環(huán)境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣-氟離子選擇電極法(HJ 955-2018代替 HJ 480-2009)

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ955-2018

代替HJ480-2009

環(huán)境空氣氟化物的測定

濾膜采樣/氟離子選擇電極法

Ambientair－Determinationoffluoride

－Filtersampling/fluorideion-selectiveelectrodemethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護(hù)生

態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中氟化物的測定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中氟化物的濾膜采樣氟離子選擇電極法。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《環(huán)境空氣氟化物的測定濾膜采樣氟離子選擇電極法》（HJ480-2009）

的修訂。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布于1995年，標(biāo)準(zhǔn)起草單位為包頭市環(huán)境監(jiān)測站，2009年09月27日第

一次修訂，修訂單位為沈陽市環(huán)境監(jiān)測中心站。本次為第二次修訂。

主要修訂內(nèi)容如下：

——修改了采樣流量；

——補(bǔ)充完善了儀器和設(shè)備中對(duì)采樣頭結(jié)構(gòu)和采樣器性能的要求；

——簡化了標(biāo)準(zhǔn)曲線配制過程；

——增加了結(jié)果的表示、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理的內(nèi)容；

——增加了資料性附錄A。

自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，《環(huán)境空氣氟化物的測定濾膜采樣氟離子選擇電極法》（HJ

480-2009）廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境監(jiān)測司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站。

本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：太原市環(huán)境監(jiān)測中心站、青海省環(huán)境監(jiān)測中心站、揚(yáng)州市環(huán)境監(jiān)測中

心站、湛江市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測站、煙臺(tái)市環(huán)境監(jiān)測中心站和內(nèi)蒙古自治區(qū)環(huán)境監(jiān)測中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)生態(tài)環(huán)境部2018年7月29日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年9月1日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由生態(tài)環(huán)境部解釋。

ii

環(huán)境空氣氟化物的測定濾膜采樣/氟離子選擇電極法

警告：實(shí)驗(yàn)中使用的鹽酸具有強(qiáng)揮發(fā)性和腐蝕性，試劑配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；操

作時(shí)應(yīng)按要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中氟化物的濾膜采樣/氟離子選擇電極法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物的測定。

當(dāng)采樣流量50L/min，采樣時(shí)間1h時(shí)，方法檢出限為0.5μg/m3，測定下限為2.0μg/m3；

當(dāng)采樣流量16.7L/min，采樣時(shí)間24h時(shí)，方法檢出限為0.06μg/m3，測定下限為0.24μg/m3。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

氟化物fluoride

指環(huán)境空氣中的氣態(tài)氟化物及溶于鹽酸溶液[c（HCl）=0.25mol/L]的顆粒態(tài)氟化物（以

氟計(jì)）。

4方法原理

環(huán)境空氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物通過磷酸氫二鉀浸漬的濾膜時(shí)，氟化物被固定或阻留在

濾膜上，濾膜上的氟化物用鹽酸溶液浸溶后，用氟離子選擇電極法測定，溶液中氟離子活度

的對(duì)數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。

5干擾和消除

Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+等金屬離子易與氟離子形成絡(luò)合物，對(duì)結(jié)果產(chǎn)生負(fù)干擾。在本

標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)條件下，加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，Ca2+、Mg2+、Fe3+的濃度均不超過50mg/L、

Al3+不超過2mg/L時(shí)不干擾測定。

1

6試劑和材料

除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的去離子

水。

6.1鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。

6.2氫氧化鈉（NaOH）。

6.3檸檬酸鈉（Na3C6H5O7·2H2O）。

6.4氯化鈉（NaCl）。

6.5乙酸：w（CH3COOH）≥99.5%。

6.7六次甲基四胺（C6H12N4）。

6.8硝酸鉀（KNO3）。

6.9鈦鐵試劑（C6H4Na2O8S2·H2O）。

6.10磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）。

6.11氟化鈉（NaF）：優(yōu)級(jí)純，經(jīng)110℃烘干2h，干燥冷卻。

6.12鹽酸溶液：c（HCl）=0.25mol/L。

量取20.8ml鹽酸（6.1）溶于一定量的水中，再用水稀釋至1L。

6.13氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=5.0mol/L。

稱取100.0g氫氧化鈉（6.2），溶于水，冷卻后稀釋至500ml。

6.14氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1.0mol/L。

量取200ml氫氧化鈉（6.13），加水稀釋至1L。

6.15磷酸氫二鉀浸漬液：ρ（K2HPO4·3H2O）=76.0g/L。

稱取76.0g磷酸氫二鉀（6.10）溶于水后，加水稀釋至1L。

6.16總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISAB）。

6.16.1總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISABⅠ）：稱取58.0g氯化鈉（6.4），10.0g檸檬酸

鈉（6.3），量取50ml乙酸（6.5），加500ml水溶解。溶解后，加氫氧化鈉溶液（6.13）135

ml，調(diào)節(jié)溶液pH為5.2，加水稀釋至1L。

6.16.2總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液（TISABⅡ）：稱取142g六次甲基四胺（6.7）和85.0g

硝酸鉀（6.8）、9.97g鈦鐵試劑（6.9），加水溶解，調(diào)節(jié)pH至5～6，加水稀釋至1L。

6.17氟標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：ρ（F-）=500μg/ml。

準(zhǔn)確稱取1.1050g氟化鈉（6.11），溶解于水中，移入1000ml容量瓶中。用水定容至

標(biāo)線，搖勻。貯于聚乙烯瓶中，4℃以下冷藏，可保存6個(gè)月。也可直接購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)

溶液。

6.18氟標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：ρ（F-）=10μg/ml。

移取10.0ml氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.17）至500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用

現(xiàn)配。

6.19乙酸-硝酸纖維微孔濾膜：孔徑5μm，直徑90mm。

6.20磷酸氫二鉀浸漬濾膜。

用鑷子夾取乙酸-硝酸纖維微孔濾膜（6.19）放入磷酸氫二鉀浸漬液（6.15）中，浸濕后

2

瀝干（每次用少量浸漬液，以能沒過濾膜為準(zhǔn)，浸漬4～5張濾膜后，更換新的浸漬液）。

將浸漬后的濾膜攤放在鋪有無灰級(jí)定性濾紙的聚乙烯或不銹鋼托盤上，于40℃以下烘干30

min～1h，至完全干燥，裝入塑料盒（袋）中，密封后放入密閉容器中備用。

7儀器和設(shè)備

7.1大氣采樣器：小流量采樣器，流量范圍滿足10L/min～60L/min。采樣頭可放置90mm

濾膜，有效濾膜直徑為80mm。采樣頭配有兩層聚乙烯/不銹鋼支撐濾膜網(wǎng)墊，兩層網(wǎng)墊間

有2mm～3mm的間隔圈相隔。采樣器配有電子流量計(jì)和流量補(bǔ)償系統(tǒng)，具有自動(dòng)計(jì)算累

計(jì)體積的功能。流量為50L/min時(shí)，采樣泵可克服20kPa的壓力負(fù)荷。采樣器外觀、工作

環(huán)境、溫度測量示值誤差、壓力測量示值誤差和流量測量示值誤差等相關(guān)性能指標(biāo)應(yīng)符合

HJ194的規(guī)定。采樣頭和支持網(wǎng)墊結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。

1—防雨罩；2—濾膜夾上密封墊；3—濾膜夾上蓋；4—第一層濾膜；5—第一層支撐濾膜網(wǎng)墊（孔徑

1mm，孔間0.4mm～0.5mm）；6—間隔濾膜墊圈；7—第二層濾膜；8—第二層支撐濾膜網(wǎng)墊（孔徑1mm，

孔間0.4mm～0.5mm）；9—濾膜夾下密封墊；10—采樣頭底座；11—密封O型圈

圖1采樣頭和支撐網(wǎng)墊結(jié)構(gòu)示意圖

7.2離子活度計(jì)或精密酸度計(jì)：分辨率為0.1mV。

7.3氟離子選擇電極：測量氟離子濃度范圍滿足（10?5～10?1）mol/L。

注：可選用與離子活度計(jì)或酸度計(jì)配套的氟離子選擇電極和參比電極一體式復(fù)合電極。

7.4參比電極：甘汞電極/銀-氯化銀電極。

7.5磁力攪拌器：具聚乙烯包裹的攪拌子。

7.6超聲清洗器：頻率40kHz～60kHz。

3

7.7聚乙烯燒杯：100ml。

7.8帶蓋聚乙烯瓶：50ml、100ml、1000ml。

7.9一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8樣品

8.1樣品采集

8.1.1環(huán)境空氣樣品

樣品的采集應(yīng)符合HJ194的要求。按照?qǐng)D1所示安裝濾膜，在第二層支撐濾膜網(wǎng)墊上

放置一張磷酸氫二鉀浸漬濾膜，中間用2mm～3mm厚的濾膜墊圈相隔，再放置第一層支

撐濾膜網(wǎng)墊，在第一層支撐濾膜網(wǎng)墊上放置第二張磷酸氫二鉀浸漬濾膜。

1h均值測定時(shí)，以50L/min流量采集，至少采樣45min；24h均值測定時(shí)，以16.7L/min

流量采集，至少采樣20h。

注：若需分別測定環(huán)境空氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物，可參照附錄A進(jìn)行采樣。

8.1.2全程序空白樣品

取與樣品采集同批次浸漬后的空白濾膜（兩張）（6.20），與樣品在相同的條件下保

存，運(yùn)輸。將空白濾膜安裝在采樣頭上不進(jìn)行采樣，空白濾膜在采樣現(xiàn)場暴露時(shí)間與樣品濾

膜從濾膜盒（袋）取出直至安裝到采樣頭時(shí)間相同，隨后取下空白濾膜并隨樣品一起運(yùn)回實(shí)

驗(yàn)室。

8.2樣品保存

將濾膜對(duì)折放入塑料盒（袋）中密封，貯存在密閉容器中，并在40d內(nèi)完成分析。

8.3試樣的制備

將兩張樣品濾膜剪成小碎塊（約為5mm×5mm），放入50ml帶蓋聚乙烯瓶（7.8）中，

加鹽酸溶液（6.12）20.0ml，搖動(dòng)使濾膜充分分散并浸濕后，在超聲清洗器中提取30min，

取出。待溶液溫度冷卻至室溫，再加入氫氧化鈉溶液（6.14）5.0ml，水15.0ml及TISAB溶

液（6.16）10.0ml，總體積50.0ml，混勻后轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯燒杯（7.7）中待測定。

注：全程序空白試樣制備與樣品濾膜制備過程一致。

8.4實(shí)驗(yàn)室空白試樣的制備

取與樣品采集同批次浸漬的磷酸氫二鉀浸漬濾膜（兩張）（6.20），按照與試樣的制備（8.3）

相同的步驟制備空白樣品（注意水加入量為14.5ml）。在制備好的空白樣品中加入氟標(biāo)準(zhǔn)使

用液（6.18）0.50ml（5.00μg），總體積為50.0ml，混勻后轉(zhuǎn)移至100ml聚乙烯燒杯（7.7）

中待測定。

4

9分析步驟

9.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

分別移取0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml和20.0ml氟標(biāo)準(zhǔn)使用液（6.18）

于50ml容量瓶中，加入10mlTISAB溶液（6.16），用水定容至標(biāo)線，混勻。

標(biāo)準(zhǔn)系列見表1，也可根據(jù)實(shí)際樣品濃度配制，但不得少于6個(gè)點(diǎn)。

表1氟標(biāo)準(zhǔn)系列

標(biāo)準(zhǔn)系列編號(hào)123456

氟標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（ml）0.501.002.005.0010.020.0

F-含量（μg）5.0010.020.050.0100200

從低濃度到高濃度依次將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液轉(zhuǎn)移至100ml的聚乙烯杯中，將清洗干凈的氟離

子選擇電極及參比電極（或復(fù)合電極）插入待測液中測定。插入電極前不要攪拌溶液，以免

在電極表面附著氣泡，影響測定的準(zhǔn)確度。開啟磁力攪拌器，攪拌數(shù)分鐘，攪拌速度要適中、

穩(wěn)定。待讀數(shù)穩(wěn)定后（即每分鐘電極電位變化小于0.2mV）停止攪拌，靜置后讀取電位響應(yīng)

值，同時(shí)記錄測定時(shí)的溫度。以氟含量（μg）的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，其對(duì)應(yīng)的電位值（mV）為

縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。

注：溶液溫度控制在15℃～35℃，保證氟離子選擇電極工作正常。

9.2試樣的測定

按照與標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（9.1）相同的步驟進(jìn)行測定。試樣測定應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線建立同時(shí)

進(jìn)行，試樣測定時(shí)與建立標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)溫度之差不應(yīng)超過±2℃。

9.3實(shí)驗(yàn)室空白試樣的測定

按照與試樣的測定（9.2）相同的步驟測定實(shí)驗(yàn)室空白試樣。實(shí)驗(yàn)室空白試樣的氟含量

為空白試樣測定值（μg）與標(biāo)準(zhǔn)加入量（5.00μg）之差，取測定的平均值作為實(shí)驗(yàn)室空白試

樣的氟含量。

10結(jié)果計(jì)算與表示

10.1結(jié)果計(jì)算

試樣中氟化物的含量m（μg），按公式（1）計(jì)算：

（1）

式中：m――試樣中氟化物的含量，μg；

E――試樣的電位值，mV；

Ec――標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距，mV；

Sc――標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率，mV。

5

環(huán)境空氣樣品中氟化物的含量ρ（F-）（μg/m3），按公式（2）計(jì)算：

（2）

式中：ρ（F-）――環(huán)境空氣中氟化物的質(zhì)量濃度，μg/m3；

m――按9.2測得的試樣的氟含量，μg；

m0――按9.3測得的實(shí)驗(yàn)室空白試樣平均氟含量，μg；

3

V0――參比狀態(tài)（298.15K，101.325kPa）下的采樣體積，m。

10.2結(jié)果表示

1h均值測定，當(dāng)測定結(jié)果小于10.0μg/m3時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后一位；當(dāng)測定結(jié)果大

于或等于10.0μg/m3時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

24h均值測定，當(dāng)測定結(jié)果小于10.0μg/m3時(shí)，結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位；當(dāng)測定結(jié)果大

于或等于10.0μg/m3時(shí)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

11精密度和準(zhǔn)確度

11.1精密度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)氟化物加標(biāo)量為10.0μg、50.0μg和100μg的濾膜樣品進(jìn)行了測定，

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.0%～5.4%、0.4%～3.1%和0.2%～3.3%。實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)

偏差分別為1.9%、3.1%和4.9%；重復(fù)性限分別為0.9μg、2.9μg和5.2μg；再現(xiàn)性限分別

為1.0μg、5.0μg和14μg。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同地區(qū)環(huán)境空氣進(jìn)行了平行樣品（n=2）的采集和測定，1h均值測

定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)偏差為0.8%～18%；24h均值測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)偏差為0%～6.7%。

11.2準(zhǔn)確度

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)氟化物加標(biāo)量為10.0μg和100μg的濾膜樣品進(jìn)行了測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)

相對(duì)誤差分別為-4.5%～0.7%和-7.9%～4.9%；相對(duì)誤差最終值分別為-2.3%±3.8%和

-3.0%±9.4%。

六家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)不同地區(qū)濃度范圍在0.20μg/m3～10.7μg/m3的實(shí)際樣品進(jìn)行了加標(biāo)

測定，加標(biāo)量5.0μg～400μg，1h均值測定，實(shí)際樣品回收率在80.2%～98.0%，實(shí)驗(yàn)室間

加標(biāo)回收率均值為91.0%，加標(biāo)回收率最終值為91.0%±13.4%；24h均值測定，實(shí)際樣品

回收率在86.2%～96.6%，實(shí)驗(yàn)室間加標(biāo)回收率均值為91.4%，加標(biāo)回收率最終值為

91.4%±9.6%。

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1采樣前應(yīng)對(duì)采樣器流量進(jìn)行檢查校準(zhǔn)，流量示值誤差不超過±2%。

6

12.2采樣起始到結(jié)束的流量變化不超過±10%。

12.3每批次樣品分析應(yīng)建立新的標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.999；溫度在20℃～

25℃之間時(shí)，氟離子濃度每改變10倍，電極電位變化應(yīng)滿足-58.0mV±2.0mV。

12.4每批樣品分析應(yīng)至少做兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白值應(yīng)低于1.4μg；每批樣品分析應(yīng)至少

做一個(gè)全程序空白，全程序空白值應(yīng)低于2.0μg，否則需查找原因，重新采樣。

13廢物處理

實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)置于密閉容器中分類保管，委托有資質(zhì)的單位處理。

14注意事項(xiàng)

14.1應(yīng)注意電極的清潔與維護(hù)，符合電極的使用說明要求。

14.2取用濾膜的實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)佩戴防靜電的一次性手套，并用不銹鋼或聚四氟乙烯的鑷子

進(jìn)行操作。

14.3測定過程中應(yīng)避免使用玻璃器皿。

7

附錄A

（資料性附錄）

分別測定氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物的采樣要求

本附錄內(nèi)容給出分別測定環(huán)境空氣中氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物的采樣要求。

A.1采集原理

用檸檬酸浸漬的酸性濾膜采集顆粒態(tài)氟化物，用磷酸氫二鉀（或氫氧化鈉）浸漬的堿性

濾膜采集氣態(tài)氟化物。

A.2試劑

A.2.1檸檬酸（C6H8O7·H2O）。

A.2.2磷酸氫二鉀（K2HPO4·3H2O）。

A.2.3氫氧化鈉（NaOH）。

A.2.4浸漬液。

A.2.4.1檸檬酸浸漬液：ρ（C6H8O7·H2O）=21g/L。

稱取4.2g檸檬酸（A.2.1）加水溶解，稀釋至200ml。

注：浸漬纖維素濾膜，檸檬酸浸漬液可采用95%乙醇溶劑配制。

A.2.4.2磷酸氫二鉀浸漬液：ρ（K2HPO4·3H2O）=76.0g/L。

參照本標(biāo)準(zhǔn)6.15。

A.2.4.3氫氧化鈉浸漬液：ρ（NaOH）=20g/L。

稱取4.0g氫氧化鈉（A.2.3）加水溶解，稀釋至200ml。

注：浸漬纖維素濾膜，氫氧化鈉浸漬液可采用5%甘油—85%乙醇溶劑配制。

A.2.5濾膜：乙酸-硝酸纖維微孔濾膜或纖維素濾膜。

A.2.6浸漬濾膜。

A.2.6.1檸檬酸浸漬濾膜。

用鑷子夾取微孔濾膜（A.2.5）放入檸檬酸浸漬液（A.2.4.1）中，浸濕后，瀝干。

A.2.6.2磷酸氫二鉀（或氫氧化鈉）浸漬濾膜。

用鑷子夾取微孔濾膜（A.2.5）放入磷酸氫二鉀浸漬液（A.2.4.2）或氫氧化鈉浸漬液

（A.2.4.3）中，浸濕后，瀝干。

濾膜烘干等操作參見本標(biāo)準(zhǔn)6.20。

A.3采樣設(shè)備

大氣采樣器，參見本標(biāo)準(zhǔn)7.1。

注：如需測定不同粒徑顆粒態(tài)氟化物時(shí)，需配滿足方法采樣要求的切割器，分別采集TSP、PM10和PM2.5。

A.4樣品的采集

樣品的采集應(yīng)符合HJ194的要求。按照本標(biāo)準(zhǔn)中圖1所示安裝濾膜，在第二層支撐濾

8

膜網(wǎng)墊上放置一張磷酸氫二鉀（或氫氧化鈉）浸漬濾膜（A.2.6.2），采集氣態(tài)氟化物，中間

用2mm～3mm厚的濾膜墊圈相隔，再放置第一層支撐濾膜網(wǎng)墊，在第一層支撐濾膜網(wǎng)墊

上放置一張檸檬酸浸漬濾膜（A.2.6.1）采集顆粒態(tài)氟化物。

按照本標(biāo)準(zhǔn)8.1中采樣要求進(jìn)行樣品采集。

A.5樣品的保存

參見本標(biāo)準(zhǔn)8.2。采集的顆粒態(tài)氟化物濾膜和采集的氣態(tài)氟化物濾膜應(yīng)分別保存。

9

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.......................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件...........................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...................................................................................................................................1

4方法原理.......................................................................................................................................1

5干擾和消除...................................................................................................................................1

6試劑和材料...................................................................................................................................2

7儀器和設(shè)備...................................................................................................................................3

8樣品...............................................................................................................................................4

9分析步驟.......................................................................................................................................5

10結(jié)果計(jì)算與表示.........................................................................................................................5

11精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................................................................6

12質(zhì)量保證和質(zhì)量控制.................................................................................................................6

13廢物處理.....................................................................................................................................7

14注意事項(xiàng).....................................................................................................................................7

附錄A（資料性附錄）分別測定氣態(tài)和顆粒態(tài)氟化物的采樣要求............................................8

i

附錄D

（資料性附錄）

精密度和準(zhǔn)確度

表D.1中給出了本方法的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限等精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)。

表D.1方法精密度和準(zhǔn)確度

序化合物樣品濃度實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)重復(fù)性限再現(xiàn)性限R相對(duì)誤差相對(duì)誤差

號(hào)名稱（mg/m3）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）r（mg/m3）（mg/m3）（%）最終值（%）

10.00.3～1.03.30.21.0-0.7～8.44.4±6.9

１丙烷

29.50.1～0.62.50.32.2-0.7～5.52.4±5.3

6.20.5～5.66.512-1.3～163.8±13

2乙烯

18.90.3～5.04.913-5.1～9.32.1±9.7

9.190.9～2.61.30.40.50.3～3.61.5±2.7

3丙烯

28.50.3～3.63.71.23.2-4.1～6.90.8±7.4

5.790.4～1.61