飼料中粗纖維的含量測(cè)定

1飼料中粗纖維的含量測(cè)定GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T20195動(dòng)物飼料試樣的制備(GB/T20195—2006,ISO6498:2012,MOD)3.14原理5.1.3丙酮。5.1.4鹽酸溶液I(0.5mol/L):量取41.7mL鹽酸，用水稀釋并定容至1000mL,混勻。25.1.5鹽酸溶液Ⅱ(4mol/L):量取333mL鹽酸，用水稀釋并定容至1000mL,混勻。5.1.6硫酸溶液(0.13mol/L±0.005mol/L):量取7.2mL硫酸，緩慢注入1000mL水中，混勻，按照勻。按照GB/T601標(biāo)定。當(dāng)?shù)牟讳P鋼坩堝，濾板孔徑為90μm。5.3樣品按GB/T20195制備樣品，至少200g,粉碎使其全部通過1mm孔徑的分析篩，充分混勻，裝入密5.4試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣約1g(精確至0.0001g)。若試樣脂肪含量超過10%、碳酸鹽含量超過5%,將其置于濾堝(5.2.2),從5.4.1.2開始處理；若試樣脂肪含量超過10%、碳酸鹽含量低于5%,將3超過5%,將其置于燒杯(5.2.5)中，從5.4.1.3開始處理；若試樣脂肪含量低于10%、碳酸鹽含量低于注：碳酸鹽的含量以碳酸鈣計(jì)。5.4.1.2預(yù)先脫脂將裝有試樣的濾堝連接冷提取裝置(5.2.9),加入30mL石油醚(5.1.2),浸泡5min,真空抽干，重加入100mL鹽酸溶液I(5.1.4),連續(xù)攪拌5min,小心將此混合物轉(zhuǎn)移至底部預(yù)先覆蓋一薄層助5.4.1.4酸消煮加入150mL硫酸溶液(5.1.6),加熱，盡快使其沸騰，并保持沸騰狀態(tài)30min±1min。沸騰開始注：確保過濾板始終有助濾劑覆蓋，使粗纖維不直接接觸濾板。5.4.1.6脫脂5.4.1.7堿消煮騰，保持沸騰狀態(tài)30min±1min。沸騰開始后，每隔5min轉(zhuǎn)動(dòng)1次燒杯。沸騰期間開啟冷卻裝置試樣消煮液通過濾堝(5.2.2)過濾，坩堝內(nèi)鋪有一層助濾劑(5.1.8,助濾劑厚度約為濾堝高度的抽干。濾渣用熱水洗至中性。將裝有試樣濾渣的濾堝連接在冷提取裝置(5.2.9)上，加入30mL丙酮45.4.1.10灰化將濾堝和灰化皿于500℃±25℃灰化30min,取出，濾堝和灰化皿初步冷卻后，置于干燥器中(5.2.6),冷卻30min,稱量，精確至0.0001g。直至連續(xù)2次稱重的差值不超過2mg。平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣約1g,精確至0.0001g,轉(zhuǎn)移至裝有2g助濾劑(5.1.8)的濾堝(5.2.2)中。若試樣脂肪含量超過10%、碳酸鹽含量超過5%,從5.4.2.2開始處理；若試樣脂肪含量超過10%、超過5%,從5.4.2.3開始處理；若試樣脂肪含量低于10%、碳酸鹽含量低于5%,從5.4.2.4開始處理。注：碳酸鹽的含量以碳酸鈣計(jì)。將裝有試樣的濾堝連接冷提取裝置(5.2.9),加入30mL石油醚(5.1.2),浸泡5min,真空抽干，重將濾堝與加熱裝置(5.2.11)連接，用鹽酸溶液I(5.1.4)洗滌試樣3次，每次30mL,浸泡1min。用約30mL水洗滌1次。注1:如果過濾時(shí)堵塞，小心吹氣排除。5.4.2.7堿消煮55.4.2.8第二次過濾停止加熱，打開排放管旋塞，排出氫氧化鉀溶液，用熱水至少洗滌3次，每次30mL,真空抽干，洗至中性。將濾堝與冷提取裝置(5.2.9)連接，濾渣用丙酮(5.1.3)洗滌3次，每次30mL,真空抽干。5.4.2.9干燥5.4.2.10灰化用相同質(zhì)量的助濾劑(5.1.8),不加試樣，按5.4.2.4～5.4.2.10進(jìn)行空白測(cè)定。灰化(5.4.2.10)引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過2mg。5.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中粗纖維的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi計(jì)，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(1)計(jì)算。M1?—13mz——灰化皿、濾堝、試樣濾渣及助濾劑干燥后的質(zhì)量，單位為克(g);mg—--灰化皿、濾堝、試樣濾渣及助濾劑灰化后的質(zhì)量，單位為克(g);mi——試樣質(zhì)量，單位為克(g)。測(cè)定結(jié)果以平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。5.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的2次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果應(yīng)符合以下要求：粗纖維含量<5%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于0.6%;粗纖維含量在5%～10%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的10%;粗纖維含量>10%時(shí)，其絕對(duì)差值不大于其算術(shù)平均值的6%。6濾袋法除非另有規(guī)定，僅使用分析純?cè)噭?.1.1水：GB/T6682,三級(jí)。6.1.2石油醚：沸程30℃~60℃。6.1.3丙酮。6.1.4鹽酸溶液I(0.5mol/L):量取41.7mL鹽酸，用水稀釋并定容至1000mL,混勻。6.1.5硫酸溶液(0.13mol/L±0.005mol/L):量取7.2mL硫酸，緩慢注入1000mL水中，混勻，按照6勻。按照GB/T601標(biāo)定。6.2.3燒杯。6.2.4坩堝。0.0001g。稱取試樣1g,精確至0.0001g,裝入濾袋內(nèi)，試樣體積一般不超過濾袋容量的1/2,封口。如太滿，可適當(dāng)減少稱樣量，但不得低于0.2g。若試樣脂肪含量超過5%、碳酸鹽超過5%,從6.4.2開量低于5%、碳酸鹽超過5%,從6.4.3開始處理；若試樣脂肪含量低于5%、碳酸鹽低于5%,從6.4.4開將裝有試樣的濾袋放入燒杯(6.2.3)中，按每個(gè)濾袋100mL的量加入硫酸溶液(6.1.5),加熱至微76.4.5堿消煮將酸消煮后的濾袋放入干凈的燒杯(6.2.3)中，按每個(gè)濾袋100mL的量加入氫氧化鉀溶液(6.1.6),加熱至微沸，保持30min±1min。沸騰期間開啟冷卻裝置(6.2.8),保持消煮液體積恒定。煮沸完畢取將堿消煮后的濾袋放入干凈燒杯，置于通風(fēng)櫥中，加入丙酮適量(6.1.3),使樣品完全浸沒，浸泡5min,期間用玻璃棒輕輕攪拌翻動(dòng)2次，或取出濾袋反復(fù)浸沒2次，倒去燒杯中的丙酮。重復(fù)操作3次。取出濾袋，放在濾紙(6.1.7)上，輕輕擠壓去除濾袋上的丙酮，在通風(fēng)櫥中揮發(fā)30min,去除殘余的6.4.7烘干將脫脂后的濾袋于105℃±2℃干燥4h,取出，置于干燥器(6.2.5)中冷卻至室溫，迅速稱量，精確至0.0001g,直至連續(xù)2次稱重的差值不超過2mg。6.4.8灰化將烘干、稱重后的濾袋放入已恒重的坩堝(6.2.4)中，置于電爐或電熱板上，小心加熱至濾袋和殘?jiān)耆炕?，?00℃±25℃灰化3h,取出坩堝，初步冷卻后，置于干燥器(6.2.5)中，冷卻至室溫，稱量坩堝及灰分質(zhì)量，精確至0.0001g,直至連續(xù)2次稱重的差值不超過2mg。用空白濾袋，不加試樣，按6.4.4～6.4.8進(jìn)行空白試驗(yàn)。灰化引起的質(zhì)量損失不應(yīng)超過空白濾袋的6.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中粗纖維的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w。計(jì)，數(shù)值以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示，濾袋法按式(2)和式(3)計(jì)算。714f=m-(ms—mw)mg——濾袋和試樣濾渣干燥后的質(zhì)量，單位為克(g);mg——坩堝、濾袋和試樣濾渣灰化后的質(zhì)量，單位為克(g);m?——坩堝質(zhì)量，單位為克(g);ms--干燥后的濾袋質(zhì)量，單位為克(g);f——空白濾袋灰化校正因子，按照公式(3)計(jì)算；m4——試樣質(zhì)量，單位為克(g);m——空白試驗(yàn)濾袋干燥后的質(zhì)量，單位為克(g); (2) 8ms——空白試驗(yàn)坩堝、濾袋灰化后的質(zhì)量，單位為克(g);mm—-空白試驗(yàn)坩堝質(zhì)量