藥物分析完整版本

PAGEPAGE1《藥物分析》特殊雜質：由于藥物本身的性質和生產工藝所引入的雜質。恒重：供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下，即達到恒重。滴定度：指1ml某物質的量濃度的滴定液所相當的被測藥物的質量(mg).中間精密度：在同一實驗室,由于實驗室內部條件的改變，如不同時間由不同分析人員用不同設備測定所得結果的精密度，稱為中間精密度。溶出度：指藥物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規(guī)定溶劑中溶出的速率和程度。一般雜質：指自然界分布廣泛，在多種藥物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質。雜環(huán)：指由C原子及非碳原子構成的環(huán)狀結構，環(huán)中的非碳原子稱為雜原子，常見的雜原子有N、O、S等。澄清：指與所用溶劑相當或不超過0.5號濁度標準溶液。定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比10:1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限重量差異：片劑的片重與平均片重之間的差異程度。準確度：是指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般以百分回收率表示。精密度：是指在規(guī)定的條件下，同一個均勻樣品，經過多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。專屬性：指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準確測定出被測物的特性，用于復雜樣品分析時相互干擾的程度。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法，圴應考察專屬性。檢測限：指試樣中被測物能被檢測出的最低量，無須定量。用百分數、ppm或ppb表示。定量限：指樣品中被測物能被定量測定的最低量，測定結果應具一定的精密度和準確度。線性：系指在設計的范圍內，測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。范圍：能達到一定的精密度、準確度和線性的條件下，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。耐用性：指在一定的測定條件稍有變動時，測定結果不受影響的承受程度。含量均勻度:指小劑量或單劑量的固體制劑、半固體制劑和非均相液體制劑的每片含量符合標示量的程度。崩解時限：是指口服固體制劑應在規(guī)定時間內，于規(guī)定條件下全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外,全部通過篩網藥物鑒別試驗：是根據藥物的分子結構、理化性質、采用化學、物理化學或生物化學方法來斷藥物的真?zhèn)?。一般鑒別試驗：依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征通過化學反應來鑒別藥物的真?zhèn)?。易碳化物：藥物中存在的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的微量有機雜質稱為易碳化物重復性：在較短時間間隔內，在相同的操作條件下由同一分析人員測定所得結果的精密度稱為重復性也稱批內精密度重現性：在不同實驗室由不同分析人員測定結果的精密度為重現性1、《中國藥典》包括第一部、二部和三部:一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑以及單味制劑;二部分為兩個部分:其中，第一部分收載化學藥品、抗生素、生化藥品和放射性藥品，第二部分收載藥用輔料;三部收載生物制品。2、《中國藥典》的內容分為:凡例、正文、附錄、索引四部分:①凡例:是解釋和正確使用《中國藥典》進行質量檢定的基本原則，并對檢定有關的共性問題加以規(guī)定。②正文為所收載藥品或制劑的質量標準，基本內容有:品名、結構式、分子式與相對分子質量；來源或化學名稱；含量或效價規(guī)定；處方；制法；性狀；鑒別；檢查。③附錄:包括制劑通則、通用檢測方法和指導原則等。④索引:中文品名目次按中文筆畫排列，書末有漢語拼音索引和英文索引。3、什么叫空白試驗?什么叫標準品、對照品?空白試驗指不加供試品或以等質量溶劑替代供試液的情況下,按同法測得的結果.標準品是指用于生物檢定、抗生素或化學藥品中含量測定或效價測定的標準物質,按效價單位計，以國際標準品進行標定。對照品是指用于檢測時按干燥品計算后使用的標準品。4、藥品檢驗工作的程序有哪些?藥品檢驗工作的一般程序為取樣，鑒別，檢查，含量測定，寫出檢驗報告。取樣:需注意取樣的科學性、真實性和代表性。鑒別:判斷藥物及制劑的真?zhèn)?。檢查:純度檢查、有效性檢查、安全性檢查、均一性檢查。含量測定:測定藥物中主要有效成分的含量。寫出檢驗報告:有完整的原始記錄，實驗數據必須真實。1、藥物鑒別的意義是什么?藥品質量標準中常用的鑒別方法有哪些?答:藥物的鑒別試驗可以用來證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其表示的藥物，可以判斷藥物的真?zhèn)?。藥物鑒別的方法有化學鑒別法、光譜鑒別法、X射線粉末衍射法、色譜鑒別法以及生物學法。2、對化學鑒別試驗的要求是什么?答:化學鑒別試驗必須反應迅速、現象明顯，不要求反應一定要進行完全。3、紫外光譜法在藥物的鑒別試驗中有哪些應用？答:①測定最大吸收波長，或同時測定最小吸收波長;②規(guī)定一定濃度的供試液在最大吸收波長處的吸光度;③規(guī)定吸收波長和吸收系數法；④規(guī)定吸收波長和吸光度比值法；⑤經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜特征。4、采用紅外光譜鑒別藥物時，固體試樣的制備需注意什么問題?答:①藥品和溴化鉀稀釋劑及所用器皿均需干燥;②研磨均勻，且需在紅外燈下操作；③壓片時需抽真空。5、一般鑒別試驗和專屬鑒別試驗有什么區(qū)別?答:一般鑒別試驗是以某些類別的藥物的共同化學結構為依據，根據其相同的物理化學性質進行藥物真?zhèn)蔚蔫b別，以區(qū)別不同類別的藥物。專屬鑒別試驗則是在一般鑒別試驗的基礎上利用各種藥物的化學結構差異來鑒別藥物，以區(qū)別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥物單體，最終起到鑒別藥物真?zhèn)蔚淖饔谩?、鐵鹽檢查中除另有規(guī)定外，為什么要加過硫酸銨?有的樣品采用硝酸處理，用硝酸處理的樣品是否還需要加過硫酸銨?加硝酸后的樣品為什么要加熱煮沸?答:過硫酸銨的作用是氧化劑,把二價的鐵雜質氧化成三價鐵.若藥品加硝酸處理,因為硝酸是氧化劑,故不需要加過硫酸銨。因硝酸中可能含亞硝酸,它能跟硫氰酸根離子作用,產生紅色亞硝酰硫氰化物,影響比色,所以剩余的硝酸必須加熱煮沸除去2、古蔡法檢砷時，試驗中加碘化鉀和酸性氯化亞錫試液的作用是什么?醋酸鉛棉花的作用是什么?答:1還原五價的砷為三價的砷:2碘離子可以和鋅離子形成穩(wěn)定的配位化合物，有利于砷化氫氣體不斷產生;3、可抑制銻化氫的產生:4.氯化亞錫可與鋅作用，生成鋅錫齊，使氫氣可以連續(xù)均勻的放出。醋酸鉛棉花的作用是吸收硫化氫氣體。3、凱氏定氮法的原理是什么?答:是將含氮藥物與硫酸在凱氏燃燒瓶中共熱，藥物分子中的有機結構被“消化”成二氧化碳和水，有機結合的氮轉化為無機氮，與過量的硫酸結合為硫酸氫銨和硫酸銨，經堿化后釋放出氨氣，隨水蒸氣餾出，用硼酸溶液或定量的酸滴定液吸收后，再用酸或堿滴定液滴定。4,氧瓶燃燒法的原理是什么？5、什么叫容量分析法?有哪些特點?答:容量分析法也稱滴定法，是將已知濃度的滴定液由滴定管加到被測藥物的溶液中，直至滴定液與被測藥物反應完全，然后根據滴定液的濃度和被消耗的體積，按化學計量關系計算出被測藥物的含量。容量分析法儀器價廉易得，操作簡便、快速，方法耐用性高，測定結果準確，但專屬性較差，一般適用于含量高的樣品分析。根據巴比妥類藥物的基本結構簡述其理化性質。答:巴比妥類藥物的基本結構包括環(huán)狀丙二酰脲母核和1位、5位上具有的不同取代基,臨床常用的是5,5-二取代的巴比妥類藥物.其母核具有1,3-二酰亞胺基團,具有活性,在水溶液中發(fā)生二級電離而使溶液顯弱酸性,并在紫外光區(qū)出現吸收峰，若與堿液共沸則環(huán)狀結構水解開環(huán),放出氨氣。另外，在適宜的pH值溶液中，可與某些重金屬離子生成可溶或不溶的有色物質2、如何利用巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征來區(qū)別不同類型的巴比妥和進行含量測定?答:巴比妥類藥物的紫外吸收特征與電離程度有關。5,5-二取代和1,5,5-三取代的巴比妥類藥物在酸性介質中不發(fā)生電離，均無明顯紫外吸收;在弱堿性介質中發(fā)生一級電離，在240nm有一個吸收峰;前者在強堿性介質中還可以發(fā)生二級電離，吸收峰移至255nm,而1,5,5-三取代的巴比妥類藥物不發(fā)生二級電離，吸收峰無變化，可加以區(qū)別。硫代巴比妥類藥物在酸性和弱堿性介質中均有明顯紫外吸收，出現兩個吸收峰;而在強堿性介質中，只有304nm的單峰出現。利用這些特性，在適宜pH值介質中選擇相應最大吸收波長測定吸光度，可以計算出巴比妥類藥物的含量。3.苯巴比妥及其鈉鹽的化學鑒別方法有哪幾種?答:首先用銀鹽反應或銅鹽反應鑒別其環(huán)狀丙二酰脲母核。其取代基芳環(huán)部分可以發(fā)生一些特征反應，用以鑒別。①與硝酸鉀和硫酸共熱，發(fā)生硝化反應，生成黃色的硝基化合物;②與硫酸-亞硝酸鈉反應，生成橙黃色產物，隨即變?yōu)槌燃t色(亞硝基化反應);③與甲醛-硫酸反應，在兩液層的接界面顯玫瑰紅色環(huán)。4、銀量法測定巴比妥類藥物含量的原理是什么?歷版《中國藥典》對該法進行了那些改進?答:巴比妥類藥物在碳酸鈉堿性溶液中用硝酸銀滴定液滴定，首先形成可溶性的一銀鹽。當被滴定的巴比妥類藥物完全形成一銀鹽后繼續(xù)滴定，稍過量的銀離子就和巴比妥類藥形成難溶性二銀鹽，使溶液變渾濁，指示終點到達。該法接近終點時反應較慢，且用目視法判斷終點不夠靈敏。《中國藥典》曾用丙酮作溶劑，但未能解決終點觀察問題，從1985年版開始改用甲醇及3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，電位法(銀-玻璃電極系統(tǒng))指示終點，結果令人滿意。1.簡述水楊酸類藥物的結構特點和主要理化性質。答:水楊酸類藥物均具有苯環(huán)、羧基和羥基，其羧基和羥基與苯環(huán)直接相連并處于鄰位，因此具有紫外特征吸收。本類藥物顯酸性，且苯環(huán)上取代基為吸電子基團時酸性更強。一般難溶于水，溶于有機溶劑；含有游離羧基的藥物在氫氧化鈉溶液中生成鈉鹽而溶解。成酯則易水解和分解，產生沉淀或氣體。大多可以在不同pH值條件下與三氯化鐵試液反應形成有色的配位化合物，或成鹽顯色而沉淀。阿司匹林及其制劑中的游離水楊酸是如何引入的?簡述檢查方法的原理及其限量。答:阿司匹林生產過程中的中間體水楊酸乙酰化不完全及貯藏過程中阿司匹林水解均可引入水楊酸。檢查原理:水楊酸可在弱酸性溶液中與高鐵鹽反應呈紫堇色，而阿司匹林結構中無游離酚羥基,不發(fā)生該反應，比色法可以控制水楊酸的量?！吨袊幍洹芬?guī)定阿司匹林片和腸溶片的水楊酸限量分別為0.3%和1.5%3、對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是什么?試述檢查這種雜質的方法和原理。答:特殊雜質是間氨基酚，《中國藥典》采用雙相滴定法檢查。方法和原理:將藥物用水溶解，由于對氨基水楊酸鈉不溶于乙醚，間氨基酚可溶于乙醚，用乙醚提取間氨基酚，水相中加甲基橙為指示劑，用鹽酸滴定液滴定，生成的鹽酸鹽轉溶于水中。當滴定液過量時，甲基橙變?yōu)槌燃t色。以鹽酸滴定液的消耗量來控制其限量。4、酸堿滴定法測定阿司匹林的含量，加中性乙醇的作用是什么?答:①作溶劑溶解供試品;②減弱阿司匹林在堿滴定液存在時發(fā)生水解的副反應，避免額外消耗堿滴定液而造成的結果偏高。5、用中和法測定阿司匹林的含量，怎樣防止阿司匹林水解?答:①采用中性乙醇作溶劑;②滴定過程中不斷振搖并稍快進行,防止局部堿濃度過大造成阿司匹林水解;③控制滴定溫度在0~40℃6、用水解后剩余滴定法測定阿司匹林含量時要進行同樣條件下的空白試驗，這是為什么?答:滴定液中的氫氧化鈉在加熱過程中能吸收空氣中的二氧化碳生成碳酸鈉，用酸回滴定時酸滴定液的消耗體積減少，使測定結果偏高，故需做空白試驗。7、《中國藥典》對阿司匹林片含量測定為什么采用兩步滴定法?第一步滴定消耗的氫氧化鈉滴定液體積是否需要精確讀取?答:阿司匹林片在制劑過程中會加入少量的酒石酸或枸櫞酸作穩(wěn)定劑，同時還可能發(fā)生水解，產生水楊酸、醋酸等雜質，這些有機酸均能消耗堿滴定液，因此不能采用直接滴定法測定含量。采用兩步滴定法，先用氫氧化鈉滴定液中和與供試品共存的各種酸，再按水解后剩余滴定法測定。第一步消耗的堿液體積不用精確讀取。8,雙相滴定法的原理是什么?答:芳酸堿金屬易溶于水,其水溶液呈堿性,可以用酸滴定液滴定.但在滴定過程中析出的游離酸微溶于水,使溶液變渾濁,且具有一定的酸性,提前使指示劑變色,干擾終點的準確判斷,利用產物游離酸能溶于有機溶劑的性質,在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑,在分液漏斗中滴定,將產物不斷萃取入有機溶劑中,降低其在水相中的含量,使滴定反應完全,終點易于判斷9、如何用化學法區(qū)別苯甲酸、水楊酸與氯貝丁酯?答：取三種供試品各適量，先調pH至4~6，加三氯化鐵試液數滴，生成紫色產物的是水楊酸；再加入氫氧鈉試液調至中性~堿性，加三氯化鐵試液生成赭色沉淀的是苯甲酸;取供試品加乙醚溶解.加鹽酸羥胺及氫氧化鉀，加熱，再加HCl調至酸性，加少量三氯化鐵試液生成紫色產物的是氯貝丁酯。1,具有怎樣結構的藥物能發(fā)生重氮化偶合反應?答:分子結構中具有芳伯胺基或潛在的芳伯胺基(如芳酰胺基、芳硝基)的化合物可發(fā)生重氮化-偶合反應，或先水解或先還原，再發(fā)生重氮化-偶合反應。用亞硝酸鈉法測定芳胺類藥物含量時，為什么要先加溴化鉀?說明其作用原理。答:亞硝酸鈉法的反應原理是重氮化反應，反應速率較慢。加入適量溴化鉀和鹽酸反應，生成溴化氫KBr+HCl→HBr+KCl;進而發(fā)生發(fā)應:HNO2+HBr→NOBr+H2O.生成的大量NOBr參與重氮化反應，使反應速率加快。3.如何用化學方法鑒別普魯卡因和丁卡因?答:取兩種供試品各適量，分別加稀鹽酸1ml,溶解后加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液和堿性β-萘酚數滴，產生橙黃~猩紅色沉淀的是普魯卡因，在加入亞硝酸鈉溶液后直接生成乳白色沉淀的是丁卡因。4、根據芳香胺類藥物的結構，可把該類藥物分為哪幾類?各類藥物的結構特征是什么？答:芳香胺類藥物按結構可分為三類:芳胺類、苯乙胺類和苯丙胺類。芳胺類的氨基直接與苯環(huán)相連，且氨基對位一般有取代基，其結構類型又包括對氨基苯甲酸酯類和酰胺類，前者芳氨基未被酰化，后者芳伯胺基被酰化;苯乙胺類基本結構中氨基與芳環(huán)不直接相連，且在苯環(huán)的間位、對位一般有兩個相鄰酚羥基;苯丙胺類的氨基通過脂肪鏈與芳環(huán)相連。5、根據對氨基苯甲酸酯類藥物的基本結構，簡述其主要理化性質答:對氨基苯甲酸酯類藥物分子中含有取代基和氨基，芳氨基未被?；?，其對位有取代基甲羧基，通常與含有脂烴氨基的結構成酯，故有以下性質:①本類藥物中具有芳伯胺基的藥物可發(fā)生重氮化-偶合、與芳醛縮合等反應，并易氧化變色;②易水解生成相應酸:③側鏈上的叔胺氮原子具弱堿性，能與酸成鹽，并能與生物堿沉淀劑發(fā)生反應:④分子中具有苯環(huán)結構，故具有特征的紫外吸收光譜。6、解釋鹽酸普魯卡因水解產物反應的鑒別原理。答:鹽酸普魯卡因加水溶解后，加10%NaOH溶液，可生成白色沉淀(普魯卡因)；加熱后沉淀變?yōu)橛蜖钗?繼續(xù)加熱，其酯鍵發(fā)生水解，產生對氨基苯甲酸鈉和堿性氣體二乙氨基乙醇(能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍)。熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀對氨基苯甲酸，此沉淀能在過量鹽酸中成鹽而溶解。7、對乙酰氨基酚中對氨基酚是如何產生的?中國藥典采用什么方法檢查?檢查原理是什么?答:在對乙酰氨基酚合成過程中，由于乙?；煌耆蛸A藏不當而發(fā)生水解，均可引入對氨基酚雜質。《中國藥典》采用比色法進行限量檢查，原理:對氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉反應生成藍色配位化合物，而對乙酰氨基酚無此反應，故不顯色。將供試品溶液與對照品溶液生成的顏色比較不得更深。8.試述亞硝酸鈉滴定法的原理及測定的主要條件。答:原理:分子結構中具有芳伯氨基的藥物在酸性溶液中可與亞硝酸鈉定量反應，生成重氮鹽，用永停法指示終點，根據所消耗的亞硝酸鈉滴定液體積求得被測物的含量。主要測定條件:①加入適量溴化鉀加快反應速率:②加過量鹽酸加速反應:③室溫(10~30℃)條件下滴定:④滴定管尖端插入液面下滴定。⑤9、亞硝酸鈉滴定法中為什么要加過量鹽酸?答:加入過量鹽酸能加速反應:①重氮化反應中鹽酸為一種反應物，過量鹽酸有利于加快反應速率;②重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定:③防止發(fā)生副反應影響測定結果。10、如何用化學法區(qū)別對乙酰氨基酚和利多卡因?答:取兩種供試品適量，分別加入三氯化鐵試液，出現藍紫色的是對乙酰氨基酚，無明顯現象的是利多卡因。或取樣后用碳酸鈉試液溶解，再加硫酸銅，生成藍紫色配位化合物,轉溶于氯仿中顯黃色的是利多卡因,無明顯現象的是對乙酰氨基酚11.鹽酸丁卡因和鹽酸利多卡因的含量測定為什么不用亞硝酸鈉法?答:鹽酸丁卡因的苯環(huán)上為仲氨基，不能發(fā)生重氮化;而利多卡因為酰胺類藥物，芳伯氨基被?；?，由于酰氨基鄰位有兩個甲基取代，存在空間位阻，不易水解，也不顯芳伯氨基特性反應，因此兩者均不能用亞硝酸鈉法測定含量。12、有三瓶藥物，它們是對乙酰氨基酚，腎上腺素和鹽酸普魯卡因，但是標簽掉了，請用簡單的化學方法區(qū)別之。答:取三種供試品適量，先分別加入HCl溶液和亞硝酸鈉，再加堿性β-萘酚試液，能發(fā)生偶合反應生成紅色產物的是鹽酸普魯卡因;另取余下的兩種供試品適量，分別滴加三氯化鐵試液，出現穩(wěn)定的藍紫色的是對乙酰氨基酚，先出現紫色后加少量堿變紅的是腎上腺素。1.簡述還原反應鑒別異煙肼的原理。答:異煙肼的酰肼基團具有還原性，可與氨制硝酸銀發(fā)生氧化-還原反應，先生成可溶于稀硝酸的白色異煙硝酸銀沉淀，繼而生成氮氣和金屬銀，在試管壁上產生銀鏡。2、如何用戊烯二醛鑒別尼可剎米?答:尼可剎米的分子結構中含有吡啶環(huán),且吡啶環(huán)的a、a′位未取代,β位被酰胺基取代,可發(fā)生開環(huán)反應.加溴化氰使吡啶環(huán)上氮原子由3價轉變?yōu)?價,吡啶環(huán)水解開環(huán)形成戊烯二醛衍生物后.再與苯胺縮合而成有色的Schiff'堿,從而鑒別尼可剎米3、非水堿量法測定生物堿類藥物含量時要注意哪些問題?寫出非水堿量法常用溶劑、滴定劑和指示劑。答:非水堿量法應注意:①溶劑的選擇;②酸根的影響;③滴定劑的穩(wěn)定性;④終點指示方法。常用溶劑:冰醋酸；滴定劑:HClO4的冰醋酸溶液;指示劑:結晶紫、喹哪啶紅。4、試述酸性染料比色法測定藥物含量的原理及影響測定的因素。答:原理:在適當pH值的水溶液中，堿性藥物可與氫離子結合成陽離子，酸性染料可電離成陰離子In—，陰陽離子定量結合生成有色的離子對，易溶于有機溶劑，經有機溶劑定量提取后，比色測定含量。影響定量測定的因素:①水相最佳pH值的選擇;②酸性染料的選擇;③有機溶劑的選擇;④嚴防水分混入有機相:⑤有色雜質的排除。5、酸性染料比色法測定生物堿類藥物時必須選擇合適的水相pH值,若pH值太低或太高將會發(fā)生不良影響，試說明原因。答：水相pH值過低，抑制酸性染料的電離，使In—濃度太低，影響離子對的形成;pH值過高，水中H+濃度太低，生物堿呈游離狀態(tài)，不利于離子對的形成。用紫外分光光度法測定維生素A的含量時采用三點校正法的目的是什么?三點校正法測定維生素A的原理是什么?答:目的:維生素A在325~328nm的波長范圍內具有最大吸收，可用于含量測定，但維生素A原料藥中?；煊衅渌s質，包括其多種異構體、氧化降解產物（維生素A2、維生素A3、環(huán)氧化物、維生素A醛和維生素A酸等）、合成中間體、副產物等有關物質，且維生素A制劑中常含稀釋用油。這些雜質在紫外區(qū)也有吸收，因此在維生素A的最大吸收波長處測得的吸光度并非是維生素A所獨有的吸收。為了得到準確的測定結果，消除非維生素A物質的無關吸收所引起的誤差，故采用三點校正法測定，即在三個波長處測得吸光度后，在規(guī)定的條件下以校正公式進行校正，再進行計算，這樣可消除無關吸收的干擾，求得維生素A的真實含量。原理:①雜質的無關吸收在310~340nm波長范圍內幾乎呈一條直線，且隨波長的增大吸光度下降:②物質對光吸收呈加和性原理，即在某一樣品的吸收曲線中，各波長處的吸光度是維生素A與雜質吸光度的代數和，因而吸收曲線也是二者吸收的疊加。2、維生素B1具有怎樣的性質?可用哪些方法進行鑒別?用非水堿量法滴定維生素B1時，為何必須加入醋酸汞溶液?答:維生素B1又稱鹽酸硫胺，是鹽酸鹽，有氯化物的特性；能發(fā)生硫色素反應(專屬反應):有紫外特征吸收:能與生物堿沉淀劑反應。鑒別方法包括:①硫色素反應，該反應為維生素B1所特有的專屬性反應。②沉淀反應:可與某些生物堿沉淀劑(如碘化汞鉀、三硝基苯酚、碘溶液與硅鎢酸等)反應生成組成恒定的沉淀，用于鑒別和含量測定:③氯化物反應:與銀離子生成白色絮狀沉淀:④硝酸鉛反應:維生素B1與氫氧化鈉共熱，分解產生硫化鈉.可與硝酸鉛生成黑色沉淀。加入醋酸汞的原因:由于維生素B1是鹽酸鹽，當溶于冰醋酸時，鹽酸在冰醋酸中的酸性較強，對測定有干擾，必須先加入過量的醋酸汞冰醋酸溶液，使鹽酸形成非電離的氯化汞溶液，而藥物則轉變?yōu)榭蓽y定的醋酸鹽，以消除鹽酸對非水滴定法的干擾。3、維生素C具有哪些鑒別反應?試舉例三種不同的鑒別方法。《中國藥典》采用什么方法測定維生素C含量?該法測定時應注意什么問題?答:維生素C的鑒別方式包括:①與硝酸銀反應生成黑色金屬銀沉淀。利用維生素C分子中有烯二醇基.具有還原性，將銀離子還原為金屬銀。②使2，6-二氯靛酚試液顏色消失。2,6-二氯靛酚為一種染料，其氧化型在酸性介質中為攻瑰紅色，在堿性介質中為藍色，與維生索C作用后生成還原型、無色的酚亞胺。③發(fā)生糖類的反應。④紫外分光光度法?！吨袊幍洹凡捎玫饬糠y定維生素C的含量。測定時須注意的的問題為以下幾個方面:①操作中加入稀醋酸10ml，使滴定在酸性溶液中進行。因為在酸性介質中維生素C受空氣的氧化速率減慢，但樣品溶于稀醋酸后仍需立即進行滴定。②加新沸過的冷水的目的是為減少水中溶解的氧對測定的影響。③為消除制劑中輔料對測定的干擾，滴定前要進行必要的處理，如片劑溶解后應過濾，取續(xù)濾液測定;注射劑測定前加丙酮2ml，以消除注射劑中抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響4、用2,6-二氯靛酚測定維生素C含量時，如何判斷滴定終點?答:維生素C在酸性溶液中，可用2,6-二氯靛酚標準液滴定至顯玫瑰紅色，持續(xù)5s不退色為終點。4、維生素E中游離生育酚的檢查原理是什么?答:《中國藥典》采用硫酸鈰滴定法檢查制備過程中未酯化的生育酚。原理:利用游離生育酚的還原性，可被硫酸鈰定量氧化，故在一定條件下以消耗硫酸鈰滴定液的體積來控制游離生育酚的限量。游離生育酚被氧化成生育醌后失去兩個電子，滴定反應的物質的量之比為1:2，即1mol的硫酸鈰相當于1/2mol的生育酚。甾體激素類藥物的母核是什么?可以分為哪些種類?答:甾體激素類藥物母核是環(huán)戊烷并多氫菲母核。按照藥理作用甾體激素可以分為腎上腺皮質激素和性激素兩大類，性激素又可分為雄性激素及蛋白同化激素、孕激素和雌性激素。甾體激素類藥物有哪些鑒別方法?答:（1）化學鑒別法:①與強酸的呈色應;②官能團的反應(C17-α-醇酮基、C3-酮基、甲基酮、酚羥基、炔基、鹵素等）；(2)制備衍生物測定其熔點;(3)UV法;(4)紅外分光光度法:(5)TLC法;(6)HPLC法。2、四氮唑比色法測定腎上腺皮質激素類藥物含量，藥物官能團對反應速率有何影響?列出可的松、氫化可的松和地塞米松磷酸鈉的四氮唑比色法反應速率快慢順序，并說明理由。答:基團對四氮唑比色法的影響:C11-酮基取代的甾體反應速率快于C11-羥基取代的甾體;C21-羥基酯化后其反應速率減慢;當酯化的基團為三甲基醋酸酯、磷酸酯或琥珀酸酯時，反應速率更慢。其反應速率快慢順序為:可的松>氫化可的松>地塞米松磷酸鈉。因為可的松是C11-酮基取代，氫化可的松是C11-羥基取代，而地塞米松磷酸鈉是C11-羥基取代并且C21-磷酸酯化，反應速率最慢。鏈霉素的麥芽酚反應、N-甲基葡萄糖胺反應、坎口反應分別利用了鏈霉素分子的哪部分結構?說明方法的原理與專屬性。答:麥芽酚反應：鏈霉素在堿性溶液中，鏈霉糖經分子重排使環(huán)擴大，形成六元環(huán).然后消除N-甲基葡萄糖胺，再消除鏈霉胍，生成麥芽酚，麥芽酚與鐵離子在微酸性溶液中形成紫紅色配位化合物。N-甲基葡萄糖胺反應:鏈霉素水解后產生的N-甲基葡萄糖胺，在堿性溶液中與乙酰丙酮縮合成吡咯衍生物?？部诜磻?為鏈霉胍的特有反應。鏈霉素水溶液加氫氧化鈉試液，水解生成鏈霉胍，鏈霉胍和8-羥基喹啉分別同次溴酸鈉反應，其各自產物再相互作用生成橙紅色化合物。1、藥物制成制劑的目的是什么?答:為了防治和診斷疾病的需要;為了保證藥物用法用量的準確；為了增強藥物的穩(wěn)定性；為了藥物使用、貯藏和運輸的方便;為了延長藥物的生物利用度；為了降低藥物的毒性和副作用.2、什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比有哪些不同?答:制劑分析是利用物理、化學或者生物測定方法對不同劑型的藥物進行檢驗分析，以確定其是否符合質量標準.(1)檢驗項目和要求不同:雜質檢查的項目不同;雜質限量的要求不同;含量表示方法及合格范圍不同.（2）干擾組分多:要求方法具有一定的專屬性.(3)主要成分含量低，要求方法具有一定的靈敏度.(4)含量測定結果的計算方法不同3.片劑的常規(guī)檢查指什么?答:《中國