（高清版）GBT 43084.2-2023 塑料 含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料 第2部分：試樣制備和性能測定

第2部分：試樣制備和性能測定2023-09-07發(fā)布前言 I Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4試樣制備 5狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗條件 6性能測定 2附錄A(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)相對密度的測定 5附錄B(規(guī)范性)粒徑和粒徑分布的測定 附錄C(規(guī)范性)聚四氟乙烯樹脂(PTFE)拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣的制備 附錄D(規(guī)范性)聚四氟乙烯分散液中固含量和表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定 附錄E(規(guī)范性)聚四氟乙烯分散液黏度的測定 附錄F(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣的制備 附錄G(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物含水率的測定 附錄H(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物分散液固含量及表面活性劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的測定 參考文獻(xiàn) 1本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定——第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)；本文件參考ISO20568-2:2017《塑料含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料第2部分：試樣制備請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：山東華夏神舟新材料有限公司、上海華誼三愛富新材料有限公司、中藍(lán)晨光成都檢測技術(shù)有限公司、浙江環(huán)龍新材料科技有限公司、揚州辰冠新材料有限公司、魯西化工集團(tuán)股份有限材料有限公司、惠州市拉圖攝影器材有限公司、金華永和氟化工有限公司、浙江孚諾林化工新材料有限賽諾新材料有限公司、江門市瑞祥復(fù)合材料研究院有限公司、青島海諾瓦型材制造有限公司。Ⅱ我國現(xiàn)有與含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時間多在1997年，均為產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，缺少含氟聚合物的命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)。其中的部分規(guī)范性引用文件已經(jīng)修改變動。為了含氟聚合物產(chǎn)業(yè)的健康發(fā)展、更好地推廣應(yīng)用和國內(nèi)外貿(mào)易和技術(shù)交流，亟需整合現(xiàn)有各類標(biāo)準(zhǔn)中行業(yè)企擠出材料命名和分類的國家標(biāo)準(zhǔn)。在研究了國內(nèi)外塑料-含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，對比分析了ISO20568:2017,GB/T43084旨在規(guī)范含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料的命名分類、性能的測定 第2部分：試樣制備和性能測定。目的在于建立一套規(guī)范的試驗制備和性能測定的標(biāo)準(zhǔn)方法兩個部分相輔相成構(gòu)成了含氟聚合物的完整標(biāo)準(zhǔn)體系。本文件的發(fā)布實施，可規(guī)范含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料的試樣制備和性能測定，滿足客戶1第2部分：試樣制備和性能測定警示——使用本文件的人員應(yīng)熟悉正常的實驗室操作規(guī)程。本文件的各部分并未能指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件6.1和附錄B中的警告指出了具體的危險。本文件規(guī)定了含氟聚合物分散體、模塑和擠塑材料的試樣制備和性能測定方法。本文件適用于聚四氟乙烯(PTFE)和可熔融加工含氟聚合物的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于GB/T1033.1塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1040.1塑料拉伸性能的測定第1部分：總則GB/T2035塑料術(shù)語及其定義GB/T2918塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境GB/T3682.1塑料熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定第1部分：標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T19077粒度分布激光衍射法GB/T19466.2塑料差示掃描量熱法(DSC)第2部分：玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定GB/T19466.3塑料差示掃描量熱法(DSC)第3部分：熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定GB/T22592水處理劑pH值測定方法通則GB/T43084.1—2023塑料含氟聚合物分散體、模塑和擠出材料第1部分：命名系統(tǒng)和分類基礎(chǔ)HG/T2900聚四氟乙烯樹脂體積密度試驗方法ASTMD1430聚三氟氯乙烯(PCTFE)塑料的標(biāo)準(zhǔn)分類系統(tǒng)[StandardClassificationSystemforPolychlorotrifluoroethylene(PCTFE)Plastics]GB/T2035和GB/T43084.1—2023界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4試樣制備試樣制備應(yīng)按照本文件相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。25狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗條件測定相對密度、標(biāo)準(zhǔn)相對密度前需將試樣按GB/T2918規(guī)定的在(23±2)℃標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境下調(diào)節(jié)至少4h。其他測定不需要調(diào)節(jié)。PTFE的最低測定溫度宜大于22℃。6性能測定警告——當(dāng)加熱到260℃以上時，PTFE樹脂會產(chǎn)生少量的氣體產(chǎn)物，有些氣體是有害的。因相關(guān)性能按照表1的規(guī)定進(jìn)行測定。表1性能和試驗方法性能試驗方法標(biāo)準(zhǔn)相對密度按照附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行測定體積密度按照HG/T2900規(guī)定的方法進(jìn)行測定粒徑和粒徑分布按照附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行測定拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣制備按照附錄C的規(guī)定進(jìn)行。測定按照GB/T1040.1的規(guī)定進(jìn)行，其中試驗拉伸速度為(100士10)mm/min相關(guān)性能按照表2的規(guī)定進(jìn)行測定。表2性能和試驗方法性能試驗方法分散液中固含量和表面活性劑的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按照附錄D規(guī)定的方法進(jìn)行按照GB/T22592的規(guī)定進(jìn)行，其中測定溫度為(23±2)℃黏度按照附錄E規(guī)定的方法進(jìn)行6.2可熔融加工含氟聚合物6.2.1CPT,ECTFE,EFEP,ETFE,FEP,PFA,PVDF,PVF,VDF/CTFE,VDF/HFP,VDF/TFE,VDF/TFE/HFP相關(guān)性能按照表3的規(guī)定進(jìn)行測定。3表3性能和試驗方法性能試驗方法熔峰溫度按照GB/T19466.3的規(guī)定進(jìn)行熔體質(zhì)量流動速率(MFR)、熔體體積流動速率(MVR)根據(jù)GB/T3682.1的規(guī)定進(jìn)行。其中：可熔融加工含氟聚合物熔體流動速率的試驗條件見表4,容許負(fù)荷見表5拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣制備按照附錄F的規(guī)定進(jìn)行。測定按照GB/T1040.1的規(guī)定進(jìn)行，其中：拉伸速度為(50±5)mm/min;夾具夾持試樣兩段的長度相等，夾具間距為24mm相對密度按照GB/T1033.1中浸漬法規(guī)定進(jìn)行。試樣按照附錄F制備的試片沖切而成，其尺寸為38mm×25mm含水率按照附錄G的規(guī)定進(jìn)行表4熔體流動速率測定的試驗方法可熔融加工含氟聚合物測試溫度(括號中的標(biāo)記)負(fù)荷*(括號中的標(biāo)記)孔徑孔長度℃mmmmFEP2.16或5.0(C或E)2.095±0.0058.000±0.025PFA2.095±0.0058.000±0.025ETFE297(2)2.095±0.005或8.000±0.025或6.070±0.025EFEP265(4)2.095±0.0058.000±0.025PVDF230(5)2.16或5.0(C或E)2.095±0.0058.000±0.025VDF/CTFE230(5)2.16或5.0(C或E)2.095±0.0058.000±0.025VDF/HFP230(5)2.16或5.0(C或E)2.095±0.0058.000±0.025VDF/TFE297(2)2.095±0.0058.000±0.025VDF/TFE/HFP265(4)2.095±0.0058.000±0.025PCTFE280(6)265(4)12.5或21.6或31.6(G或H或I)2.095±0.0058.000±0.025297(2)2.095±0.0058.000±0.025ECTFE275(3)2.16或5.0(C或E)2.095±0.0058.000±0.025宜使用此表中的負(fù)荷。需要時，可從表5中選擇不同的負(fù)荷。按照GB/T3682.1的規(guī)定進(jìn)行測定，其中熔體流動速率宜>0.1g/10min。為滿足GB/T3682.1中特殊過程的要求，可控制熔體流動速率≤100g/10min。4表5熔體流動速率測定的容許負(fù)荷單位為千克負(fù)荷0.325(A)3.8(D)5.0(E)21.6(H)2.16(C)31.6(I)注：括號內(nèi)代碼代表不同負(fù)荷。按照ASTMD1430的規(guī)定進(jìn)行。按照GB/T19466.2的規(guī)定進(jìn)行。相關(guān)性能按照表6的規(guī)定進(jìn)行測定。表6性能和試驗方法性能試驗方法固含量及表面活性劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按照附錄H的規(guī)定進(jìn)行按照GB/T9724的規(guī)定進(jìn)行5(規(guī)范性)標(biāo)準(zhǔn)相對密度的測定A.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：b)液壓機(jī)；c)燒結(jié)爐。A.2試樣制備試樣制備過程如下。a)預(yù)成型前，測試用樹脂的稱量和壓制應(yīng)在(23±2)℃的恒溫環(huán)境下進(jìn)行。b)稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂(12.0±0.1)g,倒入圓筒形模具的模腔內(nèi)(活塞和模具內(nèi)壁之間的間隙應(yīng)確保壓縮過程中殘留空氣的逸出),合模后將模具放在液壓機(jī)中逐步加壓至壓力規(guī)定值[其中：PTFE模塑材料壓力規(guī)定值為(34.5±0.5)MPa,PTFE擠塑材料壓力規(guī)定值為(13.8±0.5)MPa],保壓2min。卸壓，從模腔中取出預(yù)制品，修光毛邊、擦凈。將預(yù)制品放在適當(dāng)?shù)谋P中，送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán)、旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐升溫，按照表A.1燒結(jié)條件燒結(jié)(燒結(jié)溫度不應(yīng)高于400℃)。表A.1試樣燒結(jié)條件條件參數(shù)初始溫度/℃升溫速率/(℃/h)第一保溫溫度/℃380±6第一保溫時間/min30～32冷卻至294℃的冷卻速率/(℃/h)60±5第二保溫溫度/℃294±6第二保溫時間/min24.0～24.5冷卻至室溫的時間/min6(規(guī)范性)粒徑和粒徑分布的測定警告政府機(jī)構(gòu)和工業(yè)界正在對四氟乙烯的致癌作用進(jìn)行調(diào)查。根據(jù)適用的健康和安全標(biāo)準(zhǔn)建立保護(hù)措施，避免皮膚接觸并且提供蒸汽通風(fēng)。有關(guān)所需安全措施的更多信息，應(yīng)查閱供應(yīng)商的B.1濕篩分析法B.1.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器。a)天平：精度為0.1g。b)標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑為203mm,孔徑分別為1400μm、1000μm、710μm、500μm、355μm、250μm、180μm,也可使用其他提供同等結(jié)果的篩網(wǎng)。e)篩分和溶劑噴霧裝置：宜使用帶有再循環(huán)噴霧液設(shè)備的裝置，如圖B.1所示。設(shè)備應(yīng)放置在通風(fēng)櫥或足夠通風(fēng)的地方。f)噴霧液：四氯乙烯或其他替代液20L。7標(biāo)引序號說明：單位為毫米1——便攜式多功能淋浴頭；2——疊層篩；3——柵欄；4——支撐；5——直徑13mm排水管；6——20L碳酸鉀；7——四氯乙烯(或替代溶劑);·在疊層的底部使用細(xì)篩子，以防止材料進(jìn)入儲罐中。8——13mm外徑尺寸的玻璃管；9——能夠在噴頭處輸送6L/min的離心泵；10——用于調(diào)節(jié)流量的夾鉗；12——篩子；13——濾紙；14——桌面。圖B.1濕篩分析裝置B.1.2操作步驟操作步驟如下。a)稱取試樣(粒徑小于100μm的試樣稱取10g,其他試樣稱取50g)(精確至0.1g)。調(diào)整噴霧液流量為(6±0.5)L/min。b)將試樣放置在頂部篩上，用有機(jī)噴霧液噴淋(1±0.2)min。噴頭高度與篩子頂端齊平，移動噴頭作圓形噴淋，仔細(xì)破碎全部料團(tuán)，并沖洗篩子邊沿的樹脂。c)取下最上端的篩子，放在通風(fēng)櫥內(nèi)干燥。d)重復(fù)b)和c),直到全部篩子都經(jīng)過噴淋。將所有篩子在90℃~130℃的烘箱干燥15min~30min,然后取出冷卻到室溫并將試樣轉(zhuǎn)移到濾紙上倒入燒杯內(nèi)稱量(精確至0.1g)。e)記錄每一個篩子上樹脂的質(zhì)量。f)將濾網(wǎng)倒置在濾紙上并用噴霧液進(jìn)行噴霧來清潔濾網(wǎng)。注意防止樹脂進(jìn)入噴霧液中。8GB/T43084.2—2023B.1.3結(jié)果計算與表示篩子上樹脂的凈百分?jǐn)?shù)和累計百分?jǐn)?shù)計算與表示如下。a)按照公式(B.1)計算各篩子上樹脂的凈百分?jǐn)?shù)Y:Y=FXm……………(B.1)式中：F——試樣的重量，單位為克(g),2個50g試樣或者10個10g試樣；m——Y篩上樹脂的質(zhì)量，單位為克(g)。b)按照公式(B.2)計算各篩子上樹脂的累積百分?jǐn)?shù)：………(B.2)式中：C,——各篩上樹脂積累百分?jǐn)?shù)，%;n——篩子數(shù)。c)在對數(shù)概率坐標(biāo)紙上，繪出篩孔直徑和累積百分?jǐn)?shù)的對應(yīng)點，通過這些點作一最佳直線(如圖B.2所示),以累積百分?jǐn)?shù)為50%所對應(yīng)的粒徑大小d50作為樹脂的平均粒徑；Y?篩號圖B.2累積百分?jǐn)?shù)與篩孔直徑關(guān)系9GB/T43084.2—2023B.2干篩分析法B.2.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：b)標(biāo)準(zhǔn)篩：直徑為203mm,孔徑為1400μm、1000μm、710μm、500μm、355μm、250μm、180μm,也可使用其他提供同等結(jié)果的篩網(wǎng)；c)電動振篩機(jī)；B.2.2操作步驟a)稱取(50±0.1)g試樣鋁盤中，放入冰箱內(nèi)冷卻至10℃以下。b)稱取各個篩子的質(zhì)量(精確至0.1g),按照圖B.2順序自上而下排列。將經(jīng)處理后的試樣放在最上層篩子內(nèi)震動(10±0.5)min。操作室露點溫度應(yīng)低于試樣的溫度，以便試驗期間水不會凝結(jié)在試樣上。稱量每個篩子上殘留的樹脂的質(zhì)量。B.2.3結(jié)果計算與表示篩子上樹脂的凈百分?jǐn)?shù)和累計百分?jǐn)?shù)計算與表示如下。a)按照公式(B.3)計算各篩子上樹脂的凈百分?jǐn)?shù)Y:Y=2Xm………(B.3)Y——各篩子上樹脂的凈百分?jǐn)?shù)，%;m——Y篩上樹脂的質(zhì)量，單位為克(g)。b)按照公式(B.4)計算各篩子上樹脂的累積百分?jǐn)?shù)：……………(B.4)C;——各篩上樹脂積累百分?jǐn)?shù)，%;n——篩子數(shù)。c)在對數(shù)概率坐標(biāo)紙上，繪出篩孔直徑和累積百分?jǐn)?shù)的對應(yīng)點，通過這些點作一最佳直線(如圖B.2所示),以累積百分?jǐn)?shù)為50%所對應(yīng)的粒徑大小d50作為樹脂的平均粒徑。B.3電阻變化測試儀(庫爾特原理)法B.3.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：a)電感應(yīng)顆粒計數(shù)器：帶孔管，使大多數(shù)顆粒在其測量范圍內(nèi)(占孔管直徑的2%～60%),儀器校準(zhǔn)可使用粒徑分布窄的標(biāo)準(zhǔn)乳膠通過計數(shù)-積累程序進(jìn)行；c)磁力攪拌器；d)超聲波槽。注：標(biāo)準(zhǔn)乳膠為懸浮在含有表面活性劑的燕餾水中的單個顆粒，建議使用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物。B.3.2.1制備濃度為0.2g/L～0.3g/L非離子表面活性劑溶液。制備方法為：在500mL濃度為1%的氯化鈉或特殊鹽的電解質(zhì)溶液中加入4滴非離子表面活性，用孔徑0.3μm的過濾器過濾后制得。注：非離子表面活性劑溶液使用TX-100或其他同等效果的物質(zhì)。B.3.2.2稱取粉末100mg(精確至0.01mg)至100mL燒杯中，加入40mL表面活性劑溶液。B.3.2.3用磁力攪拌器高速攪拌，使粉末無結(jié)團(tuán)和全部稀釋。為避免攪拌過程中粉末被研磨后粒徑減小，可通過繪制平均粒徑與攪拌速度和時間關(guān)系圖來確定最佳操作條件。最典型的條件為：低速攪拌2min～3min后再在700r/min～750r/min下攪拌15min。B.3.2.4將燒杯放入超聲波槽中，使槽內(nèi)與燒杯內(nèi)液位一致。在20kHz下運行4min獲得均勻分散的含氟聚合物粉末懸浮液。注：選擇合適的超聲處理時間和頻率，以避免溫度上升對懸浮顆粒形態(tài)造成不良影響(如顆粒破裂)。浮液，放入裝有200mL在B.3.2.1所述1%非離子表面活性劑溶液的圓底容器中測定。B.3.2.6重復(fù)B.3.2.1～B.3.2.5測定3次，校正讀數(shù)。按照B.2.3的規(guī)定進(jìn)行。B.4激光束光散射方法按照GB/T19077的規(guī)定進(jìn)行。(規(guī)范性)聚四氟乙烯樹脂(PTFE)拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣的制備稱取通過孔徑0.9mm(20目)金屬篩的聚四氟乙烯樹脂(14.5±0.1)g,均勻地加入到內(nèi)徑為(76±0.2)mm的清潔模腔內(nèi)，刮平、合模后，放入液壓機(jī)的下平板上緩慢加壓至規(guī)定壓力[PTFE模塑材料壓力規(guī)定值為(34.5±0.5)MPa,PTFE擠塑材料壓力規(guī)定值為(13.8±0.5)MPa],保壓3min后卸壓，從模腔內(nèi)取出預(yù)制品，修光毛邊，擦凈。將預(yù)制品放在平整的金屬板上，然后送入具有強(qiáng)制熱風(fēng)循環(huán)、帶旋轉(zhuǎn)工作盤的燒結(jié)爐內(nèi)，升溫并按照表C.1燒結(jié)條件進(jìn)行燒結(jié)。將燒結(jié)后的試樣按照圖C.1所示沖切拉伸，同一試樣厚度偏差不大于士0.1mm,每組試樣不少于5個。表C.1試樣燒結(jié)條件條件參數(shù)初始溫度/℃升溫速率/(℃/h)第一保溫溫度/℃380±6第一保溫時間/min30～32冷卻至294℃的冷卻速率/(℃/h)60±5第二保溫溫度/℃294±6第二保溫時間/min24.0～24.5冷卻至室溫的時間/min單位為毫米GB/T43084.2—2023(規(guī)范性)聚四氟乙烯分散液中固含量和表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定D.1試樣制備聚四氟乙烯(PTFE)分散液在靜置時易沉降，在取樣前應(yīng)先攪拌使其均勻分散。攪拌方式可采用攪拌機(jī)以3r/min～4r/min的速度旋轉(zhuǎn)5min,或光滑的攪拌棒攪拌3min～4min,或其他類型溫和攪拌方式。D.2固含量和表面活性劑含量的測定D.2.1熱失重法測定固含量和表面活性劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)PTFE分散液的固含量和表面活性劑含量可以通過連續(xù)蒸發(fā)水和表面活性劑來確定。表面活性劑含量是基于分散液中PTFE的質(zhì)量，所有的百分比均以質(zhì)量計。D.2.1.2儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：a)鋁稱量盤；b)烘箱；c)燒結(jié)爐；d)干燥器；e)天平，精度為0.1mg。D.2.1.3操作步驟在質(zhì)量為m?(精確至0.1mg)的鋁稱量盤中加入10gPTFE分散液試樣，稱量為m?(精確至0.1mg)。將試樣置于(110±5)℃的烘箱中干燥2.5h,取出置入干燥器中冷卻至室溫，稱量為m?(精確至0.1mg)。再將試樣置于(380±10)℃的燒結(jié)爐中燒結(jié)(35±1)min,取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量為m?(精確至0.1mg)。D.2.1.4結(jié)果計算與表示對于完全揮發(fā)的表面活性劑，按照公式(D.1)和公式(D.2)計算：……………(D.1)…………(D.2)對于未完全揮發(fā)的表面活性劑，按照公式(D.3)和公式(D.4)計算：式中：o?——分散液中PTFE固含量，%;o?——表面活性劑的含量，%;k——表面活性劑非揮發(fā)性部分的質(zhì)量除以表面活性劑揮發(fā)性部分的質(zhì)量；m?——鋁稱量盤和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——烘干后鋁稱量盤和試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——燒結(jié)后鋁稱量盤和試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。D.2.2比重計法測定聚四氟乙烯分散液固含量在溫度為(23±1)℃時，將250mL左右聚四氟乙烯分散液慢慢倒人250mL量筒中，用測量范圍為1.400～1.500(或1.500～1.600)、精度為0.001的液體比重計測定比重，根據(jù)表D.1比重與固含量的對比關(guān)系得到聚四乙烯分散液的固含量。表D.1比重與固含量的對應(yīng)關(guān)系比重固含量/%1.484～1.4961.497～1.5071.508～1.5201.521～1.532(規(guī)范性)聚四氟乙烯分散液黏度的測定E.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：a)旋轉(zhuǎn)式黏度計，測量范圍：1mPa·s～6×10?mPa·s,測量精度±1%;b)恒溫水浴，精度為士0.5℃。將試樣緩慢倒入250mL的專用長頸燒杯中，通過恒溫水浴調(diào)節(jié)試樣溫度為(25±1)℃,將旋轉(zhuǎn)式黏度計的1#轉(zhuǎn)子完全浸入試樣中，在60r/min的轉(zhuǎn)速下測定試樣的黏度，穩(wěn)定后讀出黏度數(shù)值。以平行測定的兩個試樣的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，兩者之差不大于0.5mPa·s。(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物拉伸應(yīng)力和斷裂應(yīng)變試樣的制備采用圖F.1所示的板框式模具，板框式模具材料為耐熱模具鋼，模板尺寸為170mm×170mm×H,模具外尺寸為170mm×170mm,模具內(nèi)尺寸為120mm×120mm,其技術(shù)條件見表F.1。單位為毫米標(biāo)引符號說明：D——模具厚度；H——模板高度。圖F.1板框式模具示意圖表F.1試片模具尺寸及試片制備條件可熔融加工含氯聚合物模板高度H模具厚度D樹脂質(zhì)量W?模壓溫度時間模壓壓力時間模壓壓力時間mmmmg℃minMPaminMPaminPVDF522±1230±555500FEP251±1330±10;360±102～412～4PFA251±1350±102～412～4ETFE255±1265±59～1110.5～1.52～3PCTFE251±1280±1053～53～58～10ECTFE255±1280±1053～53～58～10MFR>2g/10min的FEP樹脂，模壓溫度宜為(330±10)℃;MFR≤2.0g/10min的FEP樹脂，模壓溫度宜為稱取質(zhì)量為W?的樹脂，放入板框式模具內(nèi)。在模板和樹脂間鋪墊一層厚度約0.07mm的退火鋁箔(表面涂覆羥基硅油),將模具放在已加熱至溫度為T?的液壓機(jī)下平板上，將液壓機(jī)上平板下降至與模具接觸，不加壓保持時間t?,然后施加壓力P?,保持時間tz,泄壓，將模腔內(nèi)的空氣排出。然后，施加壓力P?,保持時間t?。液壓機(jī)平板溫度始終保持T:溫度(操作條件見表F.1)。PVDF模具取出后立即用冷水淬火，冷卻1min后從模具中取出試片。其他氟聚合物模具取出后放入冷壓機(jī)平板上，閉合上下平板，在2MPa～4MPa的壓力下冷卻至200℃。當(dāng)模具冷卻至50℃~試片制備過程中，液壓機(jī)溫度嚴(yán)格按照上述規(guī)定范圍執(zhí)行，防超溫分解產(chǎn)生有毒氣體。F.3試樣制備試樣由按圖F.1制得的試片沖切而成，其尺寸如圖F.2所示：單位為毫米圖F.2拉伸試樣尺寸GB/T43084.2—2023(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物含水率的測定G.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：a)電熱恒溫真空干燥箱，真空度小于95.8kPa;G.2操作步驟在已恒重的帶蓋鋁稱量皿中稱取35g～40g樹脂產(chǎn)品(精確至0.0001g),將鋁稱量皿放入真空干燥箱中，在絕對壓強(qiáng)為13.3kPa、溫度(150±1)℃下干燥1.5h,從干燥箱中取出稱量皿，蓋上蓋，放入干燥器至少冷卻30min,再稱量，計算樹脂在干燥過程中的質(zhì)量損失。注：對于熔點小于155℃的可熔融含氟聚合物，含水率操作步驟中干燥溫度宜采用(110±1)℃,干燥時間2h。G.3結(jié)果計算與表示可熔融加工含氟聚合物含水率的計算與表示如下：a)含水率按公式(G.1)計算。………(G.1)X——含水率，%;m?——稱量皿和蓋的質(zhì)量，單位為克(g);b)以平行測定的兩個試樣的算術(shù)平均值作為試驗結(jié)果，兩者之差應(yīng)不大于0.003%。GB/T43084.2—2023(規(guī)范性)可熔融加工含氟聚合物分散液固含量及表面活性劑質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的測定H.1通則按照6.2.4的規(guī)定進(jìn)行測試，其中鋁盒底面積為4.5cm×4.5cm,燒結(jié)爐溫度(320±2)℃。熔峰溫度低于200℃的樹脂的測試條件，可由供需雙方協(xié)商確定。H.2可熔融加工含氟聚合物固含量及表面活性劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定H.2.1儀器和設(shè)備除實驗室的通用儀器外還需包括以下儀器：a)鋁盒；b)干燥器；c)燒結(jié)爐；d)烘箱，精度為士1℃。H.2.2操作步驟用已烘干至恒重的鋁盒稱取試樣10g(精確至0.0001g)放于烘箱中，在(120±2)℃下烘干至恒重(約60min),取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，將稱量后的鋁盒放入恒溫至(320±2)℃的燒結(jié)爐中至恒重(約60min),取出放入干燥器中至室溫并稱量。H.2.3結(jié)果