分析化學(xué)預(yù)習(xí)報(bào)告

將表而皿置于天平盤上(顯示皿重),清零去皮重，用樣品鏟將試樣慢慢加到表皿中央，加入的試樣差不多(差10噸左右)時(shí)，用食指輕輕彈擊樣品鏟柄，使試樣慢慢地抖落到表皿中，直到夭平顯示(3)差減稱量法(減量法)～由兩次稱量Z差得到試樣質(zhì)量的稱量方法。減量法可用丁·稱取步驟：加入適量試樣(約為每份試樣量的整數(shù)倍)于潔凈干燥的稱量瓶中(蓋好),稱出其質(zhì)量",然后敲出一定量的試樣(于盛器)后，再稱出其質(zhì)量加2。前后兩次質(zhì)量Z差就是試樣的質(zhì)量。減量法稱瓶口，用瓶蓋輕輕敲擊瓶口右上(內(nèi))緣，使樣品慢慢落入容器中。估計(jì)敲出②用減量法稱取每份試樣，最好轉(zhuǎn)移1～2次就能完成(多次轉(zhuǎn)移，易引起試樣吸濕或損失);④實(shí)驗(yàn)用完天平，應(yīng)清掃、整理好天平(登記天平的使用情況),并請(qǐng)指導(dǎo)教師檢查、簽字。⑤稱量完畢，回收練習(xí)樣品(河砂),實(shí)驗(yàn)器皿放回原處。①直接用手拿稱量瓶(和蓋),不正確敲出(轉(zhuǎn)移)樣品；③不規(guī)范記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。②用分析天平稱量，應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)幾位?為什么?請(qǐng)實(shí)驗(yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。示例：減量法稱量數(shù)據(jù)號(hào)數(shù)據(jù)項(xiàng)口空堀的質(zhì)量加0/g(稱瓶+試樣)質(zhì)量ml/g21.523621.1325w?/g21.132520.7738(itf圳+試樣)質(zhì)量%/g四、實(shí)驗(yàn)測(cè)試1A、檢查夭平清掃天平->點(diǎn)擊開(kāi)機(jī)->稱量試樣->關(guān)機(jī)->清掃天平->使用登記A、稱量過(guò)程不能隨意把稱量瓶放在托盤上或桌面上B、稱量完畢不必清扌H天平C、轉(zhuǎn)移試樣時(shí)，要用筆桿敲擊瓶口右上(內(nèi))緣稱量讀數(shù)能精確到(A、0.001%稱量讀數(shù)能精確到(A、0.001%102.K列說(shuō)法中，正確的是()。106.指定質(zhì)量稱量法中，稱量時(shí)()。數(shù)為22.6548g,敲出部分樣品后讀數(shù)為22.2536g,則敲出樣品的質(zhì)量為()克。實(shí)驗(yàn)二滴定分析基本操作練習(xí)管的處理：查漏與處理、(洗液洗)水沖洗、去離子水漂洗錐瓶操作：順時(shí)向微動(dòng)手腕旋搖錐瓶，速度適當(dāng)，瓶口不碰滴定管尖嘴。④不會(huì)控制滴定速度，滴定速度人快，不會(huì)判斷和控制終點(diǎn)(易過(guò)量);⑤讀數(shù)時(shí)耒取下滴定管，不會(huì)讀數(shù)(有效數(shù)字)。為什么?③常用的移液管、滴定管應(yīng)讀準(zhǔn)至小數(shù)幾位?④滴定前，須將滴定管下尖嘴內(nèi)的氣泡排去，為什么?⑤作平行測(cè)定時(shí)，每次滴定都應(yīng)從滴定管的刻度“0.00或稍低位置”開(kāi)始，為什么?⑥配制IC1溶液和NaOH溶液時(shí)，需要準(zhǔn)確稱量和準(zhǔn)確加水定容嗎?CNaOH與HC1反應(yīng)生成NaCl和水，但為何用NaOⅡ液滴定HC1液時(shí)使用酚猷指示劑，而用IC1液滴定NaOH液時(shí)使用甲基橙指示劑?兩者測(cè)得結(jié)果(Vncj/V^oH)完全一樣嗎?為什么?三、比較滴定數(shù)據(jù)原始記錄請(qǐng)實(shí)驗(yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。示例：表1酸滴定堿(甲基橙終點(diǎn))lImVnaOHVNaOHYNQOH/mL初讀數(shù)/mL(此行輸入電腦)表2堿滴定酸(酚猷終點(diǎn))序號(hào)項(xiàng)目YwoH終讀數(shù)VNQOH/mL(此行輸入電腦)四、實(shí)驗(yàn)測(cè)試2201.下列儀器中，用蒸飾水潤(rùn)洗后，述需用操作溶液潤(rùn)洗2～3次的是()。A、用于滴定的錐形瓶C、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的容量瓶A、先讀初讀數(shù)，再趕氣泡C、先滴定，再趕氣泡B、滴定用的滴定管或移取試液的移液管D、量取試劑的量筒D、先讀終讀數(shù)，再趕氣泡泡，滴定完畢發(fā)現(xiàn)滴定管尖管內(nèi)有氣泡，則所測(cè)溶液體積(滴定前已赴氣B、偏大C、偏小滴定管要添加滴無(wú)法判斷偏小述是偏大)mLo206.用25mL移液管移出溶液的休積應(yīng)記為(D、25.00A、25B、25.0C、25.00020&關(guān)于滴定管的讀數(shù)，卜-列正確的是()。210.下列實(shí)驗(yàn)三錢鹽中氮含量的測(cè)定瓶的準(zhǔn)備：檢漏、(洗滌液洗)水沖洗、去離子水漂洗①分析天平稱量、滴定竹滴定、移液管的操作問(wèn)題(見(jiàn)前述);餒鹽氮含量常用甲醛法(酸堿滴定法)測(cè)定：4NH4—+6HCHO=(CH?)?N4H*+3H*+6H?O反應(yīng)生成的H*和質(zhì)子化六次甲基四胺(^=7.1X10?)nJ-用堿標(biāo)液滴定(指示劑?)。測(cè)定所用的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液常用鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)物質(zhì)，式量Mg為204.2)標(biāo)定：CNaOF①基準(zhǔn)物應(yīng)符合的條件是什么?常用的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿能作為基準(zhǔn)物嗎?為什么?請(qǐng)實(shí)驗(yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。示例：表1氫氧化鈉溶液的標(biāo)定次數(shù)項(xiàng)日基準(zhǔn)物質(zhì)量m/g(此行輸入電腦)VNaOH終讀數(shù)VNQOH初讀數(shù)VAaOH(此行輸入電腦)表2錢鹽試樣的測(cè)定鍍鹽樣總量nW1.5314g/250.0mL(此行質(zhì)量輸入電腦)試液體積V/mLVNaOH終讀數(shù)VN(JOH初讀數(shù)眥行輸入電腦)用紙條套取稱瓶一加入三份小樣基準(zhǔn)物的總量約1.5克(蓋好塞蓋)一準(zhǔn)確稱量一敲出約1/4基準(zhǔn)物于一錐瓶(敲出樣不夠則補(bǔ)敲)->準(zhǔn)確稱出稱瓶(含樣品)質(zhì)量一再敲出余下基準(zhǔn)物的約1/3于第二個(gè)錐瓶中一再準(zhǔn)確稱出稱瓶(含樣吊)的質(zhì)量。同法稱取第三份。四、實(shí)驗(yàn)測(cè)試3301.酸式滴定管不能裝堿性溶液，是因?yàn)?)oA、堿性溶液太滑膩，活塞處易漏液B、堿性溶液易腐蝕玻璃活塞C、堿性溶液大多是氧化性溶液D、堿性溶液大多是還原性溶液302·滴定管未趕氣泡就讀取了初讀數(shù)，滴定后氣泡消失，則所測(cè)得的溶液體積()0A、無(wú)問(wèn)題偏小C、偏大D、可能偏大，也可能偏小發(fā)現(xiàn)管尖還掛著半滴液滴，則所測(cè)得的溶液體積(C、無(wú)問(wèn)題D、可能偏大，也可能偏小304.25mL滴定管的分度值是(305.欲取50mL待測(cè)液進(jìn)行滴定，要求結(jié)果的相對(duì)誤差W±0.1%,則宜選用的量器為()oA、50mL量筒B、50mL移液管C、50mL燒杯D、50mL容量瓶306.滴定管的讀數(shù)誤差(不確定度)為±0.01mLo以NaOH溶液滴定某酸液時(shí)，若初讀數(shù)為0.25,終讀數(shù)為22.25,貝I滴定消耗NaOH溶液的準(zhǔn)確體積為(307.用容量瓶定容的正確的操作方法是將試樣()。A、口接倒入容最瓶中溶解定容B、置于小燒杯中，邊溶解邊轉(zhuǎn)移至容量瓶C、置于小燒杯中，待大部分溶解后全部轉(zhuǎn)移至容量瓶D、置于小燒杯中，待完全溶解后再定量轉(zhuǎn)移至容量瓶308.下列儀器中，要用操作液潤(rùn)洗的是()。A、②③B、①②③④C、③④⑤D、①②③④⑤309.稱取0.40g鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定0」mol/L的NaOH溶液時(shí)，估計(jì)終點(diǎn)時(shí)消耗M/OH溶液的體積為()mL左右。310.在測(cè)定錢鹽氮含量的實(shí)驗(yàn)中，計(jì)算氮含量的實(shí)際計(jì)算式(要求代入My的數(shù)值)為實(shí)驗(yàn)四自來(lái)水總硬度的測(cè)定水的駛度常用表示法，測(cè)定水駛度的意義，標(biāo)定EDTA溶液、測(cè)定水硬度的原理和方法。的多少的多少而定，分總碩度和鈣鎂碩度兩種，其測(cè)定以配位滴定法最為簡(jiǎn)便：EBTM-EDTAMYEDTApH=10酒紅酒紅EBT純藍(lán)水的碩度以CaCO?等含量(mg/L或mmol/L)表示，也常用徳國(guó)彼度表示(1度相當(dāng)于每升水含l0mgCaO):(g-mL')X1000測(cè)定所用的EDTA溶液，以某準(zhǔn)物CaCO?等標(biāo)定：CEDTA法滴定中，為什么使用血2出丫·2出0而不克接用EDTA酸(出丫)?②EDTA法中，為什么必須用緩沖溶液控制體系的酸度?0.2017g/250.0mL(此行質(zhì)量輸入電腦)C/十標(biāo)液V/mLAEDTA終讀數(shù)AEDTA初讀數(shù)AEDTA/mL(此行輸入屯腦)表2自來(lái)水總硬度的測(cè)定V自來(lái)水AEDTA終讀數(shù)初讀數(shù)AEDTA(此行輸入屯腦)401.基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備下列條件的()。403.測(cè)定口來(lái)水的總硬度時(shí)，所用指示劑為(A、K·B指示劑B、二甲酚橙404.測(cè)定口來(lái)水的總硬度時(shí)，滴定終點(diǎn)的顏色應(yīng)為()。405.關(guān)于水總硬度的說(shuō)法中，正確的是()。A、水硬度是指水的軟硬程度B、水硬度是指水中所有離子的總含量C、水硬度是指水中所有金屈離子的總含量D、水的硬度是指水中二價(jià)及多價(jià)金屬離子的總含量406.測(cè)定口來(lái)水的總硬度，下列說(shuō)法中止確的是()。A、裝口來(lái)水的錐形瓶要用口來(lái)水潤(rùn)洗B、滴定管洗凈后?！笽蒸憎水潤(rùn)洗再用自來(lái)水潤(rùn)洗D、移液管川自來(lái)水洗凈后町宜接移取自來(lái)水407.標(biāo)定用于測(cè)定口來(lái)水總硬度的EDTA溶液時(shí)，最適當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)物是()。40&測(cè)定口來(lái)水的總硬度時(shí)，加入NH3～NH?C1溶液的作用是()。A、作為配位劑B、控制溶液酸度，提高配合物穩(wěn)定性C、作為掩蔽劑D、保持溶液的酸度基本不變和使鈣鎂離子都被準(zhǔn)確滴定409.測(cè)定口來(lái)水的總硬度時(shí)，用來(lái)掩蔽Fe”、A嚴(yán)等離子干擾的試劑是()。410.測(cè)定口來(lái)水總硬度的實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)定EDTA溶液的實(shí)際計(jì)算式(代入有關(guān)常數(shù)的數(shù)值)為實(shí)驗(yàn)五過(guò)氧化氫含量的測(cè)定KMnO?溶液的配制、標(biāo)定和保存方法，自動(dòng)催化反應(yīng)，測(cè)定H2O2含量的意義、KMnO?法測(cè)定原理和方法。2MnO?+5C?O?2+16H1=2Mn2++10CO?t+8H?O④標(biāo)定的條件控制：酸度(0.5～1mol/LH?SO?).溫度(75~85℃)、滴定速度(慢-較快-慢)等。(滴定開(kāi)始時(shí)，先加1滴KMnO?溶液，旋搖錐形②用KMnO?法測(cè)定H2O2時(shí)，能否用HNO3、HC1或HAc控制體系的酸度?為什么?KMnCh溶液的標(biāo)定和H2O2含量的測(cè)定原始數(shù)據(jù)記錄表項(xiàng)目標(biāo)基準(zhǔn)物質(zhì)量m/g0.13940」2880」486KMnO?終讀數(shù)定KMnO?初讀數(shù)V(KMnO?)/mL測(cè)試液體積v/v稀溶液V/mLKMnO?終讀數(shù)KMnOj初讀數(shù)V(KMnO?)/mL(此行輸入電501.高猛酸鉀溶液應(yīng)裝入()o502.裝有高猛酸鉀溶液的滴定管，讀數(shù)時(shí)()。D、不必取下加熱的溫度超過(guò)90℃,則標(biāo)定結(jié)果()0504.標(biāo)定高猛酸鉀溶液和測(cè)定H202含量時(shí)，量取15mLH?SO4溶液的合適的量器為()。505.下列說(shuō)法中，不止確的是()o506.高猛酸鉀法測(cè)定中，一般()指示劑。507.高猛酸鉀法中，滴定的介質(zhì)條件一·般為()。A^強(qiáng)堿介質(zhì)弱堿介質(zhì)C、硫酸介質(zhì)508.常用于標(biāo)定高猛酸鉀溶液的基準(zhǔn)物是()。實(shí)驗(yàn)六微量鐵的測(cè)定吸量管的規(guī)格和使用方法，分光光度計(jì)的原理和操作方法，吸光光度法測(cè)定鐵的原理及方法。微量鐵的含量可用鄰二氮菲光度法測(cè)定：為了使測(cè)量有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度，通過(guò)做條件試驗(yàn)制作吸收曲線而選擇有色物的最大吸收波長(zhǎng)幾和作為測(cè)量波長(zhǎng)。根據(jù)光吸收定律A^bc,通過(guò)測(cè)定有色溶液的吸光度，即可求得被測(cè)組分的濃度或含量。本實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量，由回歸方程反估濃度或含量。①規(guī)范操作吸量管；②配制顯色液時(shí)加入試劑的順序，準(zhǔn)確配制顯色液；③光度計(jì)操作：輕蓋比色肌暗室蓋，比色肌透光面不要用濾紙用力擦拭，用后及時(shí)洗凈；④吸收曲線時(shí)，每次改變波長(zhǎng)后，都要重新調(diào)節(jié)參比溶液的透光率為100%(吸光度為0)。⑤選定測(cè)量波長(zhǎng)后，重新調(diào)節(jié)儀器再測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液的吸光度；⑥手工作圖和計(jì)算機(jī)作圖兩種方法所得C,的差別。①顯色時(shí)，能否反過(guò)來(lái)加入各試劑?為什么?②實(shí)際制作吸收曲線時(shí)，所測(cè)得的總X常與510nm有所差別，為什么?③為什么光度法中，一般均選用有色物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)九喚作為測(cè)量波長(zhǎng)?⑤吸光光度法中，如何選擇適宜的酸度條件和顯色劑的用量?三、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄請(qǐng)實(shí)驗(yàn)前預(yù)先準(zhǔn)備好原始數(shù)據(jù)記錄表。示例：表]吸收曲線數(shù)據(jù)表表2測(cè)定數(shù)據(jù)表序號(hào)試劑標(biāo)準(zhǔn)溶液V/mL待測(cè)試液V/mL鹽酸疑胺V/mL鄰二氮菲V/mLNaAc液V/mLX吸光度A實(shí)驗(yàn)結(jié)果：試液的濃度Cre=VI號(hào)有色液的濃度GX稀釋倍數(shù)。試液的濃度Cre=VI號(hào)有色液的Fe質(zhì)m/5.00(pg/mL)603.722型分光光度計(jì)一般采用的光源為()。604.有機(jī)顯色劑的優(yōu)點(diǎn)很多，下列()不是它的優(yōu)點(diǎn)。605.關(guān)于分光光度計(jì)的使用說(shuō)法中，不止確的是()。606.用光度法測(cè)得某溶液吸光度為A。,若將此溶液的濃度增加一倍，則其吸光度為(607.在光度測(cè)量中，使用參比溶液的作用是()。實(shí)驗(yàn)七HCl～NH?CI混合酸的測(cè)定(方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn))(1)簡(jiǎn)要的測(cè)雄原理(包括所選擇的分析方法、有關(guān)反應(yīng)式、計(jì)算公式等)。(2)測(cè)定所需的主要儀器和試劑(包括儀器規(guī)格、試劑等級(jí)或濃度)o程、體系的變化)。(4)分析結(jié)果的