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高分子181梁威恒29塑料性能測試塑料密度測試0102塑料簡單鑒別03紅外光譜儀分析珠寶鑒定04塑料MFR測試0506塑料加工性能測試Contents內(nèi)容大綱07塑料保鮮膜透濕、透氧測試第
章1塑料密度測試
密度和相對(duì)密度是塑料的基本物理常數(shù),可作為塑料材料的產(chǎn)品鑒別,分類,命名,劃分牌號(hào)和質(zhì)量控制的重要依據(jù)。為科研及產(chǎn)品加工應(yīng)用提供基本性能指標(biāo)。測定塑料密度和相對(duì)密度的試驗(yàn)方法有浸漬液法、密度瓶法、浮沉法、密度梯度柱法和密度計(jì)法。在一定溫度下,稱量試樣的直流和同體積已知密度的浸漬液(水或其他參比液)的質(zhì)量,計(jì)算出相對(duì)密度,從而再通過換算求得密度。在本次實(shí)驗(yàn)中,我們采用浸漬液法測量PS、PC及PBT的密度,結(jié)果如下:1、塑料密度測試:PSPCPBT第
章2塑料簡單鑒別塑料簡單鑒別:
鑒別塑料的方法一般分為兩大類:一類是簡易鑒別法,即采用外觀及簡單的物理、化學(xué)分析方法,如燃燒鑒別、溶解性鑒別、密度鑒別、元素鑒別等,區(qū)分塑料及塑料制品的類別,如熱固性塑料、熱塑性塑料,通用塑料(聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯),工程塑料(ABS、聚碳酸酯、聚甲醛、PET)等。這種方法簡單、迅速而且價(jià)廉,只需要少量工具及藥品即可,一般的企業(yè)及簡單培訓(xùn)的人員都能完成。簡易鑒別法只能對(duì)未知的塑料樣品進(jìn)行分類,譬如區(qū)別出是聚烯烴或是聚酰胺,而難以準(zhǔn)確鑒別塑料材料的結(jié)構(gòu)與組成。另一類是儀器分析法,如光譜分析法,熱分析法,可以定性或定量分析塑料的結(jié)構(gòu)與組成,但需要有專門的一起設(shè)備和熟悉分析測試的人員,且投入大,成本高,一般塑料加工企業(yè)不具備這樣的條件。下面通過表格展示部分塑料材料的外觀特點(diǎn)及燃燒特性:
塑料外觀鑒別法是根據(jù)各種塑料制品的特征和用途,用看,摸,聽,聞,掂等方式來鑒別塑料。塑料燃燒室在高溫下發(fā)生半只有光熱產(chǎn)生的激烈氧化效應(yīng)。塑料材料的組成不同,其燃燒行為不同,不同品種表現(xiàn)出的差異較大。用鑷子夾住試樣,然后慢慢伸向火焰,觀察其可燃性火焰色澤,煙的濃淡,燃燒時(shí)氣味,自息情況等,同時(shí)觀察其灰燼,據(jù)此判斷是何種塑料?;鹪醋詈檬褂镁凭珶艋蛭⑿兔簹鉄?。第
章3紅外光譜儀分析
紅外光譜是波長介于可見光區(qū)和微波區(qū)之間的電磁波譜。通常分成3個(gè)區(qū):近紅外區(qū)(波長在0.78~2.5μm),中紅外區(qū)(波長在2.55μm)和遠(yuǎn)紅外區(qū)(波長在251000μm)。紅外光譜與分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),是研究表征分子構(gòu)的一種有效手段。被測物質(zhì)的分子在紅外線照射下,只吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光譜,通過對(duì)紅外光譜進(jìn)行剖析,可對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性分析。聚合物分子中存在著許多原子團(tuán),各原子團(tuán)被激發(fā)后,都會(huì)產(chǎn)生特征振動(dòng),其振動(dòng)頻率也必然反映在紅外吸收光譜上,據(jù)此可對(duì)聚合物進(jìn)行定量分析和結(jié)構(gòu)分析。紅外光譜分析鑒別塑料:
紅外光譜鑒別塑料所用儀器為傅里葉紅外光譜儀,其主要由光源、邁克爾遜干涉儀、監(jiān)測器及計(jì)算機(jī)組成。其中邁克爾遜干涉儀是光譜儀的核心組件,由互成直角的定鏡F和動(dòng)鏡M,光束分裂器和檢測器等構(gòu)成。紅外光譜圖:
由圖分析,從3000cm-1波數(shù)以上無吸收峰,可知不存在芳香族及烯類;而在1000cm-1以下、720cm-1附近有一搖擺振動(dòng)出現(xiàn),排除芳香族、烯類,只可能為n>4的長鏈(-ch2-)n的吸收;在1300cm-1波數(shù)以上可知不存在羥基、胺基、不飽和烴、氰基、異氰基和羰基;在1000~1300cm-1區(qū)域也無吸收,可排除醚鍵。由此,該材料應(yīng)為聚乙烯材料。圖庫匹配情況如下:由圖可知左圖為聚乙烯紅外波譜圖,右圖為白土處理石蠟的波譜圖,所以左圖更正確。第
章4珠寶鑒定紅外光譜分析圖:
利用紅外線光譜圖判斷翡翠A貨和翡翠B貨:在波數(shù)略小于3000的位置,根據(jù)是否有波峰,此波峰顯示是否有飽和碳?xì)滏I(C-H),從而判斷翡翠A貨和翡翠B貨。(翡翠A貨組成為鋁鈉硅酸鹽,無飽和碳?xì)滏I,而翡翠B貨含有環(huán)氧樹脂成分,有飽和碳?xì)滏I)。經(jīng)過分析對(duì)比,實(shí)驗(yàn)所得紅外光譜圖在略小于3000的位置有波峰,表示該玉石含有碳?xì)滏I,為B貨翡翠。第
章5塑料MFR測試熱塑性塑料熔體流動(dòng)速率測定:
塑料熔體流動(dòng)速率(MFR),是在規(guī)定溫度和負(fù)荷下,熔體在一定時(shí)間內(nèi)流過標(biāo)準(zhǔn)口模毛細(xì)管的量。一般來說,熔體流動(dòng)速率越大,則表示流動(dòng)性越好,成型時(shí)可選擇較低的壓力和溫度;反之,熔體流動(dòng)速率小嘖標(biāo)表示流動(dòng)性較差,成型時(shí)應(yīng)選擇較高的溫度和壓力。測試設(shè)備:熔體流動(dòng)速率測定儀,如圖,它主要由料筒、鋼制活塞、標(biāo)準(zhǔn)口模、負(fù)荷、溫度控制、溫度監(jiān)測裝置及附屬器件組成。測試條件:熔體流動(dòng)速率一般要求在(0.1~25)g/10min之間。當(dāng)測定MFR大于25g/10min的材料時(shí),為了獲得足夠的再現(xiàn)性,可能需要對(duì)小于0.1g/10min的切斷時(shí)間間隔進(jìn)行自動(dòng)控制和測量。加料量和切樣時(shí)間:根據(jù)試樣熔體流動(dòng)速率大小確定加料量與切樣時(shí)間。本次實(shí)驗(yàn)加料量5g,切樣時(shí)間間隔240s。試驗(yàn)溫度、負(fù)荷的選擇:本次實(shí)驗(yàn)選取250℃,負(fù)荷2.16KG。測試步驟:1、將儀器調(diào)至水平,并將儀器清潔。所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。2、接通電源,將標(biāo)準(zhǔn)口模放入料筒,插入活塞桿,按選定試驗(yàn)溫度升溫,到達(dá)所需溫度后,并恒溫不少于15min。3、根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率,加入試樣于料筒中。裝料時(shí),用手持裝料桿壓實(shí)樣料。對(duì)于氧化降解敏感的材料,盡可能避免接觸空氣,并在1min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材料的流動(dòng)速率,將加負(fù)荷(MFR值較小的材料,如聚乙烯、聚丙烯等)或未加負(fù)荷的活塞(MFR值較大的材料,如聚丁二烯等)放入料筒。如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10g/10min,預(yù)熱時(shí)用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞,直到4min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗枰呢?fù)荷。當(dāng)熔體流動(dòng)速率非常高時(shí),則需要使用口模塞。4、在裝料完成后,4min溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度。如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的,此時(shí)應(yīng)把選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的用下下降,直到擠出沒有氣泡的細(xì)條。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過1min。當(dāng)下標(biāo)線到料筒頂面時(shí),開始計(jì)時(shí),并同時(shí)用切料刀具切斷擠出物,并丟棄。
然后逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段,以測定擠出速率。切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速率,每條切段的長度應(yīng)不短于1mm,最好為(10-20)mm當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割5、冷卻后,丟棄有肉眼可見氣泡的切段。將保留下的切段(至少3個(gè))逐一稱量準(zhǔn)確到1mg,計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差超過平均的15%,則舍棄該組數(shù)據(jù),并用新樣品重做試驗(yàn)。從裝料到切斷最后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過25mi注意:對(duì)于MFR(和MVR)較小和(或)??谂蛎涊^高的材料,在240s的最大切段間隔內(nèi),可能難于獲得不小于10mm的切段長度,或每個(gè)段質(zhì)量達(dá)不到0.04g以上時(shí),應(yīng)使用方法B。即:采用自動(dòng)測定在規(guī)定時(shí)間內(nèi)活塞移動(dòng)的距,或測定活塞移動(dòng)規(guī)定距離所用的時(shí)間。6、每次試驗(yàn)后,必須趁熱將口??子弥睆胶线m的黃銅絲或鋼絲將余料頂出,用潔凈的紗布擦凈標(biāo)準(zhǔn)口模表面、活塞桿和料筒。實(shí)驗(yàn)記錄:試驗(yàn)條件:溫度250℃;負(fù)荷2.16kg試料間隔時(shí)間t/s樣條質(zhì)量m/gMFRLDPE20s0.12170.12080.12123.64平均:0.1212第
章6塑料加工性能測試塑料加工性能測試:
聚合物在復(fù)雜加工條件下的性質(zhì)統(tǒng)稱為“加工性能”。轉(zhuǎn)矩流變儀配置不同的密煉機(jī)(轉(zhuǎn)子)或擠出機(jī)可以提供更接近于實(shí)際加工的動(dòng)態(tài)測量方法。由于密煉機(jī)的轉(zhuǎn)子、擠出機(jī)的螺桿數(shù)、螺桿結(jié)構(gòu)、擠出模具以及輔機(jī)各式各樣,而且可互換,故可以用于多種物料和不同工序階段存在不同的加工性能問題的試驗(yàn)。用于多種材料,如多組分物料的混合、熱固性樹脂的交聯(lián)固化、彈性體的硫化,材料的動(dòng)態(tài)穩(wěn)定性以及螺桿轉(zhuǎn)速對(duì)體系加工性能的影響等,在相對(duì)基礎(chǔ)上評(píng)價(jià)加工性能的各個(gè)方面。轉(zhuǎn)矩流變儀的工作原理:
高聚物以粒子或粉末的形式自加料口加入到混煉室中,物料受到壓料桿的壓力,并且通過轉(zhuǎn)表面與混合室壁之間的剪切、攪拌、擠壓,轉(zhuǎn)子間的捏合,撕扯,轉(zhuǎn)子軸向翻搗、捏煉等作實(shí)現(xiàn)物料的塑化、混煉,直至達(dá)到均勻狀態(tài)。在此工條件下,被高度剪切的物料產(chǎn)生非線性的彈性響應(yīng)。被測試樣品反抗混合的阻力與樣品黏度成正比,轉(zhuǎn)矩流變儀借助于轉(zhuǎn)子上的反作用扭來測定這種阻力。通過測定轉(zhuǎn)矩及其隨時(shí)間、溫度等的變化關(guān)系,用于表征試料內(nèi)摩擦作用的小,聚集狀態(tài),流動(dòng)性能變化及其與時(shí)間、溫度的關(guān)系,以及化學(xué)交聯(lián)、降解和潤滑作用。試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄:↑2min↓5min←8min
試驗(yàn)條件包括溫度、加料量、時(shí)間及轉(zhuǎn)速,在本次實(shí)驗(yàn)中,我們采取平均法,以時(shí)間為變量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。時(shí)間分別為2min、5min、8min,保持其他條件不變。試驗(yàn)原料:LDPE加料量:4g溫度:190℃轉(zhuǎn)速:50r/min
將不同混煉時(shí)間的物料分別保留一小塊,如上圖??梢钥吹綍r(shí)間為2min時(shí),由于混煉時(shí)間不足,物料仍呈現(xiàn)部分乳白色,不均勻;混煉時(shí)間5min為標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間,這時(shí)候的物料混煉均勻,適合進(jìn)行加工;當(dāng)混煉8min后,物料有變黃的現(xiàn)象,表明時(shí)間過長。第
章7塑料保鮮膜透濕、透氧測試塑料透濕性能測試:
透濕性是指水露氣透過塑料(薄膜,薄片)或容器等包裝材料的性能。常用水蒸氣透過量(透濕量)和水蒸氣透過系數(shù)(透濕系數(shù))表示。(1)水蒸氣透過量(WVT):在規(guī)定的溫度、相對(duì)濕度,一定水蒸氣壓差和一定厚度的條件下。1㎡的試樣在24h內(nèi)透過的水蒸汽量。(2)水蒸氣透過系數(shù):在規(guī)定的溫度、相對(duì)濕度環(huán)境中,單位時(shí)間內(nèi),單位水蒸氣壓差下,透過單位厚度、單位面積試樣的水蒸氣量,單位為g·cm/(m2·s·Pa)。塑料的透濕性與其組成、分子鏈結(jié)構(gòu)、測試環(huán)境等因素有關(guān)。水蒸氣透過塑料薄膜的過程,實(shí)質(zhì)上就是水分子的質(zhì)量傳遞過程。其測試原理與前面介紹的透氣性原理基本是一樣的。首先水蒸氣溶入固體薄膜,填充到分子內(nèi)或分子間空隙中,當(dāng)薄膜兩側(cè)濕度不同時(shí),就存在一定的水蒸氣壓差,水分子由高壓側(cè)向低壓側(cè)擴(kuò)散、傳輸,最后從低壓側(cè)蓋發(fā),實(shí)現(xiàn)了水蒸氣對(duì)塑料薄膜的透過。測試塑料透濕性的方法有稱量法、紅外線測試法、電解分析法、動(dòng)態(tài)相對(duì)濕度測定法等。透濕試驗(yàn)數(shù)據(jù):塑料透氧性能測試:
透氣性與聚合物的分子組成、交聯(lián)、結(jié)晶度、晶粒大小及加工過程等因素有關(guān),不同組成的高分子材料,其阻隔氣體性能有明顯差異。表征塑料透氣性常用透氣系數(shù)和透氣透過量這兩個(gè)量。(1)透氣透過系數(shù):在恒定溫度和單位壓力差下,在穩(wěn)定透過時(shí),單位時(shí)間內(nèi)透過試樣單位厚度、單位面積的氣體的體積。以標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力下的體積值表示,單位為:cm3?cm/(cm?s
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