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文檔簡介
*第十章
紅外光譜法和激光拉曼光譜法10.2.1儀器類型與結(jié)構(gòu)10.2.2制樣方法10.2.3聯(lián)用技術第二節(jié)
紅外光譜儀InfraredspectroscopyandLaserRamanspectroscopyanalysisInfraredspectrometers*10.2.1儀器類型與結(jié)構(gòu)兩種類型:色散型干涉型(傅里葉變換紅外光譜儀)*一、色散型*色散型紅外光譜儀主要部件1.光源
能斯特燈:氧化鋯、氧化釔和氧化釷燒結(jié)制成的中空或?qū)嵭膱A棒,直徑1~3mm,長20~50mm。
室溫下,非導體,使用前預熱到800
C。特點:發(fā)光強度大,壽命0.5~1年。硅碳棒:兩端粗,中間細;直徑5mm,長20~50mm;不需預熱;兩端需用水冷卻。2.單色器
光柵;傅里葉變換紅外光譜儀不需要分光。*3.檢測器
真空熱電偶;不同導體構(gòu)成回路時的溫差電現(xiàn)象涂黑金箔接受紅外輻射。傅里葉變換紅外光譜儀采用熱釋電(TGS)和碲鎘汞(MCT)檢測器。
TGS:硫酸三苷肽單晶為熱檢測元件;極化效應與溫度有關,溫度高表面電荷減少(熱釋電)。響應速度快,高速掃描。*二、干涉型*1.內(nèi)部結(jié)構(gòu)Nicolet公司的AVATAR360FT-IR*2.傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)框圖干涉儀光源試樣室檢測器顯示器繪圖儀計算機干涉圖光譜圖FTS(動畫)*3.傅里葉變換紅外光譜儀的原理與特點
光源發(fā)出的輻射經(jīng)干涉儀轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?,通過試樣后,包含的光信息需要經(jīng)過數(shù)學上的傅里葉變換解析成普通的譜圖。特點:(1)掃描速率極快(1s),適合儀器聯(lián)用;(2)不需要分光,信號強,靈敏度很高;(3)儀器小巧。*傅里葉變換紅外光譜儀工作原理圖(動畫)*邁克爾干涉儀工作原理圖(動畫)*單色光照射單色光照射兩種單色光疊加連續(xù)波長多色光*10.2.2制樣方法
samplingmethods1.氣體——氣體池。2.液體:①液膜法——難揮發(fā)液體(bp>80C)②溶液法——液體池溶劑:CCl4,CS2常用。3.固體:①研糊法(液體石臘法)②KBr壓片法③薄膜法*10.2.3聯(lián)用技術
hyphenatedtechnologyGC/FTIR(氣相色譜紅外光譜聯(lián)用)LC/FTIR(液相色譜紅外光譜聯(lián)用)PAS/FTIR(光聲紅外光譜)MIC/FTIR(顯微紅外光譜)——微量及微區(qū)分析*
內(nèi)容選擇:結(jié)束10.1
紅外光譜分析基礎
10.2
紅外光譜儀
10.3
紅外光譜與分子結(jié)
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