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文檔簡介

化驗員考試試題

姓名工號分?jǐn)?shù)

一、填空題(40分,每空2分)

1、一般化學(xué)試劑的品級有:一級試劑、二級試劑、三級試劑、四級試劑;國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)名稱:

優(yōu)級純(保證試劑)、分析純、化學(xué)純、實驗試劑。

2、現(xiàn)酚醐的配置方法是:將1g酚點溶于法是乙醇中,用水稀釋至100ml,配置

100ml甲基橙所用甲基橙質(zhì)量為0.1g,溶劑為蒸鐳水。

3、配置500ml1:1的氨水,所用濃氨水量為250ml,用蒸鐳水量為250ml;

500ml1:1的鹽酸,所用濃鹽酸量為250ml,用蒸馀水量為250ml。

4、分析人員在進行稱量試樣的工作前,必須穿戴好工作服和白細(xì)紗手套。微量或痕

仁稱量時,不宜化妝。用電子天平稱量時,試劑或待測樣易受空氣中水蒸氣的影響或試樣

本身具有揮發(fā)性時,應(yīng)采用減量法稱量:待測樣品為非吸濕或不一變質(zhì)試樣,可采取

宜接法稱量:要求準(zhǔn)確稱取某一指定質(zhì)量的試樣時,所采用的方法為指定質(zhì)量稱量

法。

5、待測的樣品必須有樣品標(biāo)識,標(biāo)識內(nèi)容必須有樣品的:編號(或批次)、名稱。

6、分析室用水有三個級別,即一級水、二級水、三級水。用于一般分析化驗的三級水可用

蒸儲或離子交換等方法制取。

7、我國的安全生產(chǎn)方針是安全第一,預(yù)防為主,綜合治理。

8、全國“安全生產(chǎn)月”是6月。

9、一般滅火器材的使用方法是拔下銷子,按下壓把,對住火焰根部噴射。

10、新員工上崗應(yīng)掌握的“三會”知識是:1)、會報警;2)、會使用滅火器;3)、會逃生自

救,掌握各種逃生路線,懂得自我保護。

11、大多數(shù)油料具有易發(fā)揮、易流失、易燃燒、易爆炸、有毒。

二、選擇題(20分,每小題2分)

1、P507的化學(xué)名稱為2-乙基己基瞬酸單一2一乙基己基酯,分子式CsFLOPlCDCshOH,它

的分子量是(B)

A、204B、306C、405D、507

2、EDTA的化學(xué)名稱是(A)

A、乙二胺四乙酸B、乙二胺四乙酸二鈉C、二水合乙二胺四乙酸二鈉

D、乙二胺四乙酸鐵鈉

3、六次甲基四胺緩沖溶液PH值為5.5左右,其的質(zhì)量百分含量為(D)

A、5B、5%C、20D、20%

4、在測定稀土含量時,加入抗壞血酸主要是為了掩蔽(A)

A、Fe3+B、K+C、Ca2TD、Cu2t

5、數(shù)據(jù)2.2250保留3位有效數(shù)字是(A)

A、2.23B、2.33C、2.22D、2.24

6、干燥玻璃器皿的方法有(ABC)

A、晾干B、將外壁擦干后,用小火烤干C、烘箱烘干D、用布或軟紙擦干

7、化驗室用水稀釋硫酸的正確方法是(C)

A、將水緩慢加入硫酸中,并不斷攪拌。

B、將水和硫酸緩慢加入另一個容器中,并不斷攪拌。

C、將硫酸倒入水中,攪拌均勻。

D、將硫酸沿敞口容器壁緩慢加入水中,并不斷攪拌。

8、表示安全狀態(tài)、通行的安全色是B。

A、藍(lán)色B、綠色C、紅色D、黃色

9、適宜撲救液體和可熔固體及氣體火災(zāi)及有機熔劑和設(shè)備初起火災(zāi)的滅火器種類為」

A、干粉B、二氧化碳C、1211

10、物料濺在眼部的處理辦法是C。

A、用干凈的布擦B、送去就醫(yī)C、立即用清水沖洗

A、重鋸酸鹽洗液B、王水C、洗滌精D、洗衣粉

三、計算題(20分、每小題10分)

1、配置lmg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液1L,定容時過量1ml對最終結(jié)果的影響有多大?

答:配置出的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為:1000/(1000+1)=0.999mg/ml,故定容時過量1ml對最

終結(jié)果的影響是配置的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液比實際少O.OOlmg/mlo

2、配置0.Imol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10L,所用的鹽酸質(zhì)量百分含量為37%,密度1.19g/mL,

理論上所需體積為多少毫升?

解:設(shè)所需體積為Vml,利用鹽酸物質(zhì)量守恒原理,有等式:

10LX0.lmol/L=VmlX1.19X37%4-36.5

解方程有V=82.9mlo

答:理論上所需體積為82.9毫升。

四、簡答題(20分每小題10分)

1、列舉你所了解的分析室用玻璃器皿及基本操作?

答:分析室用玻璃器皿按名稱分類有量器(量杯、量筒、移液管、滴定管、燒杯)、容器(容

量瓶、下口瓶、廣口瓶)、三角瓶(錐形瓶、碘量瓶)、分離器皿(漏斗)、工具(玻璃棒、

試管)等;基本操作有清洗、稱量、移液、滴定、計算、記錄、誤差分析。

2、度量儀器的洗凈程度要求較高,有些儀器形狀又特殊,不宜用毛刷刷洗,常用洗液進行

洗滌,請簡述移液管的洗滌操作步驟。

答:移液管和吸量管的洗滌先用自來水沖洗,用吸耳球吹出管中殘留的水,然后將移

液管或吸量管插入貉酸洗液瓶內(nèi),按移液管的操作,吸如約1/4容積的洗液,用右

手食指堵住移液管上口,將移液管橫置過來,左手托住沒沾洗液的下端,右手食指

松開,平轉(zhuǎn)移液管,使洗液潤洗內(nèi)壁,然后放出洗液于瓶中。如果移液管太臟,可

在移液管上口接一段橡皮管,再以吸耳球吸取洗液至管口處,以自由夾夾緊橡皮管,

使洗液在移液管內(nèi)浸泡一段時間,拔除橡皮管,將洗液放回瓶中,最后依次用自來

水和純水洗凈。

五、加分題(20分)

1、作為聯(lián)成塑膠工業(yè)有限公司的一名職員,簡述自己對公司的目前現(xiàn)狀、發(fā)展前景所持的

觀點與看法?

自由發(fā)揮。

化驗員考核試題

姓名:成績:

一、選擇題(注意選擇題里有單選擇和多選擇答案)

1.化驗室(或?qū)嶒炇遥┑亩x是()。

A.化驗室是進行化學(xué)分析的場所;

B.化驗室是進行物理化學(xué)分析的場所;

C.化驗室是什么都能分析測試的場所;

D.化驗室是人類認(rèn)識自然、改造自然進行實驗的場所。

2.已知某數(shù)據(jù)測量結(jié)果的絕對誤差為1克,測量結(jié)果的平均值為20克,其結(jié)果的相對誤差是多少。

()

A.5%;B.10%;C.4%;D.3%

3.在進行儀器設(shè)備操作,還未做好以下哪項工作以前,千萬不要開動機器。()

A.通知主管;B.檢查所有安全部位是否安全可靠;

C.儀器清潔;D.儀器設(shè)備擺放。

4.有些壓力表常在刻度盤上刻有的紅色標(biāo)線是表示。()

A.最低工作壓力;B.最高工作壓力;C.中間工作壓力;D.不表示什么意義。

5.氣瓶在使用過程中,下列哪項操作是不正確的?()

A.當(dāng)高壓氣瓶閥凍結(jié)時,用敲擊或用火烤的方法將凍閥敲開或解凍;

B.當(dāng)瓶閥凍結(jié)時,可以用毛巾浸熱水包裹瓶閥解凍;

C.要慢慢開啟瓶閥;

D.當(dāng)瓶閥凍結(jié)時,不能用火烤。

6.個體防護用品只能作為一種輔助性措施,不能被視為控制危害的()。

A.可靠手段;B.主要手段;C.有效手段;D.無效手段。

7.精密儀器著火時,可以使用下列()滅火器滅火。

A.四氯化碳滅火器;B.1211和二氧化碳滅火器;

C.用水或泡沫滅火器;D.沙土。

8.化驗室理化分析中經(jīng)常有加熱操作。實際工作中若不明了這些基本知識,必然出現(xiàn)差錯,甚至

造成化驗事故。而使用的玻璃儀器有可加熱的和不可加熱的兩類。請問下面那種玻璃儀器可在電爐

上加熱使用。()

A.量筒、量杯;B.容量瓶、試劑瓶;

C.燒杯、燒瓶;D.蒸儲瓶。

9.安全“四懂四會”的內(nèi)容是()。

A.一懂本崗位的火災(zāi)危險性,二懂預(yù)防火災(zāi)的措施,三懂滅火的方法,四懂自救逃生辦法;

B.一會報警,二會使用滅火器材,三會撲救初起火災(zāi),四會組織疏散逃生;

C.一懂本崗位安全操作規(guī)程,二懂預(yù)防火災(zāi)的措施,三懂滅火的方法,四懂自救逃生辦法;

D.一會報警,二會使用滅火器材I三會撲救初起火災(zāi),四會脫離危險區(qū)。

10.氫氣單獨存在時比較穩(wěn)定。但因分子量和密度小,極易從微孔漏出。而且它漏氣擴散速度很快,

易和其它氣體混合。因此要檢查氫氣導(dǎo)管或連接部位是否漏氣,最簡便的檢漏方法是用()檢查

漏氣現(xiàn)象。

A.肥皂泡;B.水;C.明火;D.嗅覺。

11.用分析天平稱量樣品時,其稱量誤差來源有哪些?()

A.稱量時樣品吸水,天平和祛碼的影響;B.環(huán)境因素的影響;

C.空氣浮力的影響;D.操作者自身造成的影響。

12.百分率(數(shù))有幾種表示方法?()

A.%——100克溶液中含有溶質(zhì)的克數(shù);

B.%(m/m)——100克固體或液體中含有成份的質(zhì)量;

C.%(v/v)——100ml液體或氣體中含有成份的容量;

D.ppm。

13.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是(),而標(biāo)準(zhǔn)溶液是()。

A.“已確定其一種或幾種特性,用于校準(zhǔn)測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”;

“用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定或配制的已知濃度的溶液”。

B.“已確定其一種或兒種特性,用于校準(zhǔn)測量器具”;“用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定或配制的已知濃度的溶

液”;

C.“用評價材料特性量值的物質(zhì)”;“用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定或配制的已知濃度的溶液”;

D.“用于校準(zhǔn)測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”;“已知濃度的溶液”。

14.化驗室中常用的分析天平是()的儀器。

A.利用杠桿原理;B.分度值在Img以下;

C.用于直接測量物質(zhì)質(zhì)量;D.確定物質(zhì)含量。

15.實驗中,誤差的來源有幾種。()

A.系統(tǒng)誤差,隨機誤差;B.方法誤差,過失誤差;

C.外來誤差;D.其它誤差。

16.準(zhǔn)確度是(),不確定度是()。

A.“多次測量值的平均值與真值的接近程度”,“表征被測定的真值處在某個數(shù)值范圍的一個估

計”;

B.“一次測量值與真值的接近程度”,“表征被測定的真值處在某個數(shù)值范圍的一個估計”;

C.“測量值的平均值與真值的接近程度”,“表征被測定的均值一個估計”;

D.“多次測量值的平均值與真值的差”,“表征被測定值處在某個數(shù)值范圍的一個估計”。

17.精密度是(),重復(fù)性是()。

A.“在確定條件下重復(fù)測定的數(shù)值之間相互接近的程度”,“同一條件下相繼測定的一系列結(jié)果

之間相互接近的程度”;

B.“在不同條件下重復(fù)測定的數(shù)值之間相互接近的程度”,“同一條件下相繼測定的一系列結(jié)果

之間相互接近的程度”;

C.“重復(fù)測定的數(shù)值之間相互接近的程度”,“相繼測定的結(jié)果之間相互接近的程度”;

D.“兩種重復(fù)測定的數(shù)值之間相程度”,“同?條件之間相互接近的程度”。

18.辦公器具或家具的油漆和裝修材料中的有機物揮發(fā)出的()氣體對人體有害。

A.烯、煥、氯化氫;B.苯、甲醛、酚;

C.酸、醇、二氧化碳;D.乙醇、乙烷汽油。

19.為防止中暑應(yīng)該少量多次飲水,飲用下列那一種為最好。()

A.礦泉水;B.純凈水;C.淡鹽水;D.淡茶水。

20.任何電氣設(shè)備在未驗明無電之前,一律認(rèn)為()。

A.有電;B.無電;C.可能有電;D.也可能無電。

二、判斷題(根據(jù)題面判斷;正確的請在括號內(nèi)打“,錯誤的打“X”)

21.現(xiàn)代化驗驗室要具備有:實驗教學(xué)功能、科學(xué)研究功能、技術(shù)開發(fā)和社會服務(wù)四大功能。

()

22.有效數(shù)字的修約,要遵循“四舍六入五成雙”規(guī)則。因此下面六組數(shù)據(jù)的數(shù)字修約的表示方法

對嗎?()

a.0.32554—0.3255;b.0.6236—0.3624;c.10.2150—10.22

d.150.65—150.6;e.75.5—76;f.16.0851—16.09

23.已知某數(shù)據(jù)測量結(jié)果的絕對誤差為2克,測量結(jié)果的平均值為20克,則計算測量結(jié)果的相對誤

差是9%,對嗎?()

24.石油產(chǎn)品或化學(xué)試劑的閃點是指在規(guī)定條件下,加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時的

最低溫度。因此?般將閃點在25℃以下的化學(xué)試劑被列入易燃化學(xué)試劑。

()

25.化驗用玻璃儀器在使用前和使用后,可以不用立即清洗,等待再使用時用蒸儲水沖洗兒次就可

以,這樣不會對分析結(jié)果造成影響的。()

26.若化驗品種多、項目雜,不可能每測一個指標(biāo)固定使用一套專用儀器,往往交替使用,而對使

用的儀器又不經(jīng)過嚴(yán)格清洗或清潔度檢驗。必然引起試劑間的交替污染。從而影響檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確

性。()

27.化驗室中經(jīng)常大量使用強酸或強堿試劑,在使用前一定要了解接觸到這些腐蝕性化學(xué)試劑的急

救處理方法。如酸或堿液濺到皮膚上或衣物上,就要馬上用大量水沖洗等。

()

28.化驗室經(jīng)常使用的壓縮氣體有氫氣、氮氣、氮氣、瀛氣、氧氣和壓縮空氣等氣體。因氣體壓縮

后貯于耐壓鋼瓶內(nèi),都不具有危險性。鋼瓶在運輸中不同氣體鋼瓶可以混裝,受熱或在太陽下曝曬

甚至同庫儲存也是很安全的。()

29.化驗室經(jīng)常使用易燃液體,按其性質(zhì)其閃點有高有低之分“閃點<28C有石油酸、汽油、甲醇、

乙醇、苯、正已烷等;而閃點>29-45℃有煤油等”。一般閃點越低,危險性越小,閃點越高,危

險性越大,這種說法對嗎。()

30.在操作氧氣瓶時,要求氧氣瓶禁止與油脂接觸。操作者不能穿有油污過多的工作服,不能用手

粘油、油手套和油工具接觸氧氣瓶及附件,減壓器不能粘油或油污。

()

31.安全“三能、四知、五熟悉”的內(nèi)容是:

一能進行防火宣傳,二能遵守各種防火安全制度,按照操作規(guī)章進行作業(yè),三能及時撲救初起火災(zāi)。

一知本單位消防基本情況,二知本單位重點消防部位,三知火險隱患,四知消防責(zé)任制度。一熟悉防

火責(zé)任人,二熟悉專職防火員,三熟悉消防組織,叫熟悉生產(chǎn)(儲存)物品的性質(zhì),五熟悉火險隱患。

()

32.通常情況下,在加熱玻璃容器時,不將容器放在石棉網(wǎng)上,而直接將容器置于電爐上直接加熱,

以至容器受熱不均勻,甚至于爆裂,你認(rèn)為這種說法對嗎。()

33.按試劑純度來劃分,化驗室常用的試劑有:基準(zhǔn)試劑、優(yōu)級純試劑、分析純試劑、化學(xué)純試劑、

實驗試劑、高純試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)七種。()

34.通常毒物侵入人體有三條途徑:即通過呼吸道侵入人體、通過消化道侵入人體、通過皮膚和粘

膜吸收侵入人體。()

35.在化學(xué)分析中,常依照下面的規(guī)定來確定物質(zhì)量范圍:()

⑴常量分析:是對被測物質(zhì)大于0.1g以上的試樣進行的分析;

⑵半微量分析:是對被測物質(zhì)在10?100mg范圍試樣進行的分析;

⑶微量分析:是對被測物質(zhì)在1?10mg范圍試樣進行的分析;

⑷超微量分析:是對被測物質(zhì)在Img以下的試樣進行的分析;

⑸痕量分析:是對被測組分的含量小于0.01%的分析;

⑹超痕量分析:是對被測組分的含量小于0.001%的分析。

36.下面的幾種分析方法是化驗室經(jīng)常使用的方法嗎?()

⑴化學(xué)分析:是表示對物質(zhì)的化學(xué)組成進行以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的定性或定量的分析方法;

⑵儀器分析:是表示使用聲,光,電,電磁,熱,電熱,放射性等測量儀器進行的分析方法;

⑶定性分析:是表示為檢測物質(zhì)中原子、原子團、分子等成分的種類而進行的分析;

⑷定量分析:是表示為檢測物質(zhì)中化學(xué)成分的含量而進行的分析。

37.分光光度計也是化驗室常用儀器,其原理是利用光波測量介質(zhì)對不同波長的單色光吸收程度的

儀器:它是由光源、單色器、吸收池、接收器和測量系統(tǒng)五個部分組成。

()

38.用于測量壓力的壓力表(包括有真空壓力表、標(biāo)準(zhǔn)壓力表、電接點壓力表和普通壓力表等)只

要視值相對準(zhǔn)確,指針不偏離零點時,壓力表是可以不用每年檢定的,其測量值對最終結(jié)果不會造

成影響。()

39.“計量器具是指:可單獨的或與輔助設(shè)備一起,用以直接確定被測對象量值的器具或裝置。

()

40.⑴容量分析方法主要誤差來源是:滴定誤差和讀數(shù)誤差。()

⑵重量分析方法主要誤差來源是:滴定誤差和溶解誤差。()

化驗常識試題答案:

一、選擇題答案:(注意選擇題里有單選擇和多選擇答案)

1.(D);2.(A);3.(B);4.(B);5.(A);

6.(B);7.(AB);8.(CD);9.(AB);10.(A);

11.(ABCD);12.(ABC);13.(AA);14.(ABC);15.(AB);

16.(AA);17.(AA);18.(B);19.(B);20.(A)。

二、判斷題答案:(根據(jù)題面判斷;正確的請在括號內(nèi)打“錯誤的打"X")

21.(V);22.(V);23.(X);24.(V);25.(X);

26.(V)27.(V);28.(X);29.(X)30.(V);

31.(V)32.(V);33.(V);34.(V)35.(V);

36.(V)37.(V);38.(X);39.(V)40.“⑴(J)⑵(X)

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實驗室培訓(xùn)教材匯編

西安伊利泰普克品控科

2006-1-20

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、夕4I.

刖B

本匯編內(nèi)容分為五大部分,包括分析檢驗基礎(chǔ)知識、乳品基礎(chǔ)知

識、微生物檢驗基礎(chǔ)知識、原輔料檢驗基礎(chǔ)知識及檢驗原理。匯編以

國標(biāo)、原質(zhì)管處培訓(xùn)教材為依據(jù)。編寫本匯編的主要目的為提高檢驗

員的專業(yè)知識和業(yè)務(wù)水平,并以此教材作為化驗員考核制度。

本匯編由技術(shù)部品控科負(fù)責(zé)編制。

本匯編主要編制人:席美娟、李靖、譚耀武

本匯編審定人:席美娟

本匯編自2006年1月20日發(fā)布。

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目錄

第一部分分析檢驗基礎(chǔ)知識4

第二部分乳品基礎(chǔ)知識30

第三部分微生物檢驗基礎(chǔ)知識55

第四部分原輔料檢驗基礎(chǔ)知識109

第五部分檢驗原理129

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第一部分

分析檢驗基礎(chǔ)知識

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目錄

第一章玻璃儀器6

1.1分類6

1.2玻璃儀器的洗滌7

1.3玻璃儀器的干燥和保管10

1.4化驗室常用的其他器皿和酒精燈13

1.5常用玻璃儀器的使用13

第二章化學(xué)試劑17

2.1分類、規(guī)格17

2.2使用及注意事項18

第三章誤差和有效數(shù)字18

3.1誤差18

3.2有效數(shù)字22

第四章藥品的配制24

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分析化學(xué)基礎(chǔ)知識

第一章:玻璃儀器

一、分類

名稱用途注意事項

量筒粗略量取一定體積的

液體

不應(yīng)加熱、不能在其中配溶液、不能

在烘箱中烘、不能盛熱溶液

試劑瓶、細(xì)口瓶、

廣口瓶(棕色無

色)

細(xì)口瓶:存放液體試劑

廣口瓶:存放固體試劑

棕色:存放怕光試劑

不能加熱、不能在其中配溶液、放堿

液的瓶子應(yīng)用橡皮塞、磨口要原配。

移液管準(zhǔn)確的移取溶液不能加熱

滴定管(酸式、堿

式、無色、棕色)

容量分析滴定操作不能加熱;活塞要原配;漏水不能用;

酸式、堿式不能混用

容量瓶配制準(zhǔn)確體積的溶液不能烘烤與直接加熱、可用水浴加

熱、不能存放藥品

燒杯配制溶液可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上(使

其受熱均勻)

三角燒瓶加熱處理試樣

容量分析

可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上

圓底燒瓶(蒸儲

瓶)

加熱或蒸儲液體可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上

凱氏燒瓶消化有機物可直接加熱,但需放在石棉網(wǎng)上

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試管定性檢驗、離心分離可直接在火上加熱、離心試管只能在

水浴上加熱

滴瓶(棕色、無色)裝需滴的試劑不要將溶液吸入橡皮頭內(nèi)

抽濾瓶抽濾時接收濾液屬于厚壁容器、能耐負(fù)壓、不可加熱

干燥器(棕色、無

色)

保持烘干及灼燒過的

物質(zhì)的干燥;

底部要放干燥劑,蓋磨口要涂適量凡

士林;不可將赤熱物體放入、放入物

體后要間隔一段時間開蓋以免蓋子

跳起。

二、玻璃儀器的洗滌

在分析工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準(zhǔn)備工作,也

是一個技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度

和精確度均有影響。不同分析工作(如工業(yè)分析、一般化學(xué)分析和微

量分析等)有不同的儀器洗滌要求,我們以一般定量化學(xué)分析為基礎(chǔ)

介紹玻璃儀器的洗滌方法。

1、洗滌儀器的一般步驟

1)用水刷洗:使用用于各種形狀儀器的毛刷,如試管刷、瓶刷、滴

定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗儀器,用水沖去可溶性物質(zhì)及刷

去表面粘附灰塵。

2)用合成洗滌水刷洗:市售的餐具洗滌靈是以非離子表面活性劑為

主要成分的中性洗液,可配制成1—2%的水溶液,也可用5%的洗

衣粉水溶液,刷洗儀器,它們都有較強的去污能力,必要時可溫

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熱或短時間浸泡。

3)洗滌的儀器倒置時,水流出后,器壁應(yīng)不掛小水珠。至此再用少

許純水沖儀器三次,洗去自來水帶來的雜質(zhì),即可使用。

2、各種洗滌液的使用

1)針對儀器沾污物的性質(zhì),采用不同洗滌液能有效地洗凈儀器。各

種洗滌液見表1。要注意在使用各種性質(zhì)不同的洗液時,一定要

把上一種洗滌液除去后再用另一種,以免相互作用生成的產(chǎn)物更

難洗凈。

2)鋁酸洗液因毒性較大盡可能不用,近年來多以合成洗滌劑和有機

溶劑來除去油污,但有時仍要用到鋁酸洗液,故也列入表內(nèi)。

3、砂芯玻璃濾器的洗滌

1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鋁酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸

儲水洗凈。

2)針對不同的沉淀物采用適當(dāng)?shù)南礈靹┫热芙獬恋恚蚍磸?fù)用水抽

洗沉淀物,再用蒸儲水沖洗干凈,在110℃烘箱中烘干,然后保

存在無塵的柜內(nèi)或有蓋的容器內(nèi)。若不然積存的灰塵和沉淀堵塞

濾孔很難洗凈。表2列出一些洗滌砂芯濾板的洗滌液可供選用。

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表1幾種常用的洗滌

洗滌液名稱配置方法使用方法

格酸洗液

研細(xì)的重銘酸鉀20g

溶于40mL水中,慢慢

加入360mL濃硫酸。

用于去除器壁殘留油污,用少量洗液刷洗

或浸泡一夜,洗液可重復(fù)使用。

工業(yè)鹽酸

濃鹽酸或1:1鹽酸溶

用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。

堿性洗液

10%氫氧化鈉水溶液或

乙醇溶液。

水溶液加熱(可煮沸)使用,其去油效果

較好。注意:煮的時間太長會腐蝕玻璃,

堿一乙醇洗液不要加熱。

堿性高鎰酸

鉀洗液

4g高鎰酸鉀溶于水

中,加入10g氫氧化

鈉,用水稀釋至

lOOmLo

洗滌油污或其他有機物,洗后容器沾污處

有褐色二氧化鎰析出,再用濃鹽酸或草酸

洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。

草酸洗液

5—10g草酸溶于

100mL水中,加入少量

濃鹽酸。。

洗滌高鈦酸鉀洗液后產(chǎn)生的二氧化鎰,必

要時加熱使用

碘一碘化鉀

洗液

1g碘和2g碘化鉀溶于

水中,用水稀釋至

lOOmLo

洗滌用過硝酸銀滴定液后留下的黑褐色

沾污物,也可用于擦洗沾過硝酸銀的白瓷

水槽。

有機溶劑苯、乙酸、二氯乙烷等。

可洗去油污或可溶于該溶劑的有機物質(zhì),

使用時要注意其毒性及可燃性。用乙醇配

制的指示劑干渣,比色皿,可用鹽酸一乙

醇(1:2)洗液洗滌。

乙醇、濃硝酸注意:不可事先混合!

用一般方法很難洗凈的少量殘留有機物,

可用此法:于容器內(nèi)加入不多于2mL的乙

醇,加入10mL濃硝酸,靜置即發(fā)生激烈

反應(yīng),放出大量熱及二氧化氮,反應(yīng)停止

后再用水沖,洗操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,

不可塞住容器,作好防護。

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表2洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液

沉淀物洗滌液

AgCl1:1氨水或10%Na2s2。3水溶液。

BaSOi

100℃濃硫酸或用EDTA—NH3水溶液(3%EDTA二鈉

鹽500mL與濃氨水100mL混合)加熱近沸。

汞渣熱濃硝酸。

有機物質(zhì)倍酸洗液浸泡或溫?zé)嵯匆撼橄础?/p>

脂肪四氯化碳或其他適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑。

細(xì)菌

化學(xué)純濃硫酸5.7mL,化學(xué)純亞硝酸鈉2g,純水94mL

充分混勻,抽氣并浸泡48h后,以熱蒸饋水洗凈。

4、特殊要求的洗滌方法

1)在用一般方法洗滌后用蒸汽洗滌是很有效的。有的實驗要求用蒸

汽洗滌,方法是燒瓶安裝一個蒸汽導(dǎo)管,將要洗的容器倒置在上

面用水蒸汽吹洗。

2)某些測量痕量金屬的分析對儀器要求很高,要求洗去ug級的雜質(zhì)

離子,洗凈的儀器還要浸泡至1:1鹽酸或1:1硝酸中數(shù)小時至24h,

以免吸附無機離子,然后用純水沖洗干凈。有的儀器需要在兒百

攝氏度溫度下燒凈,以達到痕量分析的要求。

三、玻璃儀器的干燥和保管

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1、玻璃儀器的干燥

做實驗經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢之后洗凈干燥備用。

用于不同實驗的儀器對干燥有不同的要求,一般定量分析中的燒杯、

錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于有機化學(xué)實驗或有機分析的儀器

很多是要求干燥的,有的要求無水跡,有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要

求來干燥儀器。

1)晾干不急用的,要求一般干燥,可在純水涮洗后,在無塵處倒

置挖去水分,然后自然干燥。可用安有斜木釘?shù)募茏雍蛶в型笟?/p>

孔的玻璃柜放置儀器。

2)烘干洗凈的儀器控去水分,放在電烘箱中烘干,烘箱溫度為

105—120℃烘lh左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用

于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在干燥器中冷卻和保

存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意慢慢升溫并且溫度

不可過高,以免烘裂,量器不可放于烘箱中烘。

硬質(zhì)試管可用酒精燈烘干,要從底部烘起把試管口向下,以

免水珠倒流把試管炸裂,烘到無水珠時,把試管口向上趕凈水汽。

3)熱(冷)風(fēng)吹干對于急于干燥的儀器或不適合放入烘箱的較大

的儀器可用吹干的辦法,通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙

酸)倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑(溶劑要回收),然

后用電吹風(fēng)吹,開始用冷風(fēng)吹1—2min,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹

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入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹殘余的蒸汽,使其不再冷凝在容

器內(nèi)。此法要求通風(fēng)好,防止中毒,不可接觸明火,以防有機溶

劑爆炸。

2、玻璃儀器的保管

在貯藏室內(nèi)玻璃儀器要分門別類地存放,以便取用。經(jīng)常使用的

玻璃儀器放在實驗柜內(nèi),要放置穩(wěn)妥,高的、大的放在里面,以下提

出一些儀器的保管辦法。

1)移液管洗凈后置于防塵的盒中。

2)滴定管用后,洗去內(nèi)裝的溶液,洗凈后裝滿純水,上蓋玻璃短

試管或塑料套管,也可倒置夾于滴定管架上。

3)比色皿用畢洗凈后,在瓷盤或塑料盤中下墊濾紙,倒置晾干后

裝入比色皿盒或清潔的器皿中。

4)帶磨口塞的儀器容量瓶或比色管最好在洗凈前就用橡皮筋或小

線繩把塞和管口栓好、以免打破塞子或互相弄混。需長期保存的

磨口儀器要在塞間墊一張紙片,以免日久粘住。長期不用的滴定

管要除掉凡士林后墊紙,用皮筋栓好活塞保存。

5)成套儀器如索氏萃取器,氣體分析器等用完要立即洗凈,放在

專門的紙盒里保存。

總之我們要本著對工作負(fù)責(zé)的精神,對所用的一切玻璃儀器用完

后要清洗干凈,按要求保管,要養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣,不要在儀器里

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遺留油脂、酸液、腐蝕性物質(zhì)(包括濃堿液)或有毒藥品,以免造成

后患。

四、化驗室常用的其他器皿--酒精燈

1.酒精燈結(jié)構(gòu)簡單,使用方便,但溫度較低。

2.按加熱方式分為直接加熱和旁加熱兩種。

3.使用時注意事項:

1)酒精燈是以酒精為燃料,燈內(nèi)的乙醇量不能超過其總體積2/3。

加乙醇時一定要先滅火,并等冷卻后再進行,周圍決不可有明

火,如不慎將乙醇撒在燈的外部,一定要搽拭干凈后才能點火。

2)點火時決不允許用一個燈去點另一個燈。

3)滅火時,酒精燈一定要用燈帽蓋滅,不要用嘴吹。

五、常用玻璃儀器的使用

1.移液管

1)分類:單標(biāo)線移液管(又稱大肚移液管)、分度吸量管(不完全流

出式、完全流出式、吹出式)

2)單標(biāo)線移液管用來準(zhǔn)確移取一定體積的溶液。單標(biāo)線吸量管標(biāo)線

部分管徑較小,準(zhǔn)確度較高;分度吸量管讀數(shù)的刻度部分管徑大,

準(zhǔn)確度稍差,因此當(dāng)量取整數(shù)體積的溶液時,常用相應(yīng)大小的單

標(biāo)線吸量管而不用分度吸量管。

3)操作:

移取:要求準(zhǔn)確度比較高的實驗,吹盡管尖殘留的水,再用濾

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紙將管尖內(nèi)外的水搽去,然后用待取液涮洗3次,以確保所移

取操作溶液濃度不變。注意勿使溶液回流,以免稀釋及玷污溶

液。

移取待吸溶液時,管尖插入液面下『2cm(太深:管外壁粘附

過多溶液;太淺:液面下降后吸空)

讀數(shù):視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上.

放出:管尖接觸器皿內(nèi)壁,使容器傾斜而管直立,讓溶液自由

順壁徑F;移液管從接收容器移走之前,需等待3s,保證液

體完全流出。

2.容量瓶一一主要是用來配制準(zhǔn)確濃度的溶液。

使用容量瓶前,應(yīng)先檢查:容量瓶的體積是否與所要求的一致;

若配制見光易分解物質(zhì)的溶液,應(yīng)選擇棕色容量瓶;磨口塞或塑料塞

是否漏水。

1)試漏:加自來水至標(biāo)線附近,塞緊瓶塞,用食指按住塞子,將瓶

倒立2min,用干濾紙沿瓶口縫隙處檢查有無水滲出。如不漏水,

旋轉(zhuǎn)瓶塞180°,再倒立2min,檢查。

2)注意事項:

向容量瓶中轉(zhuǎn)移溶液時必須用玻璃棒;

不能用手掌握住瓶身,以免造成液體膨脹;

當(dāng)容量瓶內(nèi)的容積達到3/4左右時、將容量瓶搖動兒周(勿倒

轉(zhuǎn)),使溶液初步混勻,然后把容量瓶放在桌子上,慢慢加水

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到接近標(biāo)線1cm左右,等使粘附在瓶頸內(nèi)壁的溶液

留下,加水至彎液面下最低點與標(biāo)線相切;

熱溶液應(yīng)冷卻至室溫才能注入容量瓶,否則可造成體積誤差;

容量瓶不能久貯溶液,尤其是堿液,會腐蝕玻璃使瓶塞粘住,

無法打開;

容量瓶用畢,應(yīng)用水沖洗干凈;

如長期不用,將磨口處洗凈吸干,墊上紙片。

3.滴定管一一滴定管是為了放出不確定量液體的容量儀器。

1)分類:酸式滴定管(盛放酸性、中性、氧化性溶液)、堿式滴定管

(盛放堿液)

2)使用:洗滌、涂油、試漏、潤洗、裝液、排氣

洗滌:無明顯油污的滴定管,直接用自來水沖洗。若有油污,

則用倍酸洗液洗滌。堿式滴定管洗滌時,要注意不能使倍酸洗

液直接接觸橡皮管。

涂油:用濾紙擦凈活塞和塞座,用手指蘸少量凡士林,在活塞

兩端涂上薄薄一層。把活塞垂直插入塞座內(nèi),向同一方向作圓

周運動,直到從外面觀察,凡士林均勻透明為止。如果涂油太

多,很容易將出口管尖堵塞,可先用水充滿全管,將出口端浸

入熱水中,溫濕片刻后,打開活塞,使管內(nèi)的水流突然流出,

將溶化的油脂帶出。

試漏:滴定管使用前必須檢查,確保不漏。將酸式滴定管裝滿

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蒸t留水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有

水滴滴下,活塞縫隙處是否有水滲出,若不滲,將活塞旋轉(zhuǎn)

180°,放置5min,再觀察一次。堿式滴定管只需裝滿蒸儲

水,垂直夾在滴定架上,放置5min,觀察管尖處是否有水滴

滴下即可。

排氣:用右手拿酸式滴定管上部無刻度處滴定管傾斜約30°,

左手迅速打開活塞使溶液沖出,如仍有氣泡,可重復(fù)操作幾次,

如仍有可能出口管部分沒洗干凈,需重洗。

將堿式滴定管垂直夾在滴定架上,使膠皮管向上彎曲,出口管

斜向上,往一旁輕輕捏橡皮管,使溶液從管口噴出,以排出氣

泡。

3)操作:

酸式滴定管操作:左手控制活塞,無名指和小指向手心彎曲,輕

輕抵住出口管,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微彎曲,

輕輕向內(nèi)扣住活塞,手心空握,以防頂出活塞,造成漏液。

堿式滴定管操作:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃

珠所在部位稍上的地方,向右方擠橡皮管,使其與玻璃珠之間形

成一條縫隙,從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管,

以免當(dāng)松手時空氣進入而形成氣泡,也不要用力捏壓玻璃珠,容

易使玻璃珠上下游走。

每次滴定最好都從讀數(shù)0.00開始。

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滴定時出口管尖處不得有懸液,滴定時滴定管下端伸入瓶口約

1cm,滴定結(jié)束時出口管嘴上懸液應(yīng)用三角瓶內(nèi)壁沾下。

4)讀數(shù):可將滴定管夾在滴定架上,也可從管架上取下,用手拿著

滴定管上部無刻度處,兩種方法均需使管保持垂直,必須注意初

讀與終讀應(yīng)采用同一種讀數(shù)方法。

無色溶液:視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。

有色溶液:讀取液面兩側(cè)的最高點。

第:章:化學(xué)試劑

一、分類、規(guī)格

1.常見試劑的分類:

優(yōu)級純(GR)綠色標(biāo)簽純度高,可做基準(zhǔn)物質(zhì)

分析純(AR)紅色標(biāo)簽純度較高,用于一般分析、科研

化學(xué)純(CP)藍(lán)色標(biāo)簽用于工業(yè)分析、實驗

實驗試劑(LR)棕色標(biāo)簽用于一般化學(xué)實驗

2.特殊試劑的分類、規(guī)格:

1)基準(zhǔn)試劑:用于標(biāo)定滴定分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)??勺鰹?/p>

基準(zhǔn)物使用,也可精確稱量后直接配制標(biāo)液。含量在

99.95—100.05%,雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或相當(dāng)。標(biāo)簽:淺藍(lán)

2)生物染色劑:配制微生物標(biāo)本的染色液。枚瑰紅色,BS

3)生化試劑:配制生物化學(xué)檢驗試劑。咖啡色,BR

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4)光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等。SP、GC、ind.

二、使用注意事項

1.不同的分析方法對試劑有不同的要求,因不同等級的試劑價格

往往相差很遠(yuǎn),純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當(dāng),

會造成資金浪費或影響化驗結(jié)果。

2.化驗員應(yīng)熟知試劑的性質(zhì)(如市售酸堿的濃度,試劑在水中的

溶解度,有機溶劑的沸點、燃點,試劑的腐蝕性、毒性、爆炸

性等)。

3.保護包裝瓶上的標(biāo)識,分裝或配制試劑后應(yīng)立即粘標(biāo)簽。決不

可在瓶中裝與標(biāo)簽不符的物質(zhì)。無標(biāo)簽的試劑可取小樣檢定,

不能用的要慎重處理,不應(yīng)亂倒。

4.取樣:固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出,決不可用手抓取;液

體可用潔凈量筒倒取,不要用吸管伸入原瓶試劑吸??;取出的

試劑不可倒回原瓶。

5.打開易揮發(fā)試劑時,不可把瓶口對準(zhǔn)自己臉部或別人?;瘜W(xué)試

劑不可舌頭品嘗,一般不能作為藥用或食用。

6.不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶猛吸氣,用手在試劑瓶上方扇動,使空

氣吸向自己聞氣味。

第三章:誤差、有效數(shù)字

一、誤差

人們化驗分析時總是希望獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,但是,即使選擇最

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準(zhǔn)確的分析方法、使用最精密的儀器設(shè)備,有技術(shù)熟練的人員操作,

對于同一樣品進行多次重復(fù)分析,所得結(jié)果不會完全相同,也不可能

得到絕對的準(zhǔn)確的結(jié)果。這就表明:誤差是客觀存在的。

(-)誤差分類

根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。

1.系統(tǒng)誤差:又稱可測誤差,由化驗操作過程中某些固定原因造成的。

具有單向性,即正負(fù)、大小都有一定的規(guī)律性,當(dāng)重復(fù)進行實驗分析

時會重復(fù)出現(xiàn)。若找出原因。即可設(shè)法減少到可忽略的程度。

(1)產(chǎn)生原因:

方法:擬定的分析方法本身不十分完善所造成的誤差。如:反應(yīng)不

能定量完成;有副反應(yīng)發(fā)生;滴定終點與化學(xué)計量點不一致;干擾

組分存在等。

儀器:主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)引起的。如:量器(容

量瓶、滴定管等)和儀表刻度不準(zhǔn)。

試劑:由于試劑不純或蒸儲水不純,含有被測物或干擾物而引起

的誤差。

操作:由于化驗人員對分析操作不熟練,對終點顏色敏感性不同、

對刻度讀數(shù)不正確等引起。

(2)校正方法:采用標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)樣品進行對照試驗;校正儀器

減小儀器誤差;采用純度高的試劑校正試劑誤差;提高人員業(yè)務(wù)水平,

減少操作誤差。

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2.偶然誤差:隨機的、不可避免的,呈正態(tài)分布又稱隨機誤差,是由

某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的,其大小與正負(fù)都是不固

定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。

產(chǎn)生原因:操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引起分析數(shù)值的波

動。

減少偶然誤差應(yīng)重復(fù)多次平行實驗并取平均值。

3.過失誤差:操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做,可避免。

(-)誤差表示方法

1.準(zhǔn)確度:

定義:是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。準(zhǔn)確度的高低

常以誤差的大小來衡量。

誤差有兩種表示方法:絕對誤差、相對誤差

絕對誤差(E)=測得值(X)—真實值(T)

相對誤差(E%)=(測得值一真實值)/真實值X100%

誤差小,表示測得值和真實值接近。測得準(zhǔn)確度高。

相對誤差是誤差在真實值中所占百分?jǐn)?shù)。

2.精密度:

精密度是指相同條件下,n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。

精密度的好壞常用偏差表示。

偏差分為:絕對偏差、相對偏差

絕對偏差:(d)=單次測定結(jié)果一n次測定結(jié)果的算術(shù)平均值

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相對偏差:(d%)=單次測得結(jié)果的絕對偏差/n次測定結(jié)果的算術(shù)平

均值X100%

精密度與準(zhǔn)確度的關(guān)系:

精密度高,不一定準(zhǔn)確度高;

準(zhǔn)確度高,一定要精密度好。

精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度高的分析結(jié)果才有可能獲

得高準(zhǔn)確度;

準(zhǔn)確度是反應(yīng)系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標(biāo)。

例:下表列出甲、乙、丙、丁四人分析同一試樣中鐵含量的結(jié)果。

分析人員分析次數(shù)

1234

平均

平均

偏差

真實值差值

甲37.3837.4237.4737.5037.440.03637.40+0.04

乙37.2137.2537.2837.3237.270.03537.40-0.17

丙36.1036.4036.536.6436.410.1637.40-0.99

T36.7037.1037.5037.9037.300.4037.40-0.10

由上表看出,甲所得結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均好,結(jié)果可靠。乙的

精密度雖好,但準(zhǔn)確度不太好。丙的精密度與準(zhǔn)確度均差。丁的平均

值雖接近真實值,但兒個數(shù)據(jù)分散性大,精密度太差,僅是由于大的

正負(fù)誤差相互抵消才使結(jié)果接近真實值。

(三)提高測定結(jié)果準(zhǔn)確性和測定結(jié)果的可靠性,可采用以下兒種方

法:

1.對各種試劑、儀器及器皿進行檢定或校正

2.增加測定次數(shù)

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3.空白試驗

4.對照試驗

5.回收試驗

6.正確選取樣品量

二、有效數(shù)字

定義:在分析工作中,實際能測量到的不僅表示數(shù)量的大小而且又能

正確反映測量精度的數(shù)字。

(一)使用有效數(shù)字時,應(yīng)注意以下幾點:

1.記錄測量所得數(shù)據(jù)時,只允許保留一位可疑數(shù)字。(當(dāng)用25ml無

分度吸量管移取溶液時,應(yīng)記錄為25.00ml。)

2.有效數(shù)字的位數(shù)反映了測量的相對誤差(如稱量某試劑的質(zhì)量是

0.5180g,表示該試劑質(zhì)量是0.5180±0.0001,其相對誤差為0.02

%,如果少取一位有效數(shù)字,表示該試劑的質(zhì)量是0.518±0.001,

其相對誤差為0.2%。)

3.有效數(shù)字的位數(shù)與量的使用單位無關(guān)。(如稱的某物的質(zhì)量是12g,

二位有效數(shù)字,若以mg為單位時,應(yīng)記為1.2X104mg,而不應(yīng)記

為12000mg。)

4.數(shù)字前的零不是有效數(shù)字(0.025),起定位作用;數(shù)字后的零都是

有效數(shù)字(120、0.5000)o

(二)有效數(shù)字修約:四舍六入五保雙

具體運用如下表:

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修約實例

修約口訣

修約前修約后

四要舍

六要入

五后有數(shù)則進一

五后無數(shù)看前位

前位奇數(shù)則進一

前位偶數(shù)要舍去

不論舍去多少位

必須一次修約成

6.0441

6.0461

6.0451

6.0350

6.0450

6.0050

6.05456

6.04

6.05

6.05

6.04

6.04

6.00

6.05

※不得進行如此修約:6.05456f6.0546f6.055f6.06

(三)有效數(shù)字運算規(guī)則

1、加減法運算

加減法運算的結(jié)果,其小數(shù)點后保留的位數(shù),應(yīng)與參與運算各數(shù)

中小數(shù)點后位數(shù)最少者相同。

2、乘除法運算

乘除法運算的結(jié)果,其小數(shù)點后保留的位數(shù),應(yīng)與參與運算各數(shù)

中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。

在運算中,當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字大于或等于8時,有效數(shù)字位數(shù)可

多計一位。如8.23在運算時可做4位有效數(shù)字對待。

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附表:化學(xué)分析中常用的量和單位(法定計量單位)

量的名稱單位名稱及符號

物質(zhì)的量摩爾mol、毫摩mmol、微摩umol

摩爾質(zhì)量千克每摩kg/mol、克每摩g/mol

摩爾體積立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol

物質(zhì)的濃度摩爾每立方米mol/m3、、摩爾每升mol/L

物質(zhì)的質(zhì)量濃度克每升g/L、毫克每升mg/L、微克每毫升Ug/mL

質(zhì)量千克kg、克g、毫克mg、微克Pg

密度千克每立方米kg/m3、克每毫升g/mL

長度米m、厘米cm、毫米mm、微米um

時間秒s、分min、時h

面積平方米m2、平方厘米cm2、平方毫米mm2

體積、容積立方米m3、立方厘米cm3、立方分米dm3

溫度攝氏度℃

電導(dǎo)西門子S

第四章藥品配制

1、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般規(guī)定(GB601-2002)

1)本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑為分析純以上試劑,所用制劑及

制品,應(yīng)按GB/T603-2002的規(guī)定制備,實驗用水符合GB/T6682

——1992中三級水的規(guī)格。

2)本標(biāo)準(zhǔn)制備的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,除高氯酸外,均指20℃時的濃度。

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再標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時若溫度有差異,應(yīng)按附

錄進行補正。標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定、直接制備和使用時所用分析天

平、祛碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管等均需定期校正。

3)在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)溶液時,滴定速度一般保持在6毫升/分鐘——

8毫升/分鐘

4)稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量的數(shù)值小于等于0.5克時,按精確至

0.01毫克稱量:數(shù)值大于0.5克時,按精確至0.1毫克稱量。

5)制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)。

6)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的濃度時,須兩人進行實驗,分別各做四個平

行,每人四次平行測定結(jié)果極差的相對值不得大于重復(fù)性臨界極

差的相對值0.15%,,兩人共八次平行測定結(jié)果極差的相對值

不的大于重復(fù)性臨界極差的相對值0.18%,o取兩人八次平行測

定結(jié)果的平均值為測定結(jié)果。在運算測定過程中保留5位有效

數(shù)字,濃度值報出結(jié)果取4位有效數(shù)字。

極差的相對值:測定結(jié)果的極差值與濃度平均值的比值,以“%”

表示。

重復(fù)性臨界極差:一個數(shù)值,在重復(fù)性條件下,兒個測定結(jié)果的

極差以95%的概率不超過此數(shù)。

重復(fù)性臨界極差的相對值:重復(fù)性臨界極差與濃度平均值的比值,

以“%”表示。

7)本標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)準(zhǔn)滴定容液的濃度平均值的擴展不確定度一般不應(yīng)大

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于0.2%,可根據(jù)需要報出。

8)本標(biāo)準(zhǔn)使用工作基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。當(dāng)對標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

液濃度值的準(zhǔn)確度有更高要求時,可使用二級純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或定

值標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替工作基準(zhǔn)試劑進行標(biāo)定或直接制備,并在計算標(biāo)

準(zhǔn)滴定溶液濃度值時,將其質(zhì)量分?jǐn)?shù)帶入計算公式中。

9)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度小于等于0.02mol/l時,應(yīng)于臨用前將濃度

高的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸冷卻的水稀釋,必要時重新標(biāo)定。

10)除另有規(guī)定外,標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(15—25C)下,保存一般不超

過兩個月,當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁,沉淀,顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新

制備。

11)貯存標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器,其材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄

處不小于0.5mm.

12)本標(biāo)準(zhǔn)所用溶液以“%”表示的為質(zhì)量分?jǐn)?shù),只有乙醇(95%)中的

“%”為體積分?jǐn)?shù).

2、溶液標(biāo)簽

標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)簽其它溶液標(biāo)簽:

備注:藥品配制過程所需95%乙醇,除0.5g/l的玫瑰紅酸(測堿液)

外,均可用無水乙醇代替。

標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度:

標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱:

標(biāo)定人:

標(biāo)定日期:

有效日期:

藥品名稱:

藥品濃度:

配制人:

配制日期:

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3.藥品的安全使用

1)藥品和試劑要遠(yuǎn)離光源、熱源并采取避光保存。

2)有毒的化學(xué)藥品,要由專人負(fù)責(zé)保管,對藥品的使用及領(lǐng)取做詳

細(xì)記錄。而且取用有毒、有惡臭味的試劑,應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行,

用完后將瓶塞密封。

3)強酸、強堿等有腐蝕性試劑,設(shè)專柜儲存,使用時要帶防護用具。

4)易燃易爆藥品應(yīng)存放于陰涼干燥處、通風(fēng)良好,遠(yuǎn)離熱源、火源、

避免陽光直射。時常檢查藥品瓶上的標(biāo)簽是否清楚,如模糊不清

應(yīng)及時更換標(biāo)簽。

5)腐蝕性藥品灑在皮膚、衣物或桌面時,應(yīng)立即用濕布擦干,然后

用相應(yīng)的弱酸、弱堿清洗,最后用清水沖洗。

6)打開易揮發(fā)試劑瓶時,不準(zhǔn)把瓶口對自己臉部或他人。

7)不可直接用鼻子對著試劑瓶口辨認(rèn)氣味,如有必要,可將其遠(yuǎn)離

鼻子,用手在瓶口上方扇動一下,使氣味扇向自己辯認(rèn),絕不可

用舌頭品嘗試劑。

8)嚴(yán)禁氧化劑和可燃物質(zhì)一起研磨,物質(zhì)放在一起,爆炸性藥品應(yīng)

在低溫處貯存,不得和其它易燃物質(zhì)放在一起,移動時,不得劇

烈震動。

9)放藥品的試劑瓶,應(yīng)有完整的標(biāo)簽,嚴(yán)禁將用完的原裝試劑空瓶

在不更換標(biāo)簽的情況下,裝入其它試劑。

10)所有藥品、試劑要擺放整齊,貼有與內(nèi)容物相符的標(biāo)識。

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11)藥品不慎沾在手上,應(yīng)立即清洗,以免忘記,誤食入體內(nèi)。

12)稀釋濃硫酸時,只能將濃硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要時

用水冷卻。

13)做易燃液體的蒸儲、回收、回流、提純操作要專人負(fù)責(zé),遠(yuǎn)離明

火,操作過程中不得離人,以防溫度過高、或冷卻水突然中斷,

周圍不得放置化學(xué)藥品。

14)取下正在沸騰的水或溶液時,須用燒瓶夾夾住搖動后取下,以防

突然劇烈沸騰濺出溶液傷人。

15)微生物實驗中一旦發(fā)生意外,如吸入菌液、劃破皮膚、細(xì)菌污染實

驗臺面或地面等處時,應(yīng)立即說明及時處理。

16)每次微生物試驗后,需用體積分?jǐn)?shù)20ml/L的來蘇液浸手或以肥皂

洗手,再以清水沖洗。

17)化驗使用過的廢渣、廢液應(yīng)進行化學(xué)處理后方能倒掉。

4.三級水的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

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第二部分

乳品基礎(chǔ)知識

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目錄

第一章乳的定義和影響乳汁組成的因素33

1.1乳的定義33

1.2影響乳汁組成的因素33

第二章牛乳的主要成分及化學(xué)性質(zhì)34

2.1水分34

2.2乳脂肪35

2.3蛋白質(zhì)37

2.4乳糖39

2.5無機鹽類40

2.6乳中的維生素40

2.7酶42

2.8乳中的氣體45

第三章乳的性質(zhì)45

3.1乳的膠體分散體系45

3.2色澤46

3.3滋氣味46

3.4比熱、冰點和沸點47

3.5相對密度48

3.6酸度49

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Page32

第四章乳風(fēng)味缺陷50

第五章異常乳52

第六章熱加工對乳的影響53

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乳品基礎(chǔ)知識

第一章:乳的定義和影響乳汁組成的因素

一、乳的定義

乳的概念及各成分含量

1、牛乳的定義:牛乳是母牛產(chǎn)犢后由乳腺分泌的一種具有膠體特性,

均勻的生物學(xué)液體,其色澤呈乳白色或稍帶有微黃色,不透明,味微

甜并具有特有香氣。牛乳含有牛犢生長發(fā)育必需的全部營養(yǎng)成分,它

是牛犢賴以生長發(fā)育的最易于消化吸收的完全食物。

2、牛乳各成分含量:乳中各種主要成份的含量因乳牛的品種不同、

或相同品種不同個體之間不同,其差別很大。因此只能列出幾種變量

范圍。

二、影響乳汁組成的因素

各種哺乳動物的乳汁各自有它的平均組成,但雖屬同一種類,因

品種、地區(qū)、泌乳期、個體、年齡、擠奶方法、飼料、季節(jié)、環(huán)

境、溫度以及健康狀況等不同而又顯著差異。

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Page34

泌乳期:乳牛自分娩后產(chǎn)乳起直至泌乳終止,這中間稱為泌乳期。

在泌乳期隨著泌乳的進程乳的組成成分有很大差異。根據(jù)乳的不

同分為初乳、常乳、末乳。

1、初乳:乳牛分娩后一周以內(nèi)所產(chǎn)的乳。

特點

色澤:呈黃色,有特殊的氣味,稍帶苦味,具有濃厚感,富粘性。

理化特點:脂肪、蛋白質(zhì)、無機鹽類含量高,其中蛋白質(zhì)、無機

鹽尤為突出,蛋白質(zhì)中乳白蛋白、乳球蛋白特別高。所以初乳的

熱穩(wěn)定性差,一般加熱60C就凝固。

初乳的冰點與乳糖較常乳低。

2、常乳:母牛產(chǎn)犢一周后,所產(chǎn)乳的成分及性質(zhì)趨向穩(wěn)定。

3、末乳:母牛停止產(chǎn)乳前一周左右所分泌的乳稱為末乳。

特點:除脂肪以外其他成分均比常乳高

末乳帶有微咸和苦味,由于末乳中解脂酶增多,所以帶有油脂氧

化氣味。

第二章:牛乳的主要成分及化學(xué)性質(zhì)

一、水分

水是牛乳的主要成分,一般含87-89%。

牛乳中水分分為三種:

1.游離水:是牛乳中各種營養(yǎng)成分的分散介質(zhì)。

2.結(jié)合水:是和乳中蛋白質(zhì)、乳糖以及某些鹽類結(jié)合存在。

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3.結(jié)晶水

二、乳脂肪

乳脂肪是牛乳的主要成分之一,一般含3-5%。

一、物理狀態(tài)及組成

1、乳脂肪主要是以脂肪球的形式存在,其外部被乳脂肪球膜包圍,

脂肪球膜能夠保持著脂肪球的完整性,并使脂肪球具有親水性。

2、乳脂肪的組成包括:三酸甘油酯(主要組成)、甘油酸二酯、單

酸甘油酯、脂肪酸、膽固醇、胡蘿卜素(脂肪中的黃色物質(zhì))、維

生素(ADEK)和其余一些痕量物質(zhì)。

3、球膜組成包括:磷脂、脂蛋白、腦昔類、蛋白質(zhì)、核酸、酶、

痕量元素和結(jié)合水。應(yīng)注意的是脂肪球膜的組成和厚度不是不變

的,因為球膜的成分總是與周圍乳漿物質(zhì)不斷進行交換。

4、由于乳脂肪球不僅是乳中最大的粒子,而且是最輕的粒子(15.5

℃時比重為0.93g/cm3),所以當(dāng)乳在奶桶中靜置一段時間,

乳脂肪傾向于浮在乳的表層,脂肪球上浮速度遵循斯托克斯定

律,其中小的脂肪球形成稀奶油層較慢。在一種叫做凝聚素的蛋

白質(zhì)作用下,脂肪因凝聚作用而加快了上浮,這種狀態(tài)下的上浮

速度要比單個脂肪球上浮得快,這種凝聚素作用很容易因加熱、

機械作用而破壞,在65°C/10min或75°C/2min加熱條件下,該凝

聚素即失活。

二、乳脂肪酸的種類

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1、乳脂肪的特征是含有相對大量的丁酸和己酸等揮發(fā)性脂肪酸占

14%左右,由于這些揮發(fā)性的脂肪酸熔點低,在室溫下成液態(tài),

易揮發(fā),所以賦予乳脂肪以特有的香味和柔潤的質(zhì)體。

2、乳中含量最豐富的脂肪酸是肉豆蔻酸、棕相酸、硬脂酸和油酸。

其中油酸為不飽和脂肪酸,占脂肪酸總量的30-40%,在室溫下,

前三種脂肪酸是固態(tài),后一種脂肪酸是液態(tài)。所以缺點是易受光

線、熱、氧氣、金屬等的作用而使乳脂肪氧化產(chǎn)生氧化氣味(油

耗味),其次乳脂肪在微生物產(chǎn)生的解脂酶的作用下產(chǎn)生丁酸,從

而使乳脂肪帶有一種特殊刺激性味,即脂肪分解臭。

三、化學(xué)性質(zhì)

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Page37

乳脂肪的化學(xué)性質(zhì)中比較重要的有溶解性揮發(fā)脂肪酸值、皂化值、

碘值、波倫斯克值等。

1.溶解性揮發(fā)脂肪值是指從5g脂肪蒸儲出來的溶解性揮發(fā)脂肪

酸時所消耗的0.Imol/L堿液的毫升數(shù)。

2.皂化值是指每皂化1g脂肪酸所消耗氫氧化鈉的毫升數(shù)。

3.碘值是指在100g脂肪中,使其不飽和脂肪酸變成飽和脂肪酸

所需的碘克數(shù)。

4.波倫斯克值是中和5g脂肪中揮發(fā)出的不容于水的揮發(fā)性脂肪

酸所需0.Imol/L堿溶液的毫升數(shù)。

在描述脂肪特性的方法中,最重要而被廣泛使用的是脂肪的碘值,

碘能夠與不飽和脂肪酸的雙鍵結(jié)合,由于在不飽和脂肪酸中油酸

占比例最大,它在室溫下是液態(tài),因此碘值主要是油酸含量的衡

量指標(biāo),也是脂肪軟硬程度的衡量指標(biāo)。

概括的講,乳脂肪的特點是水溶性脂肪酸高,碘值低,揮發(fā)性脂

肪酸多,不飽和脂肪酸少,低級脂肪酸多,皂化值比一般脂肪高。

三、蛋白質(zhì)

乳蛋白質(zhì)是牛乳的主要成分,其含量約為3.3-3.5%,乳蛋白質(zhì)

不是單一的蛋白質(zhì),種類很多。

一、分類:

1.酪蛋白83%(a-酪蛋白B—酪蛋白k-酪蛋白Y一酪蛋白)

2.乳清蛋白17%(a—乳白蛋白B一乳球蛋白血清白蛋白免

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Page38

疫球蛋白其他際,豚)。

一個蛋白質(zhì)分子由一個或多個有一定順序的氨基酸鏈組成。

二、氨基酸

氨基酸的特點是既含有一個弱堿性的氨基(NH2)又含有一個

弱酸性的竣基(COOH)。

氨基酸屬于在堿性介質(zhì)中酸性電離,而在酸性介質(zhì)中的堿性

電離的物質(zhì),這類物質(zhì)稱為兩性電離或兩性電解質(zhì)。所以氨

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