環(huán)境空氣 無機有害氣體的應(yīng)急監(jiān)測 便攜式傅里葉紅外儀法(HJ 920-2017)

中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)

HJ920-2017

環(huán)境空氣無機有害氣體的應(yīng)急監(jiān)測

便攜式傅里葉紅外儀法

Ambientair—Emergencymonitoringmethodforinorganichazardous

gas—Portablefourierinfraredspectrometermethod

（發(fā)布稿）

本電子版為發(fā)布稿。請以中國環(huán)境出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》，保護環(huán)

境，保障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中無機有害氣體測定的便攜式傅里葉紅外儀法，制定本標(biāo)

準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、

氯化氫、氰化氫、氟化氫、一氧化二氮、氨等10種無機有害氣體的便攜式傅里葉紅外儀法。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄，附錄C為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部環(huán)境監(jiān)測司和科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江省環(huán)境監(jiān)測中心。

本標(biāo)準(zhǔn)驗證單位：杭州市環(huán)境監(jiān)測中心站、寧波市環(huán)境監(jiān)測中心、上海市奉賢區(qū)環(huán)境監(jiān)

測站、上海市嘉定區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、上海市南匯區(qū)環(huán)境監(jiān)測站、浙江省新昌縣環(huán)境監(jiān)測站、浙

江省建德市環(huán)境監(jiān)測站、浙江省慈溪市環(huán)境監(jiān)測站和北京承天示優(yōu)科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境保護部2017年12月28日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2018年4月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護部解釋。

ii

環(huán)境空氣無機有害氣體的應(yīng)急監(jiān)測

便攜式傅里葉紅外儀法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定環(huán)境空氣中無機有害氣體的便攜式傅里葉紅外儀法。

本標(biāo)準(zhǔn)為定性半定量方法，適用于環(huán)境空氣中一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化

硫、二氧化碳、氯化氫、氰化氫、氟化氫、一氧化二氮、氨等無機有害氣體的現(xiàn)場應(yīng)急監(jiān)測，

以及篩選、普查等先期調(diào)查工作。其他無機氣體若通過驗證也可用本方法測定。

本方法檢出限和測定下限見附錄A。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本

標(biāo)準(zhǔn)。

HJ194環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ589突發(fā)環(huán)境事件應(yīng)急監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T55大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

3方法原理

當(dāng)波長連續(xù)變化的紅外光照射被測定的分子時，與分子固有振動頻率相同的特定波長的

紅外光被吸收，將照射分子的紅外光用單色器色散，按其波數(shù)依序排列，并測定不同波數(shù)被

吸收的強度，得到紅外吸收光譜。通過比對樣品的紅外光譜和標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的

光譜在特征波數(shù)上的吸收峰進行定性分析；根據(jù)樣品目標(biāo)物的峰面積響應(yīng)值與標(biāo)準(zhǔn)圖庫中對

應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)吸收峰的峰面積響應(yīng)值之比來進行半定量分析。

4干擾和消除

4.1當(dāng)空氣相對濕度大于85%時，不適宜監(jiān)測。

4.2當(dāng)樣品中含塵量較大時，會污染儀器管路和分析單元，對分析結(jié)果產(chǎn)生干擾，須在采

樣管前安裝防塵濾芯（5.2）。

5試劑和材料

5.1氮氣：純度≥99.9%。

5.2防塵濾芯：玻璃纖維材質(zhì)，孔徑≤2μm。

1

6儀器和設(shè)備

6.1便攜式傅里葉紅外儀

配備定性定量功能的工作軟件；樣氣壓力為大氣壓；樣品室溫度為50℃±2℃；光程長

度>9.0m，采用多次反射等方法，滿足檢測下限的要求；波長范圍為600～4500cm-1。儀器

結(jié)構(gòu)示意圖見圖1。

紅外光源

干涉儀

樣品室

檢測器

信號處理

電子組件

圖1儀器結(jié)構(gòu)示意圖

6.2輔助設(shè)備

6.2.1便攜式氮氣瓶：純度≥99.9%。

6.2.2蓄電池：持續(xù)供電時間大于1h，輸出電壓220V。

6.2.3溫度計：用于測量環(huán)境溫度，測量范圍（-30～50）℃，精度±0.2℃。

6.2.4大氣壓計：用于測量環(huán)境大氣壓，測量范圍（50～107）kPa,，精度±0.1kPa。

6.2.5濕度計：用于測量環(huán)境濕度，測量范圍（0%～100%）RH，精度±1%。

7樣品

7.1采樣前準(zhǔn)備

7.1.1檢查便攜式氮氣瓶的氣壓（>0.2MPa）。

7.1.2檢查蓄電池的電量是否符合>1h的供電要求。

7.1.3將儀器通電，并連接工作站，然后啟動儀器，待光源強度、干涉圖高度、樣品室溫

度、測試的環(huán)境溫度、濕度達到待測要求。

7.1.4用流速約0.2L/min氮氣（5.1）通過采樣器管路和樣品室，進行清洗。

7.2樣品采集

7.2.1參照HJ/T55、HJ194、HJ589進行布點和采樣。采樣環(huán)境溫度應(yīng)在（-10～50）℃。

7.2.2用氮氣（5.1）對儀器進行零點校準(zhǔn)，繪制背景譜圖，具體操作見各儀器操作說明。

2

7.2.3打開儀器采樣泵開始連續(xù)抽樣，保證氣樣充滿樣品室后開始樣品分析，分析時間選

擇1min。

7.2.4樣品的分析結(jié)果為瞬時監(jiān)測結(jié)果，根據(jù)不同的監(jiān)測目的確定樣品采集的個數(shù)，一般

采集5～6個樣品進行結(jié)果分析。

7.2.5采集的樣品譜圖須及時進行編號，同時記錄環(huán)境溫度、大氣壓、濕度。

7.2.6樣品采集完后，用氮氣（5.1）對采樣器管路和樣品室進行清洗，直至譜圖中無吸收

峰。

8分析步驟

8.1背景扣除

建立只含水（汽）和二氧化碳的應(yīng)用庫。得到樣品的分析譜圖后，利用工作站的殘差功

能，消除水（汽）和二氧化碳的光譜，再進行譜圖分析。

8.2定性分析

通過樣品的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中定量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的紅外譜圖進行比對作定性分析；樣

品的譜圖比對分析主要由自動合成光譜、光譜擬合度表示、人工核查三個基本功能構(gòu)成。

利用儀器軟件對樣品的譜圖進行檢索，根據(jù)樣品譜圖與標(biāo)準(zhǔn)譜圖的擬和度高低，再進一

步進行人工譜圖比對，確認定性結(jié)果。

若樣品組分復(fù)雜，在第一輪光譜匹配得到部分定性結(jié)果后，仍有其他吸收峰存在，則需

進行第二輪定性分析。將第一輪檢出的化合物增加到應(yīng)用庫，利用殘差功能扣除已檢出的化

合物后得到新的殘差圖。在光譜匹配中，根據(jù)特征峰的位置選擇需匹配的光譜范圍，對殘差

圖進行第二輪的搜索；根據(jù)匹配結(jié)果中化合物擬和度的高低，進行人工核查，讀取定性結(jié)果。

8.3定量分析

將定性結(jié)果列于應(yīng)用譜圖庫中，讀取半定量分析結(jié)果。

8.4化合物特征紅外振動頻率

化合物的特征紅外振動頻率詳見附錄B。

9結(jié)果計算與表示

9.1結(jié)果計算

儀器定量結(jié)果以標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下樣品的質(zhì)量濃度表示。

當(dāng)儀器顯示單位為μmol/mol時，按公式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15K，101.325kPa）

下的質(zhì)量濃度：

M

ρ=φ×（1）

22.4

3

式中：ρ——目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度，mg/m3；

φ——目標(biāo)化合物體積比濃度，μmol/mol（10-6）；

M——目標(biāo)化合物的摩爾質(zhì)量，g/mol；

22.4——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（273.15K，101.325kPa）下，氣態(tài)分子的摩爾體積，L/mol。

9.2結(jié)果表示

列出檢出物質(zhì)的名稱和濃度值。半定量測定結(jié)果小于100mg/m3時，保留至整數(shù)位；大

于等于100mg/m3時，取三位有效數(shù)字。

10精密度和準(zhǔn)確度

本方法主要對一氧化碳、二氧化氮、一氧化氮、二氧化硫、二氧化碳、氯化氫、氰化氫、

氟化氫、一氧化二氮和氨進行定性和半定量分析，實驗室內(nèi)和實驗室間的精密度和準(zhǔn)確度分

析結(jié)果詳見附錄C。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1空白實驗

采樣分析前必須使用氮氣（5.1）進行空白實驗，空白樣的譜圖中待測物不得檢出。

11.2儀器設(shè)備的量值溯源和維護

為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行量值溯源；1～2年對儀器性能進行1

次校準(zhǔn)，每年對儀器進行1次水份的校準(zhǔn)。

12注意事項

12.1采樣分析時，保證儀器的光源強度、干涉圖高度、樣品室溫度等各項參數(shù)穩(wěn)定，同時

確認環(huán)境的溫度、濕度以及含塵量等條件是否符合要求。

12.2若開機后發(fā)現(xiàn)儀器的干涉圖高度一直比較低，應(yīng)用氮氣對檢測器和背景氣室進行沖

洗；對檢測器的沖洗，需注意控制氮氣流速。

12.3樣品采集前后采樣器管路和樣品室要用氮氣進行清洗，尤其是監(jiān)測濃度較高或具有腐

蝕性的氣體后要進行充分的清洗。

12.4防塵濾芯每次使用應(yīng)更換，防止交叉污染。

12.5樣品采集過程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供電。用蓄電池供電時，工作時間大于20min

以上時，要隨時觀察儀器的光源強度、干涉圖高度等參數(shù)是否正常，以防得到錯誤的結(jié)果。

4

附錄A

（規(guī)范性附錄）

方法檢出限、測定下限和測定范圍

表A.1中給出了10種無機有害氣體的檢出限、測定下限和測定范圍。

表A.1方法的檢出限、測定下限和測定范圍

化合物檢出限（mg/m3）測定下限（mg/m3）測定范圍（mg/m3）

一氧化碳144～127

二氧化氮144～100

一氧化氮288～130

二氧化硫288～480

二氧化碳144～3000

氯化氫288～240

氰化氫155～240

氟化氫144～45

一氧化二氮144～200

氨144～160

注：檢出限為純氮氣及單組分條件下的值，測定下限為能得到可靠定性和定量結(jié)果的下限濃度。

5

附錄B

（規(guī)范性附錄）

氣體的紅外特征振動頻率

表B.1中給出了水（汽）和10種無機有害氣體的紅外特征振動頻率。

表B.1水（汽）和10種無機有害氣體的紅外特征振動頻率

化合物紅外特征振動頻率（cm-1）

水（汽）1200—2000、3400—4000

一氧化碳2177、2115

二氧化氮1628、1605、1598

一氧化氮1906、1852

二氧化硫1381、1374、1350、1165*、1134*

二氧化碳2362、2339

2678、2701、2732、2756、2779、2802、2825、2840、2864、2887、2910、2925、

氯化氫

2949、2964、2979、3003、3018、3033

氰化氫1381*、1435*、3288、3342

氟化氫3774、3790、3836、3883、3921、4006、4037、4076、4114、4145、4176

一氧化二氮1273、1296、2215、2238

氨926、964、1628*、3335*

注：*表示弱振動頻率

6

附錄C

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表C.1和表C.2分別給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。

表C.1方法精密度

濃度比對實驗室實驗室內(nèi)相對標(biāo)實驗室間相對標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

化合物

（mg/m3）數(shù)量（個）準(zhǔn)偏差(%)準(zhǔn)偏差（%）（mg/m3）（mg/m3）

4.01.3～11.27.70.50.9

一氧化碳7

62.50.3～1.00.81.01.7

二氧化氮4.170.5～6.910.10.51.5

7.51.0～4.64.10.61.3

一氧化氮7

66.80.2～1.82.31.54.5

5.60.9～11.010.80.51.4

二氧化硫7

1440.0～0.851.41.85.6

9.740.8～2.22.01.35.5

二氧化碳6

98.40.2～0.75.20.91.4

8.311.1～8.24.42.310.1

氯化氫6

80.10.3～2.52.90.40.7

6.741.1～3.64.91.03.3

氰化氫6

22.30.7～2.62.50.20.4

5.270.7～1.62.41.13.0

氟化氫6

42.50.1～2.24.70.11.4

10.90.1～0.41.80.34.8

一氧化二氮6

99.00.0～0.25.40.20.6

3.791.1～3.21.70.71.9

氨6

39.10.1～1.37.70.50.9

7

表C.2方法準(zhǔn)確度

化合物濃度（mg/m3）比對實驗室數(shù)量（個）相對誤差（%）相對誤差最終值（%）

4.0-27.5～-7.5-15.4±13.0

一氧化碳7

62.50.8～3.02.4±1.6

二氧化氮4.172.4～34.120.9±24.4

7.526.7～41.335.8±11.3

一氧化氮7

66.8-5.1～1.9-1.8±4.6

5.6-32.1～-14.3-23.7±16.9

二氧化硫7

144-9.0～-4.9-7.6±2.6

9.74-3.9～4.70.2±6.9

二氧化碳6

98.4-3.1～1.5-0.4±4.0

8.31-6.6～7.2-2.0±10.1

氯化氫6

80.1-8.1～3.4-0.2±8.8

6.74-6.4～1.8-1.7±5.7

氰化氫6

22.3-7.9～4.6-3.8±9.5

5.27-7.0～-0.6-3.1±4.9

氟化氫6

42.5-4.0～2.6-1.5±4.7

10.9-4.6～5.5-0.5±9.3

一氧化二氮6

99.0-0.8～3.61.9±3.6

3.79-9.0～4.8-1.7±10.6

氨6

39.1-2.8～2.3-0.5±3.3

8

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1適用范圍.........................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4干擾和消除.....................................................................................................................................1

5試劑和材料.....................................................................................................................................1

6儀器和設(shè)備.....................................................................................................................................2

7樣品.................................................................................................................................................2

8分析步驟.........................................................................................................................................3

9結(jié)果計算與表示.............................................................................................................................3

10精密度和準(zhǔn)確度...........................................................................................................................4

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制...................................................................................................................4

12注意事項.......................................................................................................................................4

附錄A（規(guī)范性附錄）方法檢出限、測定下限和測定范圍.....................................................5

附錄B（規(guī)范性附錄）氣體的紅外特征振動頻率.....................................................................6

附錄C（資料性附錄）方法的精密度和準(zhǔn)確度.........................................................................7

i

附錄C

（資料性附錄）

方法的精密度和準(zhǔn)確度

表C.1和表C.2分別給出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。

表C.1方法精密度

濃度比對實驗室實驗室內(nèi)相對標(biāo)實驗室間相對標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

化合物

（mg/m3）數(shù)量（個）準(zhǔn)偏差(%)準(zhǔn)偏差（%）（mg/m3）（mg/m3）

4.01.3～11.27.70.50.9

一氧化碳7

62.50.3～1.00.81.01.7

二氧化氮4.170.5～6.910.10.51.5

7.51.0～4.64.10.61.3

一氧化氮7

66.80.2～1.82.31.54.5

5.60.9～11.010.80.51.4

二氧化硫7

1440.0～0.851.41.85.6

9.740.8～2.22.01.35.5

二氧化碳6

98.40.2～0.75.20.91.4

8.311.1～8.24.42.310.1

氯化氫6

80.10.3～2.52.90.40.7

6.741.1～3.64.91.03.3

氰化氫6

22.30.7～2.62.50.20.4

5.270.7～1.62.41.13.0

氟化氫6

42.50.1～2.24.70.11.4

10.90.1～0.41.80.34.8

一氧化二氮6

99.00.0～0.25.40.20.6

3.791.1～3.21.70.71.9

氨6

39.10.1～1.37.70.50.9

7

附錄B

（資料性附錄）

方法精密度和準(zhǔn)確度

表B.1~2分別給出了方法的重復(fù)性、再現(xiàn)性和加標(biāo)回收等精密度和準(zhǔn)確度指標(biāo)

表B.1方法的精密度

精密度數(shù)據(jù)匯總

實驗室間相對標(biāo)

目標(biāo)化合物平均值實驗室內(nèi)相對標(biāo)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R

準(zhǔn)偏差

（mg/m3）準(zhǔn)偏差RSDi(%)（mg/m3）（mg/m3）