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關(guān)于油脂皂化值的測(cè)定實(shí)驗(yàn)一、皂化值的定義及意義
1.定義在規(guī)定條件下皂化1g油脂所需的氫氧化鉀的質(zhì)量(mg)。用SV表示,單位mg/g。一般豆油的皂化值為185~200mg/g。2.意義測(cè)定油和脂肪酸和甘油酯的含量,確定醇酸樹脂配方計(jì)算的重要參數(shù)。第2頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天二、原理
在回流條件下將樣品和氫氧化鉀-乙醇溶液一起煮沸進(jìn)行皂化反應(yīng),然后用標(biāo)定的鹽酸溶液滴定過量的氫氧化鉀。該方法適用于精煉動(dòng)植物油脂和動(dòng)植物脂原油,不適用于含無機(jī)酸的產(chǎn)品。第3頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天三、儀器及試劑的準(zhǔn)備
1.儀器錐形瓶(250mL)、球形回流冷凝管、電熱套、酸式滴定管、移液管(25mL)、分析天平2.試劑0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液0.5mol/LHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液10g/L酚酞溶液沸石第4頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天四、測(cè)定皂化值操作步驟
1.稱樣根據(jù)本項(xiàng)目中的質(zhì)量要求,預(yù)計(jì)的皂化值按下表進(jìn)行稱取樣品于錐形瓶中待測(cè),精確至0.005g。估計(jì)的皂化值(mg/g)取樣量(g)150~2002.2~1.8200~2501.7~1.4250~3001.3~1.2>3001.1~1.0第5頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天四、測(cè)定皂化值操作步驟2.測(cè)定(1)皂化用移液管將25.0mL0.5mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液加到試樣中,并加入幾顆沸石,連接回流冷凝管與錐形瓶,并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸,不時(shí)搖動(dòng),油脂維持沸騰狀態(tài)1h,得皂化液待測(cè)。第6頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天四、測(cè)定皂化值操作步驟(2)測(cè)定加0.5mL~1mL酚酞指示劑(如果皂化液呈深色,則用0.5mL~1mL的堿性藍(lán)6B溶液作為指示劑)于熱溶液中,并用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到指示劑的粉色剛消失,加熱至沸。如溶液再出現(xiàn)粉色,再滴定至粉色剛好消失為止。平行測(cè)定二次,同時(shí)做空白試驗(yàn)。第7頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天五、數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果計(jì)算
1.?dāng)?shù)據(jù)記錄室溫:℃測(cè)定項(xiàng)目樣品1樣品2空白豆油樣品重量,g-實(shí)際消耗HCl的體積(V),mL油脂的皂化值(SV),mg/g-平均值SV,mg/g-檢驗(yàn)員:第8頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天2.結(jié)果計(jì)算按公式計(jì)算樣品的皂化值。式中:SV——油脂的皂化值(以KOH計(jì)),mg/g;
V0——空白試驗(yàn)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積,mL;
V1——樣品試驗(yàn)消耗HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積,mL;
c——HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;
m——樣品的質(zhì)量,g;56.1——KOH物質(zhì)的量,g/mol。第9頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天六、總結(jié)
請(qǐng)根據(jù)你個(gè)人在本次實(shí)驗(yàn)中的情況進(jìn)行總結(jié)。第10頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天第11頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天第12頁(yè),共14頁(yè),2024年2月25日,星期天第13
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