版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡(jiǎn)介
關(guān)于氣相色譜固定相的選擇12分子篩:堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽(沸石),多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等。常用5A和13X(常溫下分離O2與N2)。除了廣泛用于H2,O2,N2,CH4,CO等的分離外,還能夠測(cè)定He,Ne,Ar,NO,N2O等。高分子多孔微球(GDX系列):新型的有機(jī)合成固定相(苯乙烯與二乙烯苯共聚)。適用于水、氣體及低級(jí)醇的分析。第2頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天3氣固色譜固定相的特點(diǎn):(1)性能與制備和活化條件有很大關(guān)系;(2)同一種固定相,不同廠家或不同活化條件,分離效果差異較大;(3)種類有限,能分離的對(duì)象不多;(4)使用方便。第3頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天49.5.2氣液色譜固定相1.氣液色譜固定相
[固定液+擔(dān)體(支持體)]
:(1)固定液在常溫下不一定為液體,但在使用溫度下一定呈液體狀態(tài);(2)固定液的種類繁多,選擇余地大;(3)應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大。第4頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天52.擔(dān)體化學(xué)惰性的多孔性固體顆粒,有較大的比表面積。擔(dān)體應(yīng)滿足以下條件:(1)
比表面積大,孔徑分布均勻;(2)
化學(xué)惰性,表面無吸附性或吸附性很弱,與被分離組份不起反應(yīng);(3)
具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度,不易破碎;(4)
顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。第5頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天6常用擔(dān)體(硅藻土)紅色擔(dān)體:孔徑較小,表孔密集,表面積較大,機(jī)械強(qiáng)度好。適宜分離非極性或弱極性組分的試樣。缺點(diǎn):表面存有活性吸附中心點(diǎn)。白色擔(dān)體:
煅燒前原料中加入了少量助溶劑(碳酸鈉)。顆粒疏松,孔徑較大。表面積較小,機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小,適宜分離極性組分的試樣。第6頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天73.固定液
高沸點(diǎn)難揮發(fā)有機(jī)化合物,種類繁多。(1)對(duì)固定液的要求
應(yīng)對(duì)被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力,較好的熱穩(wěn)定性,不與被分離組分發(fā)生不可逆的反應(yīng)。(2)選擇的基本原則
“相似相溶”,選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。(3)固定液的相對(duì)極性
角鯊?fù)榈南鄬?duì)極性為零;β,β’—氧二丙腈的為100。第7頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天8(4)固定液分類方法
按化學(xué)結(jié)構(gòu)、極性、應(yīng)用等的分類方法。醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。(5)固定液的最高與最低使用溫度
高于最高使用溫度時(shí),固定液易流失或分解;溫度低于最低使用溫度,固定液呈固體,無分離作用。(6)混合固定相
對(duì)于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合使用。第8頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天9(7)固定液用量應(yīng)以能均勻覆蓋擔(dān)體表面形成薄的液膜為宜。(8)固定液配比指固定液與擔(dān)體的質(zhì)量比:一般在5%~25%之間。低的固定液配比,柱效能高,分析速度快,但允許的進(jìn)樣量低。第9頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天104.固定液的選擇總原則:“相似相溶”(1)分離非極性組分時(shí)通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰,低沸點(diǎn)組分先出峰。(2)分離極性組分時(shí)一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱,極性小的先出峰。第10頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天11(3)分離非極性和極性的混合物一般選用極性固定液。此時(shí),非極性組分先出峰,極性的(或易被極化的)組分后出峰。(4)分離醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物
通常選擇極性或氫鍵性的固定液。(5)組成復(fù)雜、較難分離的試樣通常使用特殊固定液,或混合固定相。第11頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天129.6檢測(cè)器的類型和性能指標(biāo)9.6.1檢測(cè)器類型濃度型檢測(cè)器:
測(cè)量的是載氣中通過檢測(cè)器組分濃度瞬間的變化,檢測(cè)信號(hào)值與組分的濃度成正比。熱導(dǎo)檢測(cè)器;質(zhì)量型檢測(cè)器:
測(cè)量的是載氣中某組分進(jìn)入檢測(cè)器的速度變化,即檢測(cè)信號(hào)值與單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器組分的質(zhì)量成正比。FID;廣譜型檢測(cè)器:對(duì)所有物質(zhì)有響應(yīng),熱導(dǎo)檢測(cè)器;專屬型檢測(cè)器:對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng),電子俘獲檢測(cè)器;第12頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天131.熱導(dǎo)池檢測(cè)器ThermalConductivityDetector,TCDA.熱導(dǎo)檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)池體:
熱敏元件:鎢絲參考臂:僅允許純載氣通過,連接在進(jìn)樣裝置之前。測(cè)量臂:需要攜帶被分離組分的載氣流過,則連接在緊靠近分離柱出口處。第13頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天14B.檢測(cè)原理
平衡電橋,圖。不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。鎢絲通電,加熱與散熱達(dá)到平衡后,兩臂電阻值:
R參=R測(cè)
;R1=R2則:
R參·R2=R測(cè)·R1
無電壓信號(hào)輸出;記錄儀走直線(基線)。
第14頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天15進(jìn)樣后:
載氣攜帶試樣組分流過測(cè)量臂而這時(shí)參考臂流過的仍是純載氣,使測(cè)量臂的溫度改變,引起電阻的變化,測(cè)量臂和參考臂的電阻值不等,產(chǎn)生電阻差,
R參≠R測(cè)
則:R參·R2≠R測(cè)·R1
電橋失去平衡,有電壓信號(hào)輸出。ΔE∝ΔR∝Δt∝Δλ∝c第15頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天16C.影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素
①橋路電流I
:I
,鎢絲的溫度
,鎢絲與池體間的溫差
,有利于熱傳導(dǎo),檢測(cè)器靈敏度提高。檢測(cè)器的響應(yīng)值S∝I3,但穩(wěn)定性下降,基線不穩(wěn)。②池體溫度:池體溫度與鎢絲溫度相差越大,越有利于熱傳導(dǎo),檢測(cè)器的靈敏度也就越高,但池體溫度不能低于分離柱溫度,以防止試樣組分在檢測(cè)器中冷凝。③載氣種類:載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差越大,在檢測(cè)器兩臂中產(chǎn)生的溫差和電阻差也就越大,檢測(cè)靈敏度越高。第16頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天17表各種氣體的熱導(dǎo)系數(shù)(單位:J/cm·°C·s)第17頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天182.氫火焰離子化檢測(cè)器FlameIonigationDetector,FIDA.特點(diǎn)(1)典型的質(zhì)量型檢測(cè)器;(2)對(duì)有機(jī)化合物具有很高的靈敏度;(3)無機(jī)氣體、水、四氯化碳等靈敏度低或不響應(yīng);(4)氫焰檢測(cè)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn);(5)比TCD的靈敏度高3個(gè)數(shù)量級(jí),檢測(cè)限可達(dá)10-12g·g-1第18頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天19B.氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)(1)在發(fā)射極和收集極間加有一定的直流電壓(100—300V)構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。(2)氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體:
N2:載氣攜帶試樣組分;H2
:燃?xì)?;空氣:助燃?xì)狻?/p>
使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系,檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。(動(dòng)畫)第19頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天20C.氫焰檢測(cè)器的原理A區(qū):預(yù)熱區(qū)B層:點(diǎn)燃火焰C層:熱裂解區(qū):溫度最高D層:反應(yīng)區(qū)(1)當(dāng)含有機(jī)物CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí),在C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基:
CnHm→·CH(2)產(chǎn)生的自由基在D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng):
·CH+O→CHO++e(3)生成的正離子CHO+與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng):
CHO++H2O→H3O++CO第20頁(yè),共22頁(yè),2024年2月25日,星期天21D.操作條件的選擇(影響因素)(1)載氣流速的選擇:N2作載氣,主要考慮分離效能。找到一個(gè)最佳的載氣流速。(2)氫氣流速:H2流速過低,組分分子離子化數(shù)目少,檢測(cè)器靈
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫(kù)網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 水上樂園外立面改造合同
- 足球場(chǎng)改造工程班組協(xié)議
- 美容院水電安裝項(xiàng)目協(xié)議
- 游戲開發(fā)居間服務(wù)協(xié)議合同
- 飯店翻新合同協(xié)議書
- 車站裝修主材代購(gòu)服務(wù)協(xié)議
- 餐飲場(chǎng)所裝修設(shè)計(jì)施工協(xié)議
- 集團(tuán)公司辦公區(qū)裝修合同
- 滑雪場(chǎng)改造合同模板
- 社區(qū)蔬菜直銷居間服務(wù)合同
- 紀(jì)委案件外圍取證方法課件
- 職業(yè)技能鑒定課件
- 教育培訓(xùn)行業(yè)客戶分析
- 貨運(yùn)車輛交通安全講座課件
- PCB電路板的手工焊接技術(shù)培訓(xùn)
- 食品類知識(shí)培訓(xùn)課件
- 《執(zhí)行 如何完成任務(wù)的學(xué)問》
- 存儲(chǔ)設(shè)備擴(kuò)容與數(shù)據(jù)遷移服務(wù)
- 宜家家居設(shè)計(jì)調(diào)研分析報(bào)告
- 住院患者急性腦卒中應(yīng)急預(yù)案演練模板 - 副本
- 導(dǎo)盲機(jī)器狗項(xiàng)目計(jì)劃書
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論