（正式版）HGT 6277-2024 甲醇制烯烴（MTO）級(jí)甲醇

ICS71.080.60備案號(hào)：HG2024-03-29發(fā)布2024-10-01實(shí)施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IHG/T6277—2024本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件主要起草單位：中石化（上海）石油化工研究院有限公司、中安聯(lián)合煤化有限責(zé)任公司、中天合創(chuàng)能源有限責(zé)任公司、國能新疆化工有限公司、國能包頭煤化工有限責(zé)任公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、聯(lián)泓（山東）化學(xué)有限公司、國能榆林化工有限公司、新疆廣匯新能源有限公司、寧夏寶豐能源集團(tuán)股份有限公司、中國石化集團(tuán)重慶川維化工有限公司。本文件主要起草人：李繼文、宋詩瑤、孫守君、胡逸飛、張俊、姜麗燕、王輝、王馨玉、楊學(xué)超、李誠煒、王川、黃煜、劉常進(jìn)、周保軍、陳春燕、姚玲玲、王勇、張雅欣、郭長滿、劉強(qiáng)、張瑩、許霞。2HG/T6277—2024甲醇制烯烴（MTO）級(jí)甲醇警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了甲醇制烯烴（MTO）級(jí)甲醇（以下簡稱：MTO級(jí)甲醇）的要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等。本文件適用于以煤、天然氣等原料合成的甲醇，主要用作甲醇制烯烴（MTO）的原料。分子式：CH4O相對(duì)分子質(zhì)量：32.042（按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T338-2011工業(yè)用甲醇GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑和制品的制備GB/T2013-2010液體石油化工產(chǎn)品密度測定法GB/T2366化工產(chǎn)品中水含量的測定氣相色譜法GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測定法（Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)）GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費(fèi)休法（通用方法）GB/T6324.6有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第6部分：液體色度的測定三刺激值比色法GB/T6324.10有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法第10部分：液體有機(jī)化工產(chǎn)品微量硫的測定紫外熒光法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB6944危險(xiǎn)貨物分類和品名編號(hào)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268危險(xiǎn)貨物品名表GB13690化學(xué)品分類和危險(xiǎn)性公示通則GB30000.7化學(xué)品分類和標(biāo)簽規(guī)范第7部分：易燃液體3HG/T6277—2024SH/T18213術(shù)語和定義工業(yè)芳烴痕量氮的測定化學(xué)發(fā)光法下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1高碳物質(zhì)higheraliphaticcompounds指甲醇中沸點(diǎn)等于或高于正辛烷的烴類、醇類等組分，即本文件附錄B中氣相色譜保留時(shí)間在正辛烷及之后的所有組分之和。4產(chǎn)品分型MTO級(jí)甲醇產(chǎn)品根據(jù)純度分為I型和II型。5要求5.1MTO級(jí)甲醇的技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求編號(hào)12純度，w/%3C2~C8醇類，w/%4甲酸甲酯/（mg/kg）5高碳物質(zhì)/（mg/kg）報(bào)告報(bào)告6色度（鉑-鈷色號(hào)）/Hazen單位7水分，w/%8酸（以HCOOH計(jì)）/（mg/kg）或堿（以NH3計(jì)）/（mg/kg）9硫/（mg/kg）氮/（mg/kg）（鈉+鉀）/（mg/kg）6取樣取樣應(yīng)按照GB/T3723和GB/T6678、GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。4HG/T6277—2024取樣總量不少于1000mL，樣品分裝于2個(gè)干燥、潔凈的玻璃瓶或塑料瓶中，貼上標(biāo)簽，并注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名等內(nèi)容，一份用于檢驗(yàn)，一份用于留樣。7試驗(yàn)方法7.1一般規(guī)定除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603制備。7.2外觀的測定取適量樣品于具塞比色管中,在日光燈或日光下目測。7.3純度的測定按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。7.4C2~C8醇類的測定按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。7.5甲酸甲酯的測定按附錄A規(guī)定的方法進(jìn)行。7.6高碳物質(zhì)的測定按附錄B規(guī)定的方法進(jìn)行。7.7色度的測定按GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。也可采用GB/T6324.6的規(guī)定進(jìn)行測定，結(jié)果有爭議時(shí)，以GB/T3143為仲裁方法。7.8水分的測定按GB/T6283的規(guī)定進(jìn)行。也可采用GB/T2366的規(guī)定進(jìn)行測定，結(jié)果有爭議時(shí)，以GB/T6283為仲裁方法。采用GB/T6283測定時(shí)，取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.05%。采用GB/T2366測定時(shí)，可采用多孔高分子聚合物（PorapakQ）填充柱（長1.8m，內(nèi)徑2mm），載氣（N2）流量50mL/min，柱溫160℃,保持3min的儀器條件，在無水甲醇中配制和待測樣品中水含量接近的外標(biāo)樣，采用外標(biāo)法定量。無水甲醇溶劑本底的水含量應(yīng)通過GB/T6283方法測定并計(jì)入外標(biāo)樣的水含量。該方法可測定水含量不高于10.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的甲醇樣品。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于平均值的5%。7.9酸或堿的測定5HG/T6277—2024按GB/T338-2011中4.10的規(guī)定進(jìn)行。7.10硫的測定按GB/T6324.10規(guī)定的方法進(jìn)行。7.11氮的測定按SH/T1821規(guī)定的方法進(jìn)行。7.12（鈉+鉀）的測定按附錄C規(guī)定的方法進(jìn)行。結(jié)果有爭議時(shí)，以蒸發(fā)消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為仲裁法。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1檢驗(yàn)分類8.1.1表1中的所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，當(dāng)遇到下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)正常生產(chǎn)時(shí)，每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)；b)關(guān)鍵生產(chǎn)工藝發(fā)生變化或主要設(shè)備更新時(shí)；c)主要原料有變化時(shí)；d)產(chǎn)品長期停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較8.1.2表1中的外觀、純度、C2~C8醇類、甲酸甲酯、色度、水分、硫、氮、（鈉+鉀）為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。8.2組批規(guī)則同等質(zhì)量的、均勻的產(chǎn)品為一批，可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行組批。8.3判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果的判定采用GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法。檢驗(yàn)結(jié)果全部符合表1的技術(shù)要求時(shí)，則判定該批產(chǎn)品合格。8.4復(fù)檢規(guī)則如檢驗(yàn)結(jié)果不符合表1要求時(shí)，需按照GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680重新加倍取樣，復(fù)檢。如復(fù)檢結(jié)果仍不符合表1要求，則該批產(chǎn)品判為不合格。9標(biāo)志和隨行文件9.1標(biāo)志MTO級(jí)甲醇的包裝容器上應(yīng)有清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)廠名稱和廠址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈含量、本文件編號(hào)，以及符合GB190規(guī)定的“易燃液體”和“毒性物質(zhì)”標(biāo)志。6HG/T6277—2024注：MTO級(jí)甲醇屬于GB6944及GB12268規(guī)定的第3類易燃液體和6.1類毒性物質(zhì)，相關(guān)安全的提示性信息見附錄D。9.2隨行文件每批出廠的MTO級(jí)甲醇都應(yīng)附有質(zhì)量合格證明書和化學(xué)品安全技術(shù)說明書(SDS)。質(zhì)量合格證明書上至少應(yīng)注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、詳細(xì)地址、產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)等。10包裝、運(yùn)輸和貯存10.1包裝10.1.1MTO級(jí)甲醇產(chǎn)品應(yīng)用清潔干燥容器包裝，包裝容器應(yīng)嚴(yán)加密封。10.1.2MTO級(jí)甲醇產(chǎn)品可采用專用槽車或?qū)Ｓ霉艿垒斔?，注意防止?0.2運(yùn)輸運(yùn)輸車輛應(yīng)有危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸標(biāo)志、安裝具有行駛記錄功能的衛(wèi)星定位裝置。槽車運(yùn)輸時(shí)要用專用槽車。槽車安裝的阻火器（火星熄滅器）必須完好。槽車和運(yùn)輸卡車要有導(dǎo)靜電拖線；槽車上要備有二只以上干粉或二氧化碳滅火器和防爆工具；要有遮陽措施，防止陽光直射。不應(yīng)與氧化劑、酸類、堿類、胺類、溴等混裝混運(yùn)。10.3貯存MTO級(jí)甲醇應(yīng)儲(chǔ)存在干燥、通風(fēng)、陰涼、避免烈日暴曬并隔絕熱源和火種的場所。定期檢查是否有泄漏現(xiàn)象。7HG/T6277—2024MTO級(jí)甲醇純度及雜質(zhì)的測定（氣相色譜法）A.1方法提要本方法用于純度不低于92%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以及含量不低于0.0005%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的異丙醇、乙醇等有機(jī)雜質(zhì)組分的MTO級(jí)甲醇的測定。在規(guī)定的條件下，將定量試樣注入色譜儀進(jìn)行分析。測定試樣中所有組分的峰面積，由校正面積歸一法計(jì)算各組分的含量。A.2試劑與材料A.2.1載氣：高純氮?dú)?，純度不低?9.999%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。A.2.2輔助氣：高純氮?dú)猓兌炔坏陀?9.999%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。A.2.3燃燒氣：氫氣，純度不低于99.99%（體積分?jǐn)?shù)），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。A.2.4空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。A.2.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)供測定校正因子用，包括甲醇、正庚烷、乙醇、異丙醇、正丙醇、正丁醇、1-戊醇、1-己醇、1-庚醇、1-辛醇等，純度應(yīng)不低于99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。A.3儀器與設(shè)備A.3.1氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀。該儀器對(duì)本方法所規(guī)定的最低測定濃度的雜質(zhì)所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪音的兩倍。而且，采用校正面積歸一法分析樣品時(shí)，儀器的動(dòng)態(tài)線性范圍必須滿足定量要求。A.3.2微量注射器1~10）μL。A.3.3記錄裝置：色譜工作站。A.4色譜柱及推薦的色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表A.1，典型色譜圖見圖A.1。其它能達(dá)到同等分離效果的色譜柱和色譜條件亦可采用。表A.1色譜柱及典型操作條件58HG/T6277—20242檢測器(FID)溫度/℃標(biāo)引序號(hào)說明：9HG/T6277—2024圖A.1MTO級(jí)甲醇的典型色譜圖A.5測定步驟A.5.1設(shè)定操作條件根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表A.1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。A.5.2組分定性試樣中組分的定性可參照?qǐng)DA.1的出峰順序采用標(biāo)準(zhǔn)樣品根據(jù)保留時(shí)間確定，也可以采用GC-MS等手段定性。A.5.3校正因子的測定A.5.3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備用重量法在甲醇溶劑中配制A2.5所列組分的混合標(biāo)樣。各組分的稱量應(yīng)精確至0.0001g，含量計(jì)算應(yīng)精確至0.0001%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。配制標(biāo)樣用的甲醇試劑應(yīng)進(jìn)行本底分析，扣除本底，甲醇的含量計(jì)算應(yīng)扣除水分。所配制的組分含量應(yīng)與待測樣品接近。A.5.3.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定按GB/T9722-2006中9.1規(guī)定的要求，用上述標(biāo)樣，在本方法推薦的條件下進(jìn)行測定，并計(jì)算各組分對(duì)正庚烷的相對(duì)質(zhì)量校正因子。A.5.4試樣測定用微量注射器將適量試樣注入色譜儀，并測量各組分的峰面積。A.6分析結(jié)果的計(jì)算與表述A.6.1試樣中組分i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wi，按式（A.1）計(jì)算：??????????式中：fi——組分i的相對(duì)質(zhì)量校正因子；Ai——試樣中組分i的峰面積；w0——按本文件7.8規(guī)定的方法測定的水分，%。A2.5中未包含的醇類物質(zhì)采用相同碳數(shù)的醇類組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子代替，烷烴組分和其它微量未知組分的相對(duì)質(zhì)量校正因子采用1.00計(jì)算。也可以采用經(jīng)驗(yàn)證后的理論校正因子，下表A.2中的相對(duì)質(zhì)量校正因子供參考。表A.2MTO級(jí)甲醇中常見組分相對(duì)于正庚烷的質(zhì)量校正因子HG/T6277—2024A.6.2對(duì)于任一試樣，取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，按GB/T8170A.6.3報(bào)告甲醇的純度及C2~C8醇類含量，應(yīng)精確至0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。A.6.4報(bào)告其他醇類或雜質(zhì)的含量，應(yīng)精確至0.0001%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。A.7精密度A.7.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過表A.3中的重復(fù)性限（r），以大于重復(fù)性限（r）的情況不超過5%為前提。A.7.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同的測試方法，對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表A.3中的再現(xiàn)性限（R），以大于再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%為前提。表A.3重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）/wPA.8質(zhì)量保證和控制A.8.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期分析質(zhì)量控制樣品，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。A.8.2質(zhì)量控制樣品應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，且相對(duì)于被分析樣品是具有代表性的。質(zhì)量控制樣品可選用自行配制的標(biāo)樣或市售的有證標(biāo)樣。A.9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；b)本文件編號(hào)；HG/T6277—2024c)分析結(jié)果；d)測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明；e)分析人員的姓名及分析日期等。HG/T6277—2024MTO級(jí)甲醇中微量高碳物質(zhì)的測定（氣相色譜法）B.1方法提要本方法用于測定MTO級(jí)甲醇中含量不低于0.1mg/kg的高碳物質(zhì)。在本方法規(guī)定的條件下，將適量試樣和外標(biāo)物分別注入色譜儀進(jìn)行分析。測定試樣中高碳物質(zhì)和外標(biāo)物的峰面積，由試樣中高碳物質(zhì)的峰面積和外標(biāo)物峰面積的比例計(jì)算高碳物質(zhì)的含量。B.2試劑與材料B.2.1載氣：高純氮?dú)?，純度不低?9.999%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。B.2.2輔助氣：高純氮?dú)猓兌炔坏陀?9.999%(體積分?jǐn)?shù))，經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。B.2.3燃燒氣：氫氣，純度不低于99.99%（體積分?jǐn)?shù)），經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。B.2.4空氣：經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥，凈化。B.2.5正辛烷：純度應(yīng)不低于99%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），供測定校正因子用。B.2.6甲醇：用作配制正辛烷標(biāo)樣的溶劑，高碳物質(zhì)含量應(yīng)不高于0.1mg/kg。B.3儀器與設(shè)備B.3.1氣相色譜儀：配置氫火焰離子化檢測器（FID）的氣相色譜儀。該儀器對(duì)本方法所規(guī)定的最低測定濃度的高碳物質(zhì)所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪音的兩倍。B.3.2微量注射器1~10）μL。B.3.3記錄裝置：色譜工作站。B.4色譜柱及推薦的色譜操作條件推薦的色譜柱及典型操作條件見表B.1，典型色譜圖見圖B.1。其它能達(dá)到同等分離效果的色譜柱和色譜條件亦可采用。表B.1色譜柱及典型操作條件1HG/T6277—2024JJ21圖B.1MTO級(jí)甲醇的典型色譜圖B.5測定步驟B.5.1設(shè)定操作條件根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱。然后調(diào)節(jié)儀器至表B.1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。B.5.2標(biāo)準(zhǔn)樣品的準(zhǔn)備用重量法配制已知濃度的正辛烷的甲醇標(biāo)樣。配制標(biāo)樣用的甲醇應(yīng)進(jìn)行本底分析，扣除本底。各組分的稱量應(yīng)精確至0.0001g，所配制的組分含量應(yīng)與待測樣品接近，含量計(jì)算精確至0.1mg/kg。保留時(shí)間在正辛烷之后的所有組分的校正因子均以正辛烷計(jì)。B.5.3試樣測定用微量注射器將適量試樣注入色譜儀，并測量各組分的峰面積，計(jì)算正辛烷及之后所有組分的峰面積之和。B.6分析結(jié)果的計(jì)算與表述B.6.1高碳物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（B.1）計(jì)算：×wS????????????????HG/T6277—2024式中：ws——外標(biāo)樣中正辛烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kgAs——外標(biāo)樣中正辛烷的峰面積；ΣAi——試樣中高碳物質(zhì)的峰面積之和。B.6.2對(duì)于任一試樣，取兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示其分析結(jié)果，按GB/T8170B.6.3報(bào)告高碳物質(zhì)的含量，應(yīng)精確至0.1mg/kg。B.7精密度B.7.1重復(fù)性在同一實(shí)驗(yàn)室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過表B.2中的重復(fù)性限（r），以大于重復(fù)性限（r）的情況不超過5%為前提。B.7.2再現(xiàn)性在不同的實(shí)驗(yàn)室，由不同操作者使用不同設(shè)備，按相同的測試方法，對(duì)同一被測對(duì)象相互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于表B.2中的再現(xiàn)性限（R），以大于再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%為前提。表B.2重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限（R）B.8質(zhì)量保證和控制B.8.1實(shí)驗(yàn)室應(yīng)定期分析質(zhì)量控制樣品，以保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。B.8.2質(zhì)量控制樣品應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，且相對(duì)于被分析樣品是具有代表性的。質(zhì)量控制樣B.9試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；b)本文件編號(hào)；c)分析結(jié)果；d)測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說明；e)分析人員的姓名及分析日期等。HG/T6277—2024MTO級(jí)甲醇中微量鈉、鉀的測定C.1方法提要本方法規(guī)定了用蒸發(fā)消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和蒸發(fā)消解-原子吸收分光光度法測定MTO級(jí)甲醇中不低于0.02mg/kg的鈉、鉀含量。取適量甲醇加熱蒸發(fā)后，加入一定量的硝酸，消解得到澄清溶液，稀硝酸溶液定容制成消解液。采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或原子吸收分光光度法測定，外標(biāo)工作曲線法定量。C.2試劑與材料除另有規(guī)定外，本方法僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的一級(jí)水；標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T602配制，或直接使用市售的有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。C.2.1高純氬氣：純度不低于99.999%（體積分?jǐn)?shù)），用于電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和原子吸收分光光度法。C.2.2空氣：壓縮空氣經(jīng)凈化無油、無水，用于原子吸收分光光度法。C.2.3乙炔氣：純度不低于99.5％（體積分?jǐn)?shù)），用于原子吸收分光光度法。C.2.4硝酸：鈉/鉀元素含量應(yīng)不高于0.50μg/mL。C.2.5稀硝酸溶液：量取1mL硝酸（C.2.4），緩緩倒入99mL水中，混勻。C.2.6鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）。C.2.7鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）。C.2.8鈉/鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I（10μg/mL）的配制用移液管準(zhǔn)確地吸入1mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.6）、1mL鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.2.7）到100mL容量瓶，用稀硝酸溶液（C.2.5）定容。C.2.9鈉/鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II（1μg/mL）的配制用移液管準(zhǔn)確地吸入10mL鈉/鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液I（C.2.8）到100mL容量瓶，用稀硝酸溶液（C.2.5）定容。C.3儀器與設(shè)備C.3.1分析天平：分度值為0.0001g。C.3.2石英燒杯：100mL。C.3.3移液管：2mL，5mL，10mL，50mL。材質(zhì)為聚丙烯、聚四氟乙烯或石英。C.3.4容量瓶：25mL，100mL。材質(zhì)為聚丙烯、聚四氟乙烯或石英。C.3.5電熱板。C.3.6電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）：包括等離子體和霧化器等。C.3.7原子吸收光譜儀（AAS）：帶有標(biāo)尺擴(kuò)展，配有鈉、鉀空心陰極燈，分別在589.0nm、766.5nm處有強(qiáng)吸收，配有預(yù)混合可旋轉(zhuǎn)燃燒頭和可調(diào)霧化器。C.4儀器準(zhǔn)備HG/T6277—2024C.4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的推薦工作條件見表C.1。能給出同等檢出限的儀器及相應(yīng)的工作條件也可使用。表C.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的推薦工作條件Na的分析波長/nmC.4.2原子吸收光譜儀的推薦工作條件見表C.2。能給出同等檢出限的儀器及相應(yīng)的工作條件也可使用。表C.2原子吸收光譜儀的推薦工作條件KNa8C.5測定步驟C.5.1鈉/鉀工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管準(zhǔn)確地吸入0mL、2.0mL、4.0mL、10.0mL、50.0mL鈉、鉀混合標(biāo)準(zhǔn)溶液II（C.2.9）到一組100mL容量瓶，用稀硝酸溶液（C.2.5）定容，混勻，獲得一系列濃度依次為0μg/mL（空白）、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL的鈉/鉀工作標(biāo)準(zhǔn)溶C.5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線待儀器穩(wěn)定后，按濃度由低到高的順序依次測試系列鈉/鉀工作標(biāo)準(zhǔn)溶液（C.5.1），每個(gè)溶液連續(xù)測定3次，讀取各溶液鈉/鉀的信號(hào)強(qiáng)度并計(jì)算其平均值，并以各標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中鈉/鉀的信號(hào)強(qiáng)度平均值為縱坐標(biāo)，鈉/鉀的濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.999。C.5.3樣品預(yù)處理HG/T6277—2024準(zhǔn)確稱取50.0g（精確至0.0001g）MTO級(jí)甲醇樣品到100mL石英燒杯中，在通風(fēng)櫥內(nèi)將燒杯置于加熱板上，緩慢加熱至溶液微沸直至樣品蒸發(fā)近干。取出燒杯冷卻后，加入2mL的硝酸（C.2.4），繼續(xù)加熱直至溶液變成無色或淺色澄清溶液，蒸發(fā)多余的消解液至近干，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，使用稀硝酸溶液（C.2.5）少量多次沖洗燒杯，并將沖洗液一并轉(zhuǎn)移至上述容量瓶，定容，混勻，備用。同時(shí)進(jìn)行試劑空白試驗(yàn)。C.5.4樣品測定在與C.5.2相同實(shí)驗(yàn)條件下，分別測定試劑空白溶液和試樣溶液（C.5.3），每個(gè)溶液連續(xù)測定3次，讀取鈉/鉀的信號(hào)強(qiáng)度并計(jì)算平均值，根據(jù)試樣溶液鈉/鉀的信號(hào)強(qiáng)度，從工作曲線上查得試樣溶液中鈉/鉀的濃度。C.6結(jié)果的計(jì)算與表述??????????（C.1）C.6.1MTO級(jí)甲醇中鈉/鉀含量wi，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg??????????（C.1）式中：wi——試樣中鈉或鉀的含量的數(shù)值，單位為毫克每千克（mg/kg）；ρ1——試樣溶液中鈉/鉀的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0——試劑空白溶液中鈉/鉀的濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mLV1——試樣溶液的定容體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m1——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。式中