HJ 1183-2021 水質(zhì) 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法-PDF解密

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)磷、辛硫磷的測定i 2 3 3 5 6 7 8 9 本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司1水質(zhì)氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范樣品經(jīng)過濾或凈化后直接進(jìn)樣，用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離檢測。根據(jù)保留時(shí)間和特征離子5.3乙酸乙酯（CH3COOCH2C25.7氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度不低于99.0%。3CN)=50%。5.13氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=移取適量氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液（55.21固相萃取柱Ⅱ：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為36.4棕色采樣瓶：100ml或26.5棕色樣品瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。545555410kPa；氣簾氣壓力：210kPa；多 —移取適量的氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.17逐級稀釋，配制至5標(biāo)使用液（5.19混勻待測。時(shí)間時(shí)間/min按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進(jìn)行空白試樣6AA1A1AKstd＞50ρiρ1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.1%～19%、1.2%～17%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為9.6%～17%、73.2%～17%；重復(fù)性限分別為0.3μg/L～0.5μg/L、3.3μg/L～6.1μg/L；再現(xiàn)性限分別為0.7μg/L~相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.7%～17%、4.1%～14%、4.0%～12%；重復(fù)性限分別為0.3μg/L～0.6μg/L、間排口樣品進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%～19%；實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為間排口樣品分別加標(biāo)2.0μg/L和20.0μg/L進(jìn)行了6次重復(fù)測定：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分加標(biāo)回收率分別為70.1%～110%、68.8%～109%，加標(biāo)回收率最終值分別為（90.0±26.0）%~8每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品）應(yīng)進(jìn)行一個(gè)基體加標(biāo)樣的分析，基體加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～130%之間。9檢出限/(μg/L