進(jìn)出口食品中苯線磷殘留量的檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)出口食品中苯線磷殘留量的檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法DeterminationoffenamiphosresidueinfoGaschromatography-massspectrometry(GC-MS)method國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局進(jìn)出口食品中苯線磷殘留量的檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法24.8均質(zhì)器。5試樣制備與保存5.1試樣制備取代表性樣品約500g.用粉碎機(jī)粉碎，混勻，裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎后，用搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀，混勻，裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。魚、鴨肝取代表性樣品約500g、雞腎取代表性樣品約100g,取可食部分，經(jīng)搗碎機(jī)充分搗碎均勻，裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。取代表性樣品約500g.對(duì)無結(jié)品的蜂蜜樣品將其攪拌均勻；對(duì)有結(jié)品析出的蜂蜜樣品，在密閉情況下，將樣品瓶置于不超過60℃的水浴中溫?zé)幔袷帲龢悠啡咳诨髷噭?，迅速冷卻至室溫，在融化時(shí)應(yīng)注意防止水分揮發(fā)。裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。取代表性樣品約500g·攪拌均勻.裝入潔凈容器，密封，標(biāo)明標(biāo)記。5.2試樣保存糧谷類、堅(jiān)果類、茶葉、蜂蜜、辣椒醬試樣于0℃~4℃保存；其他類試樣于一18℃以下冷凍保存。在抽樣及制樣的操作過程中.應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。6測(cè)定步驟稱取試樣5g(精確至0.01)于50mL離心管中，加入15ml.乙腈，均質(zhì)提取2min,于4000r/min離心3min。將上清液頓入50mL.離心管中，殘?jiān)儆?0ml.乙腈重復(fù)提取一次，合并上清波于50ml.離心管中。加10ml.乙脂飽和正己烷于離心管內(nèi)，振搖1min后離心3min,棄去上層正己烷，再加入5mL.乙腈飽合的正己烷重復(fù)提取一次，棄去上層正己烷，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，加2mL甲苯-乙腈(1+3)溶液·待用。6.2.1魚肉樣品凈化自上而下將中性氧化鋁固相萃取柱(3.11)與氯羅里庭土固相萃取柱(3.9)串聯(lián)連接，使用前用10mL.甲苯-乙腈(1+3)預(yù)淋洗，棄去流出液。將樣品提取液(6.1)傾入柱中，用20ml.甲苯-乙腈(1+3)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于50ml.濃縮瓶中，于40℃水溶中旋轉(zhuǎn)燕發(fā)至近干，用丙酮溶解并定容至1.0mL…供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定和確證。6.2.2雞腎、鴨肝、靈芝樣品凈化將樣品提取液(6.1)傾入預(yù)先用10ml.甲苯-乙腈(1+3)預(yù)淋洗的石墨化炭黑固相萃取柱(3.10)中，用20mL甲苯-乙腈(1+3)進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于50mL濃縮瓶中，于40℃水浴中濃縮至近干，加入2.0mL.甲苯-乙腈(1+3)溶液，并將其傾入C,固相萃取柱(3,12)與氟羅里硅土固相萃取柱(3.9)申聯(lián)的固相萃取柱上[使用前用10mL.甲苯-乙腈(1+3)溶液預(yù)淋洗].用20mL.甲苯-乙腈(1+3)進(jìn)行洗脫，收集全部洗脫液于50mL被縮瓶中，于40℃水浴中濃縮至近干。用丙酮溶解并定容至1.0mL,供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定和確證。3測(cè)定低限和確證低限/(mg/kg)白菜表2(續(xù))測(cè)定低限和確證低限/(mg/kg)魚(資料性附錄)Gaschromatography-massspe3.7Fenamiphosstendard(CHyNO,PS,CASNo.22224-3.8Standardstocksolution:Accuratelyweighappropriatsolvewithacetone.Dilutewithacetone3.9Standardworkingsolution;Dilutethestandardstocksolutionwconcantration.Thesolutionisstor3.10FlorisilSPE3.11ActivecarbonSPEtube:ENV3.12NeutralaluminumoxideSPEtube:N-Al,O?4.1GC-MS,Equippedwithelectro-impactsourc4.3Centrifuge:Rotat4.4Rotaryvacuumevipo4.5Polytetrafluoroethylenecemt4.6Separatoryfunn5.1.1Com,brown-rice,tea,pine-nutkernel,walnuTakeapproximately500gofrepresentativesampl5.1.2Orange.apple,spinach.scallion,andChinesecabbageTakeapproximately500gofrepresentativter)andcutintominces.Cutbyachopperintopulp.M5.1.3Fish,chickenkidneFishandducklivertakeapproximatelyrepresentativesample.Collecttheedibleparts.Crushwithacrusher.Mixcontainers.SoalandlabeTakeapproximately500gofrepresentativegeneousstatus.Thecrystallizemorethan60C.mixthoroughtperaturewithcautionofwaterloss.TaketheTakeapproximate500gofrepresentativesample,Mixthoroughty,Put5.2StorageoftestTestsamplesofcereals&grains,nuts,tea,hunIncourseofsamplingandsamfactorswhichmaycausethechangeofresiWeigh5.0g(accurateto0.01)ofthetestsamplenitrileintothetube.Homogenizefor2min.Cantrifugefor3V-thefinalvolumeofthesamplesolution,UnitismTable2—TherangeoffortificationandrFortifiedrange/(