海水CODBOD的測定可編輯

中國海洋大學(xué)姓名趙蘊(yùn)琛班級海洋生命學(xué)院14級生態(tài)學(xué)同組者張子良科目環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)題目海水化學(xué)需氧量的測定一、目的和要求1）掌握自然水體的水質(zhì)現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢，為水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)和水環(huán)境質(zhì)量的預(yù)測預(yù)報(bào)及環(huán)境科研提供數(shù)據(jù)。2）增強(qiáng)動(dòng)手能力，熟練水樣COD、BOD測定的實(shí)驗(yàn)步驟，以便能更好的應(yīng)用到實(shí)際當(dāng)中。3）熟練的使用實(shí)驗(yàn)儀器。4）對水樣COD、BOD的概念有更深一步的認(rèn)識。二、 實(shí)驗(yàn)原理在堿性條件下，用強(qiáng)氧化劑氧化1升水中還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，以氧的mg/L表示。由所用氧化劑不同，可分為重鉻酸鉀法和高錳酸鉀指數(shù)法，前者主要用于測定淡水。高錳酸鉀法又可分為酸性和堿性兩種，堿性高錳酸鉀法是在堿性加熱條件下，用已知量并且是過量的高錳酸鉀氧化海水中的還原性物質(zhì)然后在酸性條件下用KI還原過量的KMnO4，所生成的游離碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。堿性高錳酸鉀法主要用于測定海水。實(shí)驗(yàn)步驟儀器250mL三角瓶若干25mL酸式滴定管電爐移液管lmL，5mL，l0mL各一試劑 1、25%NaOH：稱取25gNaOH，溶于100mL去離子水中，保存于試劑瓶中； 2、1：3硫酸：將1體積濃硫酸慢慢加入3體積去離子水中； 3、0.01mol/L硫代硫酸鈉：稱取2.5克Na2S2O3·5H2O溶于l000mL煮沸過的冷去離子水中，溶液應(yīng)在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用時(shí)先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。 4、0.002mol/LK2Cr2O7：將分析純的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.0584克 5、0.01mol·L-1高錳酸鉀溶液：稱取分析純KMnO41.6g溶于l000mL去離子水中，加熱煮沸10分鐘，放置2-3天，用玻璃砂芯漏斗過濾。稀釋5倍使成為0.002mol·L-1。 6、0.5％淀粉溶液：稱取1g可溶性淀粉，用少量冷水?dāng)嚦珊隣?，加入煮沸的去離子水至200mL。冷卻后加入lmL冰醋酸。 7、碘化鉀（固體） 8、玻璃珠操作步驟1．Na2S2O3溶液的標(biāo)定：（1）10mL0.002mol/LK2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)液于250mL三角瓶中，加入4mL20%KI，8mL1:1HCL,搖勻，放于暗處5分鐘，（2）取出，用0.01mol/L的Na2S2O3溶液滴定，滴至淺黃色時(shí)加入5滴淀粉，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失，記下滴定的體積。（3）重復(fù)滴定兩次，取平均值，計(jì)算Na2S2O3溶液的準(zhǔn)確濃度。CNa2S2O3=6*（CK2Cr2O7·VK2Cr2O7）/VNa2S2O3式中：CK2Cr2O7：K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L)；VK2Cr2O7：滴至終點(diǎn)用去K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（mL）；VNa2S2O3：滴定所用Na2S2O3溶液的體積（mL）。2.水樣的測定（1）待測樣品測定：ａ）量取兩份各l00mL混勻的待測水樣，分別置于250mL三角瓶中，分別編號1、2，各加入4粒玻璃珠，加入1mL25%NaOH溶液，混勻，再加入10mL0.002mo/L高錳酸鉀溶液混勻；ｂ）將三角瓶置于的電爐上加熱，從冒出第一個(gè)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確煮沸10分鐘；ｃ）取下三角瓶，冷卻到室溫，先后加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混勻，在暗處放置5分鐘，然后用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入5滴0.5％淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛剛消失，記錄滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積。（2）樣品空白測定：ａ）各取100ml蒸餾水于250mL三角瓶中（編號3、4）；ｂ）加入1mL25%NaOH溶液，混勻，再加入10mL0.002mo/L高錳酸鉀溶液混勻，因所用蒸餾水中還原性物質(zhì)含量超標(biāo)，故不需加熱煮沸；ｃ）先后加入5mL1:3硫酸，及4mL20%KI，混勻，在暗處放置5分鐘，然后用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入5滴0.5％淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛剛消失，記錄滴定所用硫代硫酸鈉溶液體積數(shù)。按下式計(jì)算化學(xué)需氧量CODMn（mgO2/L）＝C·(V2－V1)·8.0*1000100＝C·(V2－V1)·80式中：C——硫代硫酸鈉的濃度，mol/L；V2——空白滴定用硫代硫酸鈉的mL數(shù)；V1——水樣滴定用硫代硫酸鈉的mL數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.硫代硫酸鈉標(biāo)定結(jié)果：將液體滴到藍(lán)色恰好消失所消耗的硫代硫酸鈉的體積為：12平均消耗的硫代硫酸鈉的體積11.111.2411.17標(biāo)定結(jié)果：硫代硫酸鈉的濃度為：0.01074mol/L2.水樣及空白樣品測定結(jié)果：蒸餾水水樣12平均值滴定消耗硫代硫酸鈉的體積V010.4210.7110.565滴定消耗硫代硫酸鈉的體積水樣1水樣2滴定消耗硫代硫酸鈉的體積Vi8.728.85V0-Vi1.8451.715硫代硫酸鈉的濃度0.010740.01074CODMn（mgO2/L)1.5852241.473528平均值1.529376則待測水樣化學(xué)需氧量為1.529376mgO2/L分析與討論(一)實(shí)驗(yàn)誤差分析1.由于本實(shí)驗(yàn)采用蒸餾水做空白試劑，蒸餾水中含有一定量還原性物質(zhì)，但相對于海水而言，空白試劑最好選用去離子水，因此用蒸餾水進(jìn)行實(shí)驗(yàn)會(huì)帶來一定實(shí)驗(yàn)誤差；2.在用硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定的過程中，滴定終點(diǎn)的判斷很重要，當(dāng)溶液滴定至藍(lán)色消失時(shí)為終點(diǎn)，但藍(lán)色消失判斷可能有偏差，從而引起實(shí)驗(yàn)誤差，但此誤差影響較小。（二）實(shí)驗(yàn)方法分析海水化學(xué)需氧量(COD)是表征海水水體受有機(jī)物污染的綜合性指標(biāo),是衡量海洋水體質(zhì)量的一個(gè)基本的環(huán)境生態(tài)要素。目前我國海水COD的標(biāo)準(zhǔn)測定方法是堿性高錳酸鉀法,但該法操作繁瑣,加之反應(yīng)體系的強(qiáng)腐蝕性,不適合海水COD的現(xiàn)場快速監(jiān)測。(三)實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1.水樣加熱完畢，應(yīng)冷卻到室溫，再加入硫酸和碘化鉀，否則會(huì)因游離碘揮發(fā)而造成誤差；2.用本法測定化學(xué)耗氧量是一個(gè)相對值，所以測定時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制條件，如加入試劑的順序，試劑的濃度，加熱前溶液的總體積，加熱時(shí)間，爐溫高低等；3.本實(shí)驗(yàn)加入玻璃珠的作用是防暴沸，在電爐上進(jìn)行加熱時(shí)，應(yīng)從冒出第一個(gè)氣泡時(shí)開始計(jì)時(shí)。中國海洋大學(xué)姓名趙蘊(yùn)琛班級海洋生命學(xué)院14級生態(tài)學(xué)同組者張子良科目環(huán)境監(jiān)測實(shí)驗(yàn)題目海水生化需氧量的測定一、目的和要求 １.掌握自然水體的水質(zhì)現(xiàn)狀及其發(fā)展趨勢，為水環(huán)境質(zhì)量評價(jià)和水環(huán)境質(zhì)量的預(yù)測預(yù)報(bào)及環(huán)境科研提供數(shù)據(jù)。２.學(xué)習(xí)掌握測定海水中生化需氧量的原理和方法。３.增強(qiáng)動(dòng)手能力，熟練水樣ＢＯＤ測定的實(shí)驗(yàn)步驟，以便能更好的應(yīng)用到實(shí)際當(dāng)中。４.熟練的使用實(shí)驗(yàn)儀器。５.對水樣ＢＯＤ的概念有更深一步的認(rèn)識。二、實(shí)驗(yàn)原理生化需氧量是指在好氣條件下，微生物分解水中有機(jī)物質(zhì)所消耗的溶解氧的量。微生物分解有機(jī)物是一個(gè)緩慢的過程，要把可分解的有機(jī)物全部分解掉常需要20天以上的時(shí)間，目前國內(nèi)外普通采用20℃分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧量和在20±1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧量，二者之差即BOD5。水體發(fā)生生物化學(xué)過程必須具備以下三個(gè)條件：（l）水體中存在能降解有機(jī)物的好氣微生物；（2）有足夠的溶解氧；（3）有微生物生長所需的營養(yǎng)物質(zhì)。因此，在測定水樣時(shí)需加入一定量的無機(jī)營養(yǎng)物質(zhì)?？筛鶕?jù)水樣的情況進(jìn)行一定比例的稀釋，稀釋水充分曝氣等等。三、實(shí)驗(yàn)步驟（一）儀器生化培養(yǎng)箱（20℃士1℃），不透光；100mL碘量瓶4個(gè)（本實(shí)驗(yàn)中須測定其準(zhǔn)確體積）；l000mL或500mL量筒。（二）試劑1.氯化鈣溶液：稱取27.5克無水氯化鈣溶于去離子水中，稀釋至1升。2.三氯化鐵溶液：稱取0.25克三氯化鐵（FeCl3?6H2O），溶于去離子水中，稀釋到1升。3.硫酸鎂溶液：稱取22.5克硫酸鎂（MgSO4?7H2O）溶于去離子水中，稀釋到1升。4.磷酸鹽溶液：pH≈7.2，稱取8.5克磷酸二氫鉀（KH2PO4)，21.75克磷酸氫二鉀(K2HPO4),35.4克磷酸氫二鈉（Na2HPO4?7H2O）和1.7克氯化銨（NH4Cl），溶于去離子水中，稀釋到1升。5.氯化亞錳溶液：稱取210克MnCl2?4H2O溶于去離子水中，稀釋到500mL，必要時(shí)過濾（溶液應(yīng)呈淡玫瑰色并完全透明）。6.堿性碘化鉀溶液：稱取75克KI溶于50mL去離子水中，另稱取250克NaOH或350克KOH，溶于150mL去離子水中，合并兩溶液并稀釋到500mL。7.0.01mol?L-1硫代硫酸鈉溶液：0.01mol?L-1硫代硫酸鈉：稱取2.5克Na2S2O3?5H2O溶于l000mL煮沸過的冷去離子水中，溶液應(yīng)在使用前10天配制，保存于黑色瓶中，使用時(shí)先用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。8.0.002mol?L-1，重鉻酸鉀溶液：將分析純的K2Cr2O7，在180-200℃烘箱中烘至恒重，冷卻后準(zhǔn)確稱取0.5884克9.淀粉溶液：稱取1克可溶性淀粉，用少量冷水?dāng)嚦珊隣?，加入煮沸的去離子水至200mL。冷卻后加入lmL冰醋酸。10.2:1鹽酸溶液：將2體積濃鹽酸（比重1.19）與1體積的去離子水混合即可。待測水樣：海水（三）操作步驟1.水樣培養(yǎng)：將四個(gè)碘量瓶分別編號（1、2、3、4），首先測定其體積，具體做法是：將四個(gè)已標(biāo)號的100ml碘瓶分別裝滿水，蓋上蓋子，把多余的水倒掉，然后用量筒測量瓶內(nèi)水的體積（精確到1ml以下）并記錄；本實(shí)驗(yàn)所用水樣不經(jīng)稀釋，可直接取樣。用虹吸方法將水樣加入四個(gè)100mL碘量瓶中裝滿，并讓少量水溢出，蓋上蓋子，里面不能有氣泡，其中1、2兩瓶用于直接測定當(dāng)天水樣中溶解氧的量，另外兩瓶經(jīng)20士1℃五天培養(yǎng)后測定水樣中溶解氧的量。2.水樣溶解氧的測定：（1）將已加滿待測水樣的100ml碘量瓶蓋外的水倒去，小心打開蓋子，加入1mL氯化亞錳溶液和1mL堿性碘化鉀溶液（注意先加氯化亞錳，移液管尖插入液面以下）。立即將瓶小心蓋好，不能有氣泡，溢出的水倒掉，用手指按住瓶蓋，反用力復(fù)顛倒碘瓶，直到沉淀與液體完全混合為止。（2）將碘瓶靜置，使之沉淀，當(dāng)沉淀只占碘瓶體積1/2時(shí)，小心打開蓋子，吸出大于5mL上清液，用移液管加入5mL2:1鹽酸，蓋上蓋子反復(fù)顛倒碘瓶混勻，使沉淀全部溶解，呈黃色的清液。（3）將碘瓶中的黃色清液全量轉(zhuǎn)移到干凈的250mL三角瓶中，用已標(biāo)定的0.01mol?L-1的硫代硫酸鈉溶液滴定，至淺黃色時(shí)，加入5滴淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為終點(diǎn)，記錄滴定用去的硫代硫酸鈉溶液體積。3.測定五日生化需氧量五天后取出置于20士1℃水中溶解氧含量計(jì)算：BOD（O2mg/L）﹦1/(V-2)×A×C×8×1000式中：V——碘瓶體積（mL）A——滴定用Na2S2O3的毫升數(shù)C——Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度 則海水五日生化需氧量為： BOD5（O2mg/L）﹦D1-D2其中： BOD5——五日生化需氧量，mg/L D1——樣品培養(yǎng)前溶解氧量，mg/L D2——樣品培養(yǎng)后溶解氧量，mg/L實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.由化學(xué)需氧量測定實(shí)驗(yàn)中所標(biāo)定結(jié)果可知硫代硫酸鈉的濃度為：0.01074mol/L1234碘量瓶體積V（ml）118.6115.6115.2115.8滴定消耗Na2S2O3溶液體積（ml)11.4310.810.19.7Na2S2O3的準(zhǔn)確濃度0.010740.010740.010740.01074水中溶解氧含量(O2mg/L)8.428.177.677.32平均值8.307.50BOD5（O2mg/L）﹦D1-D2=8.30-7.50=0.80（O2mg