JJG 964-2001毛細管電泳儀

中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程2001-07-06發(fā)布國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布毛細管電泳儀檢定規(guī)程本規(guī)程經(jīng)國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2001年07月06日批準，并自2001年10月01日起施行。 2概述 3計量性能要求 4通用技術要求 5計量器具控制 附錄A標準溶液的配制 附錄B檢定證書(背面)格式 附錄C檢定記錄格式 1毛細管電泳儀檢定規(guī)程本規(guī)程適用于帶有紫外檢測器的毛細管電泳儀的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。毛細管電泳儀(以下簡稱儀器)是根據(jù)在電解質溶液中，帶電粒子在高壓電場作用下，以不同的速度定向遷移的現(xiàn)象來達到組分分離的目的。各組分分離后通過檢測器進行檢測，并根據(jù)各組分的遷移時間和響應值進行定性、定量分析。電泳的支持物是彈性工作原理見圖1。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)高壓電源3計量性能要求3.1中心波長誤差：±2nm;濾光片半寬度：≤15nm(固定波長紫外檢測器)。3.2波長示值誤差：±2nm;波長重復性：≤1nm(連續(xù)可調波長紫外檢測器)。3.4基線噪聲；≤0.0005AU。3.5檢測限：≤1×10~?g/ml(維生素B?)。3.6高壓電源23.6.1電壓范圍：0～30kV,示值誤差為±2.0%。3.6.2電流范圍：0～300μA,示值誤差為±3.0%。3.6.3穩(wěn)定性觀察3min內電壓穩(wěn)定性≤1.5%。3.7.1定性測量重復性誤差(8次測量)δ定性≤1.5%。3.7.2定量測量重復性誤差(8次測量)δ定值≤3.0%。4通用技術要求4.1.1儀器應有下列標志：名稱、型號、制造廠名、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品編號、CG標4.1.2儀器應能平穩(wěn)置于工作臺上，各緊固件均應緊固良好，各調節(jié)器、按鍵和開關4.2氣路系統(tǒng)：氣路處于正常工作條件下，將氣路末端堵住，用皂膜液涂抹各接頭5.1檢定條件5.1.1檢定環(huán)境條件5.1.1.1環(huán)境溫度：(20±5)℃5.1.1.2環(huán)境濕度：相對溫度≤85%RH5.1.2供電電源：(220±22)V,(50±5)Hz。5.1.3.2分析天平：最大稱量200g,最小分度為0.1mg。5.1.3.5絕緣電阻表：500V,0～500M2,1.0級。5.1.4.2磷酸氫二鈉(分析純)。5.1.4.3紫外吸收標準溶液GBW(E)130066。35.2檢定項目和檢定方法按4.1～4.2條說明進行外觀及初步檢查。5.2.2高壓電源的檢定5.2.2.1電壓示值誤差的檢定將靜電電壓表接入高壓電源的輸出端，在全量程范圍內均勻選取6個點(其中包括最大標稱輸出電壓),測量各點輸出電壓，按公式(1)計算各點的示值誤差，取其最大值作為電壓示值誤差。示——電壓示值誤差，(%);5.2.2.2電流示值誤差的檢定將22MΩ電阻和電流表串入高壓電源的輸出端，調整儀器到最大標稱輸出電流，讀取電流表的顯示值，按公式(2)計算輸出電流的示值誤差。示——電流示值誤差，(%)5.2.2.3電源穩(wěn)定性儀器預熱30min后，設定輸出電壓為20kV,接靜電電壓表于高壓電源電壓輸出端，連續(xù)觀察3min,記錄電壓表顯示的最大值和最小值。最大值與最小值的差與設定輸出電壓值之比為電源的穩(wěn)定性。5.2.3紫外檢測器性能的檢定5.2.3.1波長示值誤差及重復性的檢定5.2.3.1.1固定波長紫外檢測器的中心波長及半寬度檢定將儀器配置的濾光片取出，按照JJG812—1993《干涉濾光片檢定規(guī)程》檢定中心波長(峰值波長)及半寬度，其誤差及半寬度應符合9.1條的要求。5.2.3.1.2連續(xù)可調波長紫外檢測器的波長示值誤差及重復性檢定采用紫外吸收標準溶液分別在235,257,313nm和350nm4點檢定波長示值誤差。將檢測器波長設在比校準波長低5nm處(如檢定257nm時，檢測器波長先調到252nm),以1nm的間隔改變波長，得到波長特征曲線，曲線波峰、波谷處對應的波長為該點測量波長，重復測量3次，取其平均值。測量波長平均值與標準波長之差為波4長示值誤差。用同樣的方法檢定其它3點，其最大值與最小值之差為波長的重復性。5.2.4靜態(tài)基線漂移和基線噪聲的檢定將儀器各部分連接好，選擇如下條件進行：波長254nm、毛細管柱為空管，開機穩(wěn)定30min后，記錄1h的基線，計算基線漂移和基線噪聲。5.2.5檢測限儀器處于正常工作狀態(tài)下，將檢測器波長調到254nm,用75μm×40cm的毛細管柱，柱溫25℃,電泳電壓為15kV。選擇氣壓8kPa,進樣時間3s(氣壓進樣);高差20cm,時間180s(位差進樣)。待基線穩(wěn)定后，用20mmol/L的磷酸氫二鈉作為緩沖溶液，取質量濃度為2×10-6g/ml的維生素B?溶液，連續(xù)進樣3次，計算其峰高的算檢測限定義為等于或大于兩倍基線噪聲峰高所代表的樣品的質量濃度，按式(3)D=2HNp/H(3)式中：D——檢測限(最小檢測質量濃度),g/ml;p——樣品的質量濃度，g/ml;5.2.6定性定量測量重復性的檢定將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，按5.2.5的條件，注入質量濃度為1×10-?g/ml的維生素B?溶液，記錄遷移時間和峰面積(峰高),連續(xù)測量8次，按式X;——第i次測得的遷移時間或峰面積(峰高);X-—n次測量結果的算術平均值；n——測量次數(shù)。5.2.7絕緣電阻的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，用絕緣電阻表在電源進線與儀器外殼之間施加500V直流電壓，穩(wěn)定5s后，測量絕緣電阻應大于10MQ5.2.8首次檢定的儀器需按照本檢定規(guī)程的要求全面進行檢定，后續(xù)檢定和使用中檢驗可不進行4.3和3.6條的檢定。5.3檢定結果的處理經(jīng)檢定符合本規(guī)程要求的儀器發(fā)給檢定證書；不符合的發(fā)給檢定結果通知書，并注5明不合格項目。5.4檢定周期毛細管電泳儀檢定周期一般不超過2年。6標準溶液的配制水H?O二次蒸餾水維生素B?C?H?O?N·HCl磷酸氫二鉍規(guī)格/ml分析天平200g,分度0.1mg無分度吸管1容量瓶無分度吸管2稱量瓶在分析天平上，準確稱取10.0mg的維生素B?固體，放入50ml的燒杯中，加入20mmol/L的磷酸氫二鈉緩沖溶液使之完全溶解，將此溶液小心移入100ml容量瓶中，并用20mmol/L的磷酸氫二鈉緩沖溶液稀釋至刻度，搖勻。該溶液的質量濃度為1.0×10~?g/ml,然后用緩沖溶液逐級稀釋配制成2.0×10~6g/ml的維生素B?溶液。在分析天平上稱取1.79克磷酸氫二鈉固體，放入50ml燒杯中，用蒸餾水稀釋并移入250ml的容量瓶中，用少量蒸餾水沖洗燒杯3次，沖洗液并入容量瓶中，然后72氣路系統(tǒng)3電壓示值誤差4電流示值誤差5穩(wěn)定性6中心波長誤差8波長示值誤差9波長重復性10基線漂移11基線噪聲12檢測限13定性測量重復性14定量測量重復性15絕緣電阻檢定證書(背面)格式8附錄C證書編號受檢單位儀器型號儀器編號檢定日期2.1電壓范圍及示值誤差電壓示值/kV530(max)輸出電壓/kV示值誤差/(%)2.2電流示值誤差最大輸出電流/μA示值誤差/(%)電流表測量值/pA電源穩(wěn)定性電壓最大值電壓最小值3波長示值誤差及重復性3.1固定波長紫外檢測器中心波長誤差及半寬度