(高清版)GBT 18825-2024 工業(yè)用環(huán)戊烷

Cyclopentaneforindustrialuse2024-03-15發(fā)布2024-10-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T18825—2002《工業(yè)用環(huán)戊烷》,與GB/T18825—2002相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了范圍(見第1章，2002年版的第1章);b)增加了產品分類(見第4章);c)增加了煤基環(huán)戊烷技術要求(見表1);d)更改了“石油基環(huán)戊烷”的指標，(見表1,2002年版的表1);e)增加了密度的測定方法(見5.3);f)更改了主含量和雜質組分的測定方法，增加了萘的測定方法(見5.4,2002年版的4.2和4.3);g)水分的測定方法增加了GB/T6324.8(見5.5);h)硫含量的測定方法增加了GB/T6324.10,并以GB/T6324.10作為仲裁法(見5.6)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學標準化技術委員會(SAC/TC63)歸口。本文件起草單位：濮陽市聯(lián)眾興業(yè)化工有限公司、吉林市吉化北方龍山助劑有限公司、山東京博石油化工有限公司、浙江德榮化工有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、東營市俊源石油技術開發(fā)有限公司、中國石化中原石油化工有限責任公司。本文件于2002年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1警示——本文件并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并符合國家有關法規(guī)的規(guī)定。1范圍本文件規(guī)定了工業(yè)用環(huán)戊烷的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存。本文件適用于石油基或煤基的碳五原料經(jīng)加氫精餾得到的環(huán)戊烷。注：環(huán)戊烷分子式為CsH?a,結構式為,相對分子質量為70.13(按2022年國際相對原子質量)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB190危險貨物包裝標志GB/T1884原油和液體石油產品密度實驗室測定法(密度計法)GB/T4472化工產品密度、相對密度的測定GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法(通用方法)GB/T6324.8有機化工產品試驗方法第8部分：液體產品水分測定卡爾·費休庫侖電量法GB/T6324.10有機化工產品試驗方法第10部分：有機液體化工產品微量硫的測定紫外熒光法GB/T6678化工產品采樣總則GB/T6680液體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則NB/SH/T0253輕質石油產品中總硫含量的測定電量法SH/T0604原油和石油產品密度測定法(U形振動管法)3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類工業(yè)用環(huán)戊烷按原料不同分為“石油基環(huán)戊烷”和“煤基環(huán)戊烷”兩類。2工業(yè)用環(huán)戊烷的技術要求應符合表1的規(guī)定。表1技術要求序號指標石油基環(huán)戊烷煤基環(huán)戊烷外觀無色透明，無可見雜質2密度，pzu/(kg/m3)740.0～760.03環(huán)戊烷，w/%4其他C4～C6烷烴，w/%報告5總不飽和烴，w/%6正已烷/(mg/kg)7苯/(mg/kg)8萘/(mg/kg)9水分，w/%硫/(μg/mL)6試驗方法警示：試驗方法規(guī)定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當?shù)陌踩头雷o措施。6.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。6.2外觀的測定取試樣約10mL置于25mL的具塞比色管中，擦干比色管外壁附著的霜或濕氣，橫向透視觀察。6.3密度的測定按SH/T0604或GB/T1884或GB/T4472規(guī)定的方法進行，以SH/T0604為仲裁法。用氣相色譜法，在選定的工作條件下通過毛細管色譜柱，使試樣中各組分分離，用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴采用面積歸一化法定量；正己烷、苯和萘采用外標法定量。36.4.2試劑和材料6.4.2.1氮氣：體積分數(shù)不小于99.99%。6.4.2.2氫氣：體積分數(shù)不小于99.99%。6.4.2.6萘：標準品，質量分數(shù)不小于99.0%。6.4.2.7精制環(huán)戊烷：在本條件下檢測不到正己烷、苯、萘。可按6.4.5.1.1的方法制備。6.4.3儀器和設備6.4.3.1氣相色譜儀：整機靈敏性和穩(wěn)定性符合GB/T9722的規(guī)定，配有氫火焰離子化檢測器、分流/不分流進樣口、柱箱可進行程序升溫。當樣品中苯的質量分數(shù)為0.2mg/kg時，該氣相色譜儀產生的信噪比應大于3。微量注射器或自動進樣器。6.4.4色譜分析條件推薦的色譜柱及色譜操作條件見表2,典型色譜圖和各組分保留時間見附錄A,其他能達到同等分離程度的色譜條件均可使用。表2推薦的色譜柱及色譜操作條件條件一條件二環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴的測定正已烷、苯和萘的測定色譜柱100%聚甲基硅氧烷熔融石英毛細管柱柱長×柱內徑×液膜厚度柱溫初始柱溫為40℃,保持15min,然后以10℃/min程序升溫至230℃,保持10min進樣口溫度/℃檢測器溫度/℃載氣(N?)平均線速度/(cm/s)尾吹氣(N?)流量/(mL/min)氫氣流量/(mL/min)空氣流量/(mL/min)分流比進樣量/μL146.4.5分析步驟6.4.5.1標準樣品溶液的制備(用于正己烷、苯和萘的測定)6.4.5.1.1精制環(huán)戊烷的制備取質量分數(shù)不低于95%的石油基環(huán)戊烷，水浴加熱重蒸兩次，每次蒸餾切割47℃~51℃的餾分。6.4.5.1.2標準樣品溶液的配制6.4.5.1.2.1標準樣品儲備液：分別稱取約250mg正己烷和25mg苯于250mL清潔、干燥的容量瓶中，并立即加入約50mL精制環(huán)戊烷，加蓋備用。稱取約25mg的萘至50mL燒杯中，用適量的精制環(huán)戊烷溶解，并全部轉移至溶有正已烷和苯的容量瓶中，定容，搖勻。以上稱量均精確到0.1mg。制得含正己烷約1000mg/L、苯和萘約100mg/L的標準樣品儲備液。儲備液每兩周配制一次。標準樣品儲備液中正己烷、苯或萘的濃度xs,以毫克每升(mg/L)表示，按式(1)計算： 式中：m;——標準樣品儲備液中正己烷、苯或萘的質量，單位為毫克(mg);250——標準樣品儲備液的體積，單位為毫升(mL);1000——換算系數(shù)。6.4.5.1.2.2標準樣品溶液：吸取標準樣品儲備液1mL于100mL清潔、干燥的容量瓶中，用精制環(huán)戊烷稀釋至刻度。制得含正己烷、苯和萘的標準樣品溶液。標準樣品溶液應現(xiàn)用現(xiàn)配。標準樣品溶液中正已烷、苯或萘的濃度ys,以毫克每升(mg/L)表示，按式(2)計算： 式中：100——稀釋倍數(shù)。6.4.5.2.1環(huán)戊烷、總不飽和烴和其他C4～C6烷烴的測定調節(jié)儀器至表2中條件一所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后進樣測定，用色譜工作站處理計算結果，以面積歸一化法定量。調節(jié)儀器至表2中條件二所示的操作條件，待儀器操作條件穩(wěn)定后進樣標準樣品溶液分析3次，記錄標準樣品溶液中正己烷、苯或萘的峰面積。在與測定標準樣品溶液相同的條件下進行試樣分析，以外標法定量。6.4.6結果計算6.4.6.1環(huán)戊烷、總不飽和烴或其他C4～C6烷烴的質量分數(shù)w,,以%表示，按式(3)計算：5A——待測目標物的峰面積或峰面積之和，其中總不飽和烴包括烯烴、炔烴組分的峰面積之和，其他C4～C6烷烴是指除環(huán)戊烷、正己烷以外的、碳原子數(shù)為C4、C5、C6的烷烴組分的峰面積之和；∑A,——所有組分的峰面積之和。環(huán)戊烷取兩次重復測定結果的算術平均值為測定結果，兩次重復測定結果絕對偏差不大于這兩次平行測定結果平均值的0.2%?？偛伙柡蜔N或其他C4～C6烷烴取兩次重復測定結果的算術平均值為測定結果，兩次重復測定結果相對偏差不大于這兩次平行測定結果平均值的20%。6.4.6.2正己烷、苯或萘的質量分數(shù)w;,以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(4)計算：…………(4)A;——試樣中正己烷、苯或萘的峰面積；ys——標準樣品溶液中正己烷、苯或萘的含量，單位為毫克每升(mg/L);A,——標準樣品溶液中正己烷、苯或萘的峰面積；p—環(huán)戊烷樣品的密度，單位為克每立方厘米(g/cm3)。取兩次重復測定結果的算術平均值為測定結果。測定結果小于或等于1mg/kg,兩次重復測定結果相對偏差不大于這兩次平行測定結果平均值測定結果大于1mg/kg,兩次重復測定結果相對偏差不大于這兩次平行測定結果平均值的20%。6.5水分的測定按GB/T6283或GB/T6324.8規(guī)定的方法進行，以GB/T6283為仲裁法。6.6硫的測定按GB/T6324.10或NB/SH/T0253規(guī)定的方法進行，以GB/T6324.10為仲裁法。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。出廠檢驗項目為外觀、環(huán)戊烷、其他C4～C6烷烴、總不飽和烴、正已烷、苯、水分、硫、密度，應逐批進行檢驗。型式檢驗項目為表1中所有項目，在正常生產的情況下，6個月應至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時，也應進行型式檢驗：a)更新關鍵生產工藝；b)主要原料有變化；c)停產后，重新恢復生產；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異。7.2桶裝產品，以同一次灌裝的產品為一批。槽車裝產品，以每一槽車為一批。7.3采樣按GB/T6678及GB/T6680的規(guī)定進行，總采樣量不少于2L,平均分裝于2個清潔、干燥、一瓶保存?zhèn)洳椤?7.4檢驗結果的判定按GB/T8170中的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合要求時，桶裝產品應重新自2倍數(shù)量的包裝單元中采樣進行檢驗，罐裝產品應重新雙倍量采樣進行檢驗。重新檢驗的結果有一項指標不符合要求，則整批產品判定為不合格。8.1工業(yè)用環(huán)戊烷產品包裝容器上應有清晰的標志，至少包括：生產廠名稱和廠址、產品名稱、批號或8.2工業(yè)用環(huán)戊烷應采用清潔干燥的鍍鋅鋼桶或槽車包裝。8.3桶裝產品在裝卸過程中，應輕拿輕放，并防止日曬雨淋。8.4桶裝工業(yè)用環(huán)戊烷應貯存于甲類倉庫中。7(資料性)典型色譜圖和各組分保留時間A.1環(huán)戊烷、總不飽和烴、其他C4～C環(huán)戊烷、總不飽和烴、其他C4～C6烷烴含量測定的典型色譜圖見圖A.1。標引序號說明：1——異丁烯+1-丁烯；13——正戊烷；14——異戊二烯；20——戊烯炔異構；21——戊烯炔異構；22——環(huán)戊二烯+順1,3-戊二烯；24——戊烯炔異構；25——環(huán)戊烯；28——環(huán)戊烷；32——正己烷；33——甲基環(huán)戊烷；34——苯。圖A.1典型色譜圖(條件一)8A.2各組分保留時間(條件一)條件一下各組分的保留時間見表A.1。峰序組分名稱保留時間/min1異丁烯+1-丁烯8.14421,3-丁二烯8.2003正丁烷8.2864反-2-丁烯8.4295順-2-丁烯8.67161,2-丁二烯9.08273-甲基-1-丁烯9.3478異戊烷9.76291,4-戊二烯9.8122-丁炔1-戊烯2-甲基-1-丁烯正戊烷異戊二烯反-2-戊烯1-