高頻考點(diǎn)47 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)-2023年高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí)高頻考點(diǎn)（解析版）

高頻考點(diǎn)47有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)

題點(diǎn)（一）探究性實(shí)驗(yàn)

1.（雙選）（2021?山東卷）下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

操作

A加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液

將鹽酸與NaHCOs混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉

B

溶液

C將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦?/p>

向試管中加入2mLi0%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴

D

2%CuSC>4溶液，振蕩

A.AB.BC.CD.D

l.BCA.苯酚可與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，最后與苯混合后互不相溶，分層，該操作能

達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A正確；B.鹽酸易揮發(fā)，若將鹽酸與碳酸氫鈉溶液混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉，可

能揮發(fā)的HCI會(huì)與苯酚鈉反應(yīng)生成常溫下難溶于水的苯酚，不能證明是二氧化碳與其發(fā)生的反應(yīng)，達(dá)不到實(shí)

驗(yàn)?zāi)康?，?yīng)該先除去二氧化碳中可能揮發(fā)的HCI再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)操作，故B錯(cuò)誤；C.除去堿式滴定管膠管內(nèi)氣

泡時(shí)，尖嘴不應(yīng)該垂直向下，應(yīng)向上擠壓橡膠管，利用空氣排出，該實(shí)驗(yàn)操作達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔆錯(cuò)誤；

D.為檢驗(yàn)醛基，配制氫氧化銅懸濁液時(shí)，堿需過(guò)量，保證醛基是在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)，該操作可達(dá)到實(shí)

驗(yàn)?zāi)康?，故D正確；答案選BC。

2.（雙選）（2022?全國(guó)?高三專題練習(xí)）下列實(shí)驗(yàn)結(jié)論中正確的是（）

選

實(shí)驗(yàn)操作現(xiàn)象結(jié)論

項(xiàng)

A淀粉溶液中加入碘水溶液變藍(lán)說(shuō)明淀粉沒(méi)有水解

B將乙醇與酸性重銘酸鉀的02。7）溶液混合橙色溶液變?yōu)榫G色乙醇具有還原性

蔗糖溶液中加入稀硫酸，水解后加入銀氨溶液，水浴水解的產(chǎn)物為非還原

C未出現(xiàn)銀鏡

加熱糖

產(chǎn)生磚紅色沉淀

D將新制Cu(OH)2懸濁液與葡萄糖溶液混合加熱葡萄糖具有還原性

(Cu2O)

A.AB.BC.CD.D

2.BDA.若淀粉部分水解，剩余的淀粉遇單質(zhì)碘會(huì)變藍(lán)，故A錯(cuò)誤：B.酸性重銘酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能

氧化乙醇，橙色溶液變?yōu)榫G色，說(shuō)明乙醇具有還原性，故B正確；

C.發(fā)生銀鏡反應(yīng)需要在堿性條件下進(jìn)行，水解后應(yīng)加入NaOH中和稀硫酸，制造堿性環(huán)境，故C錯(cuò)誤；D.實(shí)

驗(yàn)現(xiàn)象表明葡萄糖被氧化，說(shuō)明葡萄糖具有還原性，故D正確；

故答案選BDo

3.(2022?山東省單縣第二中學(xué)高三開(kāi)學(xué)考試)下列方案設(shè)計(jì)、現(xiàn)象和結(jié)論都正確的是()

目的方案設(shè)計(jì)現(xiàn)象和結(jié)論

探究乙醇消去反應(yīng)的取4mL乙醇，加入12mL濃硫酸、少量沸石，迅速升若濱水褪色，則乙醇消去

A

產(chǎn)物溫至1700,將產(chǎn)生的氣體通入2mL澳水中反應(yīng)的產(chǎn)物為乙烯

H

烯探究取少量樣品，加入3mL蒸播水和少量乙醇，振蕩，若有溶液變紫色，則該產(chǎn)

B

樣品中是否含有

再加入1-2滴FeCb溶液品中含有水楊酸

CrOH

^^-COOH

判斷某鹵代燃中的鹵取2mL鹵代燃樣品于試管中，加入5mL20%KOH水若產(chǎn)生的沉淀為白色，則

C

素溶液混合后加熱，再滴加AgNCh溶液該鹵代燃中含有氯元素

取2mL20%的蔗糖溶液于試管中，加入適量稀H2s。4若沒(méi)有生成磚紅色沉淀，

探究蔗糖在酸性水溶

D后水浴加熱5min；再加入適量新制Cu(OH)2懸濁液則蔗糖在酸性水溶液中

液中的穩(wěn)定性

并加熱穩(wěn)定

A.AB.BC.CD.D

3.BA.反應(yīng)過(guò)程中可能產(chǎn)生二氧化硫，二氧化硫也可以使澳水褪色，A錯(cuò)誤；B.水楊酸含有酚羥基，能

與氯化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，取少量乙酰水楊酸樣品，加入蒸鐳水和少量乙醇，振蕩,再加入1-2滴FeCb溶液,

溶液變成紫色，這說(shuō)明樣品中可能含有水楊酸，B正確；C.鹵代燃樣品于試管中加入5mL20%KOH水溶液

混合后加熱，先加入硝酸酸化，再滴加AgN03溶液，檢驗(yàn)鹵代燃中鹵原子，C錯(cuò)誤；D.蔗糖為二糖，在酸

性條件下可以水解生產(chǎn)單糖，驗(yàn)證單糖中是否存在醛基，應(yīng)向水解液中加入NaOH溶液使體系呈堿性，再加

入新制Cu（OH）2懸濁液，D錯(cuò)誤；故選B。

4.（雙選）（2022?山東臨沂?高三開(kāi)學(xué)考試）根據(jù)下列實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象所得到的結(jié)論正確的是（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論

向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加熱；再加入銀

A蔗糖未水解

氨溶液并水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡

加熱試管中的聚氯乙烯薄膜碎片，試管口潤(rùn)

B氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)

濕的藍(lán)色石蕊試紙變紅

取某涂改液加KOH溶液加熱，冷卻后取上

涂改液中存在含氯有機(jī)

C層清液，硝酸酸化，加入硝酸銀溶液，有白

化合物

色沉淀生成

室溫下，向苯酚鈉溶液中通入足量C5,溶

D碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)

液變渾濁

A.AB.BC.CD.D

4.CDA.向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，加熱，蔗糖發(fā)生水解反應(yīng)產(chǎn)生葡萄糖和果糖，然后再加入NaOH溶液

中和催化劑硫酸，再加入銀氨溶液并水浴加熱，根據(jù)是否產(chǎn)生銀鏡現(xiàn)象檢驗(yàn)葡萄糖的存在。但由于該實(shí)驗(yàn)

中催化劑硫酸未被中和，溶液現(xiàn)酸性，因此加入銀氨溶液水浴加熱未出現(xiàn)銀鏡，不能據(jù)此檢驗(yàn)，A錯(cuò)誤；B.加

熱聚氯乙烯分解生成HCI,HCI溶于水使溶液顯酸性，能夠使?jié)櫇竦乃{(lán)色石蕊試紙變紅，由實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象

不能證明氯乙烯加聚是可逆反應(yīng)，B錯(cuò)誤；C.鹵代燃加入KOH水溶液加熱，鹵代燃發(fā)生水解后加稀硝酸酸

化，再加入硝酸銀出現(xiàn)白色沉淀，可知水解液中含有。一，則該涂改液中存在含氯有機(jī)化合物，C正確；D.向

苯酚鈉溶液中通入足量CO2,生成在室溫下在水中溶解度不大的苯酚，使溶液變渾濁，為強(qiáng)酸制取弱酸的反

應(yīng)原理，則可證明碳酸的酸性比苯酚的強(qiáng)，D正確；

故合理選項(xiàng)是CD。

5.利用下列實(shí)驗(yàn)裝置完成對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A.裝置甲驗(yàn)證苯與液澳發(fā)生取代反應(yīng)B.裝置乙探究酒精脫水生成乙烯

C.裝置丙利用分水器提高乙酸乙酯的產(chǎn)率D.裝置丁分離乙醇和水

5.CA.苯與液漠在澳化鐵作催化劑的條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成澳苯和澳化氫，由于旗具有揮發(fā)性，會(huì)隨

著澳化氫一起進(jìn)入硝酸銀溶液，澳和水反應(yīng)生成溟化氫，與硝酸銀溶液反應(yīng)生成淡黃色沉淀，干擾對(duì)反應(yīng)

產(chǎn)物的驗(yàn)證，A錯(cuò)誤；B.乙醇發(fā)生消去反應(yīng)應(yīng)該在170K,溫度計(jì)應(yīng)該插入液面以下，B錯(cuò)誤；C.乙醇和

乙酸在濃硫酸作催化劑的條件下發(fā)生酯化反應(yīng)，碎瓷片用于防止暴沸，球形冷凝管用于將有機(jī)物冷凝回流，

通過(guò)分水器分離出水，使平衡正向移動(dòng)，提高乙酸乙酯的產(chǎn)率，C正確；D.直接蒸儲(chǔ)水和乙醇，會(huì)得到共

沸物，無(wú)法分離，故分離乙醇和水時(shí)，需要加入生石灰，氧化鈣與水反應(yīng)生成氫氧化鈣，再進(jìn)行蒸儲(chǔ)，可

以分離水和乙醇；冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，D錯(cuò)誤；故選C。

6.（2021?天津卷）某化學(xué)小組同學(xué)利用一定濃度的H2O2溶液制備。2,再用氧化CzHsOH,并檢驗(yàn)氧化產(chǎn)

物。

0.制備。2

該小組同學(xué)設(shè)計(jì)了如下氣體發(fā)生裝置（夾持裝置省略）

（1）甲裝置中主要儀器的名稱為O

（2）乙裝置中，用粘合劑將MnO2制成團(tuán)，放在多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開(kāi)活塞Ki，經(jīng)

長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3%出。2溶液至___________o欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞Ki即可，此時(shí)裝置中的

現(xiàn)象是。

⑶丙裝置可用于制備較多。2,催化劑伯絲可上下移動(dòng)。制備過(guò)程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，安全管中的現(xiàn)象

是，此時(shí)可以將柏絲抽離出。2溶液，還可以采取的安全措施是。

⑷丙裝置的特點(diǎn)是（填序號(hào)）。

a.可以控制制備反應(yīng)的開(kāi)始和結(jié)束

b.可通過(guò)調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來(lái)控制反應(yīng)的速率

C.與乙裝置相比，產(chǎn)物中的02含量高、雜質(zhì)種類少

0.氧化C2H50H

該小組同學(xué)設(shè)計(jì)的氧化C2H5OH的裝置如圖(夾持裝置省略)

⑸在圖中方框內(nèi)補(bǔ)全干燥裝置和干燥劑。

胤檢驗(yàn)產(chǎn)物

⑹為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論

①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙醛

②新制CU(0H)2,加熱生成磚紅色沉淀產(chǎn)物含有乙醛

③微紅色含酚酸的NaOH溶液微紅色褪去產(chǎn)物可能含有乙酸

實(shí)驗(yàn)①?③中的結(jié)論不合理的是(填序號(hào))，原因是。

6.(1)分液漏斗錐形瓶

(2)剛好沒(méi)過(guò)MnOz固體試管內(nèi)的出。2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnCh分離

⑶液面上升打開(kāi)彈簧夾K2

(4)ab

⑸濃硫酸

（6）①乙醇也能使酸性KMnCU溶液褪色

解析：用雙氧水和催化劑制取氧氣。制得的氧氣經(jīng)干燥后進(jìn)入盛有乙醉的圓底燒瓶中，和熱的乙醇?起進(jìn)

入硬質(zhì)玻璃管中，在銅的催化作用下發(fā)生乙醇的催化氧化反應(yīng)生成乙醛。生成的乙醛進(jìn)入試管中，被冷凝

收集。

（1）根據(jù)儀器構(gòu)造可知，甲裝置中主要儀器的名稱為分液漏斗和錐形瓶；

（2）乙裝置是啟普發(fā)生器的簡(jiǎn)易裝置，可以隨時(shí)控制反應(yīng)的發(fā)生和停止。用粘合劑將MnOz制成團(tuán)，放在

多孔塑料片上，連接好裝置，氣密性良好后打開(kāi)活塞Ki，經(jīng)長(zhǎng)頸漏斗向試管中緩慢加入3%H2O2溶液至剛好

沒(méi)過(guò)MnCh固體，此時(shí)可以產(chǎn)生氧氣，氧氣通過(guò)導(dǎo)管導(dǎo)出。欲使反應(yīng)停止，關(guān)閉活塞Ki，此時(shí)由于氣體還在

產(chǎn)生，使容器內(nèi)壓強(qiáng)增大，可觀察到試管內(nèi)的此。2溶液被壓入長(zhǎng)頸漏斗中，與MnOz分離；

（3）丙裝置用圓底燒瓶盛裝出。2溶液，可用于制備較多。2,催化劑鉗絲可上下移動(dòng)可以控制反應(yīng)速率。

制備過(guò)程中如果體系內(nèi)壓強(qiáng)過(guò)大，出。2溶液會(huì)被壓入安全管中，可觀察到安全管中液面上升，圓底燒瓶中

液面下降。此時(shí)可以將粕絲抽離出。2溶液，使反應(yīng)速率減慢，還可以打開(kāi)彈簧夾K2,使燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)降低；

（4）a.催化劑鈉絲可上下移動(dòng)可以控制制備反應(yīng)的開(kāi)始和結(jié)束，a正確；

b.催化劑與液體接觸的面積越大，反應(yīng)速率越快，可通過(guò)調(diào)節(jié)催化劑與液體接觸的面積來(lái)控制反應(yīng)的速率，

b正確；c.丙裝置用圓底燒瓶盛裝出。2溶液，與乙裝置相比，可用于制備較多。2,但產(chǎn)物中的。2含量和

雜質(zhì)種類和乙中沒(méi)有區(qū)別，c錯(cuò)誤；

故選ab；

（5）氧氣可以用濃硫酸干燥，所以可以用一個(gè)洗氣瓶，里面盛裝濃硫酸干燥氧氣，如圖1—^濃僦；

（6）實(shí)驗(yàn)①不合理，因?yàn)橐掖加袚]發(fā)性，會(huì)混入生成的乙醛中，乙醇也能使酸性高鐳酸鉀溶液褪色，所以

酸性高鐳酸鉀溶液褪色不能證明產(chǎn)物中含有乙醛。

7.（2022?全國(guó)?高三專題練習(xí)）甲醛（HCH。）是無(wú)色氣體，易溶于水，有特殊的刺激性氣味，對(duì)人眼、鼻等有

刺激作用。40%甲醛溶液沸點(diǎn)為96回，易揮發(fā)。甲醛在堿性溶液中具有極強(qiáng)的還原性。為探究過(guò)量甲醛和新

制Cu（OH）2反應(yīng)的產(chǎn)物成分，進(jìn)行如下研究：

⑴在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入0.5mol-LTCuSO_,溶液50mL和5moiNaOH溶液100mL,振蕩，

再加入40%的甲醛溶液40mL,緩慢加熱a,在65回時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過(guò)程中觀察到有棕色

固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生。

①儀器b的名稱是o

②儀器c的作用為。

③能說(shuō)明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是o

(2)查閱資料發(fā)現(xiàn)氣體產(chǎn)物是副反應(yīng)產(chǎn)生的。為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H2不含CO,將裝置A和如圖所示的裝置

連接后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

①依次連接的合理順序?yàn)椋篈玲B玲T玲今玲G。

②裝置B的作用是。

③確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含而不含CO的現(xiàn)象是

7.(1)恒壓分液漏斗冷凝回流A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))

(2)A玲B1E今F好DfCfG吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)硫酸銅粉末變藍(lán)，石灰水不變渾濁

解析:在如圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn),向a中加入0.5mol【TCuSC>4溶液50mL和5moi-廠NaOH溶液100mL,

振蕩，反應(yīng)產(chǎn)生新制氫氧化銅懸濁液，再加入40%的甲醛溶液40mL,緩慢加熱a,在65回時(shí)回流20分鐘后

冷卻至室溫。反應(yīng)過(guò)程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生；再利用裝置結(jié)合C。、C02

的性質(zhì)設(shè)計(jì)探究反應(yīng)產(chǎn)生氣體的成分。

(1)

①儀器b為恒壓分液漏斗；

②儀器c為球形冷凝管，主要是冷凝回流反應(yīng)物；

③能說(shuō)明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是和新制氫氧化銅加熱反應(yīng)生成氧化亞銅紅色沉淀，A中出現(xiàn)紅色物

質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))；

(2)

①為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H?不含CO,裝置A連接裝置B除去甲醛，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，利用裝置E吸

收水蒸氣，通過(guò)裝置F中氧化銅加熱反應(yīng)，利用裝置D中無(wú)水硫酸銅檢驗(yàn)是否生成水蒸氣，裝置C中澄清

石灰水檢驗(yàn)是否生成二氧化碳驗(yàn)證氣體中是否含一氧化碳，通過(guò)裝置G收集剩余氣體，依次連接的合理順

序?yàn)锳fB9E玲FfD玲C玲G；

②裝置B的作用是吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)；

③H2和C。均有還原性，將Cu。還原為Cu,但H?的氧化產(chǎn)物為水，C。的氧化產(chǎn)物為CO”硫酸銅粉末變

藍(lán)說(shuō)明有水生成，石灰水不變渾濁，說(shuō)明無(wú)CO?生成。

題點(diǎn)（二）制備類實(shí)驗(yàn)

8.（雙選）（2022?湖南卷）1-丁爵、漠化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸播、萃取分液制得1-澳丁

烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示:

已知：CH3(CH2),OH+NaBr+H2SO4>CH,(CH,)3Br+NaHSO4+H2O

下列說(shuō)法正確的是（）

A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率

B.裝置團(tuán)中a為進(jìn)水口，b為出水口

C.用裝置團(tuán)萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出

D.經(jīng)裝置E1得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置13再次蒸偏，可得到更純的產(chǎn)品

8.ADA.濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr,1-丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減

少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；B.冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置回中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯(cuò)誤；

C.用裝置回萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯(cuò)誤；D.由題意可知經(jīng)裝置團(tuán)

得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，再次進(jìn)行蒸鐲可得到更純的產(chǎn)品，D正確；選AD。

9.（2022?全國(guó)?模擬預(yù)測(cè)）a-吠喃丙烯酸是一種重要的有機(jī)酸，其實(shí)驗(yàn)室制備原理如下：

一建舐

+CH2(COOH)2+C02個(gè)+H2。

CHOCH=CHCOOH

制備a-映喃丙烯酸的步驟如下：向三頸燒瓶中依次加入丙二酸、糠醛和毗咤，在951a下回流2小時(shí)，停止反

應(yīng)；將混合物倒入冷的3moH/i鹽酸中析出淡黃色沉淀，將其置于冰水中1小時(shí)，過(guò)濾，用水洗滌2~3次,

得到粗產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。

A.儀器A的a口為進(jìn)水口

B.不產(chǎn)生氣泡時(shí)表明三頸燒瓶中反應(yīng)已完成

C.冷的鹽酸和冰水的主要作用是提高晶體純度

D.過(guò)濾后洗滌時(shí)，向漏斗中注滿蒸儲(chǔ)水并不斷攪拌

9.BA.儀器A為冷凝管，冷水應(yīng)從下端流入，上口流出，故a口為出水口，故A錯(cuò)誤；B.由于反應(yīng)中有

生成，會(huì)產(chǎn)生氣泡，當(dāng)不產(chǎn)生氣泡時(shí)表明三頸燒瓶中反應(yīng)已完成，故B正確；C.冷的鹽酸和冰水的主要作

用是析出晶體，提高產(chǎn)率，故C錯(cuò)誤；

D.洗滌時(shí)操作為：向漏斗中注滿蒸儲(chǔ)水浸沒(méi)固體，靜置待水自然流下，重復(fù)2~3次，故D錯(cuò)誤；故答案

為Bo

10.（2022?泰安高三模擬）一定量的甲苯和KMnO,溶液在100團(tuán)下發(fā)生反應(yīng)，一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如圖

所示流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯（已知：苯甲酸的熔點(diǎn)為122.130）?

下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是（）

A.操作I是分液，操作II是蒸鐳

B.定性檢驗(yàn)無(wú)色液體A的試劑可以是酸性高鐳酸鉀溶液

C.在實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)濃縮操作中所用到的儀器主要有用崩，泥三角，三腳架，酒精燈

D.可通過(guò)測(cè)定熔點(diǎn)驗(yàn)證白色固體B是否為純凈物

10.CA.操作回后得到了有機(jī)相和水相，因此操作團(tuán)是分液，操作回之前是有機(jī)相，因此操作回是蒸儲(chǔ)，選項(xiàng)

A正確；B.無(wú)色液體A的主要成分是未反應(yīng)的甲苯，甲苯可以用酸性高鎰酸鉀溶液進(jìn)行定性檢驗(yàn)，選項(xiàng)B

正確；C.在實(shí)驗(yàn)室中，蒸發(fā)濃縮操作中所用的儀器主要是蒸發(fā)皿、酒精燈、鐵架臺(tái)、玻璃棒，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；

D.驗(yàn)證白色固體B是否為純凈物的方法為測(cè)定其熔點(diǎn)，看是否有固定熔點(diǎn)及熔點(diǎn)是否與苯甲酸熔點(diǎn)一致,

選項(xiàng)D正確；答案選C。

11-實(shí)驗(yàn)室用如圖示反應(yīng)裝置制備苯甲酸。

己知：甲苯的熔點(diǎn)為-95回，沸點(diǎn)110.60,不溶于水。苯甲酸的熔點(diǎn)為122.4回(100團(tuán)以上時(shí)會(huì)升華)，沸點(diǎn)2480,

微溶于水，易溶于乙醇、熱水。

卜球形冷凝管

溫度l和NaHS。，

三頸燒瓶會(huì)與工甲苯、水和

KMnO』溶液

⑴開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

⑵停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從分液漏斗慢慢加入適量飽和NaHSOa溶液，反應(yīng)結(jié)束后將混合物

趁熱過(guò)濾。

⑶將濾液于冰水中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，

放在沸水浴上干燥。

下列說(shuō)法塔送的是()

A.回流液不再出現(xiàn)油珠說(shuō)明甲苯己經(jīng)被完全還原

B.加入飽和NaHSO,溶液的作用是除去過(guò)量的KMnO4

C.放在沸水浴上干燥的目的是防止溫度過(guò)高苯甲酸升華

+2

D.若用草酸代替NaHSO,溶液，反應(yīng)的離子方程式為：2MnO4+5H2C2O4+6H=2Mn++10CO2T+8H2O

11.AA.根據(jù)數(shù)據(jù)甲苯的熔點(diǎn)-95回，甲苯的沸點(diǎn)110,6團(tuán)，可知油珠是甲苯，無(wú)油珠表明不溶于水的甲苯

已被完全氧化，A錯(cuò)誤；B.加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是還原多余的高缽酸鉀，防止加鹽酸時(shí)生

成有毒的氯氣，B正確；C.苯甲酸100團(tuán)以上升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸易升華而損失，

則放在沸水浴上干燥的目的是防止溫度過(guò)高苯甲酸升華，C正確：D.草酸還原高鋸酸根，草酸被氧化為二

2Mn+2+

氧化碳，高鎬酸鉀被還原為二價(jià)鎰離子方程式：O4+5H2C2O4+6H=2Mn+10CO2T+8H2O；。正確;

故選：Ao

12.（2020?海南卷）聚異丁烯是一種性能優(yōu)異的功能高分子材料。某科研小組研究了使用特定引發(fā)劑、正己

烷為溶劑、無(wú)水條件下異丁烯的聚合工藝。已知：異丁烯沸點(diǎn)266K。反應(yīng)方程式及主要裝置示意圖如下：

⑴儀器A的名稱是,P4Oi0作用是o

⑵將鈉塊加入正己烷中，除去微量的水，反應(yīng)方程式為.

⑶浴槽中可選用的適宜冷卻劑是（填序號(hào)）。

序號(hào)冷卻劑最低溫度/回

甲NaCl-冰（質(zhì)量比1：3）-21

乙CaCl2-6H2。-冰（質(zhì)量比1.43：1）-55

丙液氨-33

⑷補(bǔ)齊操作步驟

選項(xiàng)為：a.向三口瓶中通入一定量異丁烯

b.向三口瓶中加入一定量正己烷

①（填編號(hào)）；

②待反應(yīng)體系溫度下降至既定溫度：

③（填編號(hào)）；

④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時(shí)間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。

⑸測(cè)得成品平均相對(duì)分子質(zhì)量為2.8X106,平均聚合度為o

12.（1）U形管或U型干燥管吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中（2）

2Na+2H,O=2NaOH+H21（3）乙（4）ba（5）50000

解析：（1）儀器A的名稱是U形管或U型干燥管；由信息知，聚異丁烯是在無(wú)水條件下異丁烯發(fā)生加聚反應(yīng)

獲得，PQio能吸收水分，作用是吸收空氣中的水分，防止水分進(jìn)入三口瓶中；

（2）正己烷不和鈉反應(yīng)，而鈉可與水反應(yīng)，故將鈉塊加入正己烷中除去微量的水，反應(yīng)方程式為

2Na+2H,O=2NaOH+H,t；

⑶由信息知，加聚反應(yīng)需在-6（）C~-30C和引發(fā)劑作用下發(fā)生，由信息知，甲最低溫度為-21包,不合適；乙

最低溫度為-55回，比較合適；丙最低溫度為-33團(tuán)，離-60C~-30c的上限-30回很接近，也不合適，故浴槽中可

選用的適宜冷卻劑是乙；

⑷按實(shí)驗(yàn)流程可知，步驟為：向三口瓶中加入一定量正己烷，將沸點(diǎn)266K異丁烯適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)變成氣體，

通入三口瓶中，所以答案為b、a；

④攪拌下滴加引發(fā)劑，一定時(shí)間后加入反應(yīng)終止劑停止反應(yīng)。經(jīng)后續(xù)處理得成品。

⑸異丁烯的分子式為C4H8,其相對(duì)分子質(zhì)量為56,已知成品聚異丁烯平均相對(duì)分子質(zhì)量為2.8x106,則平均

聚合度為濁竺=50000。

56

13.（2022?江西?會(huì)昌縣第五中學(xué)高三階段練習(xí)）肉桂酸是一種弱酸（酸性強(qiáng)于碳酸），具有很好的保香作用,

通常作為配香原料，可使主香料的香氣更加清香。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)苯甲醛與乙酸酊反應(yīng)制備，其反應(yīng)原理如

下：

名稱密度/（g〈m'）熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

苯甲醛1.044-26179.62微溶于水

乙酸酎1.082-73.1138.6能溶于水且與水反應(yīng)形成乙酸

肉桂酸1.248135300可溶于熱水、微溶于冷水

實(shí)驗(yàn)步驟（加熱與夾持儀器省略）：

團(tuán)、向圖1所示的儀器A中加入足量碳酸鉀、56.6mL（約為0.6mol）乙酸醉和36.2mL（約為0.357mol）苯甲醛,

在約90。（：條件充分反應(yīng)約60分鐘。

團(tuán)、充分反應(yīng)后，向A中加入適量K2co，溶液至混合溶液的pH=8,然后按圖2所示的方法進(jìn)行分離：加熱