限之間，但前兩個(gè)控制值在警告限之內(nèi)。在這種情況下，可以報(bào)告分析結(jié)果。(2)方法受控但統(tǒng)計(jì)失控，如果所有控制值落在警告限之內(nèi)(最后3個(gè)控制值中最多有1個(gè)落在警告限和行動(dòng)限之間)，且：連續(xù)7個(gè)控制值單調(diào)上升或下降；或連續(xù)11個(gè)控制值中有10個(gè)落在中線的同一側(cè)。

在這種情況下，可以報(bào)告分析結(jié)果，但問題可能在發(fā)展。應(yīng)盡早發(fā)現(xiàn)重要的變化趨勢(shì)(例如，大多數(shù)控制值雖然在警告限之內(nèi)但離中位線很遠(yuǎn))，以避免將來發(fā)生嚴(yán)重的問題。二、質(zhì)量控制圖的使用1.控制數(shù)據(jù)的解釋(3)方法失控，如果：

控制值落在行動(dòng)限之外；或控制值落在警告限和行動(dòng)限之間，且前兩個(gè)控制值中至少有一個(gè)也落在警告限和行動(dòng)限之間(三分之二規(guī)則)。

在這種情況下，不得報(bào)告分析結(jié)果。所有在上一個(gè)受控的控制值之后分析的樣品均應(yīng)重新分析。二、質(zhì)量控制圖的使用2.失控的處置(1)識(shí)別粗大誤差。(2)消除系統(tǒng)誤差(3)改善精密度二、質(zhì)量控制圖的使用

質(zhì)量控制受“兩類錯(cuò)誤”的控制，即受控的分析批偶爾會(huì)被拒絕(第一類錯(cuò)誤)，而失控的分析批偶爾也會(huì)被接受(第二類錯(cuò)誤)。

情境一：分析測(cè)試的質(zhì)量保證任務(wù)六分析測(cè)試質(zhì)量評(píng)定技術(shù)知識(shí)點(diǎn)2：

外部質(zhì)量評(píng)定技術(shù)課程：分析檢驗(yàn)的質(zhì)量保證與認(rèn)證外部質(zhì)量評(píng)定技術(shù)

外部質(zhì)量評(píng)定技術(shù)主要包括實(shí)驗(yàn)室會(huì)測(cè)、與其他實(shí)驗(yàn)室交換樣品以及分析從外部得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或控制樣品。

只要使用得當(dāng)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是評(píng)價(jià)測(cè)量過程最好的考核樣品，這些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有被廣泛認(rèn)可的明顯優(yōu)點(diǎn)，為比較測(cè)量系統(tǒng)和比較由各實(shí)驗(yàn)室在不同條件下取得的數(shù)據(jù)提供了依據(jù)。一、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為考核樣品

由政府管理機(jī)構(gòu)或中心實(shí)驗(yàn)室每年一次或兩次把為數(shù)不多的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或質(zhì)控樣品)發(fā)放到各實(shí)驗(yàn)室中去，用指定方法對(duì)這類考核樣品進(jìn)行分析測(cè)試。依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及其不確定度來判斷評(píng)價(jià)各實(shí)驗(yàn)室所得結(jié)果，以此驗(yàn)證各實(shí)驗(yàn)室的測(cè)試能力和質(zhì)量。

用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或控制樣品)作為考核樣品對(duì)包括人員、儀器、方法等在內(nèi)的整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的質(zhì)量評(píng)價(jià)，最常用的方式是盲樣分析。控制圖中的控制限一般要大于內(nèi)部控制圖的控制限

一、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為考核樣品盲樣分析單盲分析真實(shí)組分含量保密考核是事先通知雙盲分析真實(shí)組分含量保密考核不事先通知二、實(shí)驗(yàn)室的定秩檢驗(yàn)中心實(shí)驗(yàn)室先把實(shí)樣分發(fā)到各實(shí)驗(yàn)室實(shí)樣評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量把每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所得的數(shù)據(jù)從大到小排列，最大值得1分，最小值得n分，相關(guān)(即數(shù)值相等)平均得分根據(jù)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室根據(jù)得到的秩數(shù)之和，對(duì)每個(gè)實(shí)驗(yàn)室記分。對(duì)M個(gè)樣品，最小可能的分?jǐn)?shù)是M，最大可能的分?jǐn)?shù)是nM。實(shí)驗(yàn)室得分大于5%風(fēng)險(xiǎn)(即顯著水平α=0.05)的雙側(cè)臨界秩分則有系統(tǒng)誤差5%風(fēng)險(xiǎn)的雙側(cè)臨界秩分二、實(shí)驗(yàn)室的定秩檢驗(yàn)水中含氮量的測(cè)量結(jié)果%二、實(shí)驗(yàn)室的定秩檢驗(yàn)

如上表所示，把5個(gè)樣品分到10個(gè)實(shí)驗(yàn)室中去，回測(cè)所得的水中含氮量的結(jié)果列在表的左邊，表的右邊是按各實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)而賦予的秩數(shù)。

把實(shí)驗(yàn)室秩分與表1-24中雙側(cè)臨界秩分相比較，從上表可知，當(dāng)n=10，M=5時(shí)，秩分的上限為10分，下限為45分，除實(shí)驗(yàn)室12以外，其余均在此范圍內(nèi)。

第12實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果基本上偏高，所以該實(shí)驗(yàn)室有明顯的系統(tǒng)誤差，應(yīng)該舍棄所有來自該實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果。二、實(shí)驗(yàn)室的定秩檢驗(yàn)三、尤登圖法把兩個(gè)不同的樣品(材料組分最好相似，含量稍有差異，但也不必強(qiáng)調(diào)這些)分送到各會(huì)測(cè)實(shí)驗(yàn)室中去。