HJ 1226-2021 水質 硫化物的測定 亞甲基藍分光光度法-PDF解密

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準i 2 2 3 4 4 5 5 6 6 6 7 9——修訂了適用范圍；——修訂了方法檢出限；——刪除沉淀分離法；。1水質硫化物的測定亞甲基藍分光光度法本標準適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中硫化物注：30mm光程比色皿僅用于地下水或低于第一類標準的低濃度海水的測定，前處理法應采用“酸化-蒸餾-吸收”HJ442.3近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范第三部分近岸海域水質監(jiān)測HJ493水質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)定23-200mg/L、-400mg/L、CN-5mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。NO2-可與亞甲基藍反應，使測定6.2硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml。6.3鹽酸（HClρ=1.19g/ml。6.5N,N-二甲基對苯二胺鹽酸鹽[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]。6.7乙酸鋅[Zn(CH3COO)2·2H2O]。6.12氫氧化鈉溶液：ρ(NaOH)=稱取10.0g氫氧化鈉（6.4）溶于1000ml6.14N,N-二甲基對苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)2·2HCl]=2g/L。6.17硫化物標準使用液：ρ(S2-)=10.00mg/L。將一定量硫化物標準溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液（66.18硫化物標準使用液：ρ(S2-)=2.00mg/L。將一定量硫化物標準溶液（6.16）移入到已加入2.0ml氫氧化鈉溶液37.2分光光度計：具10mm光程和30mm4采樣時，采樣瓶（7.1）中先加入乙酸鋅溶液（6.11再加水樣近滿瓶，然后依次加入氫氧化鈉溶量取200ml混勻的水樣，或適量樣品加除氧去反應瓶放入水浴裝置中。維持氮氣流量為300ml/min，連續(xù)吹氣30min，撤下反應瓶，斷開導氣管，關度，以2ml/min～4ml/min的餾出速度蒸餾。當吸收管中的溶液體積達到約60用實驗用水代替實際樣品，按照與試樣的制備（8.2）相同的步驟進行實驗室空白試5吸收管壁緩慢加入10mlN,N-二甲基對苯二胺溶液（6.14立即蓋塞并緩慢倒轉一次。拔塞，沿吸收管以硫化物的含量(μg）為橫坐標，以扣除零濃度點后的吸光度值為縱坐標，建立高濃度標準曲線。9.2試樣的測定按照標準曲線的建立（9.1）相同步驟測定試9.3空白試驗樣品中硫化物的濃度p(S2-)按照公式（1）進行計算：2-A2-A-A0-ab×V2-)——樣品中硫化物的濃度，mg/A——試樣的吸光度；A0——空白試樣的吸光度；b——標準曲線的斜率，μg-1；當取樣體積為200ml，使用30mm光程比色皿，6家實驗室分別對加標濃度為0.01mg/L、6當取樣體積為200ml，使用30mm光程比色皿，6家實驗室分別對加標濃度為0.01mg/L、12.1每批樣品應至少采集1個全程序空白樣品和制備1個實驗室空白樣品，其測定結果應低于方法檢7A.1可溶性淀粉[(C6H10O5)n]。A.7重鉻酸鉀（K2Cr2O7基準試劑。A.8硫酸溶液。A.9淀粉溶液：ρ[(C6H10O5)n]=10g/L。A.10重鉻酸鉀標準溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。A.12硫代硫酸鈉標準溶液：c(Na2S2O3)≈0.1mol/L。放置一周后標定其準確濃度。如溶液呈現(xiàn)渾濁，必須硫代硫酸鈉標準溶液的濃度按照公式（A.1c(Na2S2O3)=（A.1）式中：c(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L；A.13硫化物標準溶液：ρ(S2-)≈100mg/L。8搖勻。于暗處放置5min后，用硫代硫酸鈉標準溶液（A.12）滴定至溶液呈淡黃色時，加1ml淀粉溶液p(S2)