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X射線衍射——粉末樣品的制備在粉末樣品的制備中,需要把試樣研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末;然后把試樣粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。確保采樣的代表性和試樣成分的可靠性,衍射數(shù)據(jù)才有意義。一、對(duì)試樣粉末粒度的要求二、關(guān)于試片平面的準(zhǔn)備三、關(guān)于試片的厚度四、制作試樣的技巧1.粉末試樣的準(zhǔn)備2.制作試片的技巧試樣在受到X射線照射的體積中要保證有足夠的晶粒,保證X射線照射到的樣品顆粒取向隨機(jī)要測(cè)到良好的的衍射線,晶粒不易過(guò)細(xì),應(yīng)在0.1μm~10μm,晶粒過(guò)細(xì)會(huì)引起衍射線寬化,如納米材料一、對(duì)試樣粉末粒度的要求一般講,尺寸細(xì)且均勻,顆粒成球狀,性質(zhì)比較穩(wěn)定的粉末樣品是比較理想的。關(guān)于壓制樣品:一般的粉末樣品最好能夠蓋滿整個(gè)樣品槽,較少的時(shí)候沿著與光源垂直的方向成一個(gè)線狀分布也可以,壓得時(shí)候不要用太大的力氣,對(duì)于一些粘性比較大的樣品可以先蒙上一張稱(chēng)量紙,上面用玻璃片輕輕壓平,然后將稱(chēng)量紙輕輕取下來(lái)即可。需要注意的問(wèn)題:對(duì)于同一系列的樣品,如果力道差別很大,就會(huì)引起樣品密度的變化,從而會(huì)使衍射的強(qiáng)度受到影響。二、關(guān)于試片平面的準(zhǔn)備X射線的穿透能力很強(qiáng),一般在10μm~20μm的數(shù)量級(jí)。所有必需考慮試樣的厚度通常儀器所附的制作試樣的試樣礦的厚1.0~2.0mm,對(duì)所有試樣的
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