水熱反應釜的正確清洗方法

第第頁水熱反應釜的正確清洗方法

首次清潔水熱釜內膽時，在內膽中加入適量的水或堿，將水熱釜手動擰緊后放入加熱設備中，不要快速升溫（升降溫速率不超過5℃/min），且溫度不可過高（一般加熱到200℃即可），否則PTFE內膽簡單變形。注意：加熱過程中，從150℃開始分別保持幾個小時，然后在200℃保持幾個小時，最后冷卻降至室溫后取出。可確保后期進行試驗溫度達200℃以上時，避開顯現(xiàn)水熱釜內膽變形的情況發(fā)生。不過應當注意的還是水熱反應釜的清洗，需要把握正確的清洗方法，現(xiàn)將水熱反應釜的正確清洗方法總結如下，可供參考!

一、通常操作步驟

1、對于水熱釜內膽內的明顯固體污垢，可先用水和毛刷清理，再用毛刷和去污粉刷洗，至去掉全部可見固體污垢，再用酒精刷洗，再用丙酮刷洗，去掉有機污垢，然后洗干或烘干，干燥箱保存。

2、難于清洗的污垢可試用相應的能與污垢反應的稀酸或稀堿等溶解或加熱溶解并清洗，然后依次再加水、酒精和丙酮清洗、干燥保存。

3、有機污垢，假如刷洗去不掉，可把水熱釜手動擰緊然后放入加熱設備加熱至200℃后關掉電源停止加熱冷卻至室溫，高溫空氣中可把有機物燒掉，然后依次使用水、酒精、丙酮等刷洗干凈、干燥、保存即可。

二、實在清洗方法

1、依據(jù)水熱釜反應介質不同選擇不同的清洗方法

（1）水熱釜的催化劑為硅體系，使用后加入適量氫氟酸或者堿加熱洗滌；

（2）硅金屬體系的話，區(qū)分于反應時所溶解得酸，如鹽酸需要用王水（濃硝酸

和濃鹽酸三比一比例）。

例如：使用后用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3—5ml的濃鹽酸，放到水熱釜中密

封好，180℃水熱反應5—10個小時，可以清洗干凈。

2、試驗室常用的水熱釜內膽的清洗方式

（1）用王水清洗（王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例）。

（2）在試驗反應結束后，在內膽（水熱釜配件）加入約1:5的硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180℃，維持約12個小時，這些數(shù)據(jù)僅作為參考，實際操作中混合溶液的比例、溫度等可依據(jù)試驗反應的實在情況而定。但這個方法的缺陷是會使得試驗的重復性變差。

（3）用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度實在看試驗情況而定。

（4）使用氫氟酸或乙醇加熱反應清洗，或使用其他的強酸。

3、注意事項：水熱釜嚴禁接受簡單爆炸的低沸點體系。水熱釜用完時，內膽和外套分開，50℃下干燥。

四、參考事例

1、水熱釜的聚四氟乙烯內膽上殘留試驗的黑色物質，該怎么如何清洗洗？參考方法：

（1）首先分析黑色物質是什么，假如是分子篩可以用堿液浸泡，也可加熱到50℃左右效果更佳。

（2）假如是水熱合成分子篩的釜，堿煮即可，120℃加熱數(shù)小時即可。

2、通過水熱法制備鎢酸鉍后，水熱釜內膽起初是黑色，接著整個水熱釜內壁變?yōu)辄S色，用稀硝酸洗滌了好幾次，效果并不理想，還有那些有效的清洗方式？

（1）做C材料后用王水室溫浸泡效果較好，浸泡后要多次用水清洗；

（2）做Fe2O3之類材料后用濃HCl室溫浸泡，效果明顯；

（3）做Co3O4材料后用硝酸水熱洗釜，效果也明顯。

3、制備了二氧化錫的反應釜怎么清洗？參考方法：

（1）首先確定設備內的垢樣成分,可以是取樣分析.確定污垢成分后先做試驗,

選用清洗劑同時通過試驗確定對不銹鋼高壓釜設備金屬不會造成腐蝕.

（2）然后通過現(xiàn)場架設臨時循環(huán)裝置將清洗液在設備內循環(huán)流動,洗去污垢。

4、表面施膠劑水熱釜內膽如何清洗？

酒精或丙酮清洗。

5、水熱法制備納米二氧化錳的水熱釜的聚四氟乙烯內膽有什么方法可以清洗干凈？

（1）先用超聲波洗,超聲波洗完之后再用洗液洗（就是用硫酸和重鉻酸鉀調配而成）；

（2）之后再用一般的方式清洗即可。

6、用水熱釜準備納米銀，反應后，聚四氟乙烯的內膽壁上有納米銀的殘余，應當用什么方法清洗？

參考方法：添加體積為水熱釜內膽三分之一左右的濃硝酸，放入加熱設備中加熱至180℃，保持數(shù)小時然后冷卻至室溫取出，硝酸倒出后即可潔白如初。

水熱釜嚴重超溫，內膽內存在大量焦油碳化物，該如何操作避開不安全？

（1）為了水熱釜的安全正常運行，可以在現(xiàn)場對該水熱釜進行掛片試驗。去除那些焦油碳化物可以使用不銹鋼清洗劑；

（2）使用高污染和重油脂及表面耐堿的物體，它能快速清除和分解各種油污、碳化物、蛋白質等污染物。

水熱釜為何要用氫氟酸洗滌？

（1）水熱釜一般都是高溫反應，而且時間較長，原材料很簡單附著在內膽內壁，有的反應還會使水熱釜內膽污染，致使顏色變黃或變黑。所以，水熱釜內膽可以專用，不要混用。

（2）反應結束后可以立刻處理，先用大量水沖洗，難以去除的污漬可以用硝酸，氫氟酸等洗滌。硝酸和氫氟酸都屬于腐蝕性酸，使用過程中要注意安全，帶手套和口罩。

雙層玻璃反應釜的操作注意事項

雙層玻璃反應釜的特點是變頻調速、交流感應電機、轉速恒定、無電刷、無火花，安全穩(wěn)定，可連續(xù)工作。全套玻璃儀器接受GG17高硼硅玻璃生產(chǎn)，有良好的化學、物理性能玻璃夾層接口通上熱油經(jīng)過循環(huán)，可做加熱反應，通上冷凍液可進行低溫反應?？稍诔叵路磻ㄉ献詠硭茨芸焖賹⒎从碂崃繋ё?。下放料口具法蘭口和聚四氟閥門，容器內無死角，可拆卸便于固體物料出料。

1.開啟電源開關，指示燈不亮。外接電源未通或接觸不良請專業(yè)電工檢查電源，插座。

2.保險管短路將電源開關置于OFF位置，再換置保險管。

3.電源指示燈亮，但不旋轉。旋轉軸生銹停止使用，與供應商聯(lián)系電機，電氣箱故障未連接七芯插頭重新連接七芯插頭

4.真空驀地消失，玻璃有裂痕，開關有破損檢查玻璃部件，調換開關

5.有真空，但抽不上密封圈磨損，連接真空開關泄漏請更換密封圈，開關

6.真空時有時無鋼軸上有污垢連接器有松動請清除污垢檢查真空表，真空泵

7.真空軟管老化請更換真空軟管

8.主機芯軸左右