玩具中9種初級芳香胺含量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 編制說明

《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明1批推薦性國家標準計劃及相關(guān)標準外文版計劃的通知”起草《玩具中9種初全國玩具標準化技術(shù)委員會于2023年6月下達了“關(guān)于確定<玩具及兒童用品中苯酚的測定高效液相色譜法>等2項標準起草組成員的通知”（國玩標與兒童用品檢測中心、萬代玩具（深圳）有限公司、廣東精正檢測有限公司、廣州檢驗檢測認證集團有限公司、奧飛娛樂股份有限公司、國家文教用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心、廣東省汕頭市質(zhì)量計量檢測所、江門海關(guān)技術(shù)中心、深圳市計量質(zhì)量檢測研究院、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學研究院、明門（中國）幼童用品有限公司、億科檢測認證有限公司、中家院（北京）檢測認證有限公司、萊茵技術(shù)（上海）有限公品）質(zhì)量檢驗研究院、河北鐵牛自行車業(yè)有限公司、浙江尚絨文化創(chuàng)意有限公司和北京中輕聯(lián)認證中心有限公司等組成，杭州職業(yè)技術(shù)學院負責主確定初步實驗方案、探索實驗方法。2023年11月完成標準草案稿，組織專譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，并經(jīng)浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學院、浙江方圓檢測集團股份有限公司、南京海關(guān)輕工產(chǎn)品與兒童用品檢測中心、國家文教用品質(zhì)量監(jiān)《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明26379.1—2004《測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則和定義》和GB/T6379.2—2004《測量方本標準起草原則是盡量采用目前玩具檢測實驗室普遍具有的先進的分析技術(shù)，選擇準確、可可靠和便于實際操作分析條件，保證檢測方法的可中國制造的，主要出口到歐美國家。據(jù)數(shù)據(jù)顯示起社會極大關(guān)注，黨中央、國務院對玩具及2023年，美國消費品安全委員會（CPSC）共發(fā)布323），數(shù)的57.0%，涉及金額約72億美元?！锻婢咧?種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明3初級芳香胺（PAAs又稱芳香族伯胺，是一類典型化學健康造成嚴重危害。玩具中PAAs的主要來源為玩規(guī)定了苯胺（CAS：62-53-5）、鄰甲苯胺（CAS：95-53-4）、22021年6月3日，歐盟官方公報發(fā)布(EU)2021/903指令，對玩具《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明4學物質(zhì)）法規(guī)2022》(S.I.2022No.659我國玩具標準GB6675.14—2014《玩具安全第12893—2011《出口食品接觸材料高分子材料食品模口食品接觸材料高分子材料有害芳香胺遷移量法》給出了24種PAAs的檢測方法，另外對紡織品中等樣品進行了這9種初級芳香胺的監(jiān)測，結(jié)果顯示檢出《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明5用法》，在方法的建立中，考察了造型黏土、水晶泥、皮革、紡織、塑料等材質(zhì)的玩具樣品，并進行了方法的確認，所以本標準的適用范圍為所有行業(yè)有害物質(zhì)測定時樣品制備的通用做法，最終確定制備方法為：對于紡《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明6化合物的樣品制備和提取》中初級芳香胺化合物采用的溶劑為水，國內(nèi)現(xiàn)有的芳香胺測定方法所用的提取溶劑有熱水、甲醇、甲醇、二氯甲烷、三氯乙酸等，經(jīng)試驗考察比較了水、甲醇、甲醇的萃取效果，結(jié)合玩具行業(yè)通用做法及綠色環(huán)保經(jīng)濟，最終確定紡織、皮革、紙張和液體試樣直接用水提取，而黏土、水晶泥等粘性較強的試樣先用2mL~3mL甲醇溶解后，再g（精確至0.1mg）樣品于50mL的離心管中，加水15mL混勻后超聲提20min，用40mL叔丁基甲基醚洗脫2次，將收集的洗脫液在40蒸發(fā)儀蒸發(fā)至約5mL，然后用氮吹儀吹至1mL以下（不可吹干），并用甲b）進樣口溫度：280℃;《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明7n）溶劑延遲時間：4.0min。2-甲氧基苯胺（CAS號：90-04-0）、對氯苯胺（CAS號：106-47-8）、氧基聯(lián)苯胺（CAS號：119-90-4）標準品10mg（精確到0.0001g用甲醇溶解，配制成質(zhì)量濃度為1000μg/mL標準儲備液?；蛑苯淤徺I持證的質(zhì)量《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明8配置成濃度為10μg/mL的標準中間混合溶液。根據(jù)需要，采用逐級稀釋的繪制標準曲線，9種初級芳香胺的定性定量信息見表1。標準曲線線性關(guān)系12345678胺9《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明9胺在不含上述9種初級芳香胺的黏土和水晶泥樣品中分別加入質(zhì)量濃度2個平行試驗，計算各初級芳香胺的回收率，試驗結(jié)果見表3~表8。結(jié)果表12123456789胺12123456789胺12123456789胺121234567891212345678912123456789取自制陽性樣品，在不含上述9種初級芳香胺的樣品中分別加入質(zhì)量果相對標準偏差為2.0%~6.7%，表%%《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明做2個平行試驗，試驗結(jié)果見表10~表12。結(jié)果表明，方121234567891212345678912123456789分別為（1）浙江方圓檢測集團股份有限公司、（2）國督檢驗中心、（3）浙江省產(chǎn)品質(zhì)量安全科學研究院、（產(chǎn)品與兒童用品檢測中心，按照本方法進行《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明///////////%///////《玩具中9種初級芳香胺含量的測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》編制說明123456