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文檔簡介
1物理化學(xué)獨立試驗硫磺溶膠制備及其ζ電勢的測定一、試驗?zāi)康?、把握用JS94G+型微電泳儀測定溶膠電勢的方法;2、探究承受更換溶劑法制備硫磺溶膠的條件,測定硫磺溶膠的ζ電勢;3、探討電解質(zhì)、外表活性劑及其濃度對硫磺溶膠ζ電勢和分散穩(wěn)定性的影響。二、試驗原理硫磺在水中的溶解度很小,在乙醇中則有肯定的溶解度。假設(shè)將適量的硫磺乙醇溶能形成較為穩(wěn)定的硫磺溶膠[1]。此種制備溶膠的方法稱為更換溶劑法。由于硫磺是疏水性的,所以該溶膠為憎液溶膠。在上述制備的硫磺溶膠中,硫磺微顆粒因具有較高的比外表能和外表活性,通過發(fā)生外表吸附,可降低其自身和溶膠的自由能。非極性、疏水的單質(zhì)硫在含有少基,則易與接近的水分子形成氫鍵相連接。明顯,通過這種方式,可明顯降低溶膠體系的能量,使原本疏水的硫磺顆粒能均勻分散與水中,形成較為穩(wěn)定的硫磺溶膠。為此,乙醇可稱為該溶膠的穩(wěn)定劑。上述形成的硫磺溶膠是負電性溶膠。導(dǎo)致硫磺膠粒帶電的可能緣由是:硫粒外表吸附物質(zhì)的解離;硫磺顆粒外表吸附離子或偶極分子。假設(shè)在硫磺溶膠中參加適量的外表活性劑,由于外表活性離子有顯著的親油、假設(shè)改為在硫磺溶膠中參加電解質(zhì),也會影響溶膠的界面電性質(zhì)和分散穩(wěn)定性。另外,有些高價反離子的參加〔F3離子等,可在膠粒外表發(fā)生特性吸附,甚至能轉(zhuǎn)變硫磺溶膠的電性,并使其發(fā)生不規(guī)章聚沉。外表活性劑和電解質(zhì)對溶膠分散穩(wěn)定性的影響具有雙重性:參加適量的外表活性劑或電解質(zhì),可提高溶膠的穩(wěn)定性;加過量后,則會破壞溶膠的穩(wěn)定性。通??捎媚z體ζ電勢確定值的大小來衡量溶膠的分散穩(wěn)定性。對于靠靜電穩(wěn)定的憎液膠體,存在一個臨界ζc
電勢,當(dāng)膠體的ζ電勢確實定值小于ζc
時,膠體的穩(wěn)定性較差,易發(fā)生聚沉。多數(shù)膠體的ζ值在25-30mV左右。通過測定含不同濃c度電解質(zhì)或外表活性劑的硫磺溶膠的ζζ電勢的關(guān)硫磺溶膠界面電性質(zhì)的學(xué)問。1、儀器JS94G+型微電泳儀〔上海中晨數(shù)字技術(shù)設(shè)備制造,華東師范大學(xué)監(jiān)制〕超聲波儀J-6,上海杰理科技;超級恒溫槽〔上海試驗儀器廠;1支;量筒〔25mL〕2只;玻璃滴管假設(shè)干支;擦鏡紙。2、試劑硫磺粉〔C.P(A.R.,KCl(C.P.,MgC2(C.P.,F(xiàn)eC3A.R級。3、溶液十二烷基苯磺酸鈉溶液。四、試驗內(nèi)容1JS94G+型微電泳儀的測試操作膨潤土水分散體系ζ20mL10-3mol·L-1KCl溶液2~3分鐘,使膨潤土均勻分散。按儀器的操作說明書和附錄的提示,練習(xí)JS94G+型微電泳儀的測試操作,測定膨潤土分散體系的ζ電勢。膨潤土的主要礦物成分是蒙脫石,分散于水溶液中有較穩(wěn)定的ζ電勢。2、硫磺溶膠的制備及其ζ電勢測定6015min后,振蕩燒杯數(shù)次,待溶液澄51015202530滴于各盛有18mL20mL,振蕩燒杯,使膠體分散均勻。在微電泳儀上測定各硫磺溶膠的ζζ電勢確定值最大的溶膠所需滴加的硫磺乙醇溶液x(滴)?!?、測定含電解質(zhì)的硫磺溶膠的ζ電勢分別取濃度為5×10-5、1.0×10-4、5.0×10-4、1.0×10-3、5.0×10-3、0.01mol·NaCl、MgC2和FeC3〔1.0×10-5、510-5、1.0×10-4、5.0×1-4、1.0×10-3、20mL,振蕩,使膠體分散均勻。測定各溶膠的ζ電勢。4、測定含外表活性劑的硫磺溶膠的ζ電勢濃度為、0.05、0.20、1.0g/L15mL20滴硫磺乙醇溶液,加蒸餾水定20mL,振蕩,使膠體分散均勻。測定各溶膠的ζ電勢?!睠TAB濃度增加,硫磺溶膠的ζ〕分別取十二烷基苯磺酸鈉〔SDBS〕溶液濃度為0.001、0.01、0.05、0.20、1.0g/L15mL20滴硫磺乙醇溶液,加蒸餾水定20mL,振蕩燒杯,使膠體分散均勻。測定各溶膠的ζ電勢。要求將試驗測定的濃度-ζ電勢數(shù)據(jù)分別以表格及作圖〔ζ電勢—濃度〕的方式表示,并對所得試驗結(jié)果進展?fàn)幷摗?、膨潤土水分散體系的ζ電勢。2、滴加不同量的硫磺乙醇溶液所形成各硫磺溶膠的ζ電勢。分析硫磺膠粒外表的吸x滴硫磺乙醇溶液時,溶膠的ζ電勢確實定值最大。3NaCl、MgCl2FeCl3溶液為穩(wěn)定劑的各硫磺溶膠的ζ電勢??偨Y(jié)各電解質(zhì)濃度與溶膠ζ電勢的關(guān)系,比較它們的差異,并分析產(chǎn)生差異的緣由。4、不同濃度外表活性劑溶液為穩(wěn)定劑的各硫磺溶膠的ζ電勢??偨Y(jié)各外表活性劑濃吸附狀況。六、思考題1、為什么由滴加不同量硫磺乙醇溶液制備所得的硫磺溶膠的ζ電勢是不同的?2Stern3、試分析本試驗制備的各硫磺溶膠膠粒外表的吸附狀況。ζ電勢的影響。Fe3+離子是否有可能與硫生成外表硫化物?試設(shè)計可證明這一事實的簡潔試驗。5、硫磺溶膠具有肯定的殺菌作用。假設(shè)將它用作殺菌劑,應(yīng)如何選擇適宜的外表活性劑作為穩(wěn)定劑,以及確定其濃度?試設(shè)計需做哪些試驗?七、試驗留意事項50滴/mL。2、測定時,必需用同一套電泳杯和電極〔Pt電極0.5mL,微傾斜電泳杯插入電極,避開產(chǎn)生氣泡,并使電泳管內(nèi)電極兩邊膠體的液面高度全都3、按從稀到濃的挨次,測定含同種穩(wěn)定劑的溶膠。在每次參加膠體前,都應(yīng)清洗電3次。3次,再用待測溶3次。18mA以下。在測定含較高濃度電解質(zhì)的溶膠時,假設(shè)屏幕上顯示的膠粒,呈現(xiàn)始終往一個方向晃動的現(xiàn)象時,即使電流在18mA以下,也應(yīng)馬上停頓測定,以避開損壞儀器。附錄:Js94+微電泳儀的操作步驟1、連接js94g”的快捷方式,進入主界面后,請點擊OPTION菜單中的計算機與儀器的連線。2、調(diào)焦與定位并點擊OPTION中的RGB16BIT調(diào)整到灰度圖象。使用儀器上的調(diào)整按鈕,調(diào)整圖測定前調(diào)焦一次,接下去的測定不用每次調(diào)焦。3.、采樣操作Ag電極,電極最好預(yù)先在蒸餾水中浸泡一段時間〕1/4處即可。傾斜電泳杯緩緩插入電極裝4、截圖面上的按鈕:Q上,A下,Z左,X右,{、}調(diào)比照度,<、>調(diào)亮度等調(diào)整所需畫面和畫質(zhì),當(dāng)平行和豎直的紅線所框定的范圍內(nèi)有3個及以上清楚的點時,按“存5、分析按“分析程序”進入分析界面。#1#2#3,右側(cè)從上到下有,第一個是操作區(qū),其次個是環(huán)境參數(shù)區(qū),12是兩張顆粒運動灰度圖象,是我們分析的主要依據(jù)。當(dāng)使用鼠標(biāo)點擊顆粒時,定標(biāo)象相減得到,一般只對分析起參考作用。點按”開頭”,系統(tǒng)要求輸入文件名。分析圖象首先,在分析區(qū)#1內(nèi)確定一個顆粒,方法是將鼠標(biāo)移到這個顆粒所在位置,點擊確認,在定標(biāo)數(shù)據(jù)區(qū)內(nèi)的顆粒OA位置將會顯示所確認的位置數(shù)據(jù)。然后,依據(jù)兩2〔即分析區(qū)#1中的顆粒其位置數(shù)據(jù)將顯示在定標(biāo)數(shù)據(jù)區(qū)內(nèi)的顆粒OB后
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