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吸附柱色譜法操作步驟(CC)教學(xué)目標:1、學(xué)會吸附柱色譜操作方法及關(guān)鍵點。2、知道吸附柱色譜原理。3、了解柱色譜英文(CC)縮寫。教學(xué)重點:吸附柱色譜法操作及關(guān)鍵點,搜集液判別方法。教學(xué)難點:系統(tǒng)溶劑選擇。吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第1頁復(fù)習(xí)舊課色譜法按操作形式能夠分為哪幾類?
薄層色譜法、紙色譜法、柱色譜法吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第2頁導(dǎo)入新課Rd,17500元/g約300元/g吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第3頁龍舟比賽?先后?分離龍舟水阻力人推力化學(xué)成份固定相吸附力流動相解吸附力吸附柱色譜法(CC)吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第4頁一、原理固定相流動相化學(xué)成份吸附力解析附力:三要素吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第5頁裝柱上樣二、操作過程洗脫搜集吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第6頁1、裝柱選柱適量硅膠裝柱直徑0.5-10cm,長度為直徑10-40倍
樣品:硅膠1:20-1:50均勻、檢驗干法分組操作吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第7頁1、裝柱選柱硅膠+初始洗脫劑裝柱直徑0.5-10cm,長度為直徑10-40倍
混懸液濕法裝均勻比較吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第8頁2、上樣硅膠樣品液混勻、陰干上樣溶劑易溶樣品:硅膠1:1-1:2干法裝柱方式,均勻干法吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第9頁樣品溶劑溶解上樣溶劑易溶滴加濕法2、上樣比較
吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第10頁3、洗脫洗脫溶劑選擇
洗脫TLC篩選,Rf為0.2-0.3為標準洗脫速度,1-5滴/秒
第一組10:1、9:1第二組8:1、7:1第三組6:1、5:1第四組4:1、3:1吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第11頁4、搜集色譜段搜集—有色化合物等份搜集—大多數(shù)化合物吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第12頁目標:合并搜集液方式:薄層色譜判別三、判別顯色一致吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第13頁化學(xué)成份操作過程原理判別圍繞一個點柱色譜操作課后小結(jié)吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第14頁課后習(xí)題1、干法與濕法裝柱有何操作關(guān)鍵點。2、柱色譜洗脫溶劑應(yīng)怎樣選擇。吸附柱色譜法的操作步驟專家講座第15頁課后預(yù)習(xí)分配柱色譜法
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