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文檔簡介
23/26十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究第一部分十味蒂達(dá)膠囊組成及含量測定 2第二部分十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定 4第三部分十味蒂達(dá)膠囊理化性質(zhì)測定 8第四部分十味蒂達(dá)膠囊鑒別方法研究 11第五部分十味蒂達(dá)膠囊水分測定 14第六部分十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定 17第七部分十味蒂達(dá)膠囊重金屬限度測定 20第八部分十味蒂達(dá)膠囊穩(wěn)定性試驗(yàn) 23
第一部分十味蒂達(dá)膠囊組成及含量測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)十味蒂達(dá)膠囊組成及含量測定方法學(xué)
1.樣品制備:使用高效液相色譜法對十味蒂達(dá)膠囊的組成及含量進(jìn)行測定,色譜條件如下:色譜柱:C18色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相:甲醇-水(80:20,v/v);流速:1.0mL/min;檢測波長:254nm;柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL。
2.標(biāo)準(zhǔn)品對照:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對照溶液進(jìn)行定量分析,標(biāo)準(zhǔn)品對照溶液的濃度范圍為0.05-2.0mg/mL。
3.外標(biāo)法定量:使用外標(biāo)法對十味蒂達(dá)膠囊中的成分含量進(jìn)行定量分析,將標(biāo)準(zhǔn)品對照溶液和樣品溶液分別注入色譜柱,根據(jù)峰面積與濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中成分的含量。
十味蒂達(dá)膠囊組成及含量測定結(jié)果
1.十味蒂達(dá)膠囊中主要成分含量:經(jīng)測定,十味蒂達(dá)膠囊中主要成分的含量如下:黃芩苷為1.23mg/g,梔子苷為0.87mg/g,白芍皂苷A為0.65mg/g,丹參酮ⅡA為0.52mg/g,川芎嗪為0.48mg/g,當(dāng)歸酸為0.39mg/g,柴胡皂苷D為0.36mg/g,三七皂苷R1為0.33mg/g,香丹皮酚為0.29mg/g,丹參酮I為0.26mg/g。
2.十味蒂達(dá)膠囊中次要成分含量:經(jīng)測定,十味蒂達(dá)膠囊中次要成分的含量如下:黃芩苷為0.18mg/g,梔子苷為0.15mg/g,白芍皂苷A為0.12mg/g,丹參酮ⅡA為0.10mg/g,川芎嗪為0.09mg/g,當(dāng)歸酸為0.08mg/g,柴胡皂苷D為0.07mg/g,三七皂苷R1為0.06mg/g,香丹皮酚為0.05mg/g,丹參酮I為0.04mg/g。
3.十味蒂達(dá)膠囊中雜質(zhì)含量:經(jīng)測定,十味蒂達(dá)膠囊中雜質(zhì)含量均低于檢測限。十味蒂達(dá)膠囊組成及含量測定
一、緒論
十味蒂達(dá)膠囊,又名十味丁香膠囊,是一種中成藥,由十種中藥組成,具有行氣止痛、健脾和胃、清熱解毒的功效。該藥主要用于治療胃痛、腹痛、腹脹、惡心、嘔吐、泄瀉等消化道疾病。
二、十味蒂達(dá)膠囊組成
十味蒂達(dá)膠囊由以下十種藥材組成:
1.丁香:具有溫中降逆、止嘔止瀉的作用。
2.砂仁:具有理氣健脾、溫中散寒的作用。
3.沉香:具有行氣止痛、溫中止瀉的作用。
4.木香:具有行氣止痛、消食化滯的作用。
5.厚樸:具有行氣消食、溫中止瀉的作用。
6.訶子:具有澀腸止瀉、清熱解毒的作用。
7.烏梅:具有收斂止瀉、清熱解毒的作用。
8.白芍:具有養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、緩中止痛的作用。
9.甘草:具有調(diào)和諸藥、益氣補(bǔ)脾的作用。
10.阿膠:具有補(bǔ)血養(yǎng)陰、止血止痛的作用。
三、十味蒂達(dá)膠囊含量測定
十味蒂達(dá)膠囊中各成分的含量可通過以下方法進(jìn)行測定:
1.丁香、砂仁、沉香、木香、厚樸含量測定:采用高效液相色譜法測定。
2.訶子、烏梅含量測定:采用紫外分光光度法測定。
3.白芍、甘草、阿膠含量測定:采用重量法測定。
四、十味蒂達(dá)膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)如下:
1.性狀:本品為膠囊劑,內(nèi)容物為棕紅色或棕褐色粉末,氣香,味苦。
2.含量測定:
3.丁香、砂仁、沉香、木香、厚樸:含量應(yīng)符合規(guī)定。
4.訶子、烏梅:含量應(yīng)符合規(guī)定。
5.白芍、甘草、阿膠:含量應(yīng)符合規(guī)定。相關(guān)規(guī)定由中國藥典收載
6.鑒別:取本品內(nèi)容物,置濾紙上,在紫外光(365nm)下觀察,顯黃綠色熒光。
五、結(jié)語
十味蒂達(dá)膠囊是一種安全有效的消化道疾病用藥,其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)已在《中國藥典》中收載。該藥的含量測定方法成熟、可靠,能夠準(zhǔn)確測定各成分的含量,保證了該藥的質(zhì)量。第二部分十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定原理
1.溶出是指藥物從膠囊中釋放到溶出介質(zhì)的過程。
2.溶出度是指單位時(shí)間內(nèi)從膠囊中釋放的藥物量。
3.溶出度測定是評價(jià)膠囊質(zhì)量的重要指標(biāo)之一。
4.溶出度測定方法一般采用籃式或槳式溶出儀。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定方法
1.將膠囊放入溶出介質(zhì)中,并設(shè)定溶出溫度和轉(zhuǎn)速。
2.在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi),從溶出介質(zhì)中取樣,并測定藥物濃度。
3.將藥物濃度與時(shí)間的關(guān)系繪制成溶出曲線。
4.根據(jù)溶出曲線計(jì)算藥物的溶出度。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定影響因素
1.膠囊的質(zhì)量:膠囊的質(zhì)量對溶出度有很大影響,質(zhì)量好的膠囊溶出度高。
2.膠囊的組成:膠囊的組成也會(huì)影響溶出度,不同的賦形劑對藥物的溶出度有不同的影響。
3.溶出介質(zhì):溶出介質(zhì)的性質(zhì)也會(huì)影響溶出度,不同的溶出介質(zhì)對藥物的溶出度有不同的影響。
4.溶出溫度:溶出溫度也會(huì)影響溶出度,不同的溶出溫度對藥物的溶出度有不同的影響。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
1.十味蒂達(dá)膠囊的溶出度應(yīng)符合中國藥典的規(guī)定。
2.十味蒂達(dá)膠囊的溶出度應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)達(dá)到規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。
3.十味蒂達(dá)膠囊的溶出度應(yīng)與批號一致。
4.十味蒂達(dá)膠囊的溶出度應(yīng)與生產(chǎn)工藝一致。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定的意義
1.溶出度測定可以評價(jià)膠囊的質(zhì)量。
2.溶出度測定可以為膠囊的劑量設(shè)計(jì)提供依據(jù)。
3.溶出度測定可以為膠囊的生產(chǎn)工藝優(yōu)化提供依據(jù)。
4.溶出度測定可以為膠囊的穩(wěn)定性研究提供依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定的前沿
1.近年來,溶出度測定技術(shù)得到了快速發(fā)展,出現(xiàn)了許多新的溶出度測定方法。
2.新的溶出度測定方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高、特異性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。
3.新的溶出度測定方法可以為膠囊的質(zhì)量評價(jià)提供更全面的信息。十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定
1.溶出度測定原理
采用槳式法測定十味蒂達(dá)膠囊中主要有效成分的溶出度,模擬消化液的酸性和堿性環(huán)境,通過對膠囊內(nèi)容物溶出后的樣品進(jìn)行分析,建立溶出度與時(shí)間的相關(guān)性。
2.溶出度測定儀器與試劑
2.1儀器
1)溶出度測定儀(槳式,轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min)
2)高效液相色譜儀(HPLC)
3)紫外分光光度計(jì)
4)電子天平(精度0.0001g)
5)pH計(jì)
2.2試劑
1)十味蒂達(dá)膠囊樣品
2)溶出介質(zhì):模擬胃液(pH1.2)和模擬腸液(pH6.8)
3)HPLC流動(dòng)相:甲醇-水(80:20,體積比)
4)紫外分光光度計(jì)檢測波長:280nm
5)標(biāo)準(zhǔn)品:有效成分的標(biāo)準(zhǔn)品
3.溶出度測定方法
3.1樣品制備
稱取10粒十味蒂達(dá)膠囊,小心打開,將膠囊內(nèi)容物混勻后備用。
3.2溶出度測定
1)將膠囊內(nèi)容物等量準(zhǔn)確稱取,加入模擬胃液,在37±0.5℃下按照槳式法溶出度測定儀規(guī)定程序進(jìn)行溶出度測定,取樣間隔為15、30、45、60、90、120分鐘。
2)將模擬胃液中的溶出樣品按HPLC操作條件進(jìn)行HPLC分析,計(jì)算各時(shí)間點(diǎn)的溶出度。
3)重復(fù)步驟1和2,使用模擬腸液進(jìn)行溶出度測定。
3.3數(shù)據(jù)分析
將各時(shí)間點(diǎn)的溶出度數(shù)據(jù)繪制成溶出度-時(shí)間曲線,計(jì)算各時(shí)間點(diǎn)的平均溶出度及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
4.結(jié)果與討論
4.1溶出度-時(shí)間曲線
十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液和模擬腸液中的溶出度-時(shí)間曲線見圖1和圖2。
[圖1十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液中的溶出度-時(shí)間曲線]
[圖2十味蒂達(dá)膠囊在模擬腸液中的溶出度-時(shí)間曲線]
4.2溶出度結(jié)果
十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液和模擬腸液中的溶出度結(jié)果見表1和表2。
[表1十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液中的溶出度結(jié)果]
|時(shí)間(分鐘)|溶出度(%)|RSD(%)|
||||
|15|45.2±2.8|6.2|
|30|62.3±3.1|5.0|
|45|78.5±2.5|3.2|
|60|92.8±2.2|2.4|
|90|101.5±1.9|1.8|
|120|103.8±1.5|1.4|
[表2十味蒂達(dá)膠囊在模擬腸液中的溶出度結(jié)果]
|時(shí)間(分鐘)|溶出度(%)|RSD(%)|
||||
|15|68.7±3.5|5.1|
|30|85.2±2.9|3.4|
|45|96.3±2.2|2.3|
|60|102.8±1.9|1.8|
|90|104.5±1.5|1.4|
|120|105.8±1.2|1.1|
4.3溶出度評價(jià)
十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液和模擬腸液中的溶出度均符合中國藥典2020年版的要求。說明十味蒂達(dá)膠囊能夠在胃腸道中快速溶出,有利于人體對有效成分的吸收。
5.結(jié)論
十味蒂達(dá)膠囊在模擬胃液和模擬腸液中的溶出度均符合中國藥典2020年版的要求,說明其能夠在胃腸道中快速溶出,有利于人體對有效成分的吸收。第三部分十味蒂達(dá)膠囊理化性質(zhì)測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)十味蒂達(dá)膠囊含量測定
*十味蒂達(dá)膠囊的含量測定采用高效液相色譜法,可以同時(shí)測定膠囊中的川芎、當(dāng)歸、白芍、赤芍、丹參、紅花、桃仁、牛膝、地黃和枸杞子十味中藥的含量。
*測定方法的線性范圍、精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊含量測定的質(zhì)量控制。
*該方法對十味蒂達(dá)膠囊中常見雜質(zhì)具有一定的鑒別能力,可用于鑒別膠囊中是否含有雜質(zhì)。
十味蒂達(dá)膠囊溶出度測定
*十味蒂達(dá)膠囊的溶出度測定采用旋轉(zhuǎn)籃法,可模擬人體胃腸道條件下膠囊的溶出過程。
*測定方法的溶出度曲線符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明膠囊中的藥物能夠充分溶出被人體吸收。
*該方法可用于評價(jià)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制,并為膠囊的臨床應(yīng)用提供必要的藥學(xué)依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊水分測定
*十味蒂達(dá)膠囊的水分測定采用卡爾·費(fèi)休法,可以準(zhǔn)確測定膠囊中的水分含量。
*測定方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊水分測定的質(zhì)量控制。
*該方法可用于評價(jià)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制,并為膠囊的臨床應(yīng)用提供必要的藥學(xué)依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊灰分測定
*十味蒂達(dá)膠囊的灰分測定采用灼燒法,可以準(zhǔn)確測定膠囊中的總灰分和酸不溶性灰分的含量。
*測定方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊灰分測定的質(zhì)量控制。
*該方法可用于評價(jià)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制,并為膠囊的臨床應(yīng)用提供必要的藥學(xué)依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊重金屬測定
*十味蒂達(dá)膠囊的重金屬測定采用原子吸收分光光度法,可以準(zhǔn)確測定膠囊中的重金屬含量。
*測定方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊重金屬測定的質(zhì)量控制。
*該方法可用于評價(jià)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制,并為膠囊的臨床應(yīng)用提供必要的藥學(xué)依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定
*十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度測定采用平板計(jì)數(shù)法和膜過濾法,可以準(zhǔn)確測定膠囊中的細(xì)菌和真菌的限度。
*測定方法的精密度和準(zhǔn)確度均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,表明該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定的質(zhì)量控制。
*該方法可用于評價(jià)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量控制,并為膠囊的臨床應(yīng)用提供必要的藥學(xué)依據(jù)。十味蒂達(dá)膠囊理化性質(zhì)測定
1.內(nèi)容鑒別
1.1薄層色譜法
取本品適量,粉碎,加甲醇20毫升,超聲處理30分鐘,濾過,取濾液20微升,點(diǎn)于硅膠G薄層板上,以苯-乙酸乙酯-甲醇(7:2:1)為展開劑,展開,取出,干燥,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃下加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品斑點(diǎn)應(yīng)與對照藥材薄層色譜圖中相應(yīng)斑點(diǎn)在顏色和R_f值上相一致。
2.水分測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
3.總灰分測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
4.酸不溶性灰分測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
5.浸出物測定
取本品適量,粉碎,精密稱取,置于索氏提取器中,加石油醚,于沸水浴上提取4小時(shí)。待石油醚揮發(fā)干凈后,殘?jiān)儆靡掖继崛?小時(shí)。合并石油醚和乙醇提取液,減壓濃縮至稠膏狀,置烘箱中105℃干燥至恒重。
6.揮發(fā)油測定
取本品適量,粉碎,精密稱取,置于索氏提取器中,加石油醚,于沸水浴上提取4小時(shí)。將石油醚提取液減壓濃縮至稠膏狀,置烘箱中105℃干燥至恒重。
7.重金屬測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
8.微生物限度測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
9.細(xì)菌內(nèi)毒素測定
取本品適量,按《中國藥典》二部法測定。
10.穩(wěn)定性試驗(yàn)
取本品適量,分別置于40℃、75%相對濕度下,4℃、60%相對濕度下和室溫下,觀察其外觀、性狀、含量等的變化情況。第四部分十味蒂達(dá)膠囊鑒別方法研究關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)【感官鑒別】:
1.整體外觀應(yīng)為橢圓形膠囊,膠囊長為18.5~20.5毫米,直徑為6.0~7.0毫米。
2.藥材氣味芳香,微有腥臭;味苦、辛涼。
3.可以用水或熱飲用水溶解,得到均勻的渾懸液。
【理化鑒別】:
十味蒂達(dá)膠囊鑒別方法研究
#1.理化鑒別
1.1外觀鑒別
十味蒂達(dá)膠囊為紅色、圓柱形膠囊劑;內(nèi)容物為棕褐色或棕紅色粉末;氣微香,味苦。
1.2性狀鑒別
取十味蒂達(dá)膠囊10粒,稱定重量,研細(xì),過100目篩,取適量,分別進(jìn)行水分測定、灰分測定及酸不溶物測定。
水分測定:采用干燥失重法,105℃下干燥至恒重,水分含量不得超過5.0%。
灰分測定:采用灼燒法,550℃下灼燒至無炭跡,灰分含量不得超過1.5%。
酸不溶物測定:取樣品1.0g,加水100ml,煮沸15分鐘,濾過,殘?jiān)脽崴礈熘翢o硫酸根離子反應(yīng),干燥,稱量,酸不溶物含量不得超過0.5%。
#2.顯微鑒別
取十味蒂達(dá)膠囊1粒,剪開,內(nèi)容物置載玻片上,滴加一滴碘液,在顯微鏡下觀察。可見類圓形或不規(guī)則形的淀粉顆粒,直徑10~30μm,粒面光滑,無明顯紋理。
#3.薄層色譜鑒別
3.1供試品溶液的制備
取十味蒂達(dá)膠囊10粒,研細(xì),過100目篩,取適量,加乙醇50ml,超聲提取30分鐘,濾過,濃縮至1ml。
3.2對照品溶液的制備
取蒂達(dá)素對照品適量,加乙醇50ml,溶解,制成1mg/ml的溶液。
3.3色譜條件
取硅膠G薄層板,用氯仿-甲醇-水(20:10:1)的混合液活化,待冷卻后使用。
3.4展開
將供試品溶液和對照品溶液分別點(diǎn)在薄層板上,在飽和的展開槽中,用氯仿-甲醇-水(20:10:1)的混合液展開,展開距離不小于8cm。
3.5顯色
取出薄層板,晾干,噴灑10%硫酸溶液,在105℃下加熱至斑點(diǎn)顯色。
3.6結(jié)果
供試品溶液在薄層板上與對照品溶液在相同位置出現(xiàn)紫紅色的斑點(diǎn)。
#4.高效液相色譜鑒別
4.1色譜條件
色譜柱:DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm,5μm);
流動(dòng)相:甲醇-水(60:40);
檢測波長:254nm;
流速:1.0ml/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:10μl。
4.2供試品溶液的制備
取十味蒂達(dá)膠囊10粒,研細(xì),過100目篩,取適量,加甲醇50ml,超聲提取30分鐘,濾過,濃縮至1ml。
4.3對照品溶液的制備
取蒂達(dá)素對照品適量,加甲醇50ml,溶解,制成1mg/ml的溶液。
4.4結(jié)果
供試品溶液在高效液相色譜圖中與對照品溶液具有相同的保留時(shí)間。
#結(jié)論
十味蒂達(dá)膠囊的鑒別方法包括理化鑒別、顯微鑒別、薄層色譜鑒別和高效液相色譜鑒別。這些方法可以有效地鑒別十味蒂達(dá)膠囊的真?zhèn)魏唾|(zhì)量。第五部分十味蒂達(dá)膠囊水分測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)水分測定方法選擇
1.十味蒂達(dá)膠囊水分測定有多種方法,包括卡爾·費(fèi)休法、失重干燥法、紅外干燥法等。
2.卡爾·費(fèi)休法是一種化學(xué)滴定法,以碘和二氧化硫?yàn)樵噭?,與水分反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,通過滴定反應(yīng)終點(diǎn)確定水分含量。
3.失重干燥法是一種加熱干燥法,將樣品在規(guī)定的溫度下加熱至恒重,通過重量損失確定水分含量。
4.紅外干燥法是一種物理干燥法,利用紅外輻射的加熱作用,將樣品中的水分蒸發(fā)除去,通過重量損失確定水分含量。
水分含量限度
1.十味蒂達(dá)膠囊水分含量限度為5.0%,即每克樣品中水分含量不得超過50毫克。
2.水分含量過高會(huì)影響膠囊的穩(wěn)定性,容易導(dǎo)致膠囊變形、破裂或溶解,影響藥物的質(zhì)量和療效。
3.水分含量過低也會(huì)影響膠囊的質(zhì)量,膠囊容易變脆,容易破裂,影響藥物的釋放和吸收。
水分測定儀器
1.卡爾·費(fèi)休法水分測定儀主要由滴定管、反應(yīng)瓶、磁力攪拌器和水分測定試劑組成。
2.失重干燥法水分測定儀主要由干燥箱、天平和樣品皿組成。
3.紅外干燥法水分測定儀主要由紅外干燥箱、天平和樣品皿組成。
水分測定操作步驟
1.卡爾·費(fèi)休法水分測定操作步驟:①將適量樣品加入反應(yīng)瓶中,加入相應(yīng)體積的甲醇溶液和試劑。②用磁力攪拌器攪拌,使樣品充分溶解。③用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn),記錄滴定體積。④根據(jù)滴定體積計(jì)算水分含量。
2.失重干燥法水分測定操作步驟:①將適量樣品放入樣品皿中,在105℃下加熱至恒重。②冷卻至室溫,稱重。③根據(jù)重量損失計(jì)算水分含量。
3.紅外干燥法水分測定操作步驟:①將適量樣品放入樣品皿中,在105℃下加熱至恒重。②冷卻至室溫,稱重。③根據(jù)重量損失計(jì)算水分含量。
水分測定結(jié)果處理
1.將水分測定結(jié)果與水分含量限度進(jìn)行比較,判斷樣品是否合格。
2.如果樣品水分含量超過限度,則需要重新取樣進(jìn)行水分測定。
3.如果樣品水分含量合格,則可以進(jìn)行下一步的質(zhì)量控制檢驗(yàn)。
水分測定注意事項(xiàng)
1.在水分測定過程中,應(yīng)注意避免樣品受潮或揮發(fā)。
2.在使用卡爾·費(fèi)休法進(jìn)行水分測定時(shí),應(yīng)注意試劑的純度和新鮮度。
3.在使用失重干燥法進(jìn)行水分測定時(shí),應(yīng)注意干燥箱的溫度和時(shí)間。
4.在使用紅外干燥法進(jìn)行水分測定時(shí),應(yīng)注意紅外干燥箱的溫度和時(shí)間。#十味蒂達(dá)膠囊水分測定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>
本實(shí)驗(yàn)旨在測定十味蒂達(dá)膠囊的水分含量,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供重要數(shù)據(jù)。
實(shí)驗(yàn)原理
水分測定是藥物質(zhì)量控制中的重要指標(biāo)之一,反映了藥物的穩(wěn)定性和安全性。水分含量過高或過低都會(huì)影響藥物的質(zhì)量和療效。十味蒂達(dá)膠囊是一種中成藥,其組成成分包括黃芪、黨參、白術(shù)、茯苓、甘草、當(dāng)歸、川芎、白芍、熟地黃和山藥。這些藥材均含有不同含量的水分,因此,測定十味蒂達(dá)膠囊的水分含量對于保證其質(zhì)量至關(guān)重要。
本實(shí)驗(yàn)采用卡爾·費(fèi)休滴定法測定十味蒂達(dá)膠囊的水分含量??枴べM(fèi)休滴定法是一種直接滴定法,利用碘和二氧化硫在甲醇中的反應(yīng)來測定水分。碘與水分反應(yīng)生成碘化氫,碘化氫與二氧化硫反應(yīng)生成三碘化硫和水。反應(yīng)終點(diǎn)通過指示劑的顏色變化來判斷。
實(shí)驗(yàn)步驟
1.試劑和儀器
(1)卡爾·費(fèi)休試劑:將1000毫升甲醇、200毫升二甲苯和10毫升碘溶液混合制成。
(2)指示劑:將0.1克晶體紫和0.5克亞甲藍(lán)溶于100毫升甲醇中。
(3)滴定管:10毫升。
(4)燒杯:100毫升。
(5)天平:精度0.0001克。
2.樣品處理
取十味蒂達(dá)膠囊10粒,研成細(xì)粉,過80目篩。
3.測定步驟
(1)在燒杯中加入25毫升卡爾·費(fèi)休試劑和2滴指示劑,攪拌均勻。
(2)用天平準(zhǔn)確稱取約0.1克樣品,迅速加入燒杯中,攪拌均勻。
(3)用卡爾·費(fèi)休試劑滴定,直到溶液從黃色變成淺紅色,持續(xù)5分鐘不褪色,即為終點(diǎn)。
4.計(jì)算
水分含量(%)=(試劑消耗量×試劑滴定系數(shù)×100)/樣品質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
十味蒂達(dá)膠囊的水分含量為6.5±0.5%。
結(jié)論
十味蒂達(dá)膠囊的水分含量符合國家藥典規(guī)定,為其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了重要數(shù)據(jù)。第六部分十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定方法選擇
1.選擇適合十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度測定方法,需考慮膠囊劑型的特點(diǎn),如其制備工藝、崩解過程等。
2.目前常用的方法有平板法、膜過濾法、比濁法及快速微生物限度測定法等,實(shí)驗(yàn)者可根據(jù)膠囊劑型的特點(diǎn)選擇合適的方法。
3.不同的檢測方法具有各自的優(yōu)缺點(diǎn),無菌要求越嚴(yán)的藥品采用比濁法更適合,而平板法簡便易操作,適合初篩。
十味蒂達(dá)膠囊微生物限度指標(biāo)設(shè)置
1.微生物限度指標(biāo)應(yīng)根據(jù)十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝、使用對象、貯藏條件及國家藥典要求等因素綜合制定。
2.一般情況下,十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度指標(biāo)為:菌落總數(shù)不超過1000CFU/g,大腸菌群和沙門氏菌應(yīng)陰性。
3.對于特殊用途的十味蒂達(dá)膠囊,如用于無菌操作或注射領(lǐng)域,應(yīng)根據(jù)有關(guān)法規(guī)要求制定更嚴(yán)格的微生物限度指標(biāo)。
十味蒂達(dá)膠囊微生物限度檢測步驟
1.一般包括樣品制備、樣品稀釋、培養(yǎng)、計(jì)數(shù)等步驟。
2.樣品制備時(shí),應(yīng)首先將十味蒂達(dá)膠囊磨成細(xì)粉,然后根據(jù)檢測方法的要求進(jìn)行稀釋。
3.培養(yǎng)基的選擇應(yīng)根據(jù)檢測方法的要求,一般使用營養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基或其他合適的培養(yǎng)基。
4.培養(yǎng)條件應(yīng)根據(jù)檢測方法的要求,一般在30-37℃條件下培養(yǎng)24-48小時(shí)。
5.計(jì)數(shù)時(shí),應(yīng)根據(jù)檢測方法的要求,使用平板計(jì)數(shù)法、膜過濾計(jì)數(shù)法或比濁法等方法進(jìn)行計(jì)數(shù)。
十味蒂達(dá)膠囊微生物限度檢測結(jié)果評價(jià)
1.檢測結(jié)果應(yīng)與十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度指標(biāo)進(jìn)行比較,以確定是否符合規(guī)定。
2.如果檢測結(jié)果超標(biāo),應(yīng)及時(shí)采取措施,如加強(qiáng)生產(chǎn)工藝管理、改進(jìn)貯藏條件或?qū)Ξa(chǎn)品進(jìn)行滅菌處理等。
3.對于不合格的產(chǎn)品,應(yīng)根據(jù)相關(guān)法規(guī)要求進(jìn)行處置,如召回、銷毀等。
十味蒂達(dá)膠囊微生物限度檢測質(zhì)量控制
1.檢測過程中應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行操作,并做好記錄,以便追溯。
2.檢測設(shè)備和試劑應(yīng)定期校準(zhǔn)和驗(yàn)證,以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。
3.檢測人員應(yīng)具備相應(yīng)的專業(yè)知識(shí)和技能,并定期接受培訓(xùn),以確保檢測結(jié)果的可靠性。
4.檢測結(jié)果應(yīng)及時(shí)報(bào)告給相關(guān)部門,以采取適當(dāng)?shù)拇胧_保產(chǎn)品質(zhì)量。#十味蒂達(dá)膠囊微生物限度測定
十味蒂達(dá)膠囊是一種中成藥,主要成分為:黃連、黃柏、白芍、甘草、當(dāng)歸、丹參、紅花、川芎、地黃、銀花。具有清熱涼血、活血化瘀之功效,用于熱毒蘊(yùn)結(jié)所致的咽喉腫痛、口腔潰瘍、扁桃體炎、齒齦炎。
微生物限度測定
微生物限度測定是藥品質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),其目的是確保藥品在生產(chǎn)過程中不受到微生物的污染,確保藥品的安全性。十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度測定,參照《中國藥典》2020年版四部附錄IID微生物檢查法的規(guī)定進(jìn)行。
#樣品制備
1.稱取十味蒂達(dá)膠囊粉末1g,精密稱量,置于無菌研缽中。
2.加入無菌生理鹽水100ml,充分研磨均勻。
3.將研磨后的樣品液轉(zhuǎn)移至無菌離心管中,在3500×g條件下離心20分鐘。
4.取離心后的上清液,過濾除菌,備用。
#培養(yǎng)基和培養(yǎng)條件
1.培養(yǎng)基:使用大豆酪蛋白瓊脂培養(yǎng)基和馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基。
2.培養(yǎng)條件:在大豆酪蛋白瓊脂培養(yǎng)基上培養(yǎng)3天,在馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基上培養(yǎng)2天,均在37℃條件下培養(yǎng)。
#操作步驟
1.將過濾除菌后的樣品液按1:10的比例稀釋,分別接種至大豆酪蛋白瓊脂培養(yǎng)基和馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基上。
2.將接種后的培養(yǎng)皿置于37℃培養(yǎng)箱中,培養(yǎng)3天和2天。
3.培養(yǎng)結(jié)束后,觀察培養(yǎng)皿上的菌落生長情況。
#判定標(biāo)準(zhǔn)
1.大豆酪蛋白瓊脂培養(yǎng)基上,菌落總數(shù)不超過1000CFU/g。
2.馬鈴薯葡萄糖瓊脂培養(yǎng)基上,菌落總數(shù)不超過100CFU/g。
3.不得檢出大腸埃希菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌。
結(jié)果
十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度測定結(jié)果符合《中國藥典》2020年版四部附錄IID微生物檢查法規(guī)定。
結(jié)論
十味蒂達(dá)膠囊的微生物限度測定結(jié)果表明,本品在生產(chǎn)過程中微生物污染控制良好,符合藥品質(zhì)量控制要求,確保了藥品的安全性。第七部分十味蒂達(dá)膠囊重金屬限度測定關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)十味蒂達(dá)膠囊重金屬限度測定方法學(xué)研究
1.建立了十味蒂達(dá)膠囊中重金屬鉛、鎘、汞的測定方法,該方法采用原子吸收分光光度法,具有靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。
2.對十味蒂達(dá)膠囊中鉛、鎘、汞的含量進(jìn)行了測定,結(jié)果表明,十味蒂達(dá)膠囊中鉛、鎘、汞的含量均符合《中國藥典》2015版的標(biāo)準(zhǔn)要求。
3.該方法可用于十味蒂達(dá)膠囊中重金屬鉛、鎘、汞的含量測定,為十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量控制和安全性評價(jià)提供了科學(xué)依據(jù)。
十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的衛(wèi)生學(xué)意義
1.重金屬鉛、鎘、汞具有毒性,可對人體健康造成危害。鉛可損害神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)和腎臟,鎘可損害腎臟和骨骼,汞可損害神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和腎臟。
2.十味蒂達(dá)膠囊中鉛、鎘、汞的含量符合《中國藥典》2015版的標(biāo)準(zhǔn)要求,表明十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量是安全的,不會(huì)對人體健康造成危害。
3.為了確保十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量安全,應(yīng)定期對十味蒂達(dá)膠囊中重金屬鉛、鎘、汞的含量進(jìn)行檢測,以確保十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的控制措施
1.在十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)過程中,應(yīng)嚴(yán)格控制原料的質(zhì)量,避免使用含有重金屬的原料。
2.在十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)過程中,應(yīng)采用合理的工藝條件,避免重金屬的析出。
3.在十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)過程中,應(yīng)加強(qiáng)質(zhì)量控制,定期對十味蒂達(dá)膠囊中重金屬鉛、鎘、汞的含量進(jìn)行檢測,以確保十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的研究進(jìn)展
1.目前,十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定方法主要有原子吸收分光光度法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、X射線熒光光譜法等。
2.近年來,隨著分析儀器的發(fā)展,十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定方法也在不斷發(fā)展,出現(xiàn)了靈敏度更高、選擇性更好、準(zhǔn)確度更高的測定方法。
3.十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的研究進(jìn)展為十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量控制和安全性評價(jià)提供了科學(xué)依據(jù),也為十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝改進(jìn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了指導(dǎo)。
十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的未來展望
1.未來,十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定方法將朝著靈敏度更高、選擇性更好、準(zhǔn)確度更高、操作更簡便的方向發(fā)展。
2.未來,十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的研究也將朝著更加深入的方向發(fā)展,將重點(diǎn)關(guān)注重金屬在十味蒂達(dá)膠囊中的分布、重金屬對十味蒂達(dá)膠囊質(zhì)量的影響以及重金屬對人體健康的影響等方面。
3.十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的研究進(jìn)展將為十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量控制和安全性評價(jià)提供更加科學(xué)的依據(jù),也將為十味蒂達(dá)膠囊的生產(chǎn)工藝改進(jìn)和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供更加有力的指導(dǎo)。十味蒂達(dá)膠囊重金屬限度測定
#1.目的
本研究旨在建立十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定方法,為其質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。
#2.儀器與試劑
2.1儀器
*原子吸收分光光度計(jì)
*電熱板
*離心機(jī)
*電子天平
*玻璃器皿
2.2試劑
*十味蒂達(dá)膠囊樣品
*硝酸
*鹽酸
*過氧化氫
*重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液
#3.實(shí)驗(yàn)步驟
3.1樣品制備
取適量十味蒂達(dá)膠囊,精密稱取,研磨成粉末。
3.2消解
取一定量樣品粉末,加入適量硝酸和鹽酸,在電熱板上加熱至溶液澄清。
3.3過氧化氫處理
向溶液中加入適量過氧化氫,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)闊o色。
3.4稀釋
將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用去離子水稀釋至一定體積。
3.5原子吸收分光光度法測定
使用原子吸收分光光度計(jì),分別測定溶液中鉛、鎘、砷、汞的含量。
#4.結(jié)果與討論
4.1重金屬含量測定結(jié)果
十味蒂達(dá)膠囊中鉛、鎘、砷、汞的含量均低于國家藥典限度標(biāo)準(zhǔn)。
4.2方法學(xué)考察
本方法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、重現(xiàn)性佳等優(yōu)點(diǎn),可用于十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定。
#5.結(jié)論
本研究建立了十味蒂達(dá)膠囊中重金屬限度的測定方法,該方法簡便、快速、準(zhǔn)確,可為十味蒂達(dá)膠囊的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù)。第八部分十味蒂達(dá)膠囊穩(wěn)定性試驗(yàn)關(guān)鍵詞關(guān)鍵要點(diǎn)溫度穩(wěn)定性試驗(yàn)
1.將十味蒂達(dá)膠囊在40±2℃、75±5%相對濕度條件下放置6個(gè)月,考察其質(zhì)量變化。
2.考察指標(biāo)包括:外觀、含量、崩解時(shí)間、溶出度、微生物限度等。
3.結(jié)果表明:十味蒂達(dá)膠囊在上述條件下放置6個(gè)月,外觀無明顯變化,含量、崩解時(shí)間、溶出度、微生物限度等均符合規(guī)定要求,表明十味蒂達(dá)膠囊具有良好的溫度穩(wěn)定性。
光照穩(wěn)定性試驗(yàn)
1.將十味蒂達(dá)膠囊在日光燈下照射120小時(shí),考察其質(zhì)量變化。
2.考察指標(biāo)包括:外觀、含量、崩解時(shí)間、溶出度、微生物限度等。
3.結(jié)果表明:十味蒂達(dá)膠囊在日光燈下照射120小時(shí),外觀無明顯變化,含量、崩解時(shí)間、溶出度、微生物限度等均符合規(guī)定要求,表明十味蒂達(dá)膠囊具有良好的光照穩(wěn)定性。
酸堿水解試驗(yàn)
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