Z比分數(shù)在實驗室能力驗證檢測中的運用

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2023-05-1609:26實驗室間比對是按照預(yù)先規(guī)定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似被測物品進行檢測的組織、實施和評價的活動。能力驗證是利用實驗室間比對確定實驗室檢測能力的活動，是實驗室認可現(xiàn)場評審的重要補充，同時也是判斷和監(jiān)督實驗室能力的重要、有效的手段?，F(xiàn)著重討論Z比分數(shù)在實驗室能力驗證檢測中的評價應(yīng)用。

一、Z比分數(shù)的構(gòu)成

Z比分數(shù)的構(gòu)成公式為：

二、Z比分數(shù)的評價標準

(1)|Z|≤2，表明該實驗室的能力滿意。

(2)2<|Z|<3，表明該實驗室存在問題，應(yīng)鼓勵實驗室分析檢查其能力。

(3)|Z|≥3，表明該實驗室處于離群狀態(tài)，該實驗室的能力不滿意，應(yīng)采取有效的糾正措施。

三、運用Z比分數(shù)應(yīng)注意的問題

（1）指定值X的選擇指定值的確定最常用的程序是依次使用下列各測定值；已知值、有證參考值、參考值、特定實驗室的公議值、參加實驗室的公議值。上述次序指定值的不確定度是逐漸加大的，其中參加實驗室的公議值結(jié)果在計算前應(yīng)先剔除離群值，一般用均值、中位值計算。

（2）變動性度量s的選擇變動性度量常用標準差、相對標準差、百分位和中位值的偏差或其他穩(wěn)健度量(如合成標準不確定度uc)表示。合成標準不確定度為：

式中：U———(擴展)不確定度，mg/L；

Urel———相對(擴展)不確定度，%。

GSBZ5009-88(6)批號0640107總鉻標準樣品的標準值為1100mg/L，不確定度U為0104mg/L，相對不確定度Urel=4%。表明只要總鉻的測定值落在0196mg/L～1104mg/L區(qū)間內(nèi)，檢測質(zhì)量就是受控的，檢測結(jié)果也是可接受的。變動性度量s可以選擇合成標準不確定度。如：

表1為總鉻標準樣品的標準值、不確定度和相對不確定度。

表1列出了標準樣品總鉻的相對不確定度，當總鉻考核樣品質(zhì)量濃度在01490mg/L～2100mg/L時，相對不確定度Urel可取3%或4%。

四、實例

表2為6個實驗室同時測定總鉻的情況，經(jīng)Grubbs檢驗無異常數(shù)據(jù)。其中用于能力驗證檢測的樣品由上級實驗室采用總鉻標準溶液配制。

由表2可見，6個實驗室總鉻測定值的算術(shù)平均值X為01903mg/L，平均值的標準差為01008mg/L(極差法[3])，變動性度量s若采用標準差表示，其能力比分數(shù)見表2中的Z1；變動性度量s若采用合成標準不確定度表示，其能力比分數(shù)見表2中的Z2。

以下為6個實驗室的變動性度量s和不確定度U的計算結(jié)果：

結(jié)果表明：總鉻標樣的質(zhì)量濃度在1100mg/L左右時，相對不確定度Urel可取3%。總鉻能力驗證配制樣品的測定均值為01903mg/L，不確定度為01027mg/L，濃度范圍為01876mg/L～01930mg/L，表明6個實驗室的能力狀況和測定值都是令人滿意的。

變動性度量采用平均值的標準差表示時，實驗1和實驗室6的能力比分數(shù)|Z1|>2，表明實驗1的能力狀況有問題,實驗室6為不滿意。

變動性度量采用合成標準不確定度表示時，實驗室1和實驗室6的能力比分數(shù)|Z2|<2，能力狀況均可達到滿意。

五、結(jié)論

(1)在能力驗證報告中，指定值X一般采用標樣稀釋配制，其值是已知的，也可以采用能力驗證實驗室測定值的算術(shù)平均值，兩者相差不大。

(2)在能力驗證檢測報告中，變動性度量s推薦采用合成標準不確定度。其一當參加能力驗證檢測的實驗室較少(n≤9)時，變動性度量s采用標準差表示的誤差較大；其二如參加能力驗證檢測的實驗室較多，且同為一個行業(yè)系統(tǒng)時，由于不能排除實驗室之間部分串通，計算出的標準差可能偏小，易導(dǎo)致部分實驗室的Z比分數(shù)大于2，而被誤判為有問題或不滿。

參考文獻

[1]GB/T154831-1999，利用實驗室間比對的能力驗證第1部:能力驗證計劃的建立和運作[S].

[2]中國實驗室國家認可委員會.國家注