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化學(xué)制藥工藝2.3.4后處理與純化方法一、反應(yīng)后處理方法二、產(chǎn)物純化與精制方法三、重結(jié)晶技術(shù)2.3.4后處理與純化方法從終止反應(yīng)進行到自反應(yīng)體系中分離得到粗產(chǎn)物所進行的操作過程稱為反應(yīng)的后處理;對粗產(chǎn)物進行提純,得到質(zhì)量合格產(chǎn)物的過程稱為產(chǎn)物的純化。后處理與純化過程應(yīng)具備以下特點:①在保證純度的前提下,實現(xiàn)產(chǎn)物的收率最大化;②實現(xiàn)原料、催化劑、中間體及溶劑的回收利用,反應(yīng)試劑和催化劑的循環(huán)套用是工業(yè)上降低生產(chǎn)成本的一個主要方法;③操作步驟簡短,所用設(shè)備少,人力消耗少;④“三廢”產(chǎn)量最小化。一、反應(yīng)后處理方法反應(yīng)的后處理是反應(yīng)完成后,從終止反應(yīng)進行到自反應(yīng)體系中分離得到粗產(chǎn)物所進行的操作過程。后處理操作包括終止反應(yīng),除去反應(yīng)雜質(zhì)以及安全處理反應(yīng)廢液等基本內(nèi)容后處理中產(chǎn)物要以便于純化的形式存在,并為后續(xù)操作提供安全保障。1.力求后處理操作簡單高效在保證產(chǎn)物質(zhì)量的前提下,盡可能采用較少的操作步驟、較少的反應(yīng)器、較少的萃取次數(shù)和溶劑量,以提高反應(yīng)收率。2.了解或預(yù)測產(chǎn)物的穩(wěn)定性是保證后處理操作成功的關(guān)鍵通過考察產(chǎn)物在極增反應(yīng)條件下的穩(wěn)定性,預(yù)測操作過程中可能出現(xiàn)的問題,對指導(dǎo)實際操作其有重要意義。例如:-內(nèi)酰胺環(huán)在濃NaOH條件下會發(fā)生水解反應(yīng)3.把據(jù)或預(yù)測產(chǎn)物和反應(yīng)試劑的溶解性指導(dǎo)后處理操作反應(yīng)試劑的溶解性通過查閱文獻(xiàn)數(shù)據(jù)獲得,面產(chǎn)物的溶解性可根據(jù)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中的親水性,親脂性以及離子化官能團進行預(yù)測對產(chǎn)物的溶單性不了解可能出現(xiàn)產(chǎn)物可能溶解在廢液中無法被萃取轉(zhuǎn)移,翠取中可能形成乳濁液,或者出現(xiàn)沉淀物等結(jié)果,會增加實驗操件步腺,影響后處理進度4.充分利用所有的相分離技術(shù)為獲得高質(zhì)量的產(chǎn)物,應(yīng)充分利用液-液和固-液租分離技術(shù)。萃取液中如果有不溶性條質(zhì),應(yīng)及時除去;萃取分離過程中有機和中的少量水分。也要

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