SNT 5321-2021 鞋類中醛酮化合物的測定 液相色譜法-PDF解密

ICS59.080.01CCSW04中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SN/T5321—2021Determinationofaldehydesandketonesinfootwear—Highperformanceliquidchromatography2021-11-22發(fā)布2022-06-01實(shí)施中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)布SN/T5321—202112規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件條款。其中，必日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義2SN/T5321—2021醛酮化合物aldehydesandketones測試試樣釋放的，并由釋放艙出口空氣中檢測到的甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、丁烯醛、以2，4-二硝基苯肼（DNPH）采樣管吸附管捕集、溶劑解析后，反向色譜柱分離、紫外或二極小型釋放艙smallchamber樣品釋放速率sampleemissionrate,S試驗(yàn)開始后，單位樣品、單位時間內(nèi)測試樣品釋放的醛酮化合物或揮發(fā)性有機(jī)化合物的質(zhì)量，4原理將樣品置于規(guī)定條件的釋放艙中，試樣釋放的醛酮類化合物與DNPH衍生化試劑吸附進(jìn)行衍生化反應(yīng)，生成的腙類化合物經(jīng)解析，經(jīng)高效液相色譜測定，根據(jù)釋放濃度、產(chǎn)品負(fù)載率、氣5試劑和材料5.22，4-二硝基苯肼（DNPH）吸附管：對甲醛的衍生化能力不低于75μg。5.32，4-二硝基苯腙標(biāo)準(zhǔn)溶液：甲醛-2，4-DNPH、乙醛-2，4-DNPH、丙酮-2，4-DNPH、丙烯醛-2，34-DNPH、丙醛-2，4-DNPH、丁烯醛-2，4-DNPH、丁酮-2，4-DNPH、丁醛-2，4-DNPH、甲基丙烯醛-2，4-DNPH、苯甲醛-2，4-DNPH、戊醛-2，4-DNPH、甲基苯甲醛-2，4-DNPH、環(huán)己酮-2，4-DNPH和己醛-2，4-DNPH標(biāo)準(zhǔn)溶液或其混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.4標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液：準(zhǔn)確移取適量2，4-二硝基苯腙標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3）于棕色容量瓶中，再加入適6儀器和設(shè)備6.2恒流氣體采樣器：流量范圍為0mL/m7試樣樣品應(yīng)采用鋁膜或其他無有機(jī)物釋放的材料密封包裝。如不能立即測試，應(yīng)密封包裝并置于應(yīng)分別符合0.8m/m3~1.2m/m3和0.8m/m3~1.6m/m3范圍的要求，線性負(fù)載率（L）按式（1）計算。不nlonloVoL——線性負(fù)載率，單位為米每立方米（m/m38測試用水清洗小型釋放艙內(nèi)壁，關(guān)閉艙門后將釋放艙升至高溫使艙壁表面的化學(xué)物質(zhì)充分解析并排4SN/T5321—2021注：清洗溫度取決于釋放艙內(nèi)壁材料表面結(jié)構(gòu)、潔凈程度和清洗時間，通常180℃清洗4根據(jù)產(chǎn)品或限量標(biāo)準(zhǔn)的要求，選擇釋放艙溫度、濕度和氣體交換率等參數(shù)，并使釋放艙處于約123~402相對濕度/%3設(shè)定值±5%9釋放試驗(yàn)將試樣準(zhǔn)確稱重（精確至0.001kg）后盡快置于釋放艙中，試樣置于艙內(nèi)的中央位置，并當(dāng)試驗(yàn)周期較長時，兩次采樣間隔期間，可將試件從釋放艙中取出，自由放置于與試驗(yàn)條件（8.2）相同的環(huán)境中，并避免受其它測試試件的污染。采樣時，應(yīng)至少提前3天（72h）將試件重新置于釋放艙中。恒流采樣器（6.2）主動采集釋放艙出口空氣中的醛酮化合物，并進(jìn)行兩平行采樣。將DNPH吸釋放艙（6.1）采樣口，以保證氣體溫度與艙內(nèi)溫度一致。采樣流量、體積根據(jù)艙內(nèi)醛酮化合物濃度確定。采樣完畢后，DNPH吸附管立即用端塞封口，作為樣品吸附管待分析。5采樣時應(yīng)避免吸附劑的穿透現(xiàn)象。如無法預(yù)測吸附劑是否被穿透或釋放艙的出口濃度，采樣時應(yīng)將兩個采樣管串聯(lián)，按式（2）確認(rèn)吸附劑是否穿透，當(dāng)式（2）成立時，可視為無穿透現(xiàn)象C C2C1＋C2C1——前端吸附管中目標(biāo)化合物的分析濃度，單位為微克每立方米(μg/m311采集樣品的分析11.1醛酮-DNPH衍生物的洗脫11.1.1將樣品吸附管（10.1）放于11.1.2準(zhǔn)確加入5mL乙腈反向洗脫采樣管，將洗脫液收集于5mL容量瓶中，a）色譜柱：ZORBAXODS-C18柱，250mm×4.6mm(i.d.)×5μm，或相當(dāng)者；）；e）檢測波長：360nm；按11.2設(shè)置液相色譜工作條件，待儀器穩(wěn)定確認(rèn)無干擾后，依次測定混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣品吸附管洗脫后的凈化液（11.1.2以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各醛酮-DNPH衍生物面積為縱坐標(biāo)，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對應(yīng)的各醛酮化合物單體i的質(zhì)量濃度橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線性相關(guān)系數(shù)γ2應(yīng)大于0.995。根據(jù)醛酮化合物的DNPH衍生物色譜流出時間定性、外標(biāo)法定量。在上述色譜條件下，典型醛酮化合物DNPH衍生物色譜流出圖參見附錄D。6SN/T5321—2021根據(jù)混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.5）中醛酮化合物單體i的相對質(zhì)量濃度及相應(yīng)醛酮-DNPH衍生物色）：Ai——標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中醛酮類化合物單體i的醛酮-DNPH衍生物色譜峰面積；Ki——醛酮-DNPH衍生物i的線性校準(zhǔn)方程斜率；試驗(yàn)時間為t時，樣品吸附管中醛酮-DNPH衍生物被洗脫后，其各目標(biāo)醛酮單體i的相對質(zhì)量Mbi,t——醛酮類化合物單體i的醛酮-DNPH衍生物線性校準(zhǔn)方程在Y軸上的截距；Ki,——醛酮類化合物單體i的醛酮-DNPH衍生物線性校準(zhǔn)方程的斜率；試驗(yàn)時間為t時，除甲醛、乙醛等醛酮化合物外，對質(zhì)量總和，單位為微克(μg713釋放濃度、釋放速率的計算Ci,t——試驗(yàn)時間為t時，醛酮化合物的釋放濃度，單位為微克每立方米(μg/m3對質(zhì)量總和，單位為微克(μg）；CT,t——試驗(yàn)時間為t時，總?cè)┩衔锏尼尫艥舛龋瑔挝粸槲⒖嗣苛⒎矫?μg/m3對質(zhì)量總和，單位為微克(μg）SERuin2vo8SN/T5321—2021SERi(tTLmSERmt)=CTtNTLm ）；Ci,t——試驗(yàn)時間為t時，醛酮化合物的釋放濃度，單位為微克每立方米(μg/m3SERmTCT,t——試驗(yàn)時間為t時，總?cè)┩衔锏尼尫艥舛?，單位為微克每立方?μg/m3Lm——樣品的質(zhì)量負(fù)載率，與樣品質(zhì)量、釋放艙有效容積關(guān)系見式（13單位為千克每立方米（kg/m3m——測試試樣的初始質(zhì)量，單位為千克（kg）；V0——釋放艙的有效容積，單位為立方米（m3）。14精密度重復(fù)試驗(yàn)條件下，兩次測定結(jié)果的相對誤差不大于20%。15試驗(yàn)報告）；）；）；）；標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液釋放濃度質(zhì)量釋放單元釋放標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液釋放濃度質(zhì)量釋放單元釋放不合格背景測試標(biāo)準(zhǔn)工作溶液釋放艙工作狀合格SN/T5321—2021不合格背景測試標(biāo)準(zhǔn)工作溶液釋放艙工作狀合格（資料性）標(biāo)準(zhǔn)試劑清洗釋放試驗(yàn)吸附管采釋放試驗(yàn)吸附管解析HPLC質(zhì)量分析鞋樣品根據(jù)艙體積、負(fù)載率和鞋腳長確定數(shù)量稱重放入釋放期間儲存（規(guī)范性）1——空氣過濾器2——?dú)怏w流量控制器3——6——艙內(nèi)空氣循環(huán)裝置7——溫度、濕度傳感器8——溫度、濕度監(jiān)控裝置混合裝置如風(fēng)扇和密封材料可采用其它低釋放和低吸附材料，采用其他材料時須證明不會增加為防止艙內(nèi)、外空氣的自由交換，避免實(shí)驗(yàn)室環(huán)境空氣對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，小型釋放艙應(yīng)具SN/T5321—2021采用如電子質(zhì)量流量控制裝置以保證換氣量連續(xù)控制在某一恒定值。釋放將釋放艙置于一定溫度條件下特定區(qū)域中，監(jiān)控艙內(nèi)溫度。通過調(diào)整清潔空氣供給裝置的濕度，在適當(dāng)部位安裝質(zhì)量流量計及控制裝置有效控制釋放艙內(nèi)的換氣量，換氣量以艙出口處流量通常在釋放艙交換空氣出口處采集分析空氣，當(dāng)在艙其他位置設(shè)置采樣口采樣時，須保證所采當(dāng)在交換空氣排放管道上設(shè)置支管采樣時，采樣管與艙之間的連接距離盡可能短，連接管溫度B.2.3相對濕度