固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的采樣 氣袋法(HJ 732-2014)

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)

HJ732-2014

固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法

Emissionfromstationarysources-Samplingofvolatileorganic

compounds-Bagsmethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《環(huán)境保護法》和《大氣污染防治法》，保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用氟聚合物薄膜氣袋對固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物進行采樣的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：上海市環(huán)境監(jiān)測中心、同濟大學(xué)、中國環(huán)境監(jiān)測總站。

本標(biāo)準(zhǔn)2014年12月31日環(huán)境保護部批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2015年02月01日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部解釋。

ii

固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法

1.適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用聚氟乙烯（PVF）等氟聚合物薄膜氣袋手工采集溫度低于150℃的固定污染源

廢氣中揮發(fā)性有機物（VOCs）的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于固定污染源廢氣中非甲烷總烴和部分VOCs的采樣，適用于本方法的VOCs包括

經(jīng)實驗驗證可在所用的材質(zhì)類型氣袋中穩(wěn)定保存的化合物。三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋保存61種

VOCs的性能指標(biāo)參見附錄A。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件中的條款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3.方法原理

使用真空箱、抽氣泵等設(shè)備將經(jīng)固定污染源排氣筒排放的廢氣直接采集并保存到化學(xué)惰性優(yōu)良

的氟聚合物薄膜氣袋中。

4.設(shè)備和材料

4.1氣袋采樣系統(tǒng)

1—排氣管道；2—玻璃棉過濾頭；3—Teflon連接管；4—加熱采樣管；5—快速接頭陽頭；6—快速接頭陰頭；

7—采樣氣袋；8—真空箱；9—閥門；10—活性碳過濾器；11—抽氣泵。

圖1氣袋采樣系統(tǒng)

1

4.1.1玻璃棉過濾頭

加裝在采樣管前端，填裝實驗用清潔玻璃棉，過濾排氣中顆粒物的裝置。

4.1.2采樣管

有加熱功能，內(nèi)壁應(yīng)為不銹鋼或內(nèi)襯聚四氟乙烯材料（Teflon）或石英玻璃的采樣管。

4.1.3Teflon連接管

足夠長度的聚四氟乙烯材料（Teflon）管。

4.1.4采樣氣袋

低吸附性和低氣體滲透率，不釋放干擾物質(zhì)，經(jīng)實驗驗證所監(jiān)測的目標(biāo)VOCs在氣袋中能穩(wěn)定

保存的氟聚合物薄膜氣袋。61種VOCs在三種氟聚合物材質(zhì)氣袋內(nèi)保存性能見附錄A中的實驗驗證

結(jié)果，供選擇氣袋材質(zhì)的參考依據(jù)。具可接上采樣管的聚四氟乙烯（Teflon）材質(zhì)的接頭，該接頭

同時也是一個可開啟和關(guān)閉的閥門裝置。采樣氣袋的容積至少1L，根據(jù)分析方法所需的最少樣品

體積來選擇采樣氣袋的容積規(guī)格。采樣前應(yīng)觀察氣袋外觀，檢查是否有破裂損壞等可能漏氣的情況，

如發(fā)現(xiàn)則棄用。

4.1.5真空箱

透明或有觀察孔，具備足夠強度的有機玻璃或不銹鋼材質(zhì)的密封容器，真空箱上蓋可開啟，蓋

底四邊有密封條。

4.1.6閥門

控制和開關(guān)采樣氣流。

4.1.7活性炭過濾器

中間充填活性炭，兩端以玻璃棉填塞。

4.1.8抽氣泵

至少提供0.1～1L/min流量的隔膜泵或其它類型的泵，抽氣能力應(yīng)能克服煙道及采樣系統(tǒng)阻力。

如果采樣現(xiàn)場有防爆安全要求，抽氣泵須具有經(jīng)過防爆安全認(rèn)證的防爆功能。

4.2樣品保存容器

具有避光保溫功能的容器。

4.3樣品加熱箱

能夠?qū)獯鼧悠芳訜徇_(dá)到120℃（±5℃）的加熱容器。

5.采樣

5.1采樣位置、采樣頻次和采樣時間

采樣位置、采樣頻次和采樣時間的選擇和有關(guān)操作執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。

2

5.2采樣系統(tǒng)的安裝

5.2.1按圖1所示連接安裝采樣系統(tǒng)。

5.2.2泄漏檢查

系統(tǒng)連接好后，應(yīng)對采樣系統(tǒng)進行氣密性檢查。取下玻璃棉過濾頭（4.1.1），堵住采樣管（4.1.2）

前端，用一個三通將真空壓力表安裝于調(diào)節(jié)閥門前的管路上，再通過快速接頭（或其它方式）跳開

真空箱直接連接到Teflon連接管；開啟抽氣泵（4.1.8）抽氣，使真空壓力表讀數(shù)達(dá)到13kPa，關(guān)閉

調(diào)節(jié)閥；如真空壓力表在1min內(nèi)下降不超過0.15kPa，則視為系統(tǒng)不漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)進行分

段檢查，找出漏點，及時解決。

5.3采樣步驟

5.3.1采樣前將氣袋直接連到抽氣泵，將氣袋中的氣體抽去后裝入真空箱，并關(guān)閉密封真空箱。

5.3.2將加熱采樣管伸入采樣孔內(nèi)，進氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，如果排氣筒內(nèi)廢氣

溫度高于環(huán)境溫度，則開啟加熱采樣管電源，將采樣管加熱到120℃（±5℃）。

5.3.3將調(diào)節(jié)閥門前的管道通過快速接頭（或其它方式）直接連接到Teflon連接管，跳開真空箱連

接，然后開啟抽氣泵持續(xù)抽氣一段時間，將采樣管內(nèi)的氣體置換成排氣管道內(nèi)的氣體，然后斷開連

接（如果不使用圖1中所示的自封型的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開后Teflon采樣

管末端封閉）。

5.3.4迅速將Teflon采樣管連接到真空箱接入氣袋的接口，將調(diào)節(jié)閥門前的管路連接到真空箱的另

一接口，氣路連接如圖2（a）所示，開始采樣。觀察真空箱內(nèi)的氣袋，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋

最大容積的80％左右時采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵。將Teflon連接管從真空箱接口上斷開（如果不使用

斷開后自動封閉的快速接頭連接方式，則需采取其它方式使斷開后Teflon連接管末端和真空箱接口

封閉）。

圖2（a）圖2（b）

圖2采樣和排氣氣路連接示意圖

5.3.5將抽氣泵直接接上真空箱連接采樣袋的接口端，氣路連接如圖2（b）所示，打開抽氣泵將氣

袋中的樣品氣體排凈。

5.3.6重復(fù)以上5.3.4和5.3.5步驟3次，使樣品氣體老化氣袋內(nèi)表面，降低氣袋內(nèi)表面吸附導(dǎo)致的

3

樣品損失干擾。

5.3.7恢復(fù)采樣氣路連接，如下圖2（a）所示，當(dāng)氣袋內(nèi)采樣體積達(dá)到氣袋最大容積的80％左右，

采樣結(jié)束，關(guān)閉抽氣泵及氣袋上的閥門，取下氣袋，貼上注明樣品編號的標(biāo)簽。

5.3.8測定并記錄排氣管道內(nèi)廢氣溫度、廢氣流量和含濕量等，操作步驟執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。

5.3.9記錄樣品編號、樣品采樣時的工況條件、環(huán)境溫度、大氣壓力、采樣時間等信息，其它相關(guān)

記錄執(zhí)行HJ/T397的相關(guān)規(guī)定。

5.4樣品的保存和運輸

采樣結(jié)束后氣袋樣品立即放入避光保溫的容器（4.2）內(nèi)保存，直至樣品分析前取出。

5.5樣品的分析

氣袋樣品須及時進行分析，一般在采樣后8小時以內(nèi)進樣分析。如果需要延長樣品保存時間，

可參考附錄A來確定，或進行實驗確認(rèn)含目標(biāo)VOCs的標(biāo)準(zhǔn)氣體在所用材質(zhì)類型氣袋中不同保存時

間的回收率。

在樣品分析之前須觀察樣品氣袋內(nèi)壁，如果有液滴凝結(jié)現(xiàn)象，則應(yīng)將氣袋放入加熱箱中，確認(rèn)

加熱液滴凝結(jié)現(xiàn)象消除后，迅速取出氣袋取樣分析。

6.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

6.1樣品采集應(yīng)優(yōu)先使用新氣袋。如需重復(fù)使用采樣氣袋，必須在采樣前進行空白實驗。在已經(jīng)使

用過的氣袋中注入除烴零空氣后密封，室溫下放置一段時間，放置時間不少于實際監(jiān)測時樣品保存

時間，然后使用與樣品分析相同的操作步驟測定目標(biāo)VOCs濃度，如果濃度均低于方法檢出限，可

繼續(xù)使用該氣袋，抽空袋內(nèi)氣體后保存；否則必須棄用。

6.2如果目標(biāo)VOCs或氣袋材質(zhì)未包括在附錄A中，則應(yīng)對目標(biāo)VOCs在氣袋中的保存性能按附錄

A.1中的方法進行實驗驗證確認(rèn)，并將驗證報告附于監(jiān)測報告。

6.3采樣管進氣口位置應(yīng)盡量靠近排放管道中心位置，采樣管長度應(yīng)盡可能短。

4

附錄A

（資料性附錄）

部分VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果

A.1氣態(tài)VOCs樣品在氣袋中保存回收率測試方法

將接近實際樣品濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體注入未使用過的抽空的氣袋，使用相同的分析方法分別測定氣

袋內(nèi)的目標(biāo)VOCs的初始濃度和在常溫條件下存放不同時間后的濃度，按如下公式（1）計算回收率。

Ci

Pi100（1）

C0i

式中：Pi——標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品回收率，；

3

Ci——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測試氣袋中常溫保存一段時間后的濃度，mg/m；

3

C0i——標(biāo)準(zhǔn)氣體在測試氣袋中的初始濃度，mg/m。

A.261種VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中的保存實驗結(jié)果

表A.161種VOCs氣體樣品1,2在氣袋中保存8小時和24小時后的回收率

8小時后回收率（%）24小時后回收率（%）

化學(xué)文摘

化合物名稱聚氟乙烯聚全氟乙丙共聚偏氟乙烯聚氟乙烯聚全氟乙丙共聚偏氟乙烯

號

（PVF）烯（FEP）（S-PVDF）（PVF）烯（FEP）（S-PVDF）

115-07-1丙烯99.199.086.597.090.478.4

75-71-8二氯二氟甲烷90.485.273.078.778.172.6

74-87-3氯甲烷98.396.987.997.090.084.4

76-14-2二氯四氟乙烷94.592.678.186.385.176.8

75-01-4氯乙烯99.497.581.892.685.479.6

106-99-01,3-丁二烯92.194.683.592.285.479.8

74-83-9溴甲烷87.884.779.277.275.371.0

75-00-3氯乙烷88.789.388.187.785.180.8

67-64-1丙酮88.796.784.081.575.565.6

75-69-4三氯氟甲烷82.477.273.370.871.068.2

67-63-0異丙醇89.179.285.577.586.272.8

75-35-41,1-二氯乙烯87.782.779.074.173.171.8

75-15-0二硫化碳98.776.888.587.174.982.0

75-9-2二氯甲烷90.875.281.174.174.068.2

76-13-1三氯三氟乙烷85.480.486.692.493.688.4

156-60-5逆-1,2-二氯乙烯95.190.789.281.373.276.3

75-34-31,1-二氯乙烷98.696.792.286.187.981.2

1634-04-4甲基特二丁醚97.398.290.082.484.372.1

108-05-4乙酸乙烯酯95.496.590.481.676.068.0

78-93-3甲基乙基酮96.695.696.885.782.269.6

156-59-2順-1,2-二氯乙烯96.293.790.880.981.176.8

110-54-3正己烷95.393.197.795.992.889.9

67-66-3氯仿95.891.587.379.880.276.9

141-78-6乙酸乙酯95.294.995.583.678.575.0

5

8小時后回收率（%）24小時后回收率（%）

化學(xué)文摘

化合物名稱聚氟乙烯聚全氟乙丙共聚偏氟乙烯聚氟乙烯聚全氟乙丙共聚偏氟乙烯

號

（PVF）烯（FEP）（S-PVDF）（PVF）烯（FEP）（S-PVDF）

109-99-9四氫呋喃99.264.596.097.086.388.7

107-06-21,2-二氯乙烷87.087.579.972.173.067.0

71-55-61,1,1-三氯乙烷93.490.485.778.879.875.4

71-43-2苯99.599.997.889.286.381.7

56-23-5四氯化碳93.690.586.379.379.275.9

110-82-7環(huán)己烷94.698.196.594.696.891.9

78-87-51,2-二氯丙烷95.196.098.589.487.980.4

75-27-4溴二氯甲烷92.991.786.476.576.974.3

79-01-6三氯乙烯95.294.996.187.076.084.3

123-91-11,4-二惡烷95.699.472.680.797.275.6

142-82-5庚烷93.794.094.9100.091.196.9

10061-01-5順-1,3-二氯丙烯93.899.190.876.275.771.6

108-10-1甲基異丁基酮98.899.084.381.779.372.2

10061-02-6逆-1,3-二氯丙烯87.795.684.464.068.062.9

79-00-51,1,2-三氯乙烷96.599.594.179.980.177.5

108-88-3甲苯94.668.097.781.676.075.3

626-93-7甲基丁基酮99.997.185.778.670.667.6

124-48-1二溴氯甲烷92.398.190.575.177.172.6

540-49-81,2-二溴乙烷92.798.292.170.373.269.4

127-18-4四氯乙烯98.490.592.782.564.380.9

108-90-7氯苯90.994.491.863.361.467.5

100-41-4乙苯94.395.095.266.163.567.5

106-42-3間,對-二甲苯92.691.791.462.958.365.2

75-25-2溴仿88.298.588.159.070.264.1

100-42-5苯乙烯90.193.994.553.757.362.4

79-34-51,1,2,2-四氯乙烷93.997.890.065.271.166.4

95-47-6鄰-二甲苯95.491.593.462.661.466.1

622-96-84-乙基甲苯90.185.891.257.749.863.9

108-67-81,3,5-三甲苯91.888.289.658.754.765.7

95-63-61,2,4-三甲苯87.782.689.253.648.662.5

541-73-11,3-二氯苯80.373.586.844.838.358.0

106-46-71,4-二氯苯80.373.586.844.838.358.0

95-50-11,2-二氯苯77.876.682.442.940.854.3

120-82-11,2,4-三氯苯60.847.672.122.819.539.0

87-68-3六氯-1,3-丁二烯77.066.860.942.943.355.6

107-13-1丙烯腈>91.23//82.3//

注：1.不含丙烯腈的60種VOCs混合氣體，各化合物濃度為1.0μmol/mol；

2.丙烯腈氣體濃度為41.9μmol/mol。；

3.為丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)氣體在PVF氣袋中保存12小時后的回收率。

6

目次

前言………………………ii

1適用范圍………………1

2設(shè)備和材料……………1

3方法原理………………………1

4設(shè)備和材料………………1

5采樣……………………2

5.1采樣位置、采樣頻次和采樣時間………………2

5.2采樣系統(tǒng)的安裝………………2

5.3采樣步驟………………3

5.4樣品的保存和運輸……………………3

5.5樣品的分析……………3

6質(zhì)量保證和質(zhì)量控制…………………4

附錄A（資料性附錄）部分VOCs氣體樣品在三種氟聚合物薄膜采樣氣袋中保存實驗結(jié)果……5

i

401，2-二溴乙烷0.1965%57%0.3059%73%0.2759%60%0.2951%57%

41氯苯0.2278%61%0.2865%76%0.2778%75%0.2971%79%

42乙苯0.2078%62%0.2464%73%0.2578%77%0.2774%82%

43間對-二甲苯0.1877%60%0.2368%75%0.2279%80%0.2676%54%

44苯乙烯0.1489%65%0.2177%88%0.3083%84%0.3478%90%

45鄰-二甲苯0.1777%64%0.2471%80%0.2683%82%0.3080%88%

46三溴甲烷0.1876%66%