進(jìn)出口紡織品中三-（1-氮雜環(huán)丙基）氧化膦和5種磷酸酯類阻燃劑的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

進(jìn)出口紡織品中三-(1-氮雜環(huán)丙基)氧化膦和5種磷酸酯類阻燃劑的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法4.12雙(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥90,0%。4.13標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：分別準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)品(4.7～4.12》,分別用乙腈(4.2)配制成濃度約為1000pg/mL的儲(chǔ)備溶液；再各取適量上述儲(chǔ)備溶液，用乙腈配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，其中TEPA、4.14混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.13),用乙酸銨-乙腈水溶液(4.6)稀釋，配制成混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，其中TEPA,TCEP、TCPP的濃度分別為0.1pg/mL,0,3xg/mL,0.5pg/mL、0.7μg/ml.、0,9xg/mL.:DDBPP和TDCP的濃度分別為0,2g/mL,0.6gg/mL.、1,0μg/mL,、1.4μg/ml1.8pg/mL;TRIS的濃度分別為0.4pg/mL,1.2pg/mL,2,0μg/ml.,2.8pg/mL、3,6pg/mL。5儀器設(shè)備5.1液相色譜-串聯(lián)質(zhì)諧聯(lián)用儀，配電噴霧離子源(ESI)。5.2液相色譜柱；AcquityUPLCBBEH,Cn,1.7μm,2.1mm×100mm,或相當(dāng)者。5.3超聲波發(fā)生器：工作頻率為40kHz。5.4旋轉(zhuǎn)真空蒸發(fā)器。5.5分析天平；感量為0.0001g與0.01g。5.6渦旋儀。5.7提取器：帶螺旋蓋的玻璃管，50ml.。5.9平底燒瓶及量簡(jiǎn)等玻璃器Ⅲ。6.1試樣制備取有代表性的樣品，將其剪碎成約5mm義5mm小片，混勻。6.2提取稱取1.0g上述剪碎樣品(6.1),精確至0.01g.置于帶螺旋蓋的玻璃提取器(5.7》中，先加入1g氯化鈉(4.5),再加入20ml.甲醇(4.1)。使所有試樣浸沒于液體中.將反應(yīng)器密封后，在超聲波發(fā)生器(5.3)中超聲提取30min,將提取液轉(zhuǎn)入平底燒瓶中，再加入20mL甲醇(4.1)重復(fù)超聲提取10min,合并兩次提取液。將提取液在40℃水溶中減壓濃縮近干，然后用N?吹干，加入2.0mL乙腈(4.2),渦旋溶解殘?jiān)?，?.22gm能膜過濾后，取100gL.能液，用乙酸銨-乙腈水溶液(4.6)將其混勻定容至1ml.,供液相色譜-申聯(lián)質(zhì)譜分析用。6.4液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下面給出的參數(shù)證明是可行的：液相色譜條件3)柱溫：40℃;5)流動(dòng)相A;乙腈，流動(dòng)相B;5mmol/mL乙酸銨溶液；6)梯度洗脫程序見表1。表1液相色譜梯度洗脫程序表%%0350b)質(zhì)譜條件1)離子源：電噴霧離子源(ESI);2)檢測(cè)方式：正負(fù)離子多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式；3)毛細(xì)管電壓：3.0kV(正/負(fù)離子);4)離子源溫度：110℃;5)脫溶劑氣溫度；380℃;9)其他質(zhì)譜條件參見附錄B。6.5定性分析在相同試驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物與同時(shí)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有相同的保留時(shí)間，且樣品定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。表2定性確證時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差6.6定量分析外標(biāo)法定量：根據(jù)樣液中被測(cè)物質(zhì)含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中，三-(1-氮雜環(huán)丙基)氧化脾和5種磷酸酯類阻燃(資料性附錄)三-(1-氨雜環(huán)丙基)氧化胰和5種研酸酯類阻燃劑的質(zhì)譜參數(shù)表B.1三-(1-氟雜環(huán)丙基)氧化瞬和5種磷酸酯類阻燃劑的質(zhì)譜參數(shù)表VV十++8+注2:非商業(yè)性聲明：附錄B所列參數(shù)是在Wa