GBT 19494.3-2023 煤炭機(jī)械化采樣 第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)

煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)MechanicalsamplingofcPart7:MethodsfordeterminPart8:Methodsoftesti國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)前言 I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 l4采樣、制樣和化驗(yàn)精密度測(cè)定 15偏倚試驗(yàn)方法 附錄A(資料性)偏倚試驗(yàn)計(jì)算示例 參考文獻(xiàn) I本文件代替GB/T19494.3—2004《煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)》,與a)刪除了有關(guān)間斷采樣精密度的內(nèi)容(見2004年版的4.2.3);c)增加了水分測(cè)試樣品的特殊預(yù)防措施(見5.2.2);d)增加了參比試樣的制備時(shí)注意事項(xiàng)(見5.4.4);e)刪除了最大允許偏倚的決定(見2004年版的5.7);f)增加了偏倚試驗(yàn)試樣對(duì)數(shù)目(見5.7);g)增加了可接受偏倚范圍的確定方法(見5.8);h)更改了偏倚試驗(yàn)試樣對(duì)的組成描述(見5.9.1,2004年版的i)更改了偏倚試驗(yàn)詳細(xì)試驗(yàn)程序制定(見5.10.1,2004年版的5.9.1);j)更改了偏倚試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果評(píng)定的方法(見5.11.1～5.11.4,2004年版的5.10.1~Ⅱ械化采樣系統(tǒng)的采樣、制樣、精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)方法。GB/T19494系列標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布實(shí)施已近二十1煤炭機(jī)械化采樣第3部分：精密度測(cè)定和偏倚試驗(yàn)GB/T19494.1煤炭機(jī)械化采樣第1部分：采樣方法布。雖然這兩個(gè)假設(shè)對(duì)某些煤質(zhì)參數(shù)并不很準(zhǔn)確，但實(shí)際狀態(tài)與假設(shè)狀態(tài)的偏2如果從一采樣單元采取j個(gè)總樣并分別制備和化驗(yàn)，則單次觀測(cè)值的估算精密度P按公式(1)公式(1)中總方差Vsrr為初級(jí)子樣方差、子樣數(shù)和制樣及化驗(yàn)方差的函數(shù)。初級(jí)子樣方差由采樣 (2)如把一批煤分成數(shù)個(gè)采樣單元，每個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣，則各總樣算術(shù)平均值的方差由公 (3) (4) (5) (6)3份或者于第一縮分階段分出兩個(gè)試樣，再用相同的例常制樣和化驗(yàn)方法將每一份樣制備成分析試驗(yàn)樣并測(cè)定有關(guān)的品質(zhì)參數(shù)，然后計(jì)算每個(gè)子樣的雙份試樣測(cè)定結(jié)果的平均值和二者間的差值。從一批煤或同一煤源的若干批煤中采取至少50個(gè)子樣，然后按公式(7)和公式(8)進(jìn)行計(jì)算：a)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差Vrr:d——每個(gè)子樣雙份試樣間的差值；n,——子樣數(shù)b)計(jì)算初級(jí)子樣方差V?: (8)式中：x——每個(gè)子樣的雙份試樣測(cè)定值的平均值。另一種估算初級(jí)子樣方差的方法，是將相繼兩個(gè)子樣劃為一對(duì)，然后按公式(9)進(jìn)行計(jì)算： (9)D——相繼子樣對(duì)平均值間的差值；h——相繼子樣對(duì)對(duì)數(shù)。這種方法可以避免序列相關(guān)關(guān)系存在時(shí)得到過大的采樣方差，但只在初級(jí)子樣間隔大于或大約等于例行采樣的初級(jí)子樣間隔下適用。4.3.2初級(jí)子樣方差間接推算(用精密度估算值推算)初級(jí)子樣方差可由雙份采樣法(見4.4.1)或多份采樣法(見4.4.2)所得的精密度計(jì)算出，計(jì)算公式見公式(10):4.4總精密度估算方法4.4.1例行采樣程序精密度估算本條中使用以下符號(hào)和定義：n?！胁蓸臃桨钢忻恳徊蓸訂卧淖訕訑?shù)；m?——例行采樣方案的采樣單元數(shù)；P?！胁蓸臃桨傅钠谕芏?；P——最差(數(shù)值最大)允許精密度。試驗(yàn)中使用與例行制樣相同的制樣程序。4精密度的點(diǎn)估算方法如下：a)按例常采樣方案從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)2倍(2no)的子樣，并按圖1所示合并成雙份試樣，每份由n。個(gè)子樣構(gòu)成。重復(fù)此操作，直到從一批煤或從同一種煤的若干批中采取至少10對(duì)雙份試樣。采樣單元子樣圖12倍子樣數(shù)雙份試樣采取程序示例b)對(duì)各對(duì)試樣進(jìn)行某一品質(zhì)參數(shù)，如干基灰分測(cè)定。c)按公式(11)～公式(13)計(jì)算雙份試樣標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P:5式中：d——雙份試樣間差值；n,——雙份試樣對(duì)數(shù)95%置信概率下單個(gè)采樣單元精密度：P=2s (12)m個(gè)采樣單元平均值的精密度：這兩個(gè)P值用標(biāo)準(zhǔn)差的點(diǎn)估算值求得，代表精密度的最佳估算值。用精密度點(diǎn)估算值P和因數(shù)a?、a。(與計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)差的觀測(cè)數(shù)f有關(guān))計(jì)算出精密度的上限和下限，在95%置信概率下，例行采樣的精密度應(yīng)落在此上、下限內(nèi)。at和a。由表1查出。表1精密度范圍計(jì)算因素f(觀測(cè)數(shù))56789a?(下限因數(shù))aa(上限因數(shù))示例：表2雙份采樣干基灰分測(cè)定結(jié)果示例1234567896灰分測(cè)定方差：?jiǎn)蝹€(gè)采樣單元精密度P=2s=2×0.373=0.75%精密度下限=a?×P=0.70×0.75=0.53%精密度上限=a?！罰=1.75×0.75=1.32%因此，在批煤僅分為一個(gè)采樣單元時(shí)，干基灰分測(cè)定值的真實(shí)精密度，在95%置信概率下落在0.53%～1.32%范圍內(nèi)。當(dāng)將整批煤劃分為m個(gè)采樣單元時(shí)，整批煤灰分平均值的精密度例如，若一個(gè)完整批煤量分為10個(gè)采樣單元時(shí)，則：精密度下限=a?×P=0.70×0.236=0.17%精密度上限=a?！罰=1.75×0.236=0.41%因此，在該批煤以10個(gè)采樣單元采樣下，干基灰分測(cè)定平均值的真實(shí)精密度、在95%置信概率下落在0.17%～0.41%范圍內(nèi)。4.4.1.3例行子樣數(shù)雙份采樣方法當(dāng)采樣條件不應(yīng)從一采樣單元采取2倍子樣數(shù)(2ng)或需要在例常采樣下測(cè)定精密度時(shí)，如果各個(gè)子樣能分開，則可用例行子樣數(shù)雙份采樣方法。該方法的精密度估算和核驗(yàn)程序與4.4.1.2相同，僅雙份試樣對(duì)的合成和精密度的計(jì)算有差異。采樣方法：從每一采樣單元采取與例行子樣數(shù)n。相等的子樣，并按圖2所示合并成雙份試樣，每份試樣由no/2個(gè)子樣構(gòu)成。重復(fù)此操作，直到從一批煤或同一種煤的若干批中至少采取了10對(duì)雙份試樣。7差及相應(yīng)的單個(gè)采樣單元精密度和m個(gè)采樣單元平均值的精密度，然后由公式(14)計(jì)算由n。個(gè)子樣(10)的n而得]:8P——試驗(yàn)得到的精密度(非期望精密度);Vr——原制樣和化驗(yàn)方差或用4.5方法估算的方差。放入j個(gè)容器中，合并成j個(gè)總樣(j不應(yīng)小于m,且不應(yīng)小于10c)按公式(16)和公式(17)計(jì)算總體標(biāo)準(zhǔn)差試樣估算值s…………(16d)從表1查出觀測(cè)數(shù)為j的上限因數(shù)a。和下限因數(shù)a?,然后計(jì)算精密度上限、下限，據(jù)此求得示例：表3特定批煤采樣結(jié)果ABCDEFGH1J總和9從表3可知：j=10由表1查得觀測(cè)數(shù)為10時(shí)，a?=0.70,a。=1.75,則：精密度上限=a。P=1.75×0.506=0.89%精密度下限=a?P=0.70×0.506=0.35%因此，該批煤的真實(shí)精密度在95%置信概率下落在0.35%～0.89%之間。按4.5.3程序估算的制樣和化驗(yàn)總方差Vm可用一目標(biāo)值Vπ來判斷。Vπ一般由制樣技術(shù)人員提出，但應(yīng)滿足GB/T19494.2要求；單個(gè)縮分誤差應(yīng)直接估算，用一目標(biāo)值或作為總方差的一部分來差Vm可按2:2:1分配為2個(gè)縮分階段方差和1個(gè)化驗(yàn)方差。在試樣縮分第一階段取一對(duì)雙份試樣，然后分別制成兩個(gè)試驗(yàn)試樣(見圖3)。按此法取10對(duì)雙份設(shè)10對(duì)雙份試樣測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值的平均值為y,則其標(biāo)準(zhǔn)差或0.8862y應(yīng)在0.70√Vπ和如連續(xù)兩組10對(duì)雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差(或0.8862y)都落在上述上限和下限之間，則可認(rèn)為制樣-化ABc)從粒度小于0.2mm試驗(yàn)樣中取出1g及化驗(yàn)的誤差Vr。 (19)個(gè)三階段程序的第二階段采取雙份試樣的方差應(yīng)為V?+按二分器操作程序先縮分出一個(gè)試樣，然后將全部棄樣收集起來，重新用二分器縮分出另一個(gè)b)雙份試樣不應(yīng)分別從第一次縮分得的兩部分試樣中于第1縮分階段，按4.5.4.2方法取出兩個(gè)質(zhì)量為Ykg的試樣A和B(見圖4),然后將其余試樣于第2縮分階段，按4.5.4.2方法從試樣A取出兩個(gè)質(zhì)量各為60g的試樣A,和如上所述對(duì)至少10個(gè)試樣進(jìn)行處理，得到10組每組6個(gè)結(jié)果。圖4試樣制備階段核驗(yàn)——程序1按公式(20)分別計(jì)算每一制樣階段的雙份試樣方差，第1階段V,第2階段V,第3階段V:d——雙份試樣間的差值；n,——雙份試樣對(duì)數(shù)，將10個(gè)試樣的每個(gè)試樣的6個(gè)結(jié)果記為1～6,即：a)第3階段總方差V,:令每一分析煤樣(A?、A?和B)的兩次重復(fù)測(cè)定值的差值為x,則：b)第2階段總方差V,:計(jì)算試樣A的兩個(gè)雙份試樣A?和A?間的差值yc)第1階段總方差V?:計(jì)算試樣A和B間差值，:a)第3階段方差b)第2階段方差c)第1階段方差對(duì)試樣B,其結(jié)果是1個(gè)試樣的2次測(cè)定的平均值，所以它包括的第3階段方差成分為Vr/2,第二如需減少分析化驗(yàn)量和費(fèi)用，可考慮用本辦法，但稍欠準(zhǔn)確。本方法的程序(見圖5)與程序1相按圖5程序制備10個(gè)試樣，得到10組結(jié)果。B樣結(jié)果3a)第3階段總方差V,試樣制備階段核驗(yàn)——程序2b)第2階段總方差V,計(jì)算試樣A,和A?間的差值y:c)第1階段總方差V:計(jì)算試樣A和B間的差值z(mì):a)第3階段b)第2階段因A?為2次測(cè)定結(jié)果平均值，所以包括的第3階段方差成分為Vr/2。而V?為1次測(cè)定結(jié)果，所以包括的第3階段方差成分為Vr。則第2階段包括的第3階段方差成分為：c)第1階段對(duì)于試樣A,其結(jié)果是兩個(gè)試樣A,和A?的平均值，所以第2和第3階段的方差成分為：對(duì)于試樣B,其結(jié)果為1個(gè)試樣測(cè)定值，所以第2和第3階段方差成分為：將程序1和程序2估算的方差與一事先確定的各階段方差目標(biāo)值進(jìn)行比較，以確定制樣方差是否考核連續(xù)兩組10個(gè)試樣的結(jié)果是否滿意。2%。根據(jù)有關(guān)資料，欲達(dá)此精密度需要從一個(gè)采樣單元采取15個(gè)子樣，制樣和化驗(yàn)總精密度目標(biāo)值123456789dS表8。表5各對(duì)試樣灰分(A,%)結(jié)果B12345623456789B123456789一0.1Y1234表7y及y2計(jì)算值(續(xù))Y56789ABZ123456789一0.25由表6、表7和表8計(jì)算得：根據(jù)4.5.4.3所述公式計(jì)算Vr、V?和V?(最終結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位)5.1原理統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)的敏感性取決于成對(duì)試樣的數(shù)量、成對(duì)試樣結(jié)果間差值的變異性以及用于試驗(yàn)的參數(shù)a)預(yù)檢驗(yàn)(見5.3);b)決定參比采樣方法和地點(diǎn)(見5.4);c)決定測(cè)定參數(shù)(見5.5);d)選擇試驗(yàn)煤炭(見5.6);e)確定成對(duì)試樣的數(shù)量(見5.7);f)確定可接受偏倚范圍(見5.8);h)按5.9和5.10進(jìn)行采樣和統(tǒng)計(jì)分析。c)確保有足夠的人力及時(shí)收集系統(tǒng)和參比樣品；注：經(jīng)過處理以消除凍結(jié)或粉塵產(chǎn)生的煤不適合測(cè)試水分偏倚。a)審查設(shè)備說明書、設(shè)備規(guī)格和圖紙是否符合采樣標(biāo)準(zhǔn)要求。b)現(xiàn)場(chǎng)觀察和測(cè)量整個(gè)系統(tǒng)和部件，對(duì)其性能進(jìn)行驗(yàn)證。c)開動(dòng)設(shè)備，在其正常運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下進(jìn)行空載和負(fù)載觀察。該試驗(yàn)應(yīng)由對(duì)煤炭采樣有經(jīng)驗(yàn)的人員進(jìn)行，并最好做幾個(gè)完整批次的不同均勻程度煤和大粒度煤采樣觀察。如果不是對(duì)采樣系統(tǒng)或其部件的原本特性進(jìn)行檢驗(yàn)，則在已知的偏倚原因得到消除之前，不應(yīng)進(jìn)行偏倚試驗(yàn)；如果是進(jìn)行設(shè)備原本性能檢驗(yàn)，則通過預(yù)檢驗(yàn)可獲得試驗(yàn)設(shè)備狀態(tài)的基本信息。全系統(tǒng)偏倚試驗(yàn)要求使用本質(zhì)上無偏倚的參比方法，最好是停皮帶采樣法。即按一定的時(shí)間或質(zhì)量間隔，停止輸煤皮帶，然后在皮帶上取一完整的橫截段煤作為子樣。由于皮帶運(yùn)輸系統(tǒng)不能在負(fù)載下頻繁地啟動(dòng)、停止，停皮帶子樣的采取可能會(huì)中斷采樣機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)，因此試驗(yàn)應(yīng)與采樣機(jī)正常運(yùn)轉(zhuǎn)協(xié)調(diào)安排，以最大限度地減小對(duì)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的影響。為減少對(duì)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的影響，可將煤轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)卸貨點(diǎn)采樣；為減少皮帶啟動(dòng)時(shí)的負(fù)荷，可在采取停皮帶試樣前停止向皮帶供煤，以在皮帶局部負(fù)載下收集停皮帶試樣和重新啟動(dòng)。采取停皮帶子樣應(yīng)使用采樣框(見圖6)或其他相當(dāng)?shù)墓ぞ?。采樣框由兩塊平行的邊板組成，板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍，邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。采樣時(shí)，將采樣框放在靜止皮帶的煤流上，并使兩邊板與皮帶中心線垂直。將邊板插入煤流至底緣與皮帶接觸，然后將兩邊板間煤全部收集。阻擋邊板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式處理，即阻擋左邊板插入的煤粒收入煤樣，阻擋右邊板插入的煤粒棄去，或者相反；開始采樣怎樣取舍，在整個(gè)采樣過程中也怎樣取舍。采樣框內(nèi)的所有煤樣均應(yīng)掃入取樣容器。停皮帶子樣在預(yù)先選定的采樣點(diǎn)采取，每次采樣框放置的位置應(yīng)相同。其位置應(yīng)與初級(jí)子樣采樣煤流未被擾亂的部位。靜止煤采樣系統(tǒng)試驗(yàn)的參比試樣可用下述兩種方法之一采取。a)停皮帶采樣——在裝車(船)皮帶上采取停皮帶總樣(由整個(gè)采樣單元的全部停皮帶子樣構(gòu)成),與裝車后用螺旋桿采樣器或其他采樣器對(duì)該采樣單元采取的總樣組成一 一般用途的偏倚試驗(yàn)使用干燥基灰分和水分這兩個(gè)參數(shù)通常就足夠，需要時(shí)也可使用其他參數(shù)。a)在采取子樣過程中或各采樣點(diǎn)之間可能會(huì)產(chǎn)生煤塊破碎；圍較寬，各粒級(jí)灰分相差明顯的煤進(jìn)行試驗(yàn)。偏倚試驗(yàn)最好用單一煤源的煤進(jìn)行。試樣對(duì)最小數(shù)目為40個(gè)。當(dāng)懷疑燃料質(zhì)量差異影響了對(duì)偏倚的檢測(cè)時(shí)，可以收集更多的對(duì)數(shù)。如果使用較少的試樣對(duì)數(shù)就已經(jīng)檢測(cè)出偏倚，則不需要收集額外的試樣。統(tǒng)計(jì)計(jì)算完成后，可以對(duì)得到的置信區(qū)域進(jìn)行評(píng)估。如果還沒有檢測(cè)到偏倚，但置信區(qū)域覆蓋了可接受的偏倚范圍，那么可對(duì)同一來源的煤收集更多的成對(duì)樣本，以減小置信區(qū)域的大小。但試樣對(duì)最好一次采足，以免由于兩次采樣間的操作條件和煤質(zhì)變化而使兩組數(shù)據(jù)失去一致性。5.8可接受偏倚范圍的確定可接受偏倚范圍用以下方法之一確定：a)由采樣機(jī)使用的各有關(guān)方(如貿(mào)易雙方)協(xié)商；b)使偏倚區(qū)間和可能產(chǎn)生的最大偏倚范圍相匹配，例如，取10%的大顆粒和10%小顆粒被排斥時(shí)的偏倚構(gòu)成的區(qū)間。5.9試樣對(duì)的選擇5.9.1試樣對(duì)的組成每個(gè)試樣對(duì)可以分別由一個(gè)或多個(gè)子樣組成。因此對(duì)比可以用單個(gè)子樣對(duì)或由多個(gè)子樣構(gòu)成的總樣對(duì)進(jìn)行。應(yīng)盡可能好地安排試驗(yàn)，以便在試驗(yàn)系統(tǒng)或部件不存在系統(tǒng)誤差條件下，成對(duì)結(jié)果差值的期望平均值為0。為此，在采取試驗(yàn)系統(tǒng)子樣和參比子樣期間，宜盡可能保持煤的品質(zhì)不發(fā)生變化。單個(gè)子樣對(duì)由經(jīng)過系統(tǒng)處理的獨(dú)立初級(jí)子樣與單個(gè)參比子樣(如停皮帶子樣)構(gòu)成，此時(shí)，兩者的采樣點(diǎn)宜盡可能靠近但不能彼此交叉。當(dāng)成對(duì)試樣是由多個(gè)子樣構(gòu)成時(shí)，兩個(gè)試樣應(yīng)從相同量的煤中采取。系統(tǒng)采取的數(shù)個(gè)子樣可以組合為系統(tǒng)試樣，并與在同一質(zhì)量或時(shí)間周期內(nèi)使用參比方法采取的子樣組合成的參比試樣構(gòu)成試樣對(duì)，這兩個(gè)試樣沒有必要有相同的子樣數(shù)或相似的質(zhì)量。單個(gè)停皮帶子樣通常用作參比試樣，并與組合的系統(tǒng)試樣構(gòu)成試樣對(duì)。在采取成對(duì)組合試樣時(shí)，應(yīng)使用分層隨機(jī)采樣方案從每個(gè)質(zhì)量或時(shí)間周期中采取參比試樣。在整個(gè)試驗(yàn)過程中，構(gòu)成系統(tǒng)試樣和參比試樣的子樣數(shù)都應(yīng)固定。5.9.2不同試驗(yàn)對(duì)象的成對(duì)試樣整系統(tǒng)試驗(yàn)：由檢驗(yàn)系統(tǒng)的最終試樣和從一次煤流中用停皮帶法采取的參比樣構(gòu)成。初級(jí)采樣器試驗(yàn)：由初級(jí)采樣器采取的試樣和停皮帶參比試樣構(gòu)成。破碎設(shè)備試驗(yàn)：由破碎前和破碎后采取的試樣構(gòu)成。分系統(tǒng)和縮分器試驗(yàn)：由按下述方法之一采取的試樣對(duì)構(gòu)成。a)從入料流和出料流中采取的試樣。b)從出料流和棄料流中采取的試樣。c)收集全部出料和全部棄料所構(gòu)成的試樣。5.10試驗(yàn)的實(shí)施5.10.1詳細(xì)試驗(yàn)程序制定在試驗(yàn)?zāi)康?、煤種、測(cè)定參數(shù)、參比方法和可接受偏倚范圍等確定后，應(yīng)制定詳對(duì)于在煤炭輸送系統(tǒng)和采樣機(jī)械周圍工作的人員，應(yīng)遵守所有相關(guān)的安全規(guī)定。相關(guān)工作有必要采取特殊的安全措施，如從輸煤皮帶上采取參比子樣時(shí)防止輸煤皮帶突然啟動(dòng)的措施。關(guān)于子樣間隔，如采取成對(duì)子樣試樣，則采樣系統(tǒng)的子樣間隔應(yīng)大于采樣系統(tǒng)能將相繼的兩個(gè)子樣完全分開所需的時(shí)間，或者是用人工方法采取一個(gè)停皮帶參比子樣的時(shí)間，取時(shí)間較長(zhǎng)者；如采取成對(duì)總樣試樣，則子樣間隔取后者。采樣間隔最好人工控制。在進(jìn)行成對(duì)子樣采取時(shí)，主采樣器下游的在線制樣系統(tǒng)不應(yīng)因系統(tǒng)聯(lián)鎖而停止。檢查被采樣煤炭和作為被測(cè)系統(tǒng)或子系統(tǒng)組成部分的破碎機(jī)的出料的標(biāo)稱最大粒度，并將之包含在偏倚試驗(yàn)報(bào)告中。進(jìn)行粒度測(cè)定的試樣應(yīng)獨(dú)立于用于偏倚試驗(yàn)的成對(duì)試樣。用水分作為試驗(yàn)參數(shù)時(shí)應(yīng)盡量減少樣品水分的變化，在試驗(yàn)程序中應(yīng)對(duì)相關(guān)環(huán)節(jié)與步驟進(jìn)行詳細(xì)同一試樣對(duì)中的試樣應(yīng)在同一批中制備(即使系統(tǒng)試樣和參比試樣的制備步驟不同),并在同一批中進(jìn)行化驗(yàn)，以避免在制備和化驗(yàn)過程中由于處置方法、環(huán)境等因素的變化而引入系統(tǒng)性誤差。設(shè)定采樣間隔，開動(dòng)皮帶運(yùn)輸機(jī)并供煤。啟動(dòng)采樣系統(tǒng)，當(dāng)初級(jí)采樣器采取一子樣后，立即停住輸煤皮帶(但制樣系統(tǒng)繼續(xù)運(yùn)行),按5.4.1.1所述，在初級(jí)子樣點(diǎn)前或后、緊靠但不交叉、煤流未被擾亂處采取一參比子樣，收入一容器中；如試驗(yàn)采用總樣對(duì)對(duì)比，則將整個(gè)采樣單元的參比子樣裝入同一容器中構(gòu)成一參比總樣。同時(shí)收集采樣系統(tǒng)的最后縮分階段的縮分后試樣，或?qū)⒄麄€(gè)采樣單元的縮分后子樣收入同一容器中構(gòu)成一系統(tǒng)總樣。兩個(gè)子樣或總樣構(gòu)成一試樣對(duì)。同法操作，直到采取了要求數(shù)量的試樣對(duì)為止。靜止煤采樣系統(tǒng)偏倚試驗(yàn)可按下述方法之一采取成對(duì)試樣。a)于載煤車箱中部煤炭粒度分布較均勻處，用采樣器采取一個(gè)全深度煤柱或深部分層子樣并經(jīng)其制樣系統(tǒng)制成一定粒度的實(shí)驗(yàn)室煤樣；當(dāng)采樣器鉆至預(yù)定部位時(shí)，不要提起，在其旁邊緊鄰但煤炭狀態(tài)未被擾亂的部位，按5.4.1.2.2所述方法，分?jǐn)?shù)步插入一直徑與采樣器開口直徑相試樣取出為止。將全部試樣合并成一個(gè)參比試樣。兩樣構(gòu)成一子樣對(duì)。同法操作，直到采取定的移動(dòng)煤流采樣方法中的時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣方法樣。采樣時(shí)每一子樣(或其棄樣)和子樣留樣至少分別切取4次，且入料和出料的切割周期應(yīng)錯(cuò)開。入料(或棄料)樣和出料樣構(gòu)成一個(gè)試樣對(duì)。同法操作，直到取得要求數(shù)量的試樣對(duì)少分別切取4次。入料樣和出料樣構(gòu)成一個(gè)試樣對(duì)。同法操作，直到取得要求數(shù)量的試樣對(duì) (21)x=R·xm+(1-R)·x…………(22)b)計(jì)算每個(gè)試驗(yàn)參數(shù)的所有試樣對(duì)的差值(見附錄A);f)如果沒有檢測(cè)到偏倚，但置信區(qū)間覆蓋了可接受偏倚范圍，增加試驗(yàn)對(duì)數(shù)并重新計(jì)算(見附設(shè)被試驗(yàn)系統(tǒng)或部件采取試樣的測(cè)定值為X,,用參比方法采取試樣的測(cè)定值為R,,i=1,2,3,計(jì)算每對(duì)結(jié)果間的差值d,=X?-R,(計(jì)正負(fù)),參比方法的平均值R,差值的平均值d,差值的方 (23)本程序以科克倫(Cochran)最大方差準(zhǔn)數(shù)C為依據(jù)。按公式(26)計(jì)算統(tǒng)計(jì)量C:n——差值組中的試樣對(duì)數(shù)。表9給出99%置信概率下n=20到n=120的科克倫準(zhǔn)數(shù)臨界值。如果計(jì)算的C值大于表9中的nCb)如果有證據(jù)表明該觀測(cè)值的試驗(yàn)明顯偏離了規(guī)定的試驗(yàn)程序或試驗(yàn)條件異常時(shí)，則應(yīng)舍棄該按公式(27)和公式(28)計(jì)算全水分試樣對(duì)差值的平均值(dm)和灰分(干基)試樣對(duì)差值平均值d在試樣對(duì)系列中的第i對(duì)灰分結(jié)果差值。 (27) (28)按公式(29)和公式(30)計(jì)算全水分和灰分試樣對(duì)差值的平均值的樣本方差Vm和V:按公式(31)計(jì)算水分和灰分差值的樣本協(xié)方差V…: (30) (31)對(duì)于兩個(gè)參數(shù)(p=2,如全水分和灰分),對(duì)于1個(gè)參數(shù)(p=1),按公式(33)計(jì)算霍特林T2值：將T2值與表10中與檢驗(yàn)對(duì)數(shù)n和參數(shù)個(gè)數(shù)p的值相對(duì)應(yīng)的T3(T?…-1)進(jìn)行比較。如果計(jì)算值T2大于查表值T?-i,則系統(tǒng)檢測(cè)出偏倚；如果計(jì)算值T2小于或等于查表值T?-,則系統(tǒng)未檢測(cè)出表1095%置信水平下的T3值表1095%置信水平下的T;值(續(xù))全水分偏倚的95%置信區(qū)間按公式(34)計(jì)算：灰分(干基)偏倚的95%置信區(qū)間按公式(35)計(jì)算：對(duì)于一個(gè)參數(shù)(p=1),偏倚的95%置信區(qū)間按公式(36)計(jì)算： (34) (35)b)試驗(yàn)結(jié)果；d)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果及所采取的改進(jìn)措施(如不是檢驗(yàn)設(shè)備現(xiàn)有性能的話);影響);i)偏離正常操作程序和試驗(yàn)規(guī)范的說明以及試驗(yàn)中發(fā)生(資料性)偏倚試驗(yàn)計(jì)算示例A.1計(jì)算示例1本例說明了用于測(cè)定偏倚的標(biāo)準(zhǔn)程序。試驗(yàn)中使用的兩個(gè)參數(shù)為全水分和干基灰分。采樣機(jī)使用各有關(guān)方約定可接受的偏倚范圍：全水分為-0.5%～0.2%,干基灰分偏倚范圍為-0.4%～0.4%。原始測(cè)定數(shù)據(jù)見表A.1,試樣對(duì)