氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)原因分析 氣相色譜儀維護(hù)和修理保養(yǎng)

第第頁氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)原因分析氣相色譜儀維護(hù)和修理保養(yǎng)造成氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多，常見的有以下幾種：

1、市電電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負(fù)載變動；

2、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥掌控精度差；

3、柱填充物松動；

4、柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移；

5、橋電流過國；

6、氣路出口管道中有冷凝物或異物；

7、雙柱氣路相差太大，補(bǔ)償不良；

8、儀器接地不良；

9、熱敏元件局部過熱；

10、機(jī)械振動過大；

11、橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn)；

12、柱中固定相流失；

13、熱導(dǎo)池污染；

14、橋路配置電位器接觸不良；

15、載氣流速過高；

16、載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計(jì)中有皂液；

17、電源插頭、引線接觸不良、換擋波段開關(guān)接觸不良；

18、鎢絲沒老化、熱敏元件鎢絲碰壁；

19、載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完多。

氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器操作要點(diǎn)：

（1）在使用氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器時必需先通載氣然后再加橋電流，在使用結(jié)束后先關(guān)電源然后再關(guān)載氣。檢測器溫度必需降至100度以內(nèi)才能關(guān)機(jī)。

（2）長期停機(jī)后應(yīng)當(dāng)重新啟動，應(yīng)先通載氣十五分鐘后再讓檢測器通電，以確保錸鎢絲不被氧化或被破壞；

（3）熱導(dǎo)檢測器長期不使用時必需將進(jìn)氣口和出氣口堵死，以確保錸鎢絲不會被氧化；

（4）由于熱導(dǎo)檢測器一般接受氫氣做載氣，其使用時確定要注意安全；

（5）在靈敏度能夠充分分析要求的情況下，應(yīng)盡量使用低橋流來延長錸鎢絲的使用壽命。

氣相色譜儀使用中的三個緊要因素

氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分別，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。

氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的調(diào)配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個緊要方面的因素：

1、氣相色譜儀氣體純度的因素：

氣相色譜儀使用氣源的純度要求必需在99.99%以上，但是很多操對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有充分的重視。在使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃?xì)鈿庠?，在檢測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時，可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn)，就相像有永久顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。

2、氣相色譜儀氣流比例的選擇的因素：

在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進(jìn)行分析時，需要N2—H2—Air火焰被點(diǎn)燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰，即空氣應(yīng)當(dāng)過量以確保氫氣完全燃燒，三種氣體的較佳比例為Air：H2=6～8、：1，N2：H2=1：0.85～1或空氣量應(yīng)當(dāng)更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高，能夠保證作出的定量校正因子牢靠。

3、環(huán)境條件的因素：

氣相色譜儀對溫度環(huán)境的要求并不特別，一般在5～35℃的室溫條件下即可充分操作要求，對于濕度環(huán)境一般要求在20%～85%為宜。在高濕度的地區(qū)，使用某些型號的氣相色譜儀