期間核查規(guī)程(參考)

受控狀態(tài)：發(fā)放號(hào)：XXXXXXXXXXXXXX期間核查規(guī)程XY/WI(D)-2014版本號(hào)：A/02014年01月03發(fā)布2014年01月03實(shí)施XXXXXXXXXXXXXX發(fā)布文件修訂頁序號(hào)更改日期涉及頁碼更改方式□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：□換頁□劃改處數(shù)：目錄TOC\h\z\t"樣式2,1"01.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程102.液相色譜儀期間核查規(guī)程603.紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程1004.離子色譜儀期間核查規(guī)程1605.原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程2106.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程2707.臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程3108.電子天平期間核查規(guī)程37〔酸度〕計(jì)期間核查規(guī)程4010.溫濕度表期間核查規(guī)程4311.移液器期間核查規(guī)程4412.廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程4713.空氣采樣器期間核查規(guī)程5001.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程目的XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁在氣相色譜儀兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的AgilentGC7890B等氣相色譜儀的期間核查。核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4.1苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度：0.5mg/mL；/mL4.3甲基對(duì)硫磷-無水乙醇溶液；4.4偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；檢查依據(jù)5.1JJG700-1999《氣相色譜儀檢定規(guī)程》；5.2氣相色譜使用說明書。核查條件各監(jiān)測(cè)器核查條件見表1。表1各檢測(cè)器核查條件設(shè)置一覽表檢測(cè)器檢定條件NPDFIDECDFPD柱箱溫度〔℃〕180160210210汽化室溫度〔℃〕230230230230檢測(cè)器溫度〔℃〕230230230250所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體六六六-異辛烷丙體六六六-異辛烷注：用毛細(xì)管檢定時(shí)，應(yīng)采用不分流進(jìn)樣，適中選擇載氣流速檢查方法7.1一般檢查7.1.1儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。7.1.2在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應(yīng)無泄漏。7.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計(jì)測(cè)量，連續(xù)測(cè)量6次，其平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1%。7.3溫度核查7.3.1柱箱溫度穩(wěn)定性核查把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表〔或色譜儀核查專用測(cè)量?jī)x〕上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70℃。加熱升溫后，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫度穩(wěn)定性。7.3.2程序升溫重復(fù)性核查按7.3.1的核查條件和核查方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性核查。選定初溫50℃，終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2~3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)≦2%。結(jié)果按下式計(jì)算。式中：--相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度〔℃〕；--相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度〔℃〕；--相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度〔℃〕。7.4基線噪聲和基線漂移按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號(hào)至顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時(shí)。測(cè)量并計(jì)算基線噪音和基線漂移。7.5定量重復(fù)性按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入標(biāo)準(zhǔn)溶液(NPD、FID用苯-甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，ECD、FPD用丙體六六六一異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液)。進(jìn)樣1μL，連續(xù)進(jìn)樣6次，以溶質(zhì)峰面積測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。按下面公式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD：RSD=XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁式中：RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔%〕；n—測(cè)量次數(shù)；--第i次測(cè)量的峰面積；--n次進(jìn)樣的峰面積算術(shù)平均值；i--進(jìn)樣序號(hào)。將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算靈敏度。式中：S—檢測(cè)器靈敏度〔〕；A標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值；W—標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的進(jìn)樣量〔mg〕；--校正后的載氣流量〔mL/min〕。7.7檢測(cè)器檢測(cè)限將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)峰面積。按下面公式計(jì)算檢測(cè)限。FPD檢測(cè)限的計(jì)算：硫：磷：式中：--FPD對(duì)硫或磷的檢測(cè)限〔g/s〕；N—基線噪聲〔mV〕；A—磷峰面積的算術(shù)平均值〔〕；W—甲基對(duì)硫磷的進(jìn)樣量〔g〕；h—硫的峰高〔mV〕；--硫的峰高1/4處的峰寬〔s〕；XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁ECD檢測(cè)限的計(jì)算：式中：--ECD檢測(cè)限〔g/mL〕；N—基線噪聲〔mV〕；W—丙體六六六的進(jìn)樣量〔g〕；A—丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值〔〕；--校正后的載氣流速〔mL/min〕。FID檢測(cè)限的計(jì)算式中：--FID檢測(cè)限〔g/s〕；N—基線噪聲〔A〕；W--正十六烷或甲烷的進(jìn)樣量〔g〕；A--正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值〔〕。NPD檢測(cè)限的計(jì)算：氮：式中：W—注入的樣品中所含偶氮苯的含量〔g〕；A--偶氮苯峰面積的平均值；磷：式中：W—注入樣品中所含馬拉硫磷的含量〔g〕；A--馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值；評(píng)定XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標(biāo)符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表2氣相色譜期間核查主要技術(shù)指標(biāo)檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo)FIDFPDNPDECD基線噪聲基線漂移〔30min〕靈敏度____________檢測(cè)限定量重復(fù)性3%3%3%3%核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔六個(gè)月核查一次。相關(guān)記錄《儀器設(shè)備期間核查記錄》。02.液相色譜儀期間核查規(guī)程XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁在液相色譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用于本檢測(cè)部所使用的AgilentHPLC1260等氣相色譜儀的期間核查。一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復(fù)性。4.1奈，濃度：0.5mg/mL；4.3山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品；5.1JJG705-2002《液相色譜儀檢定規(guī)程》；5.2高效液相色譜使用說明書。6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，接地良好；溫度10-30℃，相對(duì)濕度低于85%。6.2電源要求：電源電壓220±22V，頻率50±0.5Hz。6.3儀器與試劑：秒表、萬級(jí)分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇〔色譜純〕、色譜用水。7.1一般檢查7.1.1儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。7.1.2輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。7.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性應(yīng)符合表1的要求。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁柱溫箱溫度設(shè)定值誤差：不超過±2℃。穩(wěn)定性不超過1℃。表1流量設(shè)定值、穩(wěn)定性的要求流量設(shè)定值〔mL/min〕測(cè)量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間〔min〕1055允許誤差5%3%2%3%2%2%按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10-25min，稱重。按式〔1〕、〔2〕計(jì)算和。式中：--，流量實(shí)測(cè)值，mL/min。--容量瓶+流動(dòng)相的質(zhì)量，g；--容量瓶的質(zhì)量，g；--試驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/mL；t—收集流動(dòng)相的時(shí)間，min；--同一組測(cè)量的算術(shù)平均值，mL/min；--流量設(shè)定值，mL/min；--同一組測(cè)量中流量最大值，mL/min；--同一組測(cè)量中流量最小值，mL/min；考前須知：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的要求而定。流量測(cè)量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測(cè)量三次，每次改變流量后至少要等5min待流量穩(wěn)定后，方可收集流動(dòng)相。設(shè)置紫外吸收波長(zhǎng)254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單位為2V。流動(dòng)相100%甲醇，流量1.0mL/min，參比池為空氣，開機(jī)待基線穩(wěn)定后，記錄10min，計(jì)算基線漂移和噪聲。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁式中：--檢測(cè)器基線噪聲；K—衰減倍數(shù)B—測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU。選用色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動(dòng)相，流量為1.0mL/min。靈敏度選在最靈敏擋，激發(fā)波長(zhǎng)選在345nm，發(fā)射波長(zhǎng)選在455nm。儀器預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄基線30min，根據(jù)檢測(cè)器的衰減倍數(shù)和測(cè)得的基線峰-峰高對(duì)應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，按式〔3〕計(jì)算基線噪聲和漂移。7.5定性、定量測(cè)量重復(fù)性的檢查a.定性測(cè)量重復(fù)性誤差〔8次測(cè)量〕RSD定性≤1.5%b.定量測(cè)量重復(fù)性誤差〔8次測(cè)量〕RSD定量≤3.0%7.5.2選擇一種適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液〔eg：萘、苯甲酸、山梨酸等〕或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保存時(shí)間和峰面積，連續(xù)測(cè)量8次，按式〔4〕，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)。即為定性定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。式中：--第i次測(cè)得的保存時(shí)間或峰面積；--n次測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值；i--測(cè)量序號(hào)；n—測(cè)量次數(shù)。7.6檢測(cè)器檢測(cè)限在7.5.2的色譜條件下，用微量注射器從進(jìn)樣口注入的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按式〔5〕計(jì)算最小檢測(cè)濃度〔按20uL進(jìn)樣計(jì)算〕。式中：--最小檢測(cè)濃度，g/mL；--基線噪聲峰-峰高，mm；c—標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H—標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V—進(jìn)樣體積，uL。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁在7.4.3中的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入丙三醇水溶液，記錄色譜圖，按式〔5〕計(jì)算最小檢測(cè)濃度。輸液系統(tǒng)流量誤差與穩(wěn)定性應(yīng)符合表1中的技術(shù)要求。檢測(cè)器基線噪聲與基線漂移、最小檢測(cè)應(yīng)符合表2中的技術(shù)要求表2檢測(cè)器技術(shù)指標(biāo) 檢測(cè)器工程紫外-可見光檢測(cè)器熒光檢測(cè)器基線噪聲不超過AU不超過FU基線漂移不超過AU/h不超過FU/h最小檢測(cè)濃度不超過萘/甲醇溶液不超過硫酸奎寧/高氯酸水溶液在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。《儀器設(shè)備期間核查記錄》。規(guī)程1.目的在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用于本檢測(cè)部所使用的Agilent紫外可見分光光度計(jì)Cary60〔波長(zhǎng)1900~1100nm〕的期間核查。一般檢查、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性。4.1氧化秋溶液，質(zhì)量濃度：40g/L；4.21,2,4-三氯苯〔分析純〕；4.3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液；4.4碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為10.0g/L；4.5亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為50.0g/L；4.61,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片；光譜中性濾光片，使用波長(zhǎng)220、360、420nm，半高波長(zhǎng)260、400、470nm。JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程》；紫外可見分光光度計(jì)使用說明書。6.1環(huán)境條件：溫度10~35℃；相對(duì)濕度不大于85%；6.2電源：電壓為〔220±22〕V；頻率為〔50±1〕Hz。6.3儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1一般檢查7.1.1儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。7.1.3儀器的各緊固件均緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常，指示器刻線粗細(xì)均勻、清晰，數(shù)字顯示清晰完整。7.1.3吸收池不得有裂紋，透光面應(yīng)清潔，無劃痕和斑點(diǎn)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁為便于描述計(jì)量性能要求，將儀器的工作波長(zhǎng)分為三段，分別是A段〔190~340nm〕、B段〔340~900nm〕和C段〔900~1100nm〕。按照計(jì)量性能的上下將儀器劃分為I、II、III、IV共四個(gè)級(jí)別。A段、B段、C段每間隔100nm至少選擇一個(gè)波長(zhǎng)核查。使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，選取儀器的透射比或吸光度測(cè)量方式，在測(cè)量的波長(zhǎng)點(diǎn)用空氣作空白調(diào)整儀器透射比為100%〔0A〕，插入擋光板調(diào)整透射比為0%，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，讀取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的光度測(cè)量值，重復(fù)上述步驟在波長(zhǎng)檢定點(diǎn)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比或吸光度，求出相應(yīng)的透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)，連續(xù)測(cè)量三次。選擇汞燈時(shí)，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測(cè)量方式，設(shè)定適宜的增益，調(diào)整汞燈的位置使能量值到達(dá)最大，然后，在峰值波長(zhǎng)附近單向逐點(diǎn)測(cè)出能量最大值對(duì)應(yīng)的峰值波長(zhǎng)，記錄。7.2.2自動(dòng)掃描儀器根據(jù)選擇的核查波長(zhǎng)設(shè)定儀器的波長(zhǎng)掃描范圍〔如果波長(zhǎng)掃描范圍較寬允許分段掃描〕、常用光譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長(zhǎng)重復(fù)性指標(biāo)的采樣間隔〔如果不能設(shè)定波長(zhǎng)采樣間隔，應(yīng)選取較慢的掃描速度〕。使用溶液或?yàn)V光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，采用投射比或吸光度測(cè)量方式，根據(jù)設(shè)定的掃描參數(shù)用空氣作空白進(jìn)行儀器的基線校正，用擋光板進(jìn)行暗電流校正，然后將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)垂直置于樣品光路中，設(shè)置適宜的記錄范圍，連續(xù)掃描三次，分別檢出〔或測(cè)量〕透射比谷值或吸光度峰值波長(zhǎng)。使用低壓石英燈時(shí)，按非自動(dòng)連續(xù)掃描三次，分別檢出〔或測(cè)量〕能量的峰值波長(zhǎng)。7.2.3計(jì)算結(jié)果將每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)按照式〔1〕計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差：式中：--3次測(cè)量的平均值；--波長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)值。按照式〔2〕計(jì)算波長(zhǎng)重復(fù)性：式中：--分別是3次測(cè)量波長(zhǎng)的最大值與最小值。7.3噪聲與漂移根據(jù)儀器的工作范圍選取A段250nm，B段500nm，C段1050nm作為噪聲的測(cè)量波長(zhǎng)，500nm為漂移的測(cè)量波長(zhǎng)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時(shí)間掃描方式〔或定波長(zhǎng)掃描〕，光譜帶寬2nm〔固定光譜帶寬的儀器不設(shè)〕，時(shí)間采樣間隔〔或積分時(shí)間〕1s，光度測(cè)量方式為透射比，記錄范圍99%~101%，在每個(gè)測(cè)量波長(zhǎng)處設(shè)置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%，掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描2min，測(cè)量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比0%噪聲。自動(dòng)掃描儀器，按上述要求測(cè)試透射比0%和100%噪聲后，波長(zhǎng)置于500nm處，掃描30min，讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。具有氘燈的儀器選擇氘燈的656.1nm特征譜線，沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1nm〔或253.7nm〕的特征譜線，選擇最小光譜帶寬，按照7.2方法記錄氘燈或汞燈的特征譜線圖譜，測(cè)量半峰寬即為最小光譜帶寬。7.5透射比最大允許誤差和重復(fù)性7.5.1用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)吸收池、分別在235,257,313,350nm處測(cè)量透射比三次。7.5.2用透射比標(biāo)稱值為10%，20%，30%的光譜中性濾光片，分別在440,546,635nm處，以空氣為參比，測(cè)量透射比三次。7.5.3計(jì)算結(jié)果按式〔3〕計(jì)算透射比示值誤差：式中：--3次測(cè)量的平均值；--透射比標(biāo)準(zhǔn)值。按式〔4〕計(jì)算透射比重復(fù)性：式中：--3次測(cè)量透射比的最大值與最小值。7.6雜散光選擇4.4、4.5規(guī)定的雜散光測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相應(yīng)波長(zhǎng)處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比，其透射比值即為儀器在該波長(zhǎng)處的雜散光。A段用碘化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔或截止濾光片〕于220nm，亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔或截止濾光片〕于360nm〔鎢燈〕，10nm標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2nm測(cè)量其透射比值。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：20共6頁B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長(zhǎng)420nm處，以空氣為參比，測(cè)量其透射比值。C段用H2O于1420nm波長(zhǎng)處，測(cè)量其透射比值，以空氣為參比。對(duì)于需要測(cè)量?jī)x器的低雜散光值時(shí)，使用衰減片，先測(cè)出衰減片的透射比值，再以衰減片為參比，測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。7.7吸收池的配套性將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水與220nm〔石英吸收池〕、440nm〔玻璃吸收池〕，將一個(gè)吸收池的透射比調(diào)至100%，測(cè)量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。8.1波長(zhǎng)最大允許誤差儀器波長(zhǎng)最大允許誤差應(yīng)符合表1的要求。表1波長(zhǎng)最大允許誤差級(jí)別A段B段C段IIIIIIIV儀器波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)滿足表2要求。表2波長(zhǎng)重復(fù)性級(jí)別A段B段C段I≦≦≦II≦≦≦III≦≦≦IV≦≦≦儀器噪聲與漂移應(yīng)符合表3的要求。8.4透射比示值誤差與重復(fù)性XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性應(yīng)滿足表4的要求。表3儀器噪聲與漂移的要求級(jí)別透射比為0%噪聲透射比為100%噪聲漂移I≦≦≦II≦≦≦III≦0.2≦≦IV≦≦≦表4儀器透射比最大允許誤差與重復(fù)性的要求級(jí)別A段B段最大允許誤差重復(fù)性最大允許誤差重復(fù)性I±≦±≦II±≦±≦III±≦±≦IV±≦±≦8.5雜散光儀器雜散光應(yīng)符合表5的要求。表5儀器雜散光的要求級(jí)別A段B段C段220nm360nm420nm1050nmI≦≦≦≦II≦≦≦≦III≦≦≦≦IV≦≦≦≦8.6吸收池的配套性吸收池配套性應(yīng)符合表6的要求。表6吸收池配套性要求吸收池類別波長(zhǎng)配套誤差石英220nm玻璃440nmXXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：紫外可見分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次?！秲x器設(shè)備期間核查記錄》。04.離子色譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁為使離子色譜儀能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對(duì)該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.核查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的離子色譜儀ICS-2100的期間核查。3.核查內(nèi)容外觀檢查、保存時(shí)間重復(fù)性、定量測(cè)量重復(fù)性、檢出限、基線穩(wěn)定性、別離能力、線性范圍和相關(guān)系數(shù)、輸液系統(tǒng)、柱恒溫箱溫度控制。4.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)50ul的1mg/L氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5.檢查依據(jù)JJG823-1993《離子色譜儀檢定規(guī)程》。離子色譜儀ICS-2100使用說明書。6.核查條件6.1工作室內(nèi)應(yīng)排風(fēng)良好，相對(duì)濕度低于85%，工作環(huán)境溫度為10~30℃，8h工作時(shí)間內(nèi)溫度波動(dòng)不超過+3℃。6.2電源電壓：〔220±22〕V；頻率為6.3電源頻率：〔50±1〕Hz。7.檢查方法7.1．1儀器應(yīng)具備以下標(biāo)志：名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列號(hào)〔或編號(hào)〕等。7.1.2儀器的各功能部件〔量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等〕均能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動(dòng)。7.1.3儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。7.2．1保存時(shí)間重復(fù)性：任意選定一種檢測(cè)離子，連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定保存時(shí)間5次，按式〔1〕計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為保存時(shí)間的重復(fù)性誤差。式中：RSD保存——定量測(cè)量重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；QUOTE——某離子第i次測(cè)量的保存時(shí)間，min；——某離子保存時(shí)間的算術(shù)平均值,min；n——保存時(shí)間重復(fù)測(cè)量次數(shù)；i——測(cè)量序號(hào)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁7.2.2定量重復(fù)性：測(cè)定QUOTE,QUOTE和QUOTE，每種各連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，按式〔2〕分別計(jì)算它們的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差作為每個(gè)離子的定量重復(fù)性誤差。式中：QUOTE——某離子第i次測(cè)量的峰高〔或峰面積〕；QUOTE—一某離子測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值；n——某離子重復(fù)測(cè)量次數(shù)；i——測(cè)量序號(hào)。7.3檢出限：提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取適宜的檢測(cè)離子濃度〔QUOTE——0.05ug/g;QUOTE——0.5ug/g;QUOTE——1.0ug/g〕進(jìn)樣測(cè)定其峰高，那么待測(cè)離子的最小檢出濃度可按式〔3〕計(jì)算：式中：QUOTE——最小檢出濃度，ug/g;QUOTE——檢測(cè)離子濃度ug/g;QUOTE——檢測(cè)離子峰高，mm;QUOTE——基線噪聲，mmQUOTE校準(zhǔn)液峰達(dá)滿刻度時(shí)，以洗脫液為流動(dòng)相，流速取2.0ml/min，線速取10mm/min,待基線穩(wěn)定后，記錄不小于30min的基線。不少于30min的基線波動(dòng)最大幅度為基線噪聲。基線起始點(diǎn)引出的水平線與基線的最高點(diǎn)〔或最低點(diǎn)〕的垂直距離為基線漂移。7.5別離度：分別測(cè)定QUOTE—QUOTE,QUOTE,QUOTE—QUOTE和QUOTE—QUOTE各組校準(zhǔn)液色譜圖的離子峰的保存時(shí)間和基線寬度，按式〔4〕計(jì)算別離度(QUOTE)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁7.6.1線性范圍：待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度〔QUOTE〕起，按2、3、4倍依次遞增進(jìn)樣濃度測(cè)定響應(yīng)電導(dǎo)率。繪制出響應(yīng)值—濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應(yīng)直線，在外推響應(yīng)直線上任取一點(diǎn)K作垂線交于橫坐標(biāo)E，在垂線上取一點(diǎn)QUOTE作95%響應(yīng)直線，該直線與實(shí)際響應(yīng)曲線交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的濃度即為線性范圍最高濃度QUOTE。線性范圍以QUOTE/QUOTE表示。QUOTE,QUOTE和QUOTE的濃度與響應(yīng)值，按式〔5〕計(jì)算所檢離子的相關(guān)系數(shù)QUOTE。式中：QUOTE——第i種溶液的濃度，ug/g;QUOTE——某個(gè)離子的算術(shù)平均濃度，ug/g；QUOTE——第i種溶液的峰高；QUOTE——某個(gè)離子濃度的算術(shù)平均峰高；n——某個(gè)離子濃度的個(gè)數(shù)。將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣閥、色譜柱和檢測(cè)器連接好，以純水作為流動(dòng)相，按說明書啟動(dòng)儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5min，用吸水紙檢查管路各接頭處應(yīng)無濕跡。在7.7.1已確定無泄漏的條件下，按8.6.2的表分別設(shè)定流量和收集排出液時(shí)間，使泵運(yùn)轉(zhuǎn)5min后，在流動(dòng)相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，分別稱重。每種流量重復(fù)測(cè)定3次，算平均值作為流量測(cè)定值，按式〔6〕計(jì)算流量測(cè)定值，按式〔7〕和式〔8〕計(jì)算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁式中：QUOTE——流量測(cè)定值，ml/min；QUOTE——容量瓶和流動(dòng)相重量，g；QUOTE——容量瓶重量，g；QUOTE——實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相密度，QUOTE；t——收集流動(dòng)相時(shí)間，min；QUOTE——用一種流量3次測(cè)定值得算術(shù)平均值，ml/min；QUOTE——流量設(shè)定值，ml/min；QUOTE——同一組測(cè)量中流量最大值，ml/min；QUOTE——同一組測(cè)量中流量最小值，ml/min。7.8柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差〔QUOTE〕和控溫穩(wěn)定性誤差〔QUOTE〕檢查。將溫度計(jì)插入柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒搿怖涠嗽谑覝叵隆?，引線接到溫度測(cè)量?jī)x表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度〔20℃〕和較高可控溫度〔35℃〕2點(diǎn)作為控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實(shí)測(cè)指示值，以后每隔10min重復(fù)記錄一次，共計(jì)7次，求出測(cè)定值的算術(shù)平均值。那么設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差可表示為式〔9〕和式〔10〕。式中：QUOTE——實(shí)測(cè)溫度的算術(shù)平均值，℃；QUOTE——控溫的設(shè)定值，℃；QUOTE——同一組測(cè)量中的最高溫度值，℃；QUOTE——同一組測(cè)量中的最低溫度值，℃。8.評(píng)定8.1重復(fù)性：保存時(shí)間重復(fù)性誤差：SO42-,Na+和Ca2+QUOTEQUOTE均小于等于1.5%。定量重復(fù)性誤差:NO3-,SO42-,Na+和Ca2+均小于等于5.0%。8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。8.3基線穩(wěn)定性：基線噪聲：不大于1.5%FS?；€漂移：不超過+3.0%FS。表1檢測(cè)離子檢出濃度檢測(cè)離子檢出濃度/(ug/g)XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共5頁8.4別離度：以下各組別離離子的QUOTE應(yīng)分別不小于1.2，QUOTE—QUOTE,QUOTE,QUOTE—QUOTE和QUOTE—QUOTE。8.5線性范圍和相關(guān)系數(shù)：線性范圍：QUOTE,QUOTE和QUOTE均不小于QUOTE。線性相關(guān)系數(shù)：QUOTE,QUOTE和QUOTE均不小于0.995。8.6.1系統(tǒng)在允許壓力范圍內(nèi)應(yīng)無泄漏〔一般控制的允許壓力為5QUOTE〕。8.6.2泵流量設(shè)定誤差〔QUOTE〕和泵流量穩(wěn)定性誤差〔QUOTE〕應(yīng)不超過下表2要求。表2泵流量設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求流量設(shè)定值/(ml/min)測(cè)定次數(shù)〔n〕3333收集時(shí)間/min25151010+5%+4%+3%+2%+3%+2%+2%+2%溫度設(shè)定值誤差〔QUOTE〕和控溫穩(wěn)定性誤差〔QUOTE〕應(yīng)不超過下表3要求。表3溫度設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求控溫設(shè)定值/℃2035測(cè)量次數(shù)〔n〕77+3+3+2+29.核查周期在儀器的兩次校準(zhǔn)之間或維修后投入使用前進(jìn)行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄《儀器設(shè)備期間核查記錄》。05.原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程目的XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁在原子吸收分光光度計(jì)兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的火焰和石墨爐原子吸收光譜儀的期間核查。核查內(nèi)容波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、光譜帶寬偏差、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、檢出限、測(cè)量重復(fù)性、線性誤差、表觀霧化率、背景校正能力使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液名稱濃度不確定度空白—體積分?jǐn)?shù)為2%QUOTE—銅QUOTEg.mQUOTE1%(k=2)鎘QUOTEg.mQUOTE2%(k=2)氯化鈉QUOTE3%(k=2)核查依據(jù)5.1JJG694-2009《原子吸收分光光度計(jì)檢定規(guī)程》；5.2原子吸收分光光度計(jì)使用說明書。核查條件6.1環(huán)境溫度：〔10～35〕℃。6.2相對(duì)濕度：≤85%。6.3電壓〔220+22〕V，頻率〔50+1〕Hz,并具有良好的接地。檢查方法7.1.1按儀器設(shè)備操作過程對(duì)設(shè)備通電運(yùn)行。7.1.2檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。7.1.3檢查計(jì)算機(jī)或帶微機(jī)儀器功能鍵：當(dāng)鍵盤輸入指令時(shí)，各相應(yīng)功能鍵是否正常工作。在0.2nm光譜帶寬條件下，按測(cè)銅的最正確火焰條件，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用瞬時(shí)測(cè)量方式，或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s，波長(zhǎng)324.7nm,記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移〔以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算〕和瞬時(shí)噪聲〔峰-峰值〕。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法〔見附錄A〕求出工作曲線的XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁斜率〔b〕，即為儀器測(cè)定銅的靈敏度〔S〕。7.6.1.2在與7.6.1.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按以下公式計(jì)算出檢出限QUOTE:式中：--單次測(cè)量值；--測(cè)量平均值；n--測(cè)量次數(shù)。QUOTEQUOTE鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法〔見附錄A〕求出工作曲線的斜率b，按公式〔5〕計(jì)算儀器測(cè)量的靈敏度。式中：b——工作曲線的斜率，QUOTE；V——取樣體積，QUOTE。7.6.2.2在與7.6.2.1完全相同的條件下，對(duì)空白溶液進(jìn)行11次吸光度測(cè)量，并按公式〔5〕計(jì)算檢出限：在進(jìn)行7.6.1測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔RSD〕，即為儀器測(cè)銅的重復(fù)性。計(jì)算方法如下：式中：RSD——相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；QUOTE——單次測(cè)量值；QUOTE——測(cè)量平均值；n——測(cè)量次數(shù)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁在7.6.2測(cè)定時(shí)，選擇系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1～0.3范圍內(nèi)，進(jìn)行七次測(cè)定，并求出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差〔RSD〕，即為儀器測(cè)鎘的重復(fù)性。計(jì)算方法見公式〔7〕。評(píng)定依據(jù)評(píng)定依據(jù)見表1。每半年進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行?！秲x器設(shè)備期間核查記錄》表1原子吸收分光光度計(jì)性能指標(biāo)工程計(jì)量性能火焰原子化器石墨爐原子化器波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性波長(zhǎng)示值誤差不超過+同左光譜帶寬偏差不超過+同左基線穩(wěn)定性零點(diǎn)漂移吸光度不超過+0.008/15min；瞬時(shí)噪聲吸光度≤邊緣能量同左檢出限≤QUOTE≤4pg測(cè)量重復(fù)性≤1.5%≤5%線性誤差≤10%≤15%表觀霧化率不小于8%背景校正能力≥30倍同左XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：原子吸收分光光度計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁06.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用于本檢測(cè)部所使用的AgilentICP-MS7700等電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的期間核查。一般檢查、背景噪聲、靈敏度、離子產(chǎn)生率、分辨率、檢出限、穩(wěn)定性。4.1單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰1mg/ml；多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰10mg/l；高純硝酸溶液；5.1JJF1159-2006《四級(jí)桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)》；《電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜儀〔ICP-QMS〕檢定規(guī)程》〔國家標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿〕；5.3ICP-MS7700使用說明書。6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾，接地良好；溫度23±2℃，相對(duì)濕度低于70%。6.2電源要求：電源電壓220±22V，頻率50±0.5Hz。核查設(shè)備：萬級(jí)分析天平、刻度移液管〔0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml〕；刻度試管〔5ml、50ml、25ml〕；容量瓶50mL、氬氣。6.4蒸餾水，高純鹽酸、硝酸、高氯酸。7.1．1儀器應(yīng)具備以下標(biāo)志：名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期、系列號(hào)〔或編號(hào)〕等。7.1.2儀器的各功能部件〔量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等〕均能正常工作，各緊固件應(yīng)無松動(dòng)。氣路、液體管道及連接頭應(yīng)連接好，無泄漏現(xiàn)象。7.1.3儀器應(yīng)標(biāo)明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號(hào)電纜等插頭、接頭應(yīng)與插座緊密配合。7.2背景噪聲核查XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁以2%高純硝酸溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，分別測(cè)量20個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值。7．3檢出限核查以18MΩ高純水進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，積分時(shí)間0.1s，分別測(cè)量11個(gè)數(shù)據(jù)，用測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差SA的3倍除以Be，In，Bi的靈敏度S，結(jié)果即為各元素的檢出限CL。7.4靈敏度核查以1×10-2mg/lBe，In，Bi混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9,115,209處的離子計(jì)數(shù)，積分時(shí)間0.1S，分別測(cè)量20個(gè)數(shù)據(jù)，取其平均值，分別扣除背景噪聲后，再除以其準(zhǔn)確濃度值，即為各元素的靈敏度S[Mcps/(mg/l)]。7.5豐度靈敏度核查分別以2%高純硝酸溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)132,133,134處的離子計(jì)數(shù)B132，B133，B134，積分時(shí)間1S，分別測(cè)量10次；以1×10-2mg/lCs溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)133處的離子計(jì)數(shù)S133，積分時(shí)間1S，測(cè)量10次；以20mg/lCs溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)132,134處的離子計(jì)數(shù)S132，S134，積分時(shí)間1S，分別測(cè)量10個(gè)數(shù)據(jù)；計(jì)算豐度靈敏度：低質(zhì)量數(shù)端：高質(zhì)量數(shù)端：公式〔3〕和〔4〕中：7.6氧化物離子產(chǎn)生率核查以1×10-2mg/lCe單標(biāo)溶液進(jìn)樣，測(cè)定質(zhì)量數(shù)156和140處的離子計(jì)數(shù)，計(jì)算氧化物比156CeO+/140Ce+，測(cè)量50個(gè)數(shù)據(jù)，取平均值。7.7雙電荷離子產(chǎn)率核查以1×10-2mg/lBa單標(biāo)溶液進(jìn)樣，測(cè)定質(zhì)量數(shù)69和138處的離子計(jì)數(shù)，計(jì)算雙電荷比60Ba2+/138Ba+，測(cè)量50個(gè)數(shù)據(jù)，取平均值。7.8質(zhì)量穩(wěn)定性核查以1×10-2mg/lBe,In,Bi混合溶液進(jìn)樣，打印質(zhì)量數(shù)9，115,209的譜圖，8h以后重復(fù)該進(jìn)樣測(cè)量步驟，并計(jì)算峰中心偏移的程度。7.9分辨率核查以1×10-2mg/lBe,In,Bi混合溶液進(jìn)樣，打印質(zhì)量數(shù)9，115,209的譜圖，并計(jì)算峰高處的峰寬度。7.10沖洗時(shí)間核查以5×10-2mg/lIn溶液進(jìn)樣2min，之后再以5%硝酸溶液沖洗，同時(shí)檢測(cè)215In的離子計(jì)數(shù)，記錄從進(jìn)5%硝酸溶液開始到In信號(hào)強(qiáng)度降低到原信號(hào)強(qiáng)度的10-4倍所需要的時(shí)間。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁7.11同位素豐度比核查分別以1×10-2mg/lPb和1×10-2mg/lAg溶液進(jìn)樣，用跳峰法測(cè)量206Pb/208Pb和107Ag/109Ag，各測(cè)量10個(gè)數(shù)據(jù)，計(jì)算測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〔%〕。7.12短期穩(wěn)定性核查以1×10-2mg/lBe,In,Bi混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9，115,209處的離子計(jì)數(shù)，在20min內(nèi)，每2min取一個(gè)數(shù)據(jù)，每個(gè)數(shù)據(jù)掃描10次，共計(jì)10個(gè)數(shù)據(jù)，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD〔%〕，即為儀器的短期穩(wěn)定性。短期穩(wěn)定性計(jì)算：式中：--10個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值；--一個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)〔10次掃描的平均值〕；S—標(biāo)準(zhǔn)偏差；n—測(cè)量個(gè)數(shù)。短期穩(wěn)定性為：7.13長(zhǎng)期穩(wěn)定性核查以1×10-2mg/lBe,In,Bi混合溶液進(jìn)樣，測(cè)量質(zhì)量數(shù)9，115,209處的離子計(jì)數(shù)，在不少于2h內(nèi)，重復(fù)測(cè)量不少于10個(gè)數(shù)據(jù)，并計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD長(zhǎng)期〔%〕，即為儀器的長(zhǎng)期穩(wěn)定性。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共4頁長(zhǎng)期穩(wěn)定性RSD長(zhǎng)期的計(jì)算與短期穩(wěn)定性相同。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀應(yīng)滿足下表1中的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)要求。表1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀技術(shù)指標(biāo)要求核查工程技術(shù)指標(biāo)背景噪聲9u,≤5cps；115u，≤5cps；209u，≤5cps檢出限ng/lBe≤30,In≤10,Bi≤10靈敏度/[Mcps/(mg/l)]Be≥5,In≥30,Bi≥20豐度靈敏度IM-1/IM≤1×10-6,IM-1/IM≤5×10-7氧化物離子產(chǎn)率156CeO+/140Ce+≤3.0%雙電荷離子產(chǎn)率60Ba2+/138Ba+≤3.0%質(zhì)量穩(wěn)定性/〔u/8h〕9(Be)±0.05,115(In)±0.05,209(Bi)±分辨率/u≤沖洗時(shí)間/s≤60(115In離子計(jì)數(shù)下降至原信號(hào)強(qiáng)度的10-4倍)同位素豐度比測(cè)量精度107Ag/109Ag≤0.2%,206Pb/207Pb≤0.2%短期穩(wěn)定性≤3.0%長(zhǎng)期穩(wěn)定性≤5.0%注：1可用Li,Y,Ti代替Be,In,Bi,技術(shù)指標(biāo)不變。氧化物產(chǎn)率也可用154BaO+/138Ba+,技術(shù)指標(biāo)不變。每半年進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行?！秲x器設(shè)備期間核查記錄》。07.臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁適用于本檢測(cè)部所使用的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀7890B、高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀7890A-JMS800D的期間核查。一般檢查、分辨力、質(zhì)量范圍、信噪比、質(zhì)量準(zhǔn)確性、測(cè)量重復(fù)性、溫度穩(wěn)定性與程序升溫重復(fù)性、譜庫檢索。八氟萘-異辛烷標(biāo)準(zhǔn)溶液，100pg/ul；；4.3；4.4硬脂酸甲酯-異辛烷ng/ul；4.5異辛烷或正己烷：液相色譜級(jí)或同等級(jí)別；4.6二噁英調(diào)諧液〔只針對(duì)本檢測(cè)部所使用的高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀〕。5.1JJF1164-2006《臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)》；氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀使用說明書。高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀使用說明書。5.4HJ77.3-2008《固體廢物二噁英類的測(cè)定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法》。6.1環(huán)境條件：溫度17~27℃；相對(duì)濕度不大于75%；微量注射器：10ul；6.3儀器不應(yīng)受強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1一般檢查7.1.1儀器應(yīng)有以下標(biāo)志：儀器名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠日期和出廠編號(hào)，國內(nèi)制造的儀器應(yīng)標(biāo)注制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁7.1.2輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。7.1.3儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。7.2分辨力儀器穩(wěn)定后，執(zhí)行Autoune命令進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧，直到調(diào)諧通過，打印調(diào)諧報(bào)告，得到半峰寬W1/2。7.3質(zhì)量范圍以全氟三丁胺為調(diào)諧樣品進(jìn)行調(diào)諧，質(zhì)量數(shù)設(shè)定到達(dá)600以上，觀察是否出現(xiàn)質(zhì)量數(shù)600以上〔含600〕的質(zhì)譜峰。7.4信噪比質(zhì)譜參數(shù)設(shè)定：EI源：離子化能量：70eV；掃描范圍：信噪比測(cè)試，m/z=200~300；質(zhì)量準(zhǔn)確性測(cè)試，m/z=20~350；重復(fù)性測(cè)試，m/z=200~300；溶劑延遲3min〔或視具體情況而定〕；離子源和四極桿溫度根據(jù)廠家推薦值設(shè)定；電子倍增器或光電倍增器工作電壓，均以自動(dòng)或手動(dòng)調(diào)諧時(shí)確定的值為核查參數(shù)。CI源：反響氣根據(jù)廠家推薦方法選擇載氣種類和流量；掃描范圍:負(fù)化學(xué)源m/z=200~300；正化學(xué)源信噪比測(cè)試，m/z=100~230；重復(fù)性測(cè)試，根據(jù)測(cè)試對(duì)象確定；溶劑延遲：3min〔或視具體情況而定〕；色譜參數(shù)設(shè)定：色譜柱：DB-5ms30m××0.25um，進(jìn)樣口溫度：250；傳輸線溫度250；程序升溫：八氟萘和苯甲酮，70℃〔2min〕220℃(5min)；六氟苯和硬脂酸甲酯，150℃〔2min〕250℃(5min)；進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；進(jìn)樣量：1.0ul;載氣：高純氦；流速：1.0ml/min，恒流或恒壓。7.4.1EI源儀器調(diào)諧通過后，設(shè)置EI離子源離子化能量70eV，離子源和四極桿溫度根據(jù)廠家推薦值設(shè)定；電子倍增器或光電倍增器工作電壓，均以自動(dòng)調(diào)諧時(shí)確定的值為核查參數(shù)。注入100pg/ul的八氟萘-異辛烷溶液1.0ul,提取m/z=272離子，再現(xiàn)質(zhì)量譜圖，根據(jù)公式〔1〕計(jì)算S/N。式中：H272—提取離子〔m/z〕的峰高；H噪聲—基線噪聲。7.4.2正CL源反響氣：根據(jù)廠家推薦方法選擇載氣種類和流量。注入10.0ng/ul的苯甲酮-異辛烷溶液1.0ul，提取m/z=183離子，再現(xiàn)質(zhì)量色譜圖，根據(jù)公式〔1〕計(jì)算S/N。7.4.3負(fù)CI源參照7.4.2條件，注入100pg/ul的八氟萘-異辛烷溶液1.0ul,提取m/z=272離子，再現(xiàn)質(zhì)量譜圖，根據(jù)公式〔1〕計(jì)算S/N。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁參照7.4.1條件，注入10.0ng/ul的硬脂酸甲酯-異辛烷溶液1.0ul,記錄74,143,199,255和298等硬脂酸甲酯主要離子的實(shí)測(cè)質(zhì)量數(shù)，有效數(shù)值保存到小數(shù)點(diǎn)后兩位，理論值見下表1。表1硬脂酸甲酯主要離子峰理論值離子〔m/z〕理論值7487129143199255267298根據(jù)公式〔2〕計(jì)算實(shí)測(cè)值與理論值之差，以此評(píng)價(jià)質(zhì)量準(zhǔn)確性。式中：--第i個(gè)離子三次測(cè)量平均值，u；--第i個(gè)離子理論值，u。注：1以最高點(diǎn)及其左右兩點(diǎn)的三次掃描所得到的質(zhì)量數(shù)平均值作為實(shí)測(cè)結(jié)果；2以實(shí)測(cè)值與理論值之差絕對(duì)值最大的一個(gè)作為評(píng)價(jià)質(zhì)量準(zhǔn)確性數(shù)據(jù)。7.6測(cè)量重復(fù)性參照7.4.1條件，注入1.0ul質(zhì)量濃度為10.0ng/ul的六氯苯-異辛烷溶液，連續(xù)六次，提取六氯苯特征離子m/z=284，再現(xiàn)質(zhì)量色譜圖，按質(zhì)量色譜峰進(jìn)行面積積分，根據(jù)公式〔3〕計(jì)算RSD：式中：RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，%；xi—六氯苯第i次測(cè)量峰面積；--六氯苯6次測(cè)量峰面積算術(shù)平均值；i—測(cè)量序號(hào)；7.7氣相色譜柱箱溫度控制XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁7.7.1柱箱溫度穩(wěn)定性把鉑電阻溫度計(jì)的連線連接到數(shù)字多用表〔或色譜儀核查專用測(cè)量?jī)x〕上，然后把溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70℃。加熱升溫后，待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個(gè)數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對(duì)應(yīng)的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測(cè)量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫度穩(wěn)定性。按7.7.1的核查條件和核查方法進(jìn)行程序升溫重復(fù)性核查。選定初溫50℃，終溫200℃。升溫速率10℃/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實(shí)驗(yàn)重復(fù)2~3次，求出相應(yīng)點(diǎn)的最大相對(duì)偏差，其值應(yīng)≦2%。結(jié)果按下式計(jì)算。式中：--相應(yīng)點(diǎn)的最大溫度〔℃〕；--相應(yīng)點(diǎn)的最小溫度〔℃〕；--相應(yīng)點(diǎn)的平均溫度〔℃〕。7.8譜庫檢索根據(jù)7.5質(zhì)量準(zhǔn)確性測(cè)試總離子流色譜圖，得到硬脂酸甲酯質(zhì)譜圖，扣除本底后，在系統(tǒng)提供的譜庫內(nèi)對(duì)硬脂酸甲酯進(jìn)行檢索。注：由于本檢測(cè)部所使用的高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀只針對(duì)二噁英進(jìn)行檢測(cè)分析，所以在儀器設(shè)備期間核查時(shí)，只使用二噁英調(diào)諧液對(duì)其進(jìn)行期間核查。7.9高分辨GC-MS條件設(shè)定選擇適當(dāng)操作條件來別離2,3,7,8-氯代二噁英類化合物，GC條件為：進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣1ul；進(jìn)樣口溫度：270℃；載氣流量：1.0ml/min；色質(zhì)接口溫度：270℃；色譜柱：固定相5%苯基95%聚甲硅氧烷，60m*0.25mm*0.25um。程序升溫：140℃〔1min〕200℃(1min)220℃〔16min〕235℃〔7min〕310℃〔10min〕XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁設(shè)置儀器滿足如下條件，并使用標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)確認(rèn)保存時(shí)間窗口。具體參數(shù)結(jié)合廠家推薦值設(shè)定。評(píng)定指標(biāo)見下表2、表3。表2臺(tái)式GC-MS技術(shù)指標(biāo)要求技術(shù)指標(biāo)要求質(zhì)量范圍不低于600u質(zhì)量準(zhǔn)確性±分辨力〔R〕W1/2<1u信噪比EI100pg八氟萘，m/z=272處S/N≥10：1〔峰峰值〕正CI10.0ng苯甲酮，m/z=183處S/N≥10：1〔峰峰值〕負(fù)CI100pg八氟萘，m/z=272處S/N≥100：1〔峰峰值〕測(cè)量重復(fù)性RSD≤10%譜庫檢索10ng硬脂酸甲酯，相似度≥75%氣相色譜柱溫度控制柱箱溫度穩(wěn)定性〔10min〕優(yōu)于0.5%，程序升溫重復(fù)性優(yōu)于2%表3高分辨氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀參考技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)要求質(zhì)量范圍不低于10000u質(zhì)量準(zhǔn)確性±分辨力〔Res.〕W1/2信噪比EIP≥400(峰峰值)測(cè)量重復(fù)性RSD≤3%氣相色譜柱溫度控制柱箱溫度穩(wěn)定性〔10min〕優(yōu)于0.5%，程序升溫重復(fù)性優(yōu)于2%9.核查周期每半年進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。10.相關(guān)記錄XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：臺(tái)式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-07版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共6頁《儀器設(shè)備期間核查記錄》。08.電子天平期間核查規(guī)程在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電子天平期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-08版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁適用于本檢測(cè)部所使用的I級(jí)分析天平BSA224S系列、III級(jí)電子天平y(tǒng)p20002系列等的期間核查。一般檢查、偏載誤差、重復(fù)性、示值誤差。標(biāo)準(zhǔn)砝碼200g。5.1JJG1036-2008《電子天平檢定規(guī)程》；分析天平BSA224S使用說明書。電子天平y(tǒng)p20002使用說明書。6.1環(huán)境條件：在核查期間的最大溫差不超過天平溫度范圍的1/5，并且對(duì)于I級(jí)天平不大于1℃，對(duì)于III級(jí)天平不大于5℃；相對(duì)濕度不大于80%；振動(dòng)、大氣中水汽凝結(jié)和氣流及磁場(chǎng)等其他影響量不得對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響。電源要求：電源電壓220±22V，頻率50±0.5Hz。。7檢查方法7.1外觀核查核查前應(yīng)對(duì)天平進(jìn)行目測(cè)核查。7.1.1計(jì)量特征：準(zhǔn)確度等級(jí)、最小稱量Min、最大稱量Max、檢定分度值e、實(shí)際分度值d。7.1.2標(biāo)記：法制計(jì)量管理標(biāo)志。7.1.3天平的使用條件和地點(diǎn)是否適宜。7.2偏載誤差載荷在不同位置的示值誤差須滿足相應(yīng)載荷最大允許誤差的要求。試驗(yàn)載荷選擇1/3〔最大稱重+最大加法除皮效果〕的砝碼。優(yōu)選個(gè)數(shù)較少的砝碼，如果不是單個(gè)砝碼，允許砝碼疊放使用。單個(gè)砝碼應(yīng)放置在測(cè)量區(qū)域的中心位置，假設(shè)使用多個(gè)砝碼，應(yīng)均勻分布在測(cè)量區(qū)域內(nèi)。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電子天平期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-08版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁按秤盤的外表積，將秤盤劃分為四個(gè)區(qū)域，以下圖為天平偏載誤差核查位置示意圖。21212121543354543354，示值誤差應(yīng)是對(duì)零點(diǎn)修正后的修正誤差。7.3天平的重復(fù)性相同載荷屢次測(cè)量結(jié)果的差值不得大于該載荷點(diǎn)下最大允許誤差的絕對(duì)值。7.3.1如果具有自動(dòng)置零或零點(diǎn)跟蹤裝置，應(yīng)處于工作狀態(tài)。7.3.2試驗(yàn)載荷應(yīng)選擇80%~100%最大稱量的單個(gè)砝碼，測(cè)試次數(shù)不小于6次。7.3.3測(cè)量中每次加載前可置零。7.3.4天平的重復(fù)性等于:式中：--加載時(shí)天平示值誤差的最大值；--加載時(shí)天平示值誤差的最小值；。7.3.5示值誤差各載荷點(diǎn)的示值誤差不得超過該天平在該載荷時(shí)的最大允許誤差。7.3.5.1測(cè)試時(shí)，載荷應(yīng)從零載荷開始，逐漸地往上加載，直至加到天平的最大稱量，然后逐漸地卸下載荷，直到零載荷為止。7.3.5.2實(shí)驗(yàn)載荷必須包括下述載荷點(diǎn)：空載、最小稱量、最大允許誤差轉(zhuǎn)換點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的載荷〔或接近最大允許誤差轉(zhuǎn)變點(diǎn)〕、最大稱量。7.3.5.3無論加載或卸載，應(yīng)保證有足夠的測(cè)量點(diǎn)數(shù)，對(duì)于期間核查的天平不得少于6點(diǎn)。，示值誤差應(yīng)是對(duì)零點(diǎn)修正后的修正誤差。8.1最大允許誤差〔MPE〕加載或卸載時(shí)的最大允許誤差見表3。表3最大允許誤差最大允許誤差載荷m〔以檢定分度值e表示〕IIII±0≤m≤5×1040≤m≤5×102±5×104≤m≤2×1055×102≤m≤2×103±2×105≤m2×103≤m≤1×104XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：電子天平期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-08版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁每六個(gè)進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行?！秲x器設(shè)備期間核查記錄》。09.PH〔酸度〕計(jì)期間核查規(guī)程XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：PH〔酸度〕計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-09版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用于本檢測(cè)部所使用的I級(jí)分析天平BSA224S系列、III級(jí)電子天平y(tǒng)p20002系列等的期間核查。一般檢查、電極檢查、儀器示值誤差、儀器示值重復(fù)性。標(biāo)準(zhǔn)溶液如下表1。表1標(biāo)準(zhǔn)溶液組成溶液序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名稱分子式標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/kg)配置1L標(biāo)準(zhǔn)溶液所需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量/g1酒石酸氫鉀KHC4H4O625℃＞72鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O43磷酸氫二鈉Na2HPO4磷酸二氫鉀KH2PO44磷酸氫二鈉Na2HPO4磷酸二氫鉀KH2PO45.1JJG119-2005《實(shí)驗(yàn)室pH〔酸度〕計(jì)檢定規(guī)程》；PH〔酸度〕計(jì)使用說明書。6.1環(huán)境條件：室溫23±3℃；相對(duì)濕度不大于85%；無強(qiáng)機(jī)械振動(dòng)及磁場(chǎng)干擾；6.3電源要求：電源電壓220±22V，頻率50±0.5Hz。。7檢查方法7.1一般檢查7.1.1儀器外表應(yīng)光潔平整，色澤均勻。儀器各功能鍵應(yīng)能正常工作，各緊固件無松動(dòng)、顯示應(yīng)清晰完整。7.1.2儀器銘牌應(yīng)說明其制造廠名，商標(biāo)、名稱、型號(hào)、規(guī)格、出廠編號(hào)以及出廠日期，銘牌應(yīng)清晰。7.2玻璃電極玻璃電極應(yīng)無裂紋、爆裂現(xiàn)象。電極插頭應(yīng)清晰、枯燥。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：PH〔酸度〕計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-09版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁7.3參比電極參比電極應(yīng)充滿溶液，液接界無吸附雜質(zhì)，電解質(zhì)溶液能正常泄漏〔可用濾紙?jiān)囍蛟谝欢〞r(shí)間內(nèi)于鹽橋口析出晶體〕。7.4儀器示值誤差核查當(dāng)待測(cè)溶液的pH值在〔3~10〕pH范圍內(nèi)，在儀器正常工作條件下，選用表1中規(guī)定的溶液中的3~5種溶液。儀器用一種標(biāo)準(zhǔn)溶液核查后〔具有兩點(diǎn)核查或多點(diǎn)核查式儀器，應(yīng)該選用兩種或多種溶液核查，核查溶液與測(cè)量溶液的pH之差以不超過3pH單位為宜〕，測(cè)量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液。重復(fù)“核查”和“測(cè)量”操作三次，取平均值作為儀器示值儀器，此示值與溶液在測(cè)定溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器示值誤差儀器。7.5儀器示值重復(fù)性核查儀器用標(biāo)準(zhǔn)液核查后，測(cè)量另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液，重復(fù)核查和測(cè)量操作6次，以單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示重復(fù)性。計(jì)算公式：式中：s—單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；--第i次測(cè)量的電計(jì)示值；--6次測(cè)量的平均值。核查性應(yīng)滿足如下表2要求。每六個(gè)進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行?！秲x器設(shè)備期間核查記錄》。表2pH〔酸度〕計(jì)核查性能要求計(jì)量性能儀器級(jí)別儀器示值誤差±±±±±儀器示值重復(fù)性XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：PH〔酸度〕計(jì)期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-09版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁10.溫濕度表期間核查規(guī)程XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：溫濕度表期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-10版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共頁在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。適用于本檢測(cè)部所使用的HTC-1等溫濕度表的期間核查。一般檢查、電極檢查、儀器示值誤差、儀器示值重復(fù)性。在設(shè)備的兩次校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：移液器期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-11版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁適用于本檢測(cè)部所使用的HTC-1等溫濕度表的期間核查。一般檢查、密合性檢查、容量檢查。4.核查條件廣口試劑瓶〔帶三孔瓶塞〕、注射器、真空表。JJG646-2006《移液器檢定規(guī)程》。6.核查方法6.1外觀核查移液器塑料外殼外表應(yīng)平整、光滑、不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡、變形等現(xiàn)象；按動(dòng)移液器的活塞時(shí)，上下移動(dòng)應(yīng)靈活，分擋界限明顯；移液器的顯示窗在容量調(diào)節(jié)動(dòng)作時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活，數(shù)字指示清晰、完整。6.2密合性檢驗(yàn)用一只裝滿清水的透明廣口試劑瓶，瓶塞上分別有三個(gè)孔，將真空表、測(cè)試玻璃管及抽氣設(shè)備〔可選用玻璃注射器〕分別安裝在瓶塞上。6.2.2將已安裝吸液嘴的待檢移液器連接在侵入液體5cm的測(cè)試玻璃管的上端，啟動(dòng)抽氣設(shè)備，使真空表指針指示在0.04MPa，到達(dá)平衡后，持續(xù)5s，此時(shí)測(cè)試玻璃管下端不得有氣泡產(chǎn)生。容量核查采用衡量法對(duì)移液器進(jìn)行核查6.3.1核查前的準(zhǔn)備所選用吸液嘴應(yīng)與被檢移液器的吸引桿配套。在移液器的吸引桿的下端，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)吸液嘴，以保證移液器的密封性；并在完成幾次吸液、排液過程中應(yīng)沒有掛水現(xiàn)象。多頭型移液器的每支吸液嘴均應(yīng)在核查前確認(rèn)安裝是否牢固。6.3.2核查步驟1.將稱量杯放入電子天平中，待天平顯示穩(wěn)定后，按下操縱桿使電子天平復(fù)零。2.將移液器的容量調(diào)至被核查點(diǎn)。3.垂直的握住移液器，將按鈕旋到核查位置，此時(shí)將吸液嘴侵入裝有蒸餾水的容器內(nèi)，并保持在液面下2mm～3mm處，緩慢放松按鈕，等待1s～2s后離開液面，擦干吸液嘴外的液體〔此時(shí)不能碰到流液門，以免將吸液嘴內(nèi)的液體帶走〕。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：移液器期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-11版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁4.從電子天平中取出稱量杯，將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45°，緩慢地把按鈕旋到第一停止點(diǎn)，等待1s～2s，再將按鈕完全旋下，然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。5.將稱量杯放入天平秤盤上，記錄此時(shí)天平顯示出的示值，同時(shí)測(cè)量并記錄此時(shí)容器內(nèi)蒸餾水的溫度。6.重復(fù)六次執(zhí)行1～5條，其每次測(cè)量誤差不得超過表一規(guī)定。6.3.3數(shù)據(jù)處理.1移液器實(shí)際容量計(jì)算將執(zhí)行7.3.3.2中1～5條,所測(cè)得的質(zhì)量值、溫度值和空氣密度值分別代入下式，即可求得被核查移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。式中：——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的移液器的實(shí)際容量，mL；m——被核查移液器所排出蒸餾水表觀質(zhì)量，g；——砝碼密度，?。弧瞬闀r(shí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的空氣密度，??；——蒸餾水在t℃時(shí)的密度，；——被核查移液器的體脹系數(shù)，??；t——核查時(shí)蒸餾水的溫度，℃。為簡(jiǎn)便計(jì)算過程,也可將公式〔1〕化為以下形式：其中：K(t)值列于附錄B中。這樣根據(jù)測(cè)定值m和核查時(shí)蒸餾水的溫度所對(duì)應(yīng)的K(t)值，即可求出被核查移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量值。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：移液器期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-11版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁6.3.3.2移液器的容量相對(duì)誤差計(jì)算式中：——標(biāo)稱容量；——六次測(cè)量的算術(shù)平均值，。6.3.3.3移液器的容量重復(fù)性計(jì)算式中：——標(biāo)準(zhǔn)偏差；n——核查次數(shù)；——單次測(cè)量值與被測(cè)量的平均值之差，；S——重復(fù)性。評(píng)定依據(jù)見表1表1移液器技術(shù)指標(biāo)標(biāo)稱容量/ml核查點(diǎn)/ml容量允許誤差±(%)測(cè)量重復(fù)性≤(%)11558核查周期每六個(gè)進(jìn)行一次，時(shí)間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應(yīng)及時(shí)進(jìn)行。《儀器設(shè)備期間核查記錄》。XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-12版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁在二噁英采樣器兩次檢定/校準(zhǔn)之間或儀器維修后投入使用前進(jìn)行期間核查，驗(yàn)證設(shè)備是否保持檢定/校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測(cè)部所使用的嶗應(yīng)3030型廢氣智能二噁英采樣器的期間核查。一般檢查、流量示值誤差、抽氣能力、動(dòng)壓力示值誤差、等速跟蹤響應(yīng)時(shí)間。4.核查條件4.1流量計(jì)、溫度計(jì)、秒表、壓力表。4.2環(huán)境溫度：15~35℃，環(huán)境濕度≤85%RH4.3電源電壓187~242V，49~51Hz。JJG680-2007《煙塵采樣器檢定規(guī)程》6.1一般檢查6.1.1儀器應(yīng)結(jié)構(gòu)完整、各部件齊全并能可靠連接，無影響儀器正常工作的缺陷。6.1.2儀器應(yīng)有名稱、型號(hào)、制造廠名稱、制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號(hào)等標(biāo)識(shí)。6.1.3儀器接通電源后，各按鍵、開關(guān)旋鈕應(yīng)調(diào)節(jié)靈活、正確，數(shù)字顯示的儀器應(yīng)顯示清晰，不缺少筆畫。6.2流量示值誤差核查6.2.1瞬時(shí)流量示值誤差核查選定20、40、50L/min三個(gè)流量點(diǎn)進(jìn)行核查。接通儀器氣路系統(tǒng)，將流量標(biāo)準(zhǔn)器或裝置與采樣進(jìn)氣口相連。啟動(dòng)儀器，分別調(diào)節(jié)采樣流量到預(yù)設(shè)流量待穩(wěn)定后，讀取標(biāo)準(zhǔn)流量值。每點(diǎn)重復(fù)核查兩次，按公式〔1〕計(jì)算瞬時(shí)流量示值誤差E。式中：--儀器瞬時(shí)流量示值，L/min；--流量計(jì)〔標(biāo)準(zhǔn)器〕或裝置的兩次測(cè)量結(jié)果平均值，L/min；--儀器瞬時(shí)流量的滿量程值，L/min。取三個(gè)計(jì)算結(jié)果中絕對(duì)值最大的結(jié)果作為檢定結(jié)果。6.2.2累積流量示值誤差的核查XXXXXXXXXXXXXX作業(yè)文件標(biāo)題：廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程文件編號(hào)：XY/WI(D)-12版本/修訂：A/0實(shí)施日期：共3頁在6.1.1根底上調(diào)節(jié)儀器瞬時(shí)流量示值為30L/min，儀器運(yùn)行穩(wěn)定后，使用流量計(jì)測(cè)量出此時(shí)對(duì)應(yīng)的實(shí)際瞬時(shí)流量〔L/min〕，啟